CN114807620B - 一种铅锑砷三元合金真空气化-定向冷凝分离的设备及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铅锑砷三元合金真空气化‑定向冷凝分离的设备及其方法，属于有色金属合金分离装备技术领域。该铅锑砷三元合金真空气化‑定向冷凝分离的设备，包括热电偶、隔热层、循环水管、发热体、开启式石英或刚玉管、开启式石英管内衬、挡板、法兰和真空泵，开启式石英管内衬内部设有依次设有加热区、迁移区、铅冷凝区、锑冷凝区和砷冷凝区。本发明解决了真空条件下铅、锑存在“共沸”而难分离的问题，又使砷以金属态形式单独回收，处理过程无“三废”产生，作业环境好，过程安全可控。
Description
技术领域
本发明涉及一种铅锑砷三元合金真空气化-定向冷凝分离的设备及其方法，属于有色金属合金分离装备技术领域。
背景技术
在锡、铅、锑、铜等有色金属冶炼过程与废旧二次资源回收过程中均会产生大量含铅、锑、砷的烟尘、阳极泥和多元合金。此类物料不易处理，但又因含有大量有价金属，若不加以回收则造成资源严重浪费，且此类物料含有砷元素而导致环保压力极大。
处理烟尘和阳极泥的方法可分为湿法和火法。湿法主要是采用酸浸-置换或电解的方式回收有价金属，但处理过程可能会产生砷化氢剧毒气体，危险系数太高。火法则是通过还原熔炼，氧化吹炼，加剂造渣等一系列手段将有价金属进行回收，此方法一般均流程较长，分离不彻底等问题。
在公开号为CN 104651626 A的专利中公开了一种锡铅锑砷合金真空蒸馏分离锡的方法，是采用连续式真空炉，锡铅锑砷合金经真空蒸馏后得到残留物粗锡或锡铅锑合金及进入冷凝器内的锡铅锑砷金属蒸气，根据锡铅锑砷金属蒸气中锡蒸气的浓度，通过控制冷凝器温度及冷凝段数得到锡铅锑合金、铅锑合金、粗砷。此法虽初步实现了锡与铅、锑、砷的分离，但金属锡的直收率不高，铅、锑、砷的分离不彻底，主要原因是其冷凝器结构为多个冷凝盘堆叠而成，冷凝器的温度无法得到有效控制，只能依据经验增加冷凝盘的数量，原理与公开号为CN214193396U的专利中公开的一种多级真空蒸馏炉的冷凝蒸馏装置类似，区别在于冷凝器内增加了防倒流的挡板。在公开号为CN 108823427 A的专利中公开了一种由铅锑合金分离回收铅的方法，是以铜和铅锑合金为原料，经混合熔炼和真空蒸馏处理后，得到纯铅和铜锑合金，利用的原理是铜锑之间结合力大于铅锑之间结合力，将铜与铅锑合金混合熔炼破坏铅锑之间的作用力，继而在真空条件下将铅优先挥发得到纯铅，与公开号为CN108842069 A的专利中公开的一种铅锑合金火法精炼的方法类似，区别在于采用结晶分离的方式替代了真空蒸馏。在公开号为CN 111607708 A的专利中公开了一种高砷合金连续真空蒸馏脱砷工艺及系统，此法是针对不同锡含量的锡铅锑砷合金，采用两次真空蒸馏，通过控制温度和真空度实现金属分离，蒸馏后物料中90％的砷可以实现开路，主金属进入砷中的量＜20％。此法同样存在金属分离不彻底的问题，铅锑依然以合金的形式存在。在公开号为CN 106978538A的专利中公开了一种高铋铅阳极泥或铋渣的处理方法，是以SnCl4及HCl为浸出剂，对高铋铅阳极泥或铋渣进行直接氧化浸出，得到含铋浸出液及富集金、银的浸出渣，再对含铋浸出液进行铋粉还原净化，将浸出液中的银离子置换入渣中。置换后液加入特定量的沉淀剂并以H2SO4调整酸度，使溶液中的As3+，Pb2+，Cu2+，Sb3+沉淀入渣，沉淀后液以复盐净化法深度去除Pb2+及As3+离子。净化后液进行隔膜电积提取铋，提取铋后阴阳极液合并后以锡粉为净化剂对溶液进行置换处理，置换后液调酸后作为浸出剂返回用于浸出高铋铅阳极泥。此法虽做到了高铋铅阳极泥或铋渣中铋、铅、锑、砷、铜进行分类提取，但砷元素在酸性环境中极易产生砷化氢，安全性无法保障。
