CN103014775B - 一种熔盐电解法生产钛的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
一种熔盐电解法生产钛的方法及装置，涉及一种采用四氯化钛为原料熔盐电解法直接生产高纯钛的装置。其特征在于采用四氯化钛为原料，将四氯化钛通入氯化钠和氯化钾的混合熔盐中，采用金属镁为阳极、金属钛为阴极进行电解，四氯化钛电解生成氯化镁和钛，生成的钛直接在钛阴极上沉积，分离得到钛产品。本发明的一种熔盐电解法生产钛的方法及其装置，可以从四氯化钛直接生产高纯钛，从而无需使用海绵钛作为原材料，可以节省成本，并可以生产更高纯度的钛。生产的高纯钛的形状为圆柱状或方柱状。该形状的钛锭可以直接作为下一步工序电子束熔炉或真空自耗炉的原料。从而节省了压块和焊接的工艺，进一步节省了成本。
Description
技术领域
一种熔盐电解法生产钛的方法及装置，涉及一种采用四氯化钛为原料熔盐电解法直接生产高纯钛的方法及装置。
背景技术
工业界一般是将纯度在99.995%以上，即金属杂质总和在50ppm以下的钛称为高纯钛。主要应用于大规模集成电路、航空航天、医疗合金等高科技领域。目前，高纯钛的制备方法可以分为物理法和化学精炼法两大类。其中物理法主要有区域熔炼法、偏析法、高真空熔炼法、真空蒸馏法、电迁移法、电磁场提纯法、光激发精制法、电子束熔炼法等。化学精炼法主要有溶剂萃取法、置换沉淀法、氯化物精馏法、碘化物热分解法、歧化分解法、熔析精炼法、熔盐电解法等。在上述方法中,得到广泛应用和发展的有克劳尔法、碘化物热分解法、熔盐电解法和电子束熔炼法。
熔盐电解法是利用电化学原理制取纯钛的一种方法。该方法是以粗钛、钛合金或钛化合物作阳极,在一定析出电位下使原料钛溶入电解液中,并在阴极析出高纯钛。电解过程中溶出电位比钛高的杂质留在阳极上或沉淀在电解液中,溶出电位比钛低的杂质也同钛一起溶入电解液中。熔盐电解法是发展比较早的一种方法。实际生产中熔盐电解法主要作为一种精炼方法,即利用海绵钛作为阳极在熔盐中进行电解提纯。
专利公开号CN101343756A，发明名称为一种高温熔盐电解二氧化钛制备金属钛的方法的中国专利申请，该方案称提取金属钛时的工艺流程短、电解效率高、成本低。但是该方法是针对普通海绵钛，不能用来生产99.995%以上的高纯钛。
申请公布号CN102517611A，发明名称为熔盐电解提炼设备及其提炼金属的方法。该发明公布的技术方案认为，减少了提炼出的高纯钛中的杂质，进一步地提高了高纯钛的纯度。
申请公布号CN101775626A，发明名称为一种熔盐电解法生产高纯钛的装置。该发明公布的技术方案称可以用该装置生产纯度达到99.99%以上的钛，且能够实现连续生产，提高产量。该发明是以海绵钛为原材料，通过熔盐电解方法进行提纯生产高纯钛。
申请公布号CN101984101A，发明名称为一种高纯钛的生产方法。该发明公布的技术方案是通过四氯化钛加热后成为气体和镁蒸气进行反应，生成金属钛和氯化镁。将金属钛进行反复清洗后可以得到高纯钛。
目前工业界熔盐电解生产高纯钛的原材料均为海绵钛，其原材料制备成本高、产品纯度不理想，制备能耗高。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种能有效节约原料和制备成本，提高产品纯度的以四氯化钛为原料直接生产高纯钛熔盐电解法生产钛的方法及装置。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种熔盐电解法生产钛的方法，其特征在于其生产过程采用四氯化钛为原料，以金属镁为阳极，将四氯化钛通入选自氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化镁中的二种混合熔盐中进行电解，生成的钛在阴极上沉积得到钛产品。
