CN117867283A - 一种真空蒸馏装置、贵金属的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种真空蒸馏装置、贵金属的回收方法，属于资源化利用领域。本发明通过控制温度和压强条件对直接熔炼法得到粗铅进行一步真空蒸馏处理，使高饱和蒸气压元素气化挥发进入气相，并通过控制合适的冷凝罩顶部高度和冷凝温度场(坩埚和冷凝罩顶部形成的温差)使铅在冷凝罩侧壁上冷凝液化回流进入收集仓，分子自由程和饱和蒸气压更大的砷锑铋等元素在高度更高、温度更低的冷凝罩顶部上冷凝，并在坩埚底部得到铜银锑合金，实现了贵金属的高效回收，实施例结果表明，采用本发明的回收方法，银铜金直收率均高于99.5％，3N精铅直收率高于95.3％，锑直收率高于75％，铋直收率高于92.9％。
Description
技术领域
本发明涉及资源化利用领域，尤其涉及一种真空蒸馏装置、贵金属的回收方法。
背景技术
由于重金属对贵金属具有良好的捕集作用，铅矿中含有大量的银、金等贵金属，是金属银最大的生产来源。目前铅冶炼工业中普遍采用直接炼铅法生产粗铅，贵金属在粗铅中富集，然后再对粗铅进行精炼得到贵金属。
粗铅的精炼可分为火法精炼和电解精炼两种方式，火法精炼主要包括熔析除铜、加硫除铜、加碱除锡砷锑、加锌除银、除锌、除铋等，贵金属在银锌壳中得到富集，银锌壳的处理方式主要为“蒸馏-灰吹”法，整体回收流程长，贵金属回收率低，产生各种危废氧化渣，对铅中有价金属的回收需要经过多次氧化和还原熔炼过程，浪费能源。电解精炼主要包括初步火法精炼调整成份、铸阳极板以及电解三个步骤，铸板前火法精炼的目的是除铜锡并调整锑的含量，锡的还原电位与铅接近易在阴极析出影响电铅品质，铜锑过高会导致阳极泥致密坚硬，影响阳极铅的溶解。贵金属在阳极泥中得到富集，并通过“还原熔炼-氧化灰吹-电解”法、“还原熔炼-浸出”法或全湿法回收金银。电解精炼周期长，贵金属积压大，综合处理成本高，并产生大量难处理废酸。
公开号为CN110172578A的专利公开了一种贵铅综合处理方法，此专利设计采用的原料由粗铅电解的阳极泥经还原熔炼得到，该方法通过一次真空蒸馏得到单质砷、铅锑铋合金和铜银锑残留物，但其对贵金属的回收率仍较低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种真空蒸馏装置、贵金属的回收方法，本发明可高效回收贵金属。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种真空蒸馏装置，包括真空蒸馏炉1、位于所述真空蒸馏炉中的加热-冷凝回流系统；
所述加热-冷凝回流系统包括底板2，位于所述底板上的坩埚3、对所述坩埚的开口进行部分遮盖的斜盘4和将所述坩埚和斜盘罩住的冷凝罩5；
位于所述坩埚在底板的投影和冷凝罩侧壁之间的底板上还设置有回流槽6，所述回流槽的下方设有收集仓7；
还设有加热系统，用于对冷凝罩的顶部和坩埚进行加热；
所述坩埚的内底面与冷凝罩顶部的距离为350～700mm。
优选的，所述坩埚3、斜盘4、冷凝罩5、回流槽6和收集仓7的材质均为石墨。
优选的，所述冷凝罩5的容积与坩埚3的容积之比为10:1。
优选的，被遮盖的坩埚开口为所述坩埚开口的2/3。
本发明还提供了一种贵金属的回收方法，在上述方案所述的真空蒸馏装置中进行，包括以下步骤：
将粗铅置于坩埚中加热进行真空蒸馏，在冷凝罩顶部得到砷锑铋合金，在收集仓得到精铅，在坩埚底部得到铜银锑合金；
所述坩埚的温度为1000～1200℃，所述真空蒸馏的压强为5～20Pa；
所述冷凝罩顶部的温度为250～550℃。
优选的，所述真空蒸馏的时间为0.5～2h。
