CN113652559B - 一种火法回收氮化镓废料中稀散金属镓的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种火法回收氮化镓废料中稀散金属镓的方法，属于有色金属冶金技术领域。本发明的方法包括以下步骤：在常压惰性气氛保护条件下对氮化镓废料进行高温煅烧，使之发生热分解直接获得金属镓产品，反应后对反应产物进行淬火冷却，回收金属镓。采用本发明的技术方案能够一步获得金属镓产品，整个过程不产生废水、废气、废渣，镓的回收率高，工艺简单、成本低、对环境友好；同时，能够有效实现氮化镓废料中稀散金属镓的高效回收。

Description

一种火法回收氮化镓废料中稀散金属镓的方法
技术领域
本发明属于有色金属冶金技术领域，更具体地说，涉及一种火法回收氮化镓废料中稀散金属镓的方法。
背景技术
氮化镓（GaN）因其具备禁带宽度大、击穿电场高、热导率大、电子饱和飘逸速率高和抗辐射能力强等优越性能，在固态光源、电子电力以及微波射频器件等方面应用广泛，其产品涵盖半导体照明、移动通信、能源互联网、高速轨道交通、新能源汽车及消费类电子产品等领域。随着产品的更新换代，我国含氮化镓的废渣量也在逐年剧增，由于镓属于稀散金属，每年的产量有限，含氮化镓的产品中还含有铟、金、银、铜、锡等有价金属，随意的堆放会造成资源的严重浪费。
然而，含氮化镓的产品废弃后产生的废渣仍未引起足够的重视，通常采用的处理方法为传统的填埋法或者焚烧法，不仅没有良好的效果，还会给环境和人类带来巨大负担。因此，对氮化镓进行处理高效回收其中的金属镓，对于资源的二次利用及保护环境尤为重要。目前，针对在其他废料中回收金属镓的研究相对较多，而从氮化镓废料中回收金属镓的研究较少，且现有公开的处理方法都或多或少存在流程复杂、回收效率低、试剂消耗量大、成本高、产生废气粉尘污染等问题，急需一种开发操作简单、成本低、镓提取率高、对环境友好的氮化镓废料处理工艺技术，从而实现氮化镓废料中稀散金属镓的短流程高效回收。
经检索，中国专利申请号为：201410785130.0，申请日为：2014年12月17日，发明创造名称为：一种氮化镓芯片生产废料中回收镓、金的方法。该申请案的方法为将氮化镓芯片生产废料经过破碎，将获得的含有镓、金成分的颗粒物进行真空冶金分离，使物料中的含镓化合物分解，金属镓、金蒸发，然后冷凝，回收得到单质镓和金。
又如，中国专利申请号为：201410789418.5，申请日为：2014年12月17日，发明创造名称为：从废旧氮化镓基发光二极管中回收镓的方法。该申请案中通过将废旧氮化镓基发光二极管经过热解，再通过压碎-筛分、研磨-筛分得到废旧氮化镓基发光二极管的芯片富集体，将含有镓的芯片富集体进行真空冶金分离，回收得到单质镓。
上述两个申请案中均是采用火法回收氮化镓中的金属镓，其工艺步骤中都经过高温处理，将使金属镓充分蒸发进入气相，再进一步在冷凝器中冷凝回收金属镓。虽然整体工艺流程较短、分离效率也相对较高，但是其涉及真空条件下的高温操作，不仅能耗较大，且对设备要求高，回收成本较高，不利于工业化推广应用。
发明内容
1. 要解决的问题
本发明的目的在于克服现有工艺处理氮化镓废料时存在的工艺流程长、能耗较高及回收成本较高的问题，提供了一种火法回收氮化镓废料中稀散金属镓的方法。采用本发明的技术方案能够有效解决上述问题，且无需进行高压处理，在常压下即可实现氮化镓废料中镓的高效回收，设备简单，操作便捷，回收率高。
2. 技术方案
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
