CN108285983A - 一种砷铅混合蒸气分级冷凝的设备及其应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种砷铅混合蒸气分级冷凝的设备及其应用方法，属于合金分离设备技术领域。该装置包括抽真空装置、法兰、测温装置、分级真空炉体、石英管、推料杆、控制柜、加热区和回收箔，所述石英管长度为1.2~2m；加热区长度为0.15~0.25m；石英管每隔2~3cm设置一个测温装置。本设备在石英管内形成一定的温度梯度，使物料在相应的温度范围内冷凝，实现高效分离的目的；本应用方法工艺简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种砷铅混合蒸气分级冷凝的设备及其应用方法，属于合金分离设备技术领域。
背景技术
砷、铅是有色金属冶炼、回收过程中造成环境污染最主要的元素，处理此类物料的传统方法为高温熔融偏析或电解，但是这类方法能耗高且易对环境造成危害。真空蒸馏是一种绿色、环保的冶炼方法，可用于冶金生产过程。但是传统真空蒸馏设备难以实现对温度的控制，导致挥发物冷凝在一起，不利于回收。
专利CN201210040524.4公开了一种锡冶炼铝渣环保处理方法，所述的锡冶炼铝渣环保处理方法即将铝渣通过竖炉还原熔炼，其中的有害元素砷、锑与锡生成锡砷锑合金，锡砷锑合金经电解得到焊锡和富锑砷银的阳极泥，从而达到锡与砷锑分离的目的。但此法步骤较为复杂，且经过电解会产生大量的废水，不利于环保要求。
专利CN200910095112.9公开了一种分离铅铋金银铜多元合金的方法，所述分离铅铋金银铜多元合金的方法即采用真空蒸馏的方法处理多元合金，蒸馏温度为1050~1100℃，蒸馏时间为60~80min，炉内真空度为5~15Pa，可以将物料分离成挥发物(铅、铋合金)和残留物(金、银、铜合金)。但是此法所收集的挥发物质仍是合金，需进一步分离，制约了真空炉广泛应用和发展。
因此，需要开发一种高效分离砷铅物料回收单质砷、铅的方法，简化工艺流程，安全、高效、无污染，降低元素损失。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种砷铅混合蒸气分级冷凝的设备及其应用方法。本设备在石英管内形成一定的温度梯度，使物料在相应的温度范围内冷凝，实现高效分离的目的；本应用方法工艺简单。本发明通过以下技术方案实现。
一种砷铅混合蒸气分级冷凝的设备，包括抽真空装置、法兰、测温装置、分级真空炉体、石英管、推料杆、控制柜、加热区和回收箔，石英管一端通过法兰连接抽真空装置，石英管另一端内部密封设有能在石英管内移动的推料杆，石英管内部设有回收箔层，石英管中间位置区域设有加热区，石英管外部设有炉壳构成分级真空炉体，分级真空炉体顶部均匀插入若干测温装置且每个测温装置均与石英管顶部接触，分级真空炉体底部设有控制柜，控制柜中的控制器分别与加热区的加热装置、若干测温装置以及抽真空装置机械泵电连接；
所述石英管长度为1.2~2m；加热区长度为0.15~0.25m；石英管每隔2~3cm设置一个测温装置。
所述测温装置为K型或Pt-Rh型热电偶。
所述加热区加热装置为电阻加热。
所述回收箔为石墨箔或金属箔，厚度为0.2~0.4mm。
一种砷铅混合蒸气分级冷凝的设备的应用方法，其具体步骤如下：
步骤1、将砷铅物料放置在石英管内且用推料杆紧靠砷铅物料，然后将设有推料杆的石英管一侧密封，控制器控制抽真空装置将石英管内压强抽真空至0.1~50Pa，控制加热区的加热装置的加热温度为800~1100℃，然后将推料杆将砷铅物料推至加热区，保温60~120min进行真空蒸馏得到砷蒸气和铅蒸气；