近年来，国内对真空分级冷凝设备的开发相对较少，主要还是集中在多级冷凝盘的研制上。在公开号为CN 208234963 U的专利中公开了一种砷铅混合蒸气分级冷凝的设备，主体结构为两端开口的石英管，此设备虽然实现了石英管内形成一定的温度梯度，但无法有效控制冷凝区的温度。在公开号为CN 207891404 U的专利中公开的一种混合气氛下冷凝金属蒸气的实验设备，情况与前述专利相同。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种铅锑砷三元合金真空气化-定向冷凝分离的设备及其方法。本发明解决了真空条件下铅、锑存在“共沸”而难分离的问题，又使砷以金属态形式单独回收，处理过程无“三废”产生，作业环境好，过程安全可控。本发明通过以下技术方案实现。
一种铅锑砷三元合金真空气化-定向冷凝分离的设备，包括热电偶1、隔热层3、循环水管4、发热体5、卧式开启式石英或刚玉管11、开启式石英管内衬12、挡板13、法兰14和真空泵15；
所述卧式开启式石英或刚玉管11内部设有开启式石英管内衬12，卧式开启式石英或刚玉管11一侧密封，另一侧通过法兰14密封，并能采用真空泵15对卧式开启式石英或刚玉管11抽真空，开启式石英管内衬12内部设有依次设有加热区6、迁移区7、铅冷凝区8、锑冷凝区9和砷冷凝区10，每个区的外部上下位置均设有发热体5，每相邻区发热体5间设有隔热层3，隔热层3为氧化铝或氧化镁耐火砖，加热区6与迁移区7发热体5间设有厚度为40～50mm隔热层3，迁移区7和铅冷凝区8间设有厚度为30～40mm隔热层3，铅冷凝区8和锑冷凝区9间设有厚度为20～30mm隔热层3，锑冷凝区9和砷冷凝区10间设有厚度为20～30mm隔热层3；
所述加热区6控制温度为900～1300℃，区间长度为250～300mm；迁移区7控制温度为800～1300℃，区间长度为200～250mm；铅冷凝区8温度为500～800℃，区间长度为150～200mm；锑冷凝区9温度为300～500℃，区间长度为150～180mm；砷冷凝区10温度为150～300℃，区间长度为100～150mm；
所述开启式石英管内衬12内部的迁移区7与铅冷凝区8临界处设有高度为50～70mm的挡板13，相应的铅冷凝区8与锑冷凝区9临界处设有高度为40～50mm的挡板13，锑冷凝区9和砷冷凝区10临界处设有高度为30～40mm的挡板13，砷冷凝区10末端设有20～30mm的挡板13，挡板13的材质均为石墨；
所述每个区内均设有热电偶1，所述每个区上的发热体5均设有冷却体系的循环水管4。
所述设备还包括温控表16，温控表16、热电偶1与每个区的发热体5均连接温度控制装置。
所述热电偶1型号为K型或Pt-Rh型，温度测量范围为100～1600℃，数量为10～15个。
所述卧式开启式石英或刚玉管11长度为1200～1500mm，内径100～200mm，厚度3～5mm。
所述开启式石英管内衬12长度为1000～1200mm，与卧式开启式石英或刚玉管11间隙<1mm。
一种铅锑砷三元合金真空气化-定向冷凝分离的方法，其具体步骤包括：
步骤1、将铅锑砷三元合金置于坩埚2内，将坩埚2置于开启式石英管内衬12内部的加热区6，关闭开启式石英管内衬12和卧式开启式石英或刚玉管11，开启循环水管4和真空泵15，待压力低于100Pa后，加热区6升温至900～1300℃，同时升温控制迁移区7、铅冷凝区8、锑冷凝区9、砷冷凝区10依次为800～1300℃、500～800℃、300～500℃、150～300℃；
步骤2、待到达以上设定温度后，保温30～60min，降至室温后，取出开启式石英管内衬12，分别在石英管内衬12的挡板13上及铅冷凝区8、锑冷凝区9和砷冷凝区10得到粗铅、粗锑、粗砷。
所述步骤1中铅锑砷三元合金成分为任意配比。
所述铅锑砷三元合金能替换成铅锑二元合金或者锑砷二元合金。
上述粗铅、粗锑、粗砷金属纯度分别为95～99wt％、95～99wt％、98～99wt％。
本发明的有益效果是：
(1)本发明解决了真空条件下铅、锑存在“共沸”而难分离的问题，又使砷以金属态形式单独回收，处理过程无“三废”产生，作业环境好，过程安全可控。