本发明的一种火法回收氮化镓废料中稀散金属镓的方法，包括如下步骤：
（1）将氮化镓废料研磨成粉末状，并进行干燥脱水；
（2）将步骤（1）中处理的氮化镓粉末置于耐高温坩埚中，然后再将装有氮化镓废料的坩埚置于密闭管式炉中；
（3）升高管式炉的温度对原料进行预热，并反复进行抽真空-充惰性保护气体的操作；
（4）进一步升高管式炉温度，使氮化镓废料发生热分解，与此同时，持续向炉内通入惰性保护气体；
（5）反应结束后，对所得产物进行淬火冷却，获得金属镓。
更进一步的，步骤（1）中，氮化镓废料预先球磨300 μm以下，干燥温度为110-160℃，干燥时长为24-96 h。
更进一步的，步骤（2）中，所述耐高温坩埚的材质为刚玉、氧化镁、氧化锆或高纯金属镍中的任一种。
更进一步的，步骤（3）中，预热温度为200-500℃，抽真空-充惰性保护气体操作次数为2-6次。
更进一步的，步骤（3）中，抽真空压力控制为1-10Pa，所述惰性保护气体采用惰性的高纯氩气或氦气。
更进一步的，步骤（4）中，控制升温速率为5-20℃/min，分解反应温度控制为700-1000℃，反应时长为2-8 h。
更进一步的，步骤（4）中，惰性保护气体的流速控制为20-100 mL/min
更进一步的，步骤（5）中，管式炉的冷却终点温度为35-85℃。
3. 有益效果
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
（1）本发明的一种火法回收氮化镓废料中稀散金属镓的方法，采用的是全火法的工艺流程，通过高温煅烧一步操作即可实现氮化镓废料中镓的有效回收，直接获得金属镓产品。同时，本发明通过对整个流程进行合理设计，尤其是煅烧时进行抽真空-充惰性保护气体操作以及煅烧后采用淬火冷却，从而能够有效保证金属镓的回收效果，镓回收效率高，流程短，成本较低，且整个过程不产生废气废水和粉尘，有利于保护环境。
（2）本发明的一种火法回收氮化镓废料中稀散金属镓的方法，通过对煅烧的工艺参数及流程进行优化，从而能够充分保证氮化镓废料自身进行高温热分解反应，直接获得金属镓产品，相比于现有的高温热还原工艺，有效避免了气-固反应动力学条件差、反应不彻底、镓回收率低等缺点，且反应过程无需使用还原剂，可有效降低生产成本。
（3）本发明的一种火法回收氮化镓废料中稀散金属镓的方法，煅烧时通过控制升温速率逐步升温至反应温度，并优化反应时长以及持续抽真空-充惰性保护气体，维持整个反应体系的压力，从而能够有效实现氮化镓在此条件下进行高效地热分解反应，且反应较为充分，进而有利于保证镓的回收效率。同时，本发明无需高温高压处理，常压下即可完成氮化镓的分解，生成液态金属镓和气态氮气，便于实现氮和镓的分离，也无需后续在高温、真空条件下使镓先挥发进入气相，再进一步在冷凝装置中回收液态的金属镓，相比较而言，本发明的回收方法，耗能低，对设备的要求及维护成本低，流程更短，从而有效实现了金属镓的低成本高效率回收。
（4）本发明的一种火法回收氮化镓废料中稀散金属镓的方法，在氮化镓废料高温煅烧过程中氮元素会转化为无污染且惰性的N2进入气相，整个工艺过程不产生废水、废气、废渣等有害物质，对环境友好。
（5）本发明的一种火法回收氮化镓废料中稀散金属镓的方法，反应结束后对产物进行淬火冷却，并对冷却终点温度进行优化，控制在35-85℃，从而能够有效避免获得的金属镓产品在冷却过程与气相中的N2接触而重新生成GaN，有利于减少镓的损失，提高金属镓产品的回收率；同时，淬火处理可以大幅降低产物的冷却时间，进一步提高镓回收过程的效率。