步骤2、靠近加热区的石英管区域温度高，石英管两侧的区域温度低，经步骤1真空蒸馏得到的铅蒸气在靠近加热区且温度为480~700℃的回收箔区域冷凝，经步骤1真空蒸馏得到的砷蒸气在温度为110~300℃的低温回收箔区域冷凝。
所述砷铅物料中砷含量为1~50wt%。
本发明的有益效果是：
1、本发明在蒸馏的过程中，通过对加热温度和保温时间的控制，可以在石英管内形成一定的温度梯度。使物料在相应的温度范围内冷凝，实现高效分离的目的。
2、本发明可根据热电偶反馈的温度调节加热区温度，控制温度梯度，以实现物料的精确回收。
3、本发明不仅可以用于处理砷铅物料，还可以用于处理冷凝性质不同的多种金属合金如铅锑、铅砷锑合金等。使用过程安全、无污染。与此同时，可利用本发明装置对合金分离提纯技术进行基础理论研究。
附图说明
图1是本发明结构示意图；
图2是本发明分级真空炉体剖视结构示意图；
图3是本发明实施例1石墨箔分段冷凝得到的产品实物图；
图4是本发明实施例2石墨箔分段冷凝得到的产品实物图。
图中：1-抽真空装置，2-法兰，3-测温装置，4-分级真空炉体，5-石英管，6-推料杆，7-控制柜，8-加热区。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1和2所示，该砷铅混合蒸气分级冷凝的设备，包括抽真空装置1、法兰2、测温装置3、分级真空炉体4、石英管5、推料杆6、控制柜7、加热区8和回收箔，石英管5一端通过法兰2连接抽真空装置1，石英管5另一端内部密封设有能在石英管5内移动的推料杆6，石英管5内部设有回收箔层，石英管5中间位置区域设有加热区8，石英管5外部设有炉壳构成分级真空炉体4，分级真空炉体4顶部均匀插入若干测温装置3且每个测温装置3均与石英管5顶部接触，分级真空炉体4底部设有控制柜7，控制柜7中的控制器分别与加热区8的加热装置、若干测温装置3以及抽真空装置1机械泵电连接；
其中石英管5长度为1.2m；加热区8长度为0.15m；石英管5每隔2cm设置一个测温装置3；测温装置3为K型热电偶；加热区8加热装置为电阻加热；回收箔为石墨箔，厚度为0.2mm。
该砷铅混合蒸气分级冷凝的设备的应用方法，其具体步骤如下：
步骤1、将20g砷铅物料（砷铅物料中砷含量为3.34wt%，剩余为铅）放置在石英管5内且用推料杆6紧靠砷铅物料，然后将设有推料杆6的石英管5一侧密封，控制器控制抽真空装置1将石英管5内压强抽真空至1~10Pa，控制加热区8的加热装置的加热温度为850℃，然后将推料杆6将砷铅物料推至加热区8，保温100min进行真空蒸馏得到砷蒸气和铅蒸气；
步骤2、靠近加热区8的石英管5区域温度高，石英管5两侧的区域温度低，经步骤1真空蒸馏得到的铅蒸气在靠近加热区8且温度为510~700℃的回收箔区域冷凝，经步骤1真空蒸馏得到的砷蒸气在温度为120~300℃的低温回收箔区域冷凝，石墨箔分段冷凝得到的产品实物图如图3所示，冷凝得到纯度为99.82wt%的粗铅和99.91wt%的粗砷。
实施例2
如图1和2所示，该砷铅混合蒸气分级冷凝的设备，包括抽真空装置1、法兰2、测温装置3、分级真空炉体4、石英管5、推料杆6、控制柜7、加热区8和回收箔，石英管5一端通过法兰2连接抽真空装置1，石英管5另一端内部密封设有能在石英管5内移动的推料杆6，石英管5内部设有回收箔层，石英管5中间位置区域设有加热区8，石英管5外部设有炉壳构成分级真空炉体4，分级真空炉体4顶部均匀插入若干测温装置3且每个测温装置3均与石英管5顶部接触，分级真空炉体4底部设有控制柜7，控制柜7中的控制器分别与加热区8的加热装置、若干测温装置3以及抽真空装置1机械泵电连接；