(2)本发明根据不同的气态金属蒸气具有不同的转化条件和方式，如铅和锑是以气-液-固三相间的转换形式，而砷则是以气-固两相间的转换形式，利用铅、锑、砷金属蒸气冷凝温度区间的差异性，本设备依次设定加热区、迁移区、铅冷凝区、锑冷凝区和砷冷凝区，通过控制每个区的发热体产生的加热温度及温度区域长度和每个区之间隔热层的厚度对每个区之间的辐射传热进行精准把控，使各个区的冷凝区的温度得到有效控制，使不同的金属蒸气组元得到定向冷凝。
(3)本发明在开启式石英管内衬相对应的冷凝区设有高度不等的、材质相同的石墨固定挡板，目的是延缓铅、锑、砷混合金属蒸气的迁移，利于促进金属蒸气进行气-液-固相间的转换，使其在特定温度下的冷凝区内冷凝。且金属蒸气与石墨之间的接触角较大，当金属蒸气冷凝为液态或固态时，冷凝介质(石墨)对其影响较小，更加便于冷凝。
(4)本发明减少了铅锑砷等混合金属二次处理环节，降低并解决了安全风险和环境问题。
附图说明
图1是本发明设备结构示意图；
图2是本发明真空气化-定向冷凝法机理图；
图3是本发明工艺流程图。
图中：1-热电偶，2-坩埚，3-隔热层，4-循环水管，5-发热体，6-加热区，7-迁移区，8-铅冷凝区，9-锑冷凝区，10-砷冷凝区，11-卧式开启式石英或刚玉管，12-开启式石英管内衬，13-挡板，14-法兰，15-真空泵，16-温控表。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1和2所示，该铅锑砷三元合金真空气化-定向冷凝分离的设备，包括热电偶1、隔热层3、循环水管4、发热体5、卧式开启式石英或刚玉管11、开启式石英管内衬12、挡板13、法兰14和真空泵15；
所述卧式开启式石英或刚玉管11内部设有开启式石英管内衬12，卧式开启式石英或刚玉管11一侧密封，另一侧通过法兰14密封，并能采用真空泵15对卧式开启式石英或刚玉管11抽真空，开启式石英管内衬12内部设有依次设有加热区6、迁移区7、铅冷凝区8、锑冷凝区9和砷冷凝区10，每个区的外部上下位置均设有发热体5，每相邻区发热体5间设有隔热层3，隔热层3为氧化铝或氧化镁耐火砖，加热区6与迁移区7发热体5间设有厚度为40mm隔热层3，迁移区7和铅冷凝区8间设有厚度为30mm隔热层3，铅冷凝区8和锑冷凝区9间设有厚度为20mm隔热层3，锑冷凝区9和砷冷凝区10间设有厚度为20mm隔热层3；
所述加热区6控制温度为900～1300℃，区间长度为250～300mm；迁移区7控制温度为800～1300℃，区间长度为200～250mm；铅冷凝区8温度为500～800℃，区间长度为150～200mm；锑冷凝区9温度为300～500℃，区间长度为150～180mm；砷冷凝区10温度为150～300℃，区间长度为100～150mm；
所述开启式石英管内衬12内部的迁移区7与铅冷凝区8临界处设有高度为50mm的挡板13，相应的铅冷凝区8与锑冷凝区9临界处设有高度为40mm的挡板13，锑冷凝区9和砷冷凝区10临界处设有高度为30mm的挡板13，砷冷凝区10末端设有20mm的挡板13，挡板13的材质均为石墨；
所述每个区内均设有热电偶1，所述每个区上的发热体5均设有冷却体系的循环水管4。
其中设备还包括温控表16，温控表16、热电偶1与每个区的发热体5均连接温度控制装置；热电偶1型号为K型或Pt-Rh型，温度测量范围为100～1600℃，数量为10个；所述卧式开启式石英或刚玉管11长度为1200mm，内径100mm，厚度3mm；开启式石英管内衬12长度为1000mm，与卧式开启式石英或刚玉管11间隙<1mm。
如图3所示，该铅锑砷三元合金真空气化-定向冷凝分离的方法，其具体步骤包括：