具体实施方式
本发明的一种火法回收氮化镓废料中稀散金属镓的方法，在常压惰性气氛保护条件下对氮化镓废料进行高温煅烧，使之发生热分解直接获得金属镓产品，而氮则转化为N2进入保护气体。本发明通过采用火法煅烧工艺处理氮化镓废料，能够实现一步获得金属镓产品，整个过程不产生废水、废气、废渣，且镓回收率高、工艺简单、成本低、对环境友好，从而实现了氮化镓废料的短流程高效综合回收。具体的，本发明的处理工艺具体包括以下步骤：
步骤一、将氮化镓废料球磨至300 μm以下，并进一步在110-160℃下干燥24-96 h。通过对球磨后的氮化镓粒度进行控制，并进行干燥处理，从而能够保证其后续的处理效果，有利于氮化镓在后续煅烧时，热解更容易也更充分。
步骤二、将步骤一中充分干燥、研磨的氮化镓废料粉末置于材质为刚玉、氧化镁、氧化锆或高纯金属镍的耐高温坩埚中，并进一步将装有氮化镓废料的坩埚置于密闭管式炉中。
步骤三、将步骤二中的密闭管式炉升温至200-500℃对原料进行预热，并反复进行抽真空-充惰性保护气体的操作2-6次，抽真空压力为1-10 Pa，排除炉内残余空气和水分。保护气体为惰性的高纯氩气或氦气。
步骤四、以5-20℃/min的速度对步骤（3）密闭管式炉进一步升温至700-1000℃，使氮化镓废料发生热分解，反应时间为2-8 h；与此同时，持续以20-100 mL/min的速度向炉内通入惰性保护气体。
需要说明的是，采用现有常规的火法回收工艺对氮化镓处理时，由于氮化镓较为稳定，较难溶解于酸液或碱液中，通常对其进行处理时，较多的利用高温高压使氮化镓直接发生热分解，在经过后续高温处理使镓挥发成镓蒸汽，再将其通入冷凝装置中进行冷凝回收镓金属单质。虽然，该方法较湿法回收工艺而言，无需添加试剂处理，工艺流程相对也较为简单，只需进行高温高压处理即可实现氮化镓的分解、镓和氮的分离。但是，采用火法流程进行处理需要高温高压条件，耗能较高，且对设备的要求也较高，设备维修成本也高，从而导致镓的回收成本高，不适合工业化推广应用。本发明的回收方法，首先，通过对氮化镓进行预先处理，在煅烧时，先进行预热处理，并同时进行多次抽真空-充惰性保护气体操作，维持管式炉内的压力为1-10 Pa 之间，排除炉内残余空气和水分，从而能够为氮化镓后续热分解提供良好的反应环境。其次，通过控制升温速率为5-20℃/min，逐步升温至700-1000℃，并控制反应时间，与此同时，反应过程中持续地通入流速为20-100 mL/min的惰性保护气体，保持炉内的惰性、常压环境，保护气体循环使用，从而有效保证了氮化镓热分解反应的充分进行，避免了气-固反应动力学条件差、反应不彻底、镓回收率低等缺点，一步即可实现氮和镓的分离，得到金属镓，本发明的方法在常压下即可进行，无需高压条件，且氮化镓发生热分解反应后，也无需高温高压条件对镓进行挥发处理，更不用对其进行冷凝处理，整个流程更短、耗能更低，对设备的要求较低，维护成本也更低。
步骤五、反应结束后使步骤四中密闭管式炉经淬火冷却至终点温度35-85℃，回收得到金属镓产品。采用淬火冷却相较于常规的方式的冷却而言，一方面，能够有效避免获得的金属镓产品在冷却过程与气相中的N2接触而重新生成GaN，有利于减少镓的损失，提高金属镓产品的回收率。另一方面，淬火处理也可以大幅降低产物的冷却时间，进一步提高镓回收过程的效率。
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
实施例1
本实施例的本实施例的一种火法回收氮化镓废料中稀散金属镓的方法，具体包括以下步骤：