其中石英管5长度为1.2m；加热区8长度为0.15m；石英管5每隔2cm设置一个测温装置3；测温装置3为Pt-Rh型热电偶；加热区8加热装置为电阻加热；回收箔为石墨箔，厚度为0.2mm。
该砷铅混合蒸气分级冷凝的设备的应用方法，其具体步骤如下：
步骤1、将30g砷铅物料（砷铅物料为锡铅砷合金，锡铅砷合金中锡含量30wt%、砷含量为5wt%，剩余为铅）放置在石英管5内且用推料杆6紧靠砷铅物料，然后将设有推料杆6的石英管5一侧密封，控制器控制抽真空装置1将石英管5内压强抽真空至1~10Pa，控制加热区8的加热装置的加热温度为900℃，然后将推料杆6将砷铅物料推至加热区8，保温60min进行真空蒸馏得到砷蒸气和铅蒸气，以及剩余的坩埚中的锡；
步骤2、靠近加热区8的石英管5区域温度高，石英管5两侧的区域温度低，经步骤1真空蒸馏得到的铅蒸气在靠近加热区8且温度为480~680℃的回收箔区域冷凝，经步骤1真空蒸馏得到的砷蒸气在温度为110~280℃的低温回收箔区域冷凝，石墨箔分段冷凝得到的产品实物图如图4所示，冷凝得到纯度为99.91wt%的粗铅和99.87wt%的粗砷，以及坩埚中纯度为99.32wt %的粗锡。
实施例3
如图1和2所示，该砷铅混合蒸气分级冷凝的设备，包括抽真空装置1、法兰2、测温装置3、分级真空炉体4、石英管5、推料杆6、控制柜7、加热区8和回收箔，石英管5一端通过法兰2连接抽真空装置1，石英管5另一端内部密封设有能在石英管5内移动的推料杆6，石英管5内部设有回收箔层，石英管5中间位置区域设有加热区8，石英管5外部设有炉壳构成分级真空炉体4，分级真空炉体4顶部均匀插入若干测温装置3且每个测温装置3均与石英管5顶部接触，分级真空炉体4底部设有控制柜7，控制柜7中的控制器分别与加热区8的加热装置、若干测温装置3以及抽真空装置1机械泵电连接；
其中石英管5长度为2m；加热区8长度为0.25m；石英管5每隔3cm设置一个测温装置3；测温装置3为K型热电偶；加热区8加热装置为电阻加热；回收箔为石墨箔，厚度为0.4mm。
该砷铅混合蒸气分级冷凝的设备的应用方法，其具体步骤如下：
步骤1、将20g砷铅物料（砷铅物料中砷含量为1wt%，剩余为铅）放置在石英管5内且用推料杆6紧靠砷铅物料，然后将设有推料杆6的石英管5一侧密封，控制器控制抽真空装置1将石英管5内压强抽真空至0.1~5Pa，控制加热区8的加热装置的加热温度为800℃，然后将推料杆6将砷铅物料推至加热区8，保温120min进行真空蒸馏得到砷蒸气和铅蒸气；
步骤2、靠近加热区8的石英管5区域温度高，石英管5两侧的区域温度低，经步骤1真空蒸馏得到的铅蒸气在靠近加热区8且温度为500~660℃的回收箔区域冷凝，经步骤1真空蒸馏得到的砷蒸气在温度为110~220℃的低温回收箔区域冷凝。
实施例4
如图1和2所示，该砷铅混合蒸气分级冷凝的设备，包括抽真空装置1、法兰2、测温装置3、分级真空炉体4、石英管5、推料杆6、控制柜7、加热区8和回收箔，石英管5一端通过法兰2连接抽真空装置1，石英管5另一端内部密封设有能在石英管5内移动的推料杆6，石英管5内部设有回收箔层，石英管5中间位置区域设有加热区8，石英管5外部设有炉壳构成分级真空炉体4，分级真空炉体4顶部均匀插入若干测温装置3且每个测温装置3均与石英管5顶部接触，分级真空炉体4底部设有控制柜7，控制柜7中的控制器分别与加热区8的加热装置、若干测温装置3以及抽真空装置1机械泵电连接；