优选的，以质量分数计，所述粗铅包括As 0.0005～0.01％、Sb 0.03～0.1％，Bi0.5～1.3％、Pb 95～98.5％、Cu 0.05～0.18％、Ag 0.1～0.4％、Au 0.0007～0.002％。
优选的，以质量分数计，所述铜银锑合金包括Cu 15～20％、Ag 25～35％、Sb 2～5％；
所述精铅中包括Pb 99.95～99.99％、Bi 0.02～0.03％；
所述砷锑铋合金包括As 0.1～0.2％、Bi 20～30％、Sb 0.5～1.5％。
本发明通过控制温度和压强条件对直接熔炼法得到粗铅进行一步真空蒸馏处理，使高饱和蒸气压元素气化挥发进入气相，并通过控制合适的冷凝罩顶部高度和冷凝温度场(坩埚和冷凝罩顶部形成的温差)使铅在冷凝罩侧壁上冷凝液化回流进入收集仓，分子自由程和饱和蒸气压更大的砷锑铋等元素在高度更高、温度更低的冷凝罩顶部上冷凝，并在坩埚底部得到铜银锑合金，实现了贵金属的高效回收，实施例结果表明，采用本发明的回收方法，银铜金直收率均高于99.5％，3N精铅直收率高于95.3％，锑直收率高于75％，铋直收率高于92.9％。
本发明流程短，无“三废”产生，贵金属直收率高，贵金属积压少，作业环境好，过程安全可控，克服了现有铅冶炼工业中提取贵金属产生危废渣和有毒烟尘，流程长，贵金属直收率低等弊端。
附图说明
图1为本发明实施例的工艺流程图；
图2为实施例所用的真空蒸馏装置结构图。
具体实施方式
本发明提供了一种真空蒸馏装置，包括真空蒸馏炉1、位于所述真空蒸馏炉中的加热-冷凝回流系统；
所述加热-冷凝回流系统包括底板2，位于所述底板上的坩埚3、对所述坩埚的开口进行部分遮盖的斜盘4和将所述坩埚和斜盘罩住的冷凝罩5；
位于所述坩埚在底板的投影和冷凝罩侧壁之间的底板上还设置有回流槽6，所述回流槽的下方设有收集仓7；
还设有加热系统，用于对冷凝罩的顶部和坩埚进行加热；
所述坩埚的内底面与冷凝罩顶部的距离为350～700mm。
在本发明中，所述真空蒸馏炉优选为30Kg级立式真空蒸馏炉。
在本发明中，所述加热系统的加热方式优选为底部石墨发热体辐射传热，所述石墨发热体优选通过铜电极与电源连接，所述铜电极优选采用水冷散热。
在本发明中，所述真空蒸馏炉的炉壁优选采用水冷散热。
在本发明中，所述冷凝罩5的容积与坩埚3的容积之比优选为10:1。
在本发明中，被遮盖的坩埚开口优选为所述坩埚开口的2/3。
在本发明中，所述坩埚3、斜盘4、冷凝5罩、回流槽6和收集仓7的材质优选均为石墨。
本发明还提供了一种贵金属的回收方法，在上述方案所述的真空蒸馏装置中进行，包括以下步骤：
将粗铅置于坩埚中加热进行真空蒸馏，在冷凝罩顶部得到砷锑铋合金，在收集仓得到精铅，在坩埚底部得到铜银锑合金；
所述坩埚的温度为1000～1200℃，所述真空蒸馏的压强为5～20Pa；
所述冷凝罩顶部的温度为250～550℃；
本发明将粗铅置于坩埚中加热进行真空蒸馏前，优选将粗铅置于坩埚后进行抽真空至真空蒸馏的压强，然后将所述坩埚和冷凝罩顶部进行升温。
在本发明中，以质量分数计，所述粗铅优选包括As 0.0005～0.01％；
以质量分数计，所述粗铅优选包括Sb 0.03～0.1％，更优选为0.04～0.08％，进一步优选为0.05～0.06％；
以质量分数计，所述粗铅优选包括Bi 0.5～1.3％，更优选为0.6～1.2％，进一步优选为0.8～1％；
以质量分数计，所述粗铅优选包括Pb 95～98.5％，更优选为96～98％，进一步优选为97～97.5％；
以质量分数计，所述粗铅优选包括Cu 0.05～0.18％，更优选为0.08～0.12％，进一步优选为0.09～0.1％；