（1）将氮化镓废料球磨至300 μm以下，并进一步在110℃下干燥96 h。
（2）将步骤（1）充分干燥、研磨的氮化镓废料粉末置于刚玉材质的耐高温坩埚中，并进一步将装有氮化镓废料的坩埚置于密闭管式炉中。
（3）将步骤（2）密闭管式炉升温至200℃对原料进行预热，并反复进行抽真空-充惰性氩气的操作2次，抽真空压力为1 Pa，排除炉内残余空气和水分。
（4）以5℃/min的速度对步骤（3）密闭管式炉进一步升温至700℃，使氮化镓废料发生热分解，反应时间为8 h；与此同时，持续以20 mL/min的速度向炉内通入保护气体，保持炉内的惰性、常压环境，保护气体循环使用。
（5）反应结束后使步骤（4）密闭管式炉经淬火冷却至终点温度35℃，回收金属镓。
采用本实施例的处理方法，通过X射线衍射分析产物的物相组成，以及X射线荧光光谱和电感耦合等离子光谱分析产物的化学成分，结果为氮化镓废料高温煅烧获得的金属镓产品纯度为99.94%，镓的总回收率达到99.38%。
实施例2
本实施例的一种火法回收氮化镓废料中稀散金属镓的方法，具体包括以下步骤：
（1）将氮化镓废料球磨至300 μm以下，并进一步在160℃下干燥24 h。
（2）将步骤（1）充分干燥、研磨的氮化镓废料粉末置于氧化镁材质的耐高温坩埚中，并进一步将装有氮化镓废料的坩埚置于密闭管式炉中。
（3）将步骤（2）密闭管式炉升温至500℃对原料进行预热，并反复进行抽真空-充惰性氦气的操作6次，抽真空压力为10 Pa，排除炉内残余空气和水分。
（4）以20℃/min的速度对步骤（3）密闭管式炉进一步升温至1000℃，使氮化镓废料发生热分解，反应时间为2 h；与此同时，持续以100 mL/min的速度向炉内通入保护气体，保持炉内的惰性、常压环境，保护气体循环使用。
（5）反应结束后使步骤（4）密闭管式炉经淬火冷却至终点温度85℃，回收金属镓。
采用本实施例的处理方法，通过X射线衍射分析产物的物相组成，以及X射线荧光光谱和电感耦合等离子光谱分析产物的化学成分，结果为氮化镓废料高温煅烧获得的金属镓产品纯度为99.91%，镓的总回收率达到99.23%。
实施例3
本实施例的一种火法回收氮化镓废料中稀散金属镓的方法，具体包括以下步骤：
（1）将氮化镓废料球磨至300 μm以下，并进一步在130℃下干燥72 h。
（2）将步骤（1）充分干燥、研磨的氮化镓废料粉末置于高纯金属镍材质的耐高温坩埚中，并进一步将装有氮化镓废料的坩埚置于密闭管式炉中。
（3）将步骤（2）密闭管式炉升温至400℃对原料进行预热，并反复进行抽真空-充惰性氩气的操作4次，抽真空压力为5 Pa，排除炉内残余空气和水分。
（4）以15℃/min的速度对步骤（3）密闭管式炉进一步升温至900℃，使氮化镓废料发生热分解，反应时间为5 h；与此同时，持续以60 mL/min的速度向炉内通入保护气体，保持炉内的惰性、常压环境，保护气体循环使用。
（5）反应结束后使步骤（4）密闭管式炉经淬火冷却至终点温度55℃，回收金属镓。
采用本实施例的处理方法，通过X射线衍射分析产物的物相组成，以及X射线荧光光谱和电感耦合等离子光谱分析产物的化学成分，结果为氮化镓废料高温煅烧获得的金属镓产品纯度为99.96%，镓的总回收率达到99.35%。
实施例4
本实施例的一种火法回收氮化镓废料中稀散金属镓的方法，具体包括以下步骤：
（1）将氮化镓废料球磨至300 μm以下，并进一步在140℃下干燥48 h。
（2）将步骤（1）充分干燥、研磨的氮化镓废料粉末置于氧化镁材质的耐高温坩埚中，并进一步将装有氮化镓废料的坩埚置于密闭管式炉中。