步骤1、将50g铅锑砷三元合金(Pb33.3wt％-Sb33.3wt％-As33.3wt％)置于坩埚2内，将坩埚2置于开启式石英管内衬12内部的加热区6，关闭开启式石英管内衬12和卧式开启式石英或刚玉管11，开启循环水管4和真空泵15，待压力低于100Pa后，加热区6升温至900～1300℃，同时升温控制迁移区7、铅冷凝区8、锑冷凝区9、砷冷凝区10依次为800～1300℃、500～800℃、300～500℃、150～300℃；
步骤2、待到达以上设定温度后，保温60min，降至室温后，取出开启式石英管内衬12，分别在石英管内衬12的挡板13上及铅冷凝区8、锑冷凝区9和砷冷凝区10得到粗铅、粗锑、粗砷。
经本实施例粗铅、粗锑、粗砷金属纯度分别为97wt％、95wt％、99wt％。
实施例2
如图1和2所示，该铅锑砷三元合金真空气化-定向冷凝分离的设备，包括热电偶1、隔热层3、循环水管4、发热体5、卧式开启式石英或刚玉管11、开启式石英管内衬12、挡板13、法兰14和真空泵15；
所述卧式开启式石英或刚玉管11内部设有开启式石英管内衬12，卧式开启式石英或刚玉管11一侧密封，另一侧通过法兰14密封，并能采用真空泵15对卧式开启式石英或刚玉管11抽真空，开启式石英管内衬12内部设有依次设有加热区6、迁移区7、铅冷凝区8、锑冷凝区9和砷冷凝区10，每个区的外部上下位置均设有发热体5，每相邻区发热体5间设有隔热层3，隔热层3为氧化铝或氧化镁耐火砖，加热区6与迁移区7发热体5间设有厚度为50mm隔热层3，迁移区7和铅冷凝区8间设有厚度为40mm隔热层3，铅冷凝区8和锑冷凝区9间设有厚度为30mm隔热层3，锑冷凝区9和砷冷凝区10间设有厚度为30mm隔热层3；
所述加热区6控制温度为900～1300℃，区间长度为250～300mm；迁移区7控制温度为800～1300℃，区间长度为200～250mm；铅冷凝区8温度为500～800℃，区间长度为150～200mm；锑冷凝区9温度为300～500℃，区间长度为150～180mm；砷冷凝区10温度为150～300℃，区间长度为100～150mm；
所述开启式石英管内衬12内部的迁移区7与铅冷凝区8临界处设有高度为70mm的挡板13，相应的铅冷凝区8与锑冷凝区9临界处设有高度为50mm的挡板13，锑冷凝区9和砷冷凝区10临界处设有高度为40mm的挡板13，砷冷凝区10末端设有30mm的挡板13，挡板13的材质均为石墨；
所述每个区内均设有热电偶1，所述每个区上的发热体5均设有冷却体系的循环水管4。
其中设备还包括温控表16，温控表16、热电偶1与每个区的发热体5均连接温度控制装置；热电偶1型号为K型或Pt-Rh型，温度测量范围为100～1600℃，数量为15个；所述卧式开启式石英或刚玉管11长度为1500mm，内径200mm，厚度5mm；开启式石英管内衬12长度为1200mm，与卧式开启式石英或刚玉管11间隙<1mm。
如图3所示，该铅锑砷三元合金真空气化-定向冷凝分离的方法，其具体步骤包括：
步骤1、将50g铅锑砷三元合金(Pb33.3wt％-Sb33.3wt％-As33.3wt％)置于坩埚2内，将坩埚2置于开启式石英管内衬12内部的加热区6，关闭开启式石英管内衬12和卧式开启式石英或刚玉管11，开启循环水管4和真空泵15，待压力低于100Pa后，加热区6升温至900～1300℃，同时升温控制迁移区7、铅冷凝区8、锑冷凝区9、砷冷凝区10依次为800～1300℃、500～800℃、300～500℃、150～300℃；
步骤2、待到达以上设定温度后，保温30min，降至室温后，取出开启式石英管内衬12，分别在石英管内衬12的挡板13上及铅冷凝区8、锑冷凝区9和砷冷凝区10得到粗铅、粗锑、粗砷。
经本实施例粗铅、粗锑、粗砷金属纯度分别为98wt％、97wt％、98wt％。
实施例3
如图1和2所示，该铅锑砷三元合金真空气化-定向冷凝分离的设备，包括热电偶1、隔热层3、循环水管4、发热体5、卧式开启式石英或刚玉管11、开启式石英管内衬12、挡板13、法兰14和真空泵15；