本发明的一种熔盐电解法生产钛的方法，其特征在于所述的阴极为钛制金属棒状阴极。
本发明的一种熔盐电解法生产钛的方法，其特征在于所述的四氯化钛为高纯四氯化钛，纯度为99.995%。
本发明的一种熔盐电解法生产钛的方法，其特征在于在电解过程通入氩气保护。
本发明的一种熔盐电解法生产钛的方法，其特征在于所述的混合熔盐为氯化钠和氯化钾的混合熔盐。
本发明的一种熔盐电解法生产钛的方法，其特征在于所述的混合熔盐为氯化钙和氯化镁的混合熔盐。
本发明的一种熔盐电解法生产钛的方法，其特征在于所述的混合熔盐为氯化钠和氯化钙的混合熔盐。
本发明的一种熔盐电解法生产钛的方法，其特征在于所述的混合熔盐为氯化钾和氯化镁的混合熔盐。
本发明的一种熔盐电解法生产钛的方法，其特征在于为氯化钠和氯化钾的混合熔盐的摩尔比为1：1。
本发明的一种熔盐电解法生产钛的方法，其特征在于其电解的过程的电压为1.7~3.0V。
本发明的一种熔盐电解法生产钛的方法，其特征在于其电解的过程的电压为1.9V。
一种熔盐电解法生产钛的装置，其特征在于其结构包括：
电解反应锅，电解反应锅炉为一上端敞口、带有平法兰的杯状不锈钢反应锅，反应锅上端设有上封顶盖板，在电解反应锅外设有加热装置，在不锈钢反应锅与上封顶盖板间设有绝缘环；反应锅带有的平法兰上设有正电极联接头，反应锅上端设有的上封顶盖板上设有负电极联接头；
隔离筒，该隔离筒为间隙居中位于电解反应锅内的直管状节筒；
电解阴极，该阴极由与电解反应锅顶盖垂直贯穿联接的阴极联杆和固定在阴极联杆下端、居中位于隔离筒内的棒状阴极组成；
进料通管，该进料通管为穿过电解反应锅顶盖、出料口位于电解反应锅中的隔离筒内的通管。
本发明的一种熔盐电解法生产钛的装置，其特征在于其结构还包括一阴极罩，该阴极罩为下端敞口、上顶居中固定在阴极联杆上的倒置的氧化铝陶瓷的杯状壳体。
本发明的一种熔盐电解法生产钛的装置，其特征在于其结构还包括真空抽气装置，其结构包括位于电解反应锅上端平法兰和电解反应锅顶盖间的环状板和穿过环状板的抽真空管。
本发明的一种熔盐电解法生产钛的装置，其特征在于所述的反应锅上端设有的上封顶盖板上居中开有能通过阴极罩、阴极的通孔，在通孔卡装有封密塞板，电解阴极的阴极联杆和进料通管穿过封密塞板。
本发明的一种熔盐电解法生产钛的装置，其特征在于在反应锅上端设有的上封顶盖板上，还设有一个绝缘环板，在绝缘环板上设有帽状的冷却塔体；电解阴极的阴极联杆端穿过帽状冷却塔体上顶，与提升装置联接。
本发明的一种熔盐电解法生产钛的装置，其特征在于所述的帽状冷却塔体还设有抽真空装置，其结构包括位于帽状的冷却塔体下沿和绝缘环板间的环状板和穿过环状板的抽真空管。
本发明的一种熔盐电解法生产钛的装置，其特征在于在电解反应锅外设有的加热装置为能嵌放入电解反应锅的电加热炉。
本发明的一种熔盐电解法生产钛的装置，其特征在于所述的进料通管穿过电解反应锅顶盖、伸至电解反应锅内的阴极罩下部，底端弯折向上、出料口正对电解阴极。
本发明的一种熔盐电解法生产钛的方法，其特征在于其金属镁阳极浮于电解反应锅和隔离筒外壁间的选自氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化镁中的二种混合熔盐之上。
