CN104357666A - 一种由氮化镓中回收镓的方法及使用该方法的装置 - Google Patents

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本发明提供了一种由氮化镓中回收镓的方法，其使得从氮化镓中回收镓的工艺简单、适用于半导体企业内自行处置，降低了企业的原材料成本。将含氮化镓的废料置于仅含有还原性气体的封闭容器内，且还原性气体连续输入，之后将容器加热至700℃～950℃，使得氮化镓与还原性气体在封闭容器中发生发应，从封闭容器外接的抽气管道抽取封闭容器中生成的可回收气体、可回收气体收集后集中处理，待氮化镓完全由固态转化为液态后关闭还原性气体输入，抽气管道继续抽气1min～3min后关闭抽气管道，降温至25℃～35℃，打开封闭容器并取出提纯的镓。

Description

一种由氮化镓中回收镓的方法及使用该方法的装置
技术领域
本发明涉及半导体废料回收的技术领域，具体为一种由氮化镓中回收镓的方法，本发明还提供了一种由氮化镓中回收镓的装置。
背景技术
目前半导体行业生产氮化镓的废料很少用于回收提纯出有价值的镓，大多直接委外处置，而集中处置或者从其他废料中回收镓的方法也大多采用真空环境下熔化后再酸解的方法，其方法较为繁杂，不利于半导体企业内处置，大大提高企业的原材料生产成本。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种由氮化镓中回收镓的方法，其使得从氮化镓中回收镓的工艺简单、适用于半导体企业内自行处置，降低了企业的原材料成本。
一种由氮化镓中回收镓的方法，其特征在于：将含氮化镓的废料置于仅含有还原性气体的封闭容器内，且还原性气体连续输入，之后将容器加热至700℃～950℃，使得氮化镓与还原性气体在封闭容器中发生发应，从封闭容器外接的抽气管道抽取封闭容器中生成的可回收气体、收集后集中处理，待氮化镓完全由固态转化为液态后关闭还原性气体输入，抽气管道继续抽气1min～3min后关闭抽气管道，降温至25℃～35℃，打开封闭容器并取出提纯的镓。
一种由氮化镓中回收镓的装置，其特征在于：其包括石英管，所述石英管的一端开口、另一端封闭并设置有还原性气体管路进口，所述石英管的外环面布置有加热装置，所述石英管的开口端位置对应布置有卡套结构，所述卡套结构的出口端外接有抽气管道，工作状态下的所述石英管内放置有含氮化镓的废料，所述卡套密封套装于所述石英管的开口端。
其进一步特征在于：所述抽气管道布置有抽气阀门，所述还原性气体管路进口外接有还原性气体管路，所述还原性气体管路布置有还原性气体阀门；
工作状态下的所述石英管的开口端向上倾斜布置，其倾斜角度为25°～40°；
所述石英管的开口端的外环面套装有密封胶圈，所述卡套结构的卡套端的内壁紧贴所述密封胶圈、完成对于所述石英管的开口端的密封；
所述密封胶圈具体为高强度石墨复合垫；
所述还原性气体管路进口位于所述石英管另一端的靠近侧环壁的位置，并确保工作状态下的所述还原性气体管路进口位于所述石英管的该端中心的上方位置，确保石英管倾斜时液态镓不会从还原性气体管路进口流出；
所述还原性气体管路进口也可位于所述石英管另一端的侧环壁，确保石英管倾斜时液态镓不会从还原性气体管路进口流出；
所述加热装置具体为碳纤维加热丝，所述碳纤维加热丝环布于所述石英管的外环面，并确保肉眼可以看到所述石英管内部的物体；
优选地，所述石英管可以为双层石英管结构、包括内层石英管、外层石英管，此时所述还原性气体管路进口贯穿所述外层石英管后连通所述内层石英管的内腔，所述碳纤维加热丝环布于所述内层石英管、外层石英管之间的空腔内；
所述内层石英管、外层石英管之间的空腔内布置有耐高温测温仪，所述耐高温测温仪的感应部分紧贴所述内层石英管；
所述耐高温测温仪具体为红外测温仪。
采用本发明的后，半导体企业只需密闭容器、还原性气体通路、加热装置、抽气管道结构，即可组装成一套由氮化镓中回收镓的装置，而后将含氮化镓的废料置于仅含有还原性气体的封闭容器内，且还原性气体连续输入，之后将容器加热至700℃～950℃，使得氮化镓与还原性气体在封闭容器中发生发应，从封闭容器外接的抽气管道抽取封闭容器中生成的可回收气体、收集后集中处理，待氮化镓完全由固态转化为液态后关闭还原性气体输入，抽气管道继续抽气1min～3min后关闭抽气管道，降温至25℃～35℃，打开封闭容器并取出提纯的镓，其使得从氮化镓中回收镓的工艺简单、适用于半导体企业内自行处置，降低了企业的原材料成本。