所述卧式开启式石英或刚玉管11内部设有开启式石英管内衬12，卧式开启式石英或刚玉管11一侧密封，另一侧通过法兰14密封，并能采用真空泵15对卧式开启式石英或刚玉管11抽真空，开启式石英管内衬12内部设有依次设有加热区6、迁移区7、铅冷凝区8、锑冷凝区9和砷冷凝区10，每个区的外部上下位置均设有发热体5，每相邻区发热体5间设有隔热层3，隔热层3为氧化铝或氧化镁耐火砖，加热区6与迁移区7发热体5间设有厚度为42mm隔热层3，迁移区7和铅冷凝区8间设有厚度为32mm隔热层3，铅冷凝区8和锑冷凝区9间设有厚度为22mm隔热层3，锑冷凝区9和砷冷凝区10间设有厚度为22mm隔热层3；
所述加热区6控制温度为900～1300℃，区间长度为250～300mm；迁移区7控制温度为800～1300℃，区间长度为200～250mm；铅冷凝区8温度为500～800℃，区间长度为150～200mm；锑冷凝区9温度为300～500℃，区间长度为150～180mm；砷冷凝区10温度为150～300℃，区间长度为100～150mm；
所述开启式石英管内衬12内部的迁移区7与铅冷凝区8临界处设有高度为58mm的挡板13，相应的铅冷凝区8与锑冷凝区9临界处设有高度为48mm的挡板13，锑冷凝区9和砷冷凝区10临界处设有高度为38mm的挡板13，砷冷凝区10末端设有22mm的挡板13，挡板13的材质均为石墨；
所述每个区内均设有热电偶1，所述每个区上的发热体5均设有冷却体系的循环水管4。
其中设备还包括温控表16，温控表16、热电偶1与每个区的发热体5均连接温度控制装置；热电偶1型号为K型或Pt-Rh型，温度测量范围为100～1600℃，数量为12个；所述卧式开启式石英或刚玉管11长度为1300mm，内径180mm，厚度4mm；开启式石英管内衬12长度为1100mm，与卧式开启式石英或刚玉管11间隙<1mm。
如图3所示，该铅锑砷三元合金真空气化-定向冷凝分离的方法，其具体步骤包括：
步骤1、将50g铅锑砷三元合金(Pb33.3wt％-Sb33.3wt％-As33.3wt％)置于坩埚2内，将坩埚2置于开启式石英管内衬12内部的加热区6，关闭开启式石英管内衬12和卧式开启式石英或刚玉管11，开启循环水管4和真空泵15，待压力低于100Pa后，加热区6升温至900～1300℃，同时升温控制迁移区7、铅冷凝区8、锑冷凝区9、砷冷凝区10依次为800～1300℃、500～800℃、300～500℃、150～300℃；
步骤2、待到达以上设定温度后，保温30min，降至室温后，取出开启式石英管内衬12，分别在石英管内衬12的挡板13上及铅冷凝区8、锑冷凝区9和砷冷凝区10得到粗铅、粗锑、粗砷。
经本实施例粗铅、粗锑、粗砷金属纯度分别为98.7wt％、98.3wt％、99.2wt％。
实施例4
如图1和2所示，该铅锑砷三元合金真空气化-定向冷凝分离的设备，包括热电偶1、隔热层3、循环水管4、发热体5、卧式开启式石英或刚玉管11、开启式石英管内衬12、挡板13、法兰14和真空泵15；
所述卧式开启式石英或刚玉管11内部设有开启式石英管内衬12，卧式开启式石英或刚玉管11一侧密封，另一侧通过法兰14密封，并能采用真空泵15对卧式开启式石英或刚玉管11抽真空，开启式石英管内衬12内部设有依次设有加热区6、迁移区7、铅冷凝区8、锑冷凝区9和砷冷凝区10，每个区的外部上下位置均设有发热体5，每相邻区发热体5间设有隔热层3，隔热层3为氧化铝或氧化镁耐火砖，加热区6与迁移区7发热体5间设有厚度为46mm隔热层3，迁移区7和铅冷凝区8间设有厚度为38mm隔热层3，铅冷凝区8和锑冷凝区9间设有厚度为30mm隔热层3，锑冷凝区9和砷冷凝区10间设有厚度为22mm隔热层3；
所述加热区6控制温度为900～1300℃，区间长度为250～300mm；迁移区7控制温度为800～1300℃，区间长度为200～250mm；铅冷凝区8温度为500～800℃，区间长度为150～200mm；锑冷凝区9温度为300～500℃，区间长度为150～180mm；砷冷凝区10温度为150～300℃，区间长度为100～150mm；