本发明的一种熔盐电解法生产钛的方法，采用四氯化钛为原料，通过保护气体和四氯化钛液体通入熔盐中进行，直接生成金属钛，作为阳极的镁金属不和阴极接触，通入的四氯化钛和阴极获得的钛的纯度基本不变，只要输入高纯度的四氯化钛，就能在阴极获得高纯度的钛，使钛的纯度得到了有效保证，利用目前工业上可以生产出的99.995%以上纯度的四氯化钛，就可以生产99.995%以上纯度的钛，与以海绵钛为原料生产高纯金属钛的工艺相比，成本大大降低。
附图说明
图1为本发明的一种熔盐电解法生产钛的装置的结构示意图。
具体实施方式
一种熔盐电解法生产钛的方法，其生产过程采用四氯化钛为原料，以金属镁为阳极，将四氯化钛通入选自氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化镁中的二种混合熔盐中进行电解，生成的钛在阴极上沉积得到钛产品；所述的阴极为钛制金属棒状阴极；所述的四氯化钛为高纯四氯化钛，纯度为99.995%；在电解过程通入氩气保护。
本发明的一种熔盐电解法生产钛的方法，电解过程选择的熔盐采用复合熔盐，一方面是要保证低的熔盐体系熔点温度；一方面要保证熔盐的密度的要求，使作为阳极的镁能浮于电解过程的阳极区的熔盐上。其所述的氯化钠和氯化钾的混合熔盐中氯化钠和氯化钾的重量比最好为1：1。也可以选用氯化钙和氯化镁，但必须是混合盐，如氯化钙和氯化镁、氯化钠和氯化钙、氯化钾和氯化镁等。
本发明的方法，理论上由于作为阳极的Mg变成Mg离子的电压可以提供2.46V，钛离子沉积成钛需要最低1.76V，多余0.7V，还需要克服系统里的阻力，因此需要外部加电压=0.7V+熔盐电压+其它的电阻电压（电阻X电流），一般需要电压为：1.7~3.0V，最佳为1.9V；电流：取决于四氯化钛的进料速率如进料速率为28ml/min电流为400A，温度取决于混合盐的种类如摩尔比1：1的氯化钠和氯化钾的混合盐温度为750℃。
当电压为1.9V，摩尔比1：1的氯化钠和氯化钾的混合盐温度为750℃时，其相关的实验数据如下：
TiCl4流动速率与电流的关系(RelationbetweenTiCl4FlowandAmperesfaradayCurrent)
本发明的一种熔盐电解法生产钛的装置，其结构包括：
电解反应锅1，电解反应锅炉为一上端敞口、带有平法兰的杯状不锈钢反应锅，反应锅上端设有上封顶盖板2，在电解反应锅外设有加热装置3，在不锈钢反应锅与上封顶盖板间设有绝缘环4；反应锅带有的平法兰上设有正电极联接头5，反应锅上端设有的上封顶盖板上设有负电极联接头6；
隔离筒7，该隔离筒为间隙居中位于电解反应锅内的直管状节筒；
电解阴极，该阴极由与电解反应锅顶盖垂直贯穿联接的阴极联杆8和固定在阴极联杆下端、居中位于隔离筒内的棒状阴极9组成；
进料通管10，该进料通管为穿过电解反应锅顶盖、出料口位于电解反应锅中的隔离筒内的通管；所述的进料通管穿过电解反应锅顶盖、伸至电解反应锅内的阴极罩下部，底端弯折向上、出料口正对电解阴极。
本发明的一种熔盐电解法生产钛的装置，其结构还包括一阴极罩11，该阴极罩为下端敞口、上顶居中固定在阴极联杆上的倒置的氧化铝陶瓷的杯状壳体。
本发明的一种熔盐电解法生产钛的装置，其结构还包括真空抽气装置，其结构包括位于电解反应锅上端平法兰和电解反应锅顶盖间的环状板12和穿过环状板的抽真空管13。
本发明的一种熔盐电解法生产钛的装置，所述的反应锅上端设有的上封顶盖板上居中开有能通过阴极罩、阴极的通孔，在通孔卡装有封密塞板14，电解阴极的阴极联杆和进料通管穿过封密塞板。
本发明的一种熔盐电解法生产钛的装置，在反应锅上端设有的上封顶盖板上，还设有一个绝缘环板15，在绝缘环板上设有帽状的冷却塔体16；电解阴极的阴极联杆端穿过帽状冷却塔体上顶，与提升装置联接17。