附图说明
图1为本发明的由氮化镓中回收镓的装置的结构示意简图；
图2为本发明的由氮化镓中回收镓的装置的具体实施例结构示意简图；
图中序号所对应的名称如下：
石英管1、还原性气体管路进口2、加热装置3、卡套结构4、抽气管道5、抽气阀门6、还原性气体管路7、内层石英管1-1、外层石英管1-2、密封胶圈8、耐高温测温仪9。
具体实施方式
一种由氮化镓中回收镓的方法，将含氮化镓的废料置于仅含有还原性气体的封闭容器内，且还原性气体连续输入，之后将容器加热至700℃～950℃，使得氮化镓与还原性气体在封闭容器中发生发应，从封闭容器外接的抽气管道抽取封闭容器中生成的可回收气体、收集后集中处理，待氮化镓完全由固态转化为液态后关闭还原性气体输入，抽气管道继续抽气1min～3min后关闭抽气管道，降温至25℃～35℃，打开封闭容器并取出提纯的镓。
一种由氮化镓中回收镓的装置，见图1：封闭容器为石英管1，石英管的一端开口、另一端封闭并设置有还原性气体管路进口2，石英管1的外环面布置有加热装置3，石英管1的开口端位置对应布置有卡套结构4，卡套结构4的出口端外接有抽气管道5，工作状态下的石英管1内放置有含氮化镓的废料，卡套结构4密封套装于石英管1的开口端，抽气管道5布置有抽气阀门6，还原性气体管路进口2外接有还原性气体管路7，还原性气体管路7布置有还原性气体阀门(图中未画出，属于现有成熟结构)，工作状态下的石英管1的开口端向上倾斜布置，其倾斜角度为30°～35°，便于通还原性气体时还原性气体与氮化镓完全反应；
石英管1的开口端的外环面套装有密封胶圈8，卡套结构4的卡套端的内壁紧贴密封胶圈8、完成对于石英管1的开口端的密封；密封胶圈8具体为高强度石墨复合垫，高强度石墨复合垫可耐1000℃的温度，可确保石英管1加热至700℃～950℃时仍然密封；
还原性气体管路进口2位于石英管另一端的靠近侧环壁的位置，并确保工作状态下的还原性气体管路进口2位于石英管1的该端中心的上方位置，使得石英管倾斜时液态镓不会从还原性气体管路进口流出；还原性气体管路进口2也可位于石英管1另一端的侧环壁，同样使得工作状态下石英管1倾斜时液态镓不会从还原性气体管路进口流出。
一种由氮化镓中回收镓的装置的具体操作步骤如下：
1将含氮化镓的废料放入石英管1中，密封石英管1；
2打开抽气阀门6，关闭还原性气体阀门，抽取石英管1中空气直至真空，然后打开还原性气体阀门通入还原性气体约1min～3min，关闭还原性气体阀门，抽取石英管内还原性气体直至真空，打开还原性气体阀门持续通入还原性气体；
3加热石英管1温度至700℃～950℃，氮化镓与还原性气体在石英管1中发生发应，同时从抽气管道5抽取石英管1中的可回收气体、收集后集中处理，待透过石英管1观察到氮化镓完全由固态转化为液态时关闭还原性气体阀门，继续抽气约1min～3min，关闭抽气阀门，降温至约25℃～35℃，打开卡套结构4，取出提纯的镓。
一种由氮化镓中回收镓的装置的具体实施例，见图2：石英管1为双层石英管结构、包括内层石英管1-1、外层石英管1-2，此时还原性气体管路进口2贯穿外层石英管1-2后连通内层石英管1-1的内腔，加热装置3具体为碳纤维加热丝，碳纤维加热丝环布于内层石英管1-1、外层石英管1-2之间的空腔内，并确保肉眼可以看到内层石英管1-1内部的物体，内层石英管1-1的开口端的外环面套装有密封胶圈8；内层石英管1-1、外层石英管1-2之间的空腔内布置有耐高温测温仪9，耐高温测温仪9的感应部分紧贴内层石英管1-1；耐高温测温仪9具体为红外测温仪，碳纤维发热效率高，同时红外测温仪有利于实时监测加热温度，精确控制反应温度，卡套结构4密封住内层石英管1-1的一端开口后不干涉加热装置3、耐高温测温仪9的布置。
采用本发明的装置的有益效果如下：
1、改进回收工艺，火法提镓工艺简单；
2、边通气边反应，利于氮化镓废料与还原性气体充分接触，利于得到高纯度镓；
3、采用外置加热系统，便于加热与退热；
4、密封性良好，杜绝空气混入，防止爆炸性事故发生；
5、得到可回收气体集中收集处理，保护环境，同时该装置清洁无污染，符合国家环保政策，有利于资源循环利用。
以上对本发明的具体实施例进行了详细说明，但内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本专利涵盖范围之内。