以质量分数计，所述粗铅优选包括Ag 0.1～0.4％，更优选为0.2～0.25％；
以质量分数计，所述粗铅优选包括Au 0.0007～0.002％，更优选为0.0008～0.0009％。
在本发明中，所述坩埚的温度为1000～1200℃，更优选为1050～1100℃，升温至所述坩埚温度的升温速率优选为10℃/min。
在本发明中，所述真空蒸馏的压强为5～20Pa，优选为8～15Pa，更优选为10～12Pa；所述真空蒸馏的时间优选为0.5～2h，更优选为0.6～1.5h，进一步优选为0.8～1.2h。
在本发明中，所述冷凝罩顶部的温度为250～550℃，优选为300～400℃，更优选为350～360℃。
在本发明中，以质量分数计，所述铜银锑合金优选包括Cu 15～20％，更优选为16～18％；
以质量分数计，所述铜银锑合金优选Ag 25～35％，更优选为26～32％，进一步优选为28～30％；
以质量分数计，所述铜银锑合金优选Sb 2～5％，更优选为3～4％。
在本发明中，以质量分数计，所述精铅包括Pb 99.95～99.99％、Bi0.02～0.03％；
在本发明中，以质量分数计，所述砷锑铋合金优选包括As 0.1～0.2％；
以质量分数计，所述砷锑铋合金优选包括Bi 20～30％，更优选为25～28％；
以质量分数计，所述砷锑铋合金优选包括Sb 0.5～1.5％，更优选为0.8～1.2％。
本发明实施例的工艺流程图如图1所示：将粗铅进行真空蒸馏后分别得到铜银锑合金、精铅和砷锑铋合金。
下面结合实施例对本发明提供的真空蒸馏装置、贵金属的回收方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
本发明实施例及对比例所用真空蒸馏装置的结构图如图2所示，1-真空蒸馏炉，2-底板，3-坩埚，4-斜盘，5-冷凝罩，6-回流槽，7-收集仓；
还设有加热系统，用于对冷凝罩的顶部和坩埚进行加热；
本发明实施例及对比例所用真空蒸馏装置由真空蒸馏炉1、位于所述真空蒸馏炉中的加热-冷凝回流系统组成
所述加热-冷凝回流系统由以下组成：底板2、位于所述底板上的坩埚3、对所述坩埚的开口进行部分遮盖的斜盘4和将所述坩埚和斜盘罩住的冷凝罩5；
位于所述坩埚在底板的投影和冷凝罩侧壁之间的底板上还设置有回流槽6，所述回流槽的下方设有收集仓7；
还设有加热系统，用于对冷凝罩的顶部和坩埚进行加热；
所述真空蒸馏炉为30Kg级立式真空蒸馏炉；
所述加热系统的加热方式为底部石墨发热体辐射传热，所述石墨发热体通过铜电极与电源连接，所述铜电极采用水冷散热。
所述真空蒸馏炉的炉壁采用水冷散热。
所述冷凝罩5的容积与坩埚3的容积之比为10:1。
被遮盖的坩埚开口为所述坩埚开口的2/3。
所述坩埚3、斜盘4、冷凝5罩、回流槽6和收集仓7的材质均为石墨。
实施例1
步骤1、将10.013Kg粗铅置于坩埚底部，封闭系统，打开真空泵将系统压强抽至5Pa，然后开启加热系统，以10℃/min的加热速率加热系统至1080℃，控制一定温度和压强条件对粗铅进行真空蒸馏处理(所述真空蒸过程系统压强为5Pa，蒸馏时间为1.5h)，使高饱和蒸气压元素气化挥发进入气相；
步骤2、将步骤1得到的高饱和蒸气压混合金属蒸气通过控制坩埚的内底面与冷凝罩顶部的距离700mm，冷凝罩顶盖温度350℃，使得铅蒸气在冷凝罩侧壁上冷凝液化回流进入收集仓，分子自由程和饱和蒸气压更大的砷锑铋等元素在高度更高、温度更低的冷凝罩盖上冷凝，分别在冷凝罩顶盖和收集仓得到高铅铜银锑合金和高铅砷锑铋合金，并在坩埚底部产生高铅铜银锑合金；