本发明的一种熔盐电解法生产钛的装置，所述的帽状冷却塔体还设有抽真空装置，其结构包括位于帽状的冷却塔体下沿和绝缘环板间的环状板18和穿过环状板的抽真空管19。
本发明的一种熔盐电解法生产钛的装置，在电解反应锅外设有的加热装置为能嵌放入电解反应锅的电阻20加热炉。
本发明的一种熔盐电解法生产钛的方法，其特征在于其金属镁阳极21浮于电解反应锅和隔离筒外壁间的所述的选自氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化镁中的二种混合熔盐上。
本发明的一种熔盐电解法生产钛的装置，阴极罩将阴极笼罩在内，氩气通过进料通管进入阴极罩内，四氯化钛也通过进料通管进入阴极罩内；可选的，其阴极材料为钛棒；可选的阴极杆材料为石墨，可选的阴极罩材料为三氧化二铝陶瓷；可选的进料通管材料为不锈钢；可选的隔离筒材料为不锈钢，隔离筒将反应锅隔为阴极区和阳极区，阴极区和阳极区在底部是相通的。
将电解所用的盐置于所述反应锅中。可选的，电解所用的盐为氯化纳和氯化钾的混合盐，混合盐的摩尔比为1：1，将阳极材料置于阳极区内。阳极材料为金属镁；打开抽真空管的阀通过真空泵将反应锅和帽状的冷却塔体抽真空后；对帽状的冷却塔体和反应锅内充氩气至微正压，并且随时观察反应炉内的压力，保证微正压。
再加热反应锅直至盐熔化；将阴极伸入反应埚内；开启电解电源；同时将四氯化钛通进料通管输送到阴极区陶瓷罩内；在阴极片上反应获得金属钛，在阴极片上获得设定量的金属钛后，停止电解电源，将阴极提升至反应锅上设有的帽状的冷却塔体中，进行冷却后，取出金属钛。
本发明的一种熔盐电解法生产钛的方法及其装置，可以从四氯化钛直接生产高纯钛，从而无需使用海绵钛作为原材料，可以节省成本，并可以生产更高纯度的钛。生产的高纯钛的形状为圆柱状或方柱状。该形状的钛锭可以直接作为下一步工序电子束熔炉或真空自耗炉的原料。从而节省了压块和焊接的工艺，进一步节省了成本。
实施例1
首先将氯化钠和氯化钾放入电解反应锅，氯化钠和氯化钾的摩尔比为1：1；按图1所示熔盐电解法生产钛的装置联接完成，通过电反应锅的真空抽气装置，抽真空至5×10- 1pa，启动电解反应锅电阻加热炉，使电解反应锅内有氯化钠和氯化钾熔化，控制温度为745.9℃，通过进料通管通入四氯化钛液体和氩气，四氯化钛液体的纯度为99.995%通入速度控制为28ml/min，通电进行电解，电解的工艺条件为电压：1.9V电流：400A。电解完成后，提通过提电机提升装置上提阴极联杆，将在阴极生成的金属钛提升至冷却塔体中，进行冷却至室温后，出炉。清洗后制得的金属钛纯度为99.996%。
实施例2
首先将氯化钠和氯化钾放入电解反应锅，氯化钠和氯化钾的摩尔比为1：1；按图1所示熔盐电解法生产钛的装置联接完成，通过电反应锅的真空抽气装置，抽真空至5×10- 1pa，启动电解反应锅电阻加热炉，使电解反应锅内有氯化钠和氯化钾熔化，控制温度为745.9℃，通过进料通管通入四氯化钛液体和氩气，四氯化钛液体的纯度为99.995%通入速度控制为26ml/min，通电进行电解，电解的工艺条件为电压：1.9V电流：380A。电解完成后，提通过提电机提升装置上提阴极联杆，将在阴极生成的金属钛提升至冷却塔体中，进行冷却至室温后，出炉。清洗后制得的金属钛纯度为99.995%。
实施例3
首先将氯化钠和氯化钾放入电解反应锅，氯化钠和氯化镁的摩尔比为3：2；按图1所示熔盐电解法生产钛的装置联接完成，通过电反应锅的真空抽气装置，抽真空至5×10- 1pa，启动电解反应锅电阻加热炉，使电解反应锅内有氯化钠和氯化钾熔化，控制温度为510℃，通过进料通管通入四氯化钛液体和氩气，四氯化钛液体的纯度为99.995%通入速度控制为28ml/min，通电进行电解，电解的工艺条件为电压：1.9V电流：400A。电解完成后，提通过提电机提升装置上提阴极联杆，将在阴极生成的金属钛提升至冷却塔体中，进行冷却至室温后，出炉。清洗后制得的金属钛纯度为99.995%。