所述开启式石英管内衬12内部的迁移区7与铅冷凝区8临界处设有高度为60mm的挡板13，相应的铅冷凝区8与锑冷凝区9临界处设有高度为46mm的挡板13，锑冷凝区9和砷冷凝区10临界处设有高度为38mm的挡板13，砷冷凝区10末端设有28mm的挡板13，挡板13的材质均为石墨；
所述每个区内均设有热电偶1，所述每个区上的发热体5均设有冷却体系的循环水管4。
其中设备还包括温控表16，温控表16、热电偶1与每个区的发热体5均连接温度控制装置；热电偶1型号为K型或Pt-Rh型，温度测量范围为100～1600℃，数量为14个；所述卧式开启式石英或刚玉管11长度为1300mm，内径180mm，厚度4mm；开启式石英管内衬12长度为1200mm，与卧式开启式石英或刚玉管11间隙<1mm。
如图3所示，该铅锑砷三元合金真空气化-定向冷凝分离的方法，其具体步骤包括：
步骤1、将50g铅锑砷三元合金(Pb50wt％-Sb40wt％-As10wt％)置于坩埚2内，将坩埚2置于开启式石英管内衬12内部的加热区6，关闭开启式石英管内衬12和卧式开启式石英或刚玉管11，开启循环水管4和真空泵15，待压力低于100Pa后，加热区6升温至900～1300℃，同时升温控制迁移区7、铅冷凝区8、锑冷凝区9、砷冷凝区10依次为800～1300℃、500～800℃、300～500℃、150～300℃；
步骤2、待到达以上设定温度后，保温30min，降至室温后，取出开启式石英管内衬12，分别在石英管内衬12的挡板13上及铅冷凝区8、锑冷凝区9和砷冷凝区10得到粗铅、粗锑、粗砷。
经本实施例粗铅、粗锑、粗砷金属纯度分别为98.9wt％、97.4wt％、98.8wt％。
实施例5
如图1和2所示，该砷锑二元合金真空气化-定向冷凝分离的设备，包括热电偶1、隔热层3、循环水管4、发热体5、卧式开启式石英或刚玉管11、开启式石英管内衬12、挡板13、法兰14和真空泵15；
所述卧式开启式石英或刚玉管11内部设有开启式石英管内衬12，卧式开启式石英或刚玉管11一侧密封，另一侧通过法兰14密封，并能采用真空泵15对卧式开启式石英或刚玉管11抽真空，开启式石英管内衬12内部设有依次设有加热区6、迁移区7、锑冷凝区9和砷冷凝区10，每个区的外部上下位置均设有发热体5，每相邻区发热体5间设有隔热层3，隔热层3为氧化铝或氧化镁耐火砖，加热区6与迁移区7发热体5间设有厚度为42mm隔热层3，迁移区7和锑冷凝区9间设有厚度为32mm隔热层3，锑冷凝区9和砷冷凝区10间设有厚度为22mm隔热层3；
所述加热区6控制温度为900～1300℃，区间长度为250～300mm；迁移区7控制温度为800～1300℃，区间长度为200～250mm；锑冷凝区9温度为300～500℃，区间长度为150～180mm；砷冷凝区10温度为150～300℃，区间长度为100～150mm；
所述开启式石英管内衬12内部的迁移区7与锑冷凝区9临界处设有高度为55mm的挡板13，锑冷凝区9和砷冷凝区10临界处设有高度为35mm的挡板13，砷冷凝区10末端设有25mm的挡板13，挡板13的材质均为石墨；
所述每个区内均设有热电偶1，所述每个区上的发热体5均设有冷却体系的循环水管4。
其中设备还包括温控表16，温控表16、热电偶1与每个区的发热体5均连接温度控制装置；热电偶1型号为K型或Pt-Rh型，温度测量范围为100～1600℃，数量为12个；所述卧式开启式石英或刚玉管11长度为1280mm，内径160mm，厚度4mm；开启式石英管内衬12长度为1080mm，与卧式开启式石英或刚玉管11间隙<1mm。
如图3所示，该砷锑二元合金真空气化-定向冷凝分离的方法，其具体步骤包括：
