CN103184339A - 砷化镓的处理设备及处理方法 - Google Patents

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朱刘
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Abstract

本发明提供一种砷化镓的处理设备以及处理方法，处理设备包括：石英舟，用于盛放砷化镓废料；石英管，具有封闭端和开口端，盛放有砷化镓废料的石英舟，将置于封闭端；水平晶体生长炉，包括水平晶体生长炉加热区，水平晶体生长炉加热区包围石英管的封闭端且包围石英管内的石英舟；密封件，将石英管的开口端封闭；以及真空机组，经由密封件连通于石英管。本发明能直接分离出金属镓和单质砷，镓的回收率高，成本低廉，能简化工艺和设备，对环境无污染，且无有毒物质产生，有利于操作和人员安全。

Description

砷化镓的处理设备及处理方法
技术领域
本发明涉及一种金属化合物的处理设备及处理方法，尤其涉及一种砷化镓的处理设备及处理方法。
背景技术
金属镓(Ga)是地壳中含量很少的稀散金属，在自然界本身不能单独形成具有开采价值的镓矿床，以类质同晶态伴生在硫镓铜矿以及铝、锌、锗、含锗煤等矿中，只能从提取铝、锌、锗等的副产品中将镓综合回收。目前世界上金属镓的生产工艺主要有提取法和回收法两种方法，其中85％都是回收法在生产的，主要原料就是砷化镓(GaAs)废料。这是因为GaAs性能的优越性，在电子器件、光学器件中获得广泛应用，但是在合成GaAs过程中，最后的产率很低，常常小于15％，会产生大量的GaAs废料。
于2005年11月9日公开的中国发明专利申请公开号CN1693492A公开了一种从砷化镓工业废料中回收镓和砷的方法。其中，以砷化镓工业废料为原料，采用原料研磨、硝酸自催化浸出、硫化物选择性沉淀砷、氢氧化物沉淀镓、氢氧化镓碱溶、电解回收镓等工艺，电解得到纯度为4N金属镓可进一步提纯到纯度为6N高纯金属镓，砷硫化物作为原料可按现行工艺进一步深加工处理得到高纯砷。该方法工艺复杂，流程较长，且产生大量的污水需进一步处理。
于2010年10月13日公布的专利发明专利申请公布号CN101857918A公开了一种废弃物砷化镓的镓及砷纯化回收方法。其中，先采用高温煅烧方式取得砷及三氧化二砷，再对砷蒸汽进行冷凝结取得三氧化二砷氧化物，另将三氧化二镓溶于适当浓度王水并进行电解，取得镓金属。该方法产生剧毒的三氧化二砷，不利于操作和人员安全。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种砷化镓的处理设备及处理方法，其能直接分离出金属镓和单质砷。
本发明的另一目的在于提供一种砷化镓的处理设备及处理方法，其能简化工艺和设备。
本发明的再一目的在于提供一种砷化镓的处理设备及处理方法，其有利于操作和人员安全。
为了实现本发明的目的，在第一个方面，本发明提供一种砷化镓的处理设备，包括：石英舟，用于盛放砷化镓废料；石英管，具有封闭端和开口端，盛放有砷化镓废料的石英舟，将置于封闭端；水平晶体生长炉，包括水平晶体生长炉加热区，水平晶体生长炉加热区包围石英管的封闭端且包围石英管内的石英舟；密封件，将石英管的开口端封闭；以及真空机组，经由密封件连通于石英管。
为了实现本发明的目的，在第二个方面，本发明提供一种砷化镓的处理方法，采用根据本发明第一方面的所述的砷化镓的处理设备，所述砷化镓的处理方法包括步骤：将砷化镓废料放入石英舟中；将装有砷化镓废料的石英舟放入石英管的封口端；将石英管的封口端放入水平晶体生长炉的水平晶体生长炉加热区，并使石英舟处于水平晶体生长炉加热区范围内；使得石英管的开口端置于水平晶体生长炉之外；通过密封件密封石英管的开口端；通过密封件使得石英管与真空机组连通；开启真空机组，待石英管内的压强小于预定压力时，启动水平晶体生长炉加热区工作，以加热至规定温度并保温预定时间，使石英管内的砷化镓废料中的砷化镓分解，以生成液态镓和气态砷；以及在所述压强下自然冷却。
本发明的有益效果如下。
本发明所述的砷化镓的处理设备及处理方法，能直接分离出金属镓和单质砷，镓的回收率高，成本低廉
本发明所述的砷化镓的处理设备及处理方法能简化工艺和设备。
本发明所述的砷化镓的处理设备及处理方法对环境无污染，且无有毒物质产生，有利于操作和人员安全。
附图说明
图1是根据本发明的砷化镓的处理设备的结构示意图。
其中，附图标记说明如下：
1砷化镓废料            2石英舟     3石英管
4水平晶体生长炉加热区  5密封件     6真空机组
7冷凝器                31封闭端    33开口端
具体实施方式
下面说明根据本发明的砷化镓的处理设备及处理方法。
第一方面，说明根据本发明的砷化镓的处理设备。