所述步骤1中粗铅中有As、Sb、Bi、Pb、Cu、Ag、Au等元素，所元素质量百分数为As0.0021％、Sb0.046％、Bi1.11％、Pb98.32％、Cu0.125％、Ag0.39％、Au0.0017％；
所产生铜银锑合金Cu0.4375％、Ag1.4515％、Sb0.176％，铜直收率99.38％，银直收率99.9％，锑直收率62.4％；精铅中Pb99.22％、Bi0.7639％，铅直收率74.9％；高铅砷锑铋合金As0.16％、Bi0.81％、Sb0.88％，铋直收率0.80％。
实施例1中粗铅及产物的化学分析结果及贵金属直收率见表1所示。
表1实施例1中粗铅及产物的化学分析结果及贵金属直收率
实施例2
步骤1、将10.033Kg粗铅置于坩埚底部，封闭系统，打开真空泵将系统压强抽至5Pa，然后开启加热系统，以10℃/min的加热速率加热系统至1110℃，控制一定温度和压强条件对粗铅进行真空蒸馏处理(所述真空蒸馏过程系统压强为5Pa，蒸馏时间为1.25h)，使高饱和蒸气压元素气化挥发进入气相；
步骤2、将步骤1得到的高饱和蒸气压混合金属蒸气通过控制坩埚的内底面与冷凝罩顶部的距离700mm,冷凝罩顶盖温度400℃，使得铅蒸气在冷凝罩侧壁上冷凝液化回流进入收集仓，分子自由程和饱和蒸气压更大的砷锑铋等元素在高度更高、温度更低的冷凝罩盖上冷凝，分别在冷凝罩顶盖和收集仓得到高铅铜银锑合金和高铅砷锑铋合金，并在坩埚底部产生高铅铜银锑合金；
所述步骤1中粗铅中有含As、Sb、Bi、Pb、Cu、Ag、Au等元素，所元素质量百分数为As0.0005％、Sb0.07％、Bi0.97％、Pb98.49％、Cu0.165％、Ag0.3505％、Au0.0007％；
所产生铜银锑合金含Cu16.248％、Ag29.603％、Sb3.451％，铜直收率99.9％，银直收率99.58％，锑直收率75.4％；
精铅含Pb99.97％、Bi0.027％，铅直收率95.3％；
砷锑铋合金含As0.105％、Bi25.8％、Sb0.836％，铋直收率92.89％。
实施例2中粗铅及产物的化学分析结果及贵金属直收率见表2所示。
表2实施例2中粗铅及产物的化学分析结果及贵金属直收率
实施例3
步骤1、将9.899Kg粗铅置于坩埚底部，封闭系统，打开真空泵将系统压强抽至5Pa，然后开启加热系统，以10℃/min的加热速率加热系统至1170℃，控制一定温度和压强条件对粗铅进行真空蒸馏处理(所述真空蒸馏过程系统压强为5Pa，蒸馏时间为1.25h)，使高饱和蒸气压元素气化挥发进入气相；
步骤2、将步骤1得到的高饱和蒸气压混合金属蒸气通过控制坩埚的内底面与冷凝罩顶部的距离700mm,冷凝罩顶盖温度550℃，使得铅蒸气在冷凝罩侧壁上冷凝液化回流进入收集仓，分子自由程和饱和蒸气压更大的砷锑铋等元素在高度更高、温度更低的冷凝罩盖上冷凝，分别在冷凝罩顶盖和收集仓得到高铅铜银锑合金和高铅砷锑铋合金，并在坩埚底部产生高铅铜银锑合金；
所述步骤1中粗铅中含As、Sb、Bi、Pb、Cu、Ag、Au等元素，所元素质量百分数为As0.0016％、Sb0.03％、Bi1.07％、Pb98.38％、Cu0.159％、Ag0.3476％、Au0.0012％；
所产生铜银锑合金含Cu28.015％、Ag58.29％、Sb6.066％，铜直收率71.6％，银直收率61.16％，锑直收率83.1％；
精铅含Pb98.72％、Bi1.067％，铅直收率为99.59；
砷锑铋合金含As0.183％、Bi1.23％、Sb0.37％，铋直收率2.3％。
实施例3中粗铅及产物的化学分析结果及贵金属直收率见表3所示。
表3实施例3中粗铅及产物的化学分析结果及贵金属直收率
对比例1