步骤1、将50g锑砷二元合金(Sb90wt％-As10wt％)置于坩埚2内，将坩埚2置于开启式石英管内衬12内部的加热区6，关闭开启式石英管内衬12和卧式开启式石英或刚玉管11，开启循环水管4和真空泵15，待压力低于100Pa后，加热区6升温至900～1300℃，同时升温控制迁移区7、锑冷凝区9、砷冷凝区10依次为800～1300℃、300～500℃、150～300℃；
步骤2、待到达以上设定温度后，保温30min，降至室温后，取出开启式石英管内衬12，分别在石英管内衬12的挡板13上及锑冷凝区9和砷冷凝区10得到粗锑、粗砷。
经本实施例粗锑、粗砷金属纯度分别为99.3wt％和99.6wt％。
实施例6
如图1和2所示，该铅锑二元合金真空气化-定向冷凝分离的设备，包括热电偶1、隔热层3、循环水管4、发热体5、卧式开启式石英或刚玉管11、开启式石英管内衬12、挡板13、法兰14和真空泵15；
所述卧式开启式石英或刚玉管11内部设有开启式石英管内衬12，卧式开启式石英或刚玉管11一侧密封，另一侧通过法兰14密封，并能采用真空泵15对卧式开启式石英或刚玉管11抽真空，开启式石英管内衬12内部设有依次设有加热区6、迁移区7、铅冷凝区8和锑冷凝区9，每个区的外部上下位置均设有发热体5，每相邻区发热体5间设有隔热层3，隔热层3为氧化铝或氧化镁耐火砖，加热区6与迁移区7发热体5间设有厚度为42mm隔热层3，迁移区7和铅冷凝区8间设有厚度为32mm隔热层3，铅冷凝区8和锑冷凝区9间设有厚度为22mm隔热层3；
所述加热区6控制温度为900～1300℃，区间长度为250～300mm；迁移区7控制温度为800～1300℃，区间长度为200～250mm；铅冷凝区8温度为500～800℃，区间长度为150～200mm；锑冷凝区9温度为300～500℃，区间长度为150～180mm；
所述开启式石英管内衬12内部的迁移区7与铅冷凝区8临界处设有高度为58mm的挡板13，相应的铅冷凝区8与锑冷凝区9临界处设有高度为46mm的挡板13，锑冷凝区9和砷冷凝区10临界处设有高度为34mm的挡板13，挡板13的材质均为石墨；
所述每个区内均设有热电偶1，所述每个区上的发热体5均设有冷却体系的循环水管4。
其中设备还包括温控表16，温控表16、热电偶1与每个区的发热体5均连接温度控制装置；热电偶1型号为K型或Pt-Rh型，温度测量范围为100～1600℃，数量为12个；所述卧式开启式石英或刚玉管11长度为1280mm，内径160mm，厚度4mm；开启式石英管内衬12长度为1080mm，与卧式开启式石英或刚玉管11间隙<1mm。
如图3所示，该铅锑二元合金真空气化-定向冷凝分离的方法，其具体步骤包括：
步骤1、将50g铅锑二元合金(Pb80wt％-Sb20wt％)置于坩埚2内，将坩埚2置于开启式石英管内衬12内部的加热区6，关闭开启式石英管内衬12和卧式开启式石英或刚玉管11，开启循环水管4和真空泵15，待压力低于100Pa后，加热区6升温至900～1300℃，同时升温控制迁移区7、铅冷凝区8、锑冷凝区9依次为800～1300℃、500～800℃、300～500℃；
步骤2、待到达以上设定温度后，保温30min，降至室温后，取出开启式石英管内衬12，分别在石英管内衬12的挡板13上及铅冷凝区8和锑冷凝区9得到粗锑、粗砷。
经本实施例粗铅、粗锑金属纯度分别为98.9wt％和98.8wt％。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (6)
1.一种铅锑砷三元合金真空气化-定向冷凝分离的设备，其特征在于：包括热电偶（1）、隔热层（3）、循环水管（4）、发热体（5）、卧式开启式石英或刚玉管（11）、开启式石英管内衬（12）、挡板（13）、法兰（14）和真空泵（15）；