如图1所示，根据本发明的砷化镓的处理设备包括：包括：石英舟2，用于盛放砷化镓废料1；石英管3，具有封闭端31和开口端33，盛放有砷化镓废料1的石英舟2将置于封闭端31；水平晶体生长炉(未示出)，包括水平晶体生长炉加热区4，水平晶体生长炉加热区4包围石英管3的封闭端31且包围石英管3内的石英舟2；密封件5，将石英管3的开口端33封闭；以及真空机组6，经由密封件5连通于石英管3。
在根据本发明所述的砷化镓的处理设备中，优选地，密封件5可为耐热橡胶垫。
在根据本发明所述的砷化镓的处理设备中，优选地，石英舟2可为石墨舟。
在根据本发明所述的砷化镓的处理设备中，优选地，还可包括冷凝器7，设置于石英管3的未被水平晶体生长炉加热区4包围的部分处。冷凝器7可以为单独设置的部件，位于水平晶体生长炉之内或之外均可。在另一种方式中，水平晶体生长炉之外的外部空气可以起到与冷凝器相同的作用，此时石英管3的未被水平晶体生长炉加热区4包围的部分可设置成位于水平晶体生长炉之外且置于外部空气中。
第二方面，说明根据本发明的砷化镓的处理方法。
根据本发明的砷化镓的处理方法包括步骤：将砷化镓废料1放入石英舟2中；将装有砷化镓废料1的石英舟2放入石英管3的封口端31；将石英管3的封口端31放入水平晶体生长炉的水平晶体生长炉加热区4，并使石英舟2处于水平晶体生长炉加热区4范围内；使石英管3的开口端33置于水平晶体生长炉之外；通过密封件5密封石英管3的开口端33；通过密封件5使得石英管3与真空机组6连通；开启真空机组6，待石英管3内的压强小于预定压力时，启动水平晶体生长炉加热区4工作，以加热至规定温度并保温预定时间，使石英管3内的砷化镓废料1中的砷化镓分解，以生成液态镓和气态砷；以及，在所述压强下自然冷却。
在根据本发明所述的砷化镓的处理方法中，优选地，石英管3的未被水平晶体生长炉加热区4包围的部分包围有冷凝器7，且冷凝器置于水平晶体生长炉之外。
在根据本发明所述的砷化镓的处理方法中，可替代地，石英管3的未被水平晶体生长炉加热区4包围的置于水平晶体生长炉之外的部分处于空气中。
在根据本发明所述的砷化镓的处理方法中，优选地，预定压力为10pa，预定温度为至1000～1100℃，保温时间为2～3h。
第三方面，给出根据本发明的砷化镓的处理方法的实施例。
采用上面第一方面所述的且图1所示的砷化镓的处理设备。其中未设置单独的冷凝器7而是采用外部空气。
实施例1
砷化镓废料为厚度约2mm的不规则片状和小颗粒粉末。取100g砷化镓废料为原料，加入石英舟中，并将石英舟放入石英管封口端。将石英管放入水平晶体生长炉加热区，石英管开口端置于空气中并与真空机组相连。开启真空机组，当石英管内压强为2pa时，启动水平晶体生长炉加热程序升温至1000℃，保温3h。真空状态自然冷却，得到46g镓和40g砷。
以质量计，镓和砷的回收率为86％。
实施例2
砷化镓废料为厚度约2mm的不规则片状和小颗粒粉末。取100g砷化镓废料为原料，加入石英舟中，并将石英舟放入石英管封口端。将石英管放入水平晶体生长炉加热区，石英管开口端置于空气中并与真空机组相连。开启真空机组，当石英管内压强为5pa时，启动水平晶体生长炉加热程序升温至1050℃，保温2.5h。真空状态自然冷却，得到46.8g镓和41.2g砷。
以质量计，镓和砷的回收率为88％。
实施例3
砷化镓废料为厚度约2mm的不规则片状和小颗粒粉末。取100g砷化镓废料为原料，加入石英舟中，并将石英舟放入石英管封口端。将石英管放入水平晶体生长炉加热区，石英管开口端置于空气中并与真空机组相连。开启真空机组，当石英管内压强为9pa时，启动水平晶体生长炉加热程序升温至1100℃，保温2h。真空状态自然冷却，得到46.2g镓和40g砷。
以质量计，镓和砷的回收率为86.2％。
实施例4
砷化镓废料为厚度约2mm的不规则片状和小颗粒粉末。取100g砷化镓废料为原料，加入石英舟中，并将石英舟放入石英管封口端。将石英管放入水平晶体生长炉加热区，石英管开口端置于空气中并与真空机组相连。开启真空机组，当石英管内压强为7pa时，启动水平晶体生长炉加热程序升温至1070℃，保温2.7h。真空状态自然冷却，得到47.3g镓和45g砷。
以质量计，镓和砷的回收率为92.3％。
最后给出四个实施例的ICP检测结果。
采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行检测(生产厂家为PE公司，型号为：DRC-II)。该设备的检测条件为：温度为18℃～28℃，相对湿度为30～70％，洁净度为1000级。
从表1和表2看出，产物Ga和产物As达到3N纯度。
表1实施例1-4的产物Ga的检测结果(单位：ppm)
Figure BDA0000126771130000051
Figure BDA0000126771130000061
表2实施例1-4的产物As的检测结果(单位：ppm)
Figure BDA0000126771130000071