其中石英管5长度为1.8m；加热区8长度为0.20m；石英管5每隔3cm设置一个测温装置3；测温装置3为K型热电偶；加热区8加热装置为电阻加热；回收箔为银箔，厚度为0.3mm。
该砷铅混合蒸气分级冷凝的设备的应用方法，其具体步骤如下：
步骤1、将20g砷铅物料（砷铅物料中砷含量为50wt%，剩余为铅）放置在石英管5内且用推料杆6紧靠砷铅物料，然后将设有推料杆6的石英管5一侧密封，控制器控制抽真空装置1将石英管5内压强抽真空至40~50Pa，控制加热区8的加热装置的加热温度为1100℃，然后将推料杆6将砷铅物料推至加热区8，保温60min进行真空蒸馏得到砷蒸气和铅蒸气；
步骤2、靠近加热区8的石英管5区域温度高，石英管5两侧的区域温度低，经步骤1真空蒸馏得到的铅蒸气在靠近加热区8且温度为520~700℃的回收箔区域冷凝，经步骤1真空蒸馏得到的砷蒸气在温度为180~300℃的低温回收箔区域冷凝。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (6)
1.一种砷铅混合蒸气分级冷凝的设备，其特征在于：包括抽真空装置（1）、法兰（2）、测温装置（3）、分级真空炉体（4）、石英管（5）、推料杆（6）、控制柜（7）、加热区（8）和回收箔，石英管（5）一端通过法兰（2）连接抽真空装置（1），石英管（5）另一端内部密封设有能在石英管（5）内移动的推料杆（6），石英管（5）内部设有回收箔层，石英管（5）中间位置区域设有加热区（8），石英管（5）外部设有炉壳构成分级真空炉体（4），分级真空炉体（4）顶部均匀插入若干测温装置（3）且每个测温装置（3）均与石英管（5）顶部接触，分级真空炉体（4）底部设有控制柜（7），控制柜（7）中的控制器分别与加热区（8）的加热装置、若干测温装置（3）以及抽真空装置（1）机械泵电连接；
所述石英管（5）长度为1.2~2m；加热区（8）长度为0.15~0.25m；石英管（5）每隔2~3cm设置一个测温装置（3）。
2.根据权利要求1所述的砷铅混合蒸气分级冷凝的设备，其特征在于：所述测温装置（3）为K型或Pt-Rh型热电偶。
3.根据权利要求1所述的砷铅混合蒸气分级冷凝的设备，其特征在于：所述加热区（8）加热装置为电阻加热。
4.根据权利要求1所述的砷铅混合蒸气分级冷凝的设备，其特征在于：所述回收箔为石墨箔或金属箔，厚度为0.2~0.4mm。
5.一种根据权利要求1至4任一所述的砷铅混合蒸气分级冷凝的设备的应用方法，其特征在于具体步骤如下：
步骤1、将砷铅物料放置在石英管（5）内且用推料杆（6）紧靠砷铅物料，然后将设有推料杆（6）的石英管（5）一侧密封，控制器控制抽真空装置（1）将石英管（5）内压强抽真空至0.1~50Pa，控制加热区（8）的加热装置的加热温度为800~1100℃，然后将推料杆（6）将砷铅物料推至加热区（8），保温60~120min进行真空蒸馏得到砷蒸气和铅蒸气；
步骤2、靠近加热区（8）的石英管（5）区域温度高，石英管（5）两侧的区域温度低，经步骤1真空蒸馏得到的铅蒸气在靠近加热区（8）且温度为480~700℃的回收箔区域冷凝，经步骤1真空蒸馏得到的砷蒸气在温度为110~300℃的低温回收箔区域冷凝。
6.根据权利要求5所述的砷铅混合蒸气分级冷凝的设备的应用方法，其特征在于：所述砷铅物料中砷含量为1~50wt%。
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