所述卧式开启式石英或刚玉管（11）内部设有开启式石英管内衬（12），卧式开启式石英或刚玉管（11）一侧密封，另一侧通过法兰（14）密封，并能采用真空泵（15）对卧式开启式石英或刚玉管（11）抽真空，开启式石英管内衬（12）内部设有依次设有加热区（6）、迁移区（7）、铅冷凝区（8）、锑冷凝区（9）和砷冷凝区（10），每个区的外部上下位置均设有发热体（5），每相邻区发热体（5）间设有隔热层（3），隔热层（3）为氧化铝或氧化镁耐火砖，加热区（6）与迁移区（7）发热体（5）间设有厚度为40~50mm隔热层（3），迁移区（7）和铅冷凝区（8）间设有厚度为30~40mm隔热层（3），铅冷凝区（8）和锑冷凝区（9）间设有厚度为20~30mm隔热层（3），锑冷凝区（9）和砷冷凝区（10）间设有厚度为20~30mm隔热层（3）；
所述加热区（6）控制温度为900~1300℃，区间长度为250~300mm；迁移区（7）控制温度为800~1300℃，区间长度为200~250mm；铅冷凝区（8）温度为500~800℃，区间长度为150~200mm；锑冷凝区（9）温度为300~500℃，区间长度为150~180mm；砷冷凝区（10）温度为150~300℃，区间长度为100~150mm；
所述开启式石英管内衬（12）内部的迁移区（7）与铅冷凝区（8）临界处设有高度为50~70mm的挡板（13），相应的铅冷凝区（8）与锑冷凝区（9）临界处设有高度为40~50mm的挡板（13），锑冷凝区（9）和砷冷凝区（10）临界处设有高度为30~40mm的挡板（13），砷冷凝区（10）末端设有20~30mm的挡板（13），挡板（13）的材质均为石墨；
所述每个区内均设有热电偶（1），所述每个区上的发热体（5）均设有冷却体系的循环水管（4）；
所述卧式开启式石英或刚玉管（11）长度为1200~1500mm，内径100~200mm，厚度3~5mm；
所述开启式石英管内衬（12）长度为1000~1200mm，与卧式开启式石英或刚玉管（11）间隙<1mm。
2.根据权利要求1所述的铅锑砷三元合金真空气化-定向冷凝分离的设备，其特征在于：所述设备还包括温控表（16），温控表（16）、热电偶（1）与每个区的发热体（5）均连接温度控制装置。
3.根据权利要求1所述的铅锑砷三元合金真空气化-定向冷凝分离的设备，其特征在于：所述热电偶（1）型号为K型或Pt-Rh型，温度测量范围为100~1600℃，数量为10~15个。
4.一种根据权利要求1至3任一所述的铅锑砷三元合金真空气化-定向冷凝分离的设备的方法，其特征在于具体步骤包括：
步骤1、将铅锑砷三元合金置于坩埚（2）内，将坩埚（2）置于开启式石英管内衬（12）内部的加热区（6），关闭开启式石英管内衬（12）和卧式开启式石英或刚玉管（11），开启循环水管（4）和真空泵（15），待压力低于100Pa后，加热区（6）升温至900~1300℃，同时升温控制迁移区（7）、铅冷凝区（8）、锑冷凝区（9）、砷冷凝区（10）依次为800~1300℃、500~800℃、300~500℃、150~300℃；
步骤2、待到达以上设定温度后，保温30~60min，降至室温后，取出开启式石英管内衬（12），分别在石英管内衬（12）的挡板（13）上及铅冷凝区（8）、锑冷凝区（9）和砷冷凝区（10）得到粗铅、粗锑、粗砷。
5.根据权利要求4所述的铅锑砷三元合金真空气化-定向冷凝分离的设备的方法，其特征在于：所述步骤1中铅锑砷三元合金成分为任意配比。
6.根据权利要求4所述的铅锑砷三元合金真空气化-定向冷凝分离的设备的方法，其特征在于：所述铅锑砷三元合金能替换成铅锑二元合金或者锑砷二元合金。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CN202210423454.4A CN114807620B (zh) | 2022-04-21 | 2022-04-21 | 一种铅锑砷三元合金真空气化-定向冷凝分离的设备及其方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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