步骤1、将9.899Kg粗铅置于坩埚底部，在斜盘上方加装汇流盘和盖子形成闭合结构，封闭系统，打开真空泵将系统压强抽至5Pa，然后开启加热系统，以10℃/min的加热速率加热系统至1110℃，控制一定温度和压强条件对粗铅进行真空蒸馏处理(所述真空蒸馏过程系统压强为5Pa，蒸馏时间为1.25h)，使高饱和蒸气压元素气化挥发进入气相；
步骤2、将步骤1得到的高饱和蒸气压混合金属蒸气通过控制坩埚的内底面与冷凝罩顶部的距离300mm，冷凝罩顶盖温度700℃，使得铅蒸气在顶盖上冷凝液化在汇流盘上富集，分别在汇流盘和坩埚底部得到除杂铅和高铅铜银锑合金；
所述步骤1中粗铅含有As、Sb、Bi、Pb、Cu、Ag、Au等元素，所元素质量百分数为As0.0002％、Sb0.008％、Bi0.465％、Pb99.22％、Cu0.161％、Ag0.146％、Au0.0006％；
所产生铜银锑合金含Cu38.74％、Ag24.97％、Sb2.018％，铜直收率94.5％，银直收率92.51％，锑直收率47.1％；
精铅含Pb99.56％、Bi0.359％，铅直收率为97.57％。
对比例1中粗铅及产物的化学分析结果及贵金属直收率见表4所示。
表4对比例1中粗铅及产物的化学分析结果及贵金属直收率
由对比例和实施例2的结果可知，适当的冷凝高度和温度梯度以及充足的冷凝区对铅与铜银金和砷锑铋的分离程度有很大影响。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种真空蒸馏装置，其特征在于，包括真空蒸馏炉(1)、位于所述真空蒸馏炉中的加热-冷凝回流系统；
所述加热-冷凝回流系统包括底板(2)，位于所述底板上的坩埚(3)、对所述坩埚的开口进行部分遮盖的斜盘(4)和将所述坩埚和斜盘罩住的冷凝罩(5)；
位于所述坩埚在底板的投影和冷凝罩侧壁之间的底板上还设置有回流槽(6)，所述回流槽的下方设有收集仓(7)；
还设有加热系统，用于对冷凝罩的顶部和坩埚进行加热；
所述坩埚的内底面与冷凝罩顶部的距离为350～700mm。
2.根据权利要求1所述的真空蒸馏装置，其特征在于，所述坩埚(3)、斜盘(4)、冷凝罩(5)、回流槽(6)和收集仓(7)的材质均为石墨。
3.根据权利要求1所述的真空蒸馏装置，其特征在于，所述冷凝罩(5)的容积与坩埚(3)的容积之比为10:1。
4.根据权利要求1所述的真空蒸馏装置，其特征在于，被遮盖的坩埚开口为所述坩埚开口的2/3。
5.一种贵金属的回收方法，其特征在于，在权利要求1～4任一项所述的真空蒸馏装置中进行，包括以下步骤：
将粗铅置于坩埚中加热进行真空蒸馏，在冷凝罩顶部得到砷锑铋合金，在收集仓得到精铅，在坩埚底部得到铜银锑合金；
所述坩埚的温度为1000～1200℃，所述真空蒸馏的压强为5～20Pa；
所述冷凝罩顶部的温度为250～550℃。
6.根据权利要求5所述的回收方法，其特征在于，所述真空蒸馏的时间为0.5～2h。
7.根据权利要求6所述的回收方法，其特征在于，以质量分数计，所述粗铅包括As0.0005～0.01％、Sb 0.03～0.1％，Bi 0.5～1.3％、Pb 95～98.5％、Cu 0.05～0.18％、Ag0.1～0.4％、Au 0.0007～0.002％。
8.根据权利要求5或7所述的回收方法，其特征在于，以质量分数计，所述铜银锑合金包括Cu 15～20％、Ag 25～35％、Sb 2～5％；
所述精铅中包括Pb 99.95～99.99％、Bi 0.02～0.03％；
所述砷锑铋合金包括As 0.1～0.2％、Bi 20～30％、Sb 0.5～1.5％。
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