（3）将步骤（2）密闭管式炉升温至350℃对原料进行预热，并反复进行抽真空-充惰性氦气的操作5次，抽真空压力为7 Pa，排除炉内残余空气和水分。
（4）以12℃/min的速度对步骤（3）密闭管式炉进一步升温至850℃，使氮化镓废料发生热分解，反应时间为6 h；与此同时，持续以80 mL/min的速度向炉内通入保护气体，保持炉内的惰性、常压环境，保护气体循环使用。
（5）反应结束后使步骤（4）密闭管式炉经淬火冷却至终点温度65℃，回收金属镓。
采用本实施例的处理方法，通过X射线衍射分析产物的物相组成，以及X射线荧光光谱和电感耦合等离子光谱分析产物的化学成分，结果为氮化镓废料高温煅烧获得的金属镓产品纯度为99.92%，镓的总回收率达到99.63%。
对比例1
本对比例的一种火法回收氮化镓废料中稀散金属镓的方法，其整体工艺流程基本同实施例1，其主要区别在于：不进行预热处理及反复进行抽真空-充惰性保护气体的操作，直接升温至反应温度（即700-1000℃）进行热分解，反应时也不通入惰性保护气体进行保护。
采用本对比例的处理方法，通过X射线衍射分析产物的物相组成，以及X射线荧光光谱和电感耦合等离子光谱分析产物的化学成分，结果为氮化镓废料高温煅烧获得产物镓含量为72.58%，主要成分为氧化镓和氮化镓的混合物，无法获得金属镓产品。
对比例2
本对比例的一种火法回收氮化镓废料中稀散金属镓的方法，其整体工艺流程基本同实施例1，其主要区别在于：煅烧后的产物自然冷却，不进行淬火冷却处理。
采用本对比例的处理方法，通过X射线衍射分析产物的物相组成，以及X射线荧光光谱和电感耦合等离子光谱分析产物的化学成分，结果为氮化镓废料高温煅烧获得的金属镓产品纯度为95.69%，镓的总回收率为91.82%。

Claims (5)

1.一种火法回收氮化镓废料中稀散金属镓的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将氮化镓废料研磨成粉末状，并进行干燥脱水；
（2）将步骤（1）中处理的氮化镓粉末置于耐高温坩埚中，然后再将装有氮化镓废料的坩埚置于密闭管式炉中；
（3）升高管式炉的温度对原料进行预热，并反复进行抽真空-充惰性保护气体的操作，所述惰性保护气体采用高纯氩气或氦气；
（4）进一步升高管式炉温度，使氮化镓废料发生热分解，与此同时，持续向炉内通入惰性保护气体；其中，控制升温速率为5-20℃/min，分解反应温度控制为700-1000℃，反应时长为2-8 h；惰性保护气体的流速控制为20-100 mL/min；
（5）反应结束后，对所得产物进行淬火冷却，冷却终点温度为35-85℃，获得金属镓。
2.根据权利要求1所述的一种火法回收氮化镓废料中稀散金属镓的方法，其特征在于：步骤（1）中，氮化镓废料预先球磨300 μm以下，干燥温度为110-160℃，干燥时长为24-96 h。
3.根据权利要求1所述的一种火法回收氮化镓废料中稀散金属镓的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述耐高温坩埚的材质为刚玉、氧化镁、氧化锆或高纯金属镍中的任一种。
4.根据权利要求1所述的一种火法回收氮化镓废料中稀散金属镓的方法，其特征在于：步骤（3）中，预热温度为200-500℃，抽真空-充惰性保护气体操作次数为2-6次。
5.根据权利要求4所述的一种火法回收氮化镓废料中稀散金属镓的方法，其特征在于：步骤（3）中，抽真空压力控制为1-10Pa。
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