实施例4
首先将氯化钠和氯化钾放入电解反应锅，氯化钠和氯化钙的摩尔比为1：1；按图1所示熔盐电解法生产钛的装置联接完成，通过电反应锅的真空抽气装置，抽真空至5×10- 1pa，启动电解反应锅电阻加热炉，使电解反应锅内有氯化钠和氯化钾熔化，控制温度为560℃，通过进料通管通入四氯化钛液体和氩气，四氯化钛液体的纯度为99.995%通入速度控制为20ml/min，通电进行电解，电解的工艺条件为为电压：1.9V电流：300A。电解完成后，提通过提电机提升装置上提阴极联杆，将在阴极生成的金属钛提升至冷却塔体中，进行冷却至室温后，出炉。清洗后制得的金属钛纯度为99.991%。
Claims (24)
1.一种熔盐电解法生产钛的方法，其特征在于其生产过程采用四氯化钛为原料，以金属镁为阳极，将四氯化钛通入选自氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化镁中的二种混合熔盐中进行电解，电解生成的钛在阴极上沉积得到钛产品。
2.根据权利要求1所述的一种熔盐电解法生产钛的方法，其特征在于所述的阴极为钛制金属棒状阴极。
3.根据权利要求1所述的一种熔盐电解法生产钛的方法，其特征在于所述的四氯化钛为高纯四氯化钛，纯度为99.995%。
4.根据权利要求1所述的一种熔盐电解法生产钛的方法，其特征在于在电解过程通入氩气保护。
5.根据权利要求1所述的一种熔盐电解法生产钛的方法，其特征在于所述的混合熔盐为氯化钠和氯化钾的混合熔盐。
6.根据权利要求1所述的一种熔盐电解法生产钛的方法，其特征在于所述的混合熔盐为氯化钙和氯化镁的混合熔盐。
7.根据权利要求1所述的一种熔盐电解法生产钛的方法，其特征在于所述的混合熔盐为氯化钠和氯化钙的混合熔盐。
8.根据权利要求1所述的一种熔盐电解法生产钛的方法，其特征在于所述的混合熔盐为氯化钾和氯化镁的混合熔盐。
9.根据权利要求5所述的一种熔盐电解法生产钛的方法，其特征在于为氯化钠和氯化钾的混合熔盐的摩尔比为1：1。
10.根据权利要求1所述的一种熔盐电解法生产钛的方法，其特征在于其电解的过程的电压为1.7~3.0V。
11.根据权利要求1所述的一种熔盐电解法生产钛的方法，其特征在于其电解的过程的电压为1.9V。
12.用于权利要求1所述方法的一种熔盐电解法生产钛的装置，其特征在于其结构包括：
电解反应锅，电解反应锅炉为一上端敞口、带有平法兰的杯状不锈钢反应锅，反应锅上端设有上封顶盖板，在电解反应锅外设有加热装置，在不锈钢反应锅与上封顶盖板间设有绝缘环；反应锅带有的平法兰上设有正电极联接头，反应锅上端设有的上封顶盖板上设有负电极联接头；
隔离筒，该隔离筒为间隙居中位于电解反应锅内的直管状节筒；
电解阴极，该阴极由与电解反应锅顶盖垂直贯穿联接的阴极联杆和固定在阴极联杆下端、居中位于隔离筒内的棒状阴极组成；
进料通管，该进料通管为穿过电解反应锅顶盖、出料口位于电解反应锅中的隔离筒内的通管。
13.根据权利要求12所述的一种熔盐电解法生产钛的装置，其特征在于其结构还包括一阴极罩，该阴极罩为下端敞口、上顶居中固定在阴极联杆上的倒置的氧化铝陶瓷的杯状壳体。
14.根据权利要求12所述的一种熔盐电解法生产钛的装置，其特征在于其结构还包括真空抽气装置，其结构包括位于电解反应锅上端平法兰和电解反应锅顶盖间的环状板和穿过环状板的抽真空管。