Claims (10)

1.一种由氮化镓中回收镓的方法，其特征在于：将含氮化镓的废料置于仅含有还原性气体的封闭容器内，且还原性气体连续输入，之后将容器加热至700℃～950℃，使得氮化镓与还原性气体在封闭容器中发生发应，从封闭容器外接的抽气管道抽取封闭容器中生成的回收气体、回收气体收集后集中处理，待氮化镓完全由固态转化为液态后关闭还原性气体输入，抽气管道继续抽气1min～3min后关闭抽气管道，降温至25℃～35℃，打开封闭容器并取出提纯的镓。
2.一种由氮化镓中回收镓的装置，其特征在于：其包括石英管，所述石英管的一端开口、另一端封闭并设置有还原性气体管路进口，所述石英管的外环面布置有加热装置，所述石英管的开口端位置对应布置有卡套结构，所述卡套结构的出口端外接有抽气管道，工作状态下的所述石英管内放置有含氮化镓的废料，所述卡套密封套装于所述石英管的开口端。
3.如权利要求2所述的一种由氮化镓中回收镓的装置，其特征在于：所述抽气管道布置有抽气阀门，所述还原性气体管路进口外接有还原性气体管路，所述还原性气体管路布置有还原性气体阀门。
4.如权利要求2所述的一种由氮化镓中回收镓的装置，其特征在于：工作状态下的所述石英管的开口端向上倾斜布置，其倾斜角度为25°～40°。
5.如权利要求2所述的一种由氮化镓中回收镓的装置，其特征在于：所述石英管的开口端的外环面套装有密封胶圈，所述卡套结构的卡套端的内壁紧贴所述密封胶圈、完成对于所述石英管的开口端的密封。
6.如权利要求2所述的一种由氮化镓中回收镓的装置，其特征在于：所述还原性气体管路进口位于所述石英管另一端的靠近侧环壁的位置，并确保工作状态下的所述还原性气体管路进口位于所述石英管的该端中心的上方位置。
7.如权利要求2所述的一种由氮化镓中回收镓的装置，其特征在于：所述还原性气体管路进口也可位于所述石英管另一端的侧环壁。
8.如权利要求2所述的一种由氮化镓中回收镓的装置，其特征在于：所述加热装置具体为碳纤维加热丝，所述碳纤维加热丝环布于所述石英管的外环面，并确保肉眼可以看到所述石英管内部的物体。
9.如权利要求8所述的一种由氮化镓中回收镓的装置，其特征在于：所述石英管可以为双层石英管结构、包括内层石英管、外层石英管，此时所述还原性气体管路进口贯穿所述外层石英管后连通所述内层石英管的内腔，所述碳纤维加热丝环布于所述内层石英管、外层石英管之间的空腔内。
10.如权利要求9所述的一种由氮化镓中回收镓的装置，其特征在于：所述内层石英管、外层石英管之间的空腔内布置有耐高温测温仪，所述耐高温测温仪的感应部分紧贴所述内层石英管。
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