Claims (9)

1.一种砷化镓的处理设备，其特征在于，包括：
石英舟(2)，用于盛放砷化镓废料(1)；
石英管(3)，具有封闭端(31)和开口端(33)，盛放有砷化镓废料(1)的石英舟(2)将置于封闭端(31)；
水平晶体生长炉，包括水平晶体生长炉加热区(4)，水平晶体生长炉加热区(4)包围石英管(3)的封闭端(31)且包围石英管(3)内的石英舟(2)；
密封件(5)，将石英管(3)的开口端(33)封闭；以及
真空机组(6)，经由密封件(5)连通于石英管(3)。
2.根据权利要求1所述的砷化镓的处理设备，其特征在于，密封件(5)为耐热橡胶垫。石英舟可为石墨舟。
3.根据权利要求1所述的砷化镓的处理设备，其特征在于，石英舟(2)为石墨舟。
4.根据权利要求1所述的砷化镓的处理设备，其特征在于，还包括：
冷凝器(7)，设置于石英管(3)的未被水平晶体生长炉加热区(4)包围的部分处。
5.根据权利要求1所述的砷化镓的处理设备，其特征在于，石英管(3)的未被水平晶体生长炉加热区(4)包围的部分设置成位于水平晶体生长炉之外且置于外部空气中。
6.一种砷化镓的处理方法，其特征在于，采用根据权利要求1-3中任一项所述的砷化镓的处理设备，所述砷化镓的处理方法包括步骤：
将砷化镓废料(1)放入石英舟(2)中；
将装有砷化镓废料(1)的石英舟(2)放入石英管(3)的封口端(31)；
将石英管(3)的封口端(31)放入水平晶体生长炉的水平晶体生长炉加热区(4)，并使石英舟(2)处于水平晶体生长炉加热区(4)范围内；
使得石英管(3)的开口端(33)置于水平晶体生长炉之外；
通过密封件(5)密封石英管(3)的开口端(33)；
通过密封件(5)使得石英管(3)与真空机组6连通；
开启真空机组(6)，待石英管(3)内的压强小于预定压力时，启动水平晶体生长炉加热区(4)工作，以加热至规定温度并保温预定时间，使石英管(3)内的砷化镓废料(1)中的砷化镓分解，以生成液态镓和气态砷；以及
在所述压强下自然冷却。
7.根据权利要求6所述的砷化镓的处理方法，其特征在于，石英管(3)的未被水平晶体生长炉加热区(4)包围的置于水平晶体生长炉之外的部分包围有冷凝器。
8.根据权利要求6所述的砷化镓的处理方法，其特征在于，石英管(3)的未被水平晶体生长炉加热区(4)包围的置于水平晶体生长炉之外的部分处于空气中。
9.根据权利要求6所述的砷化镓的处理方法，其特征在于，预定压力为10pa，预定温度为至1000～1100℃，保温时间为2～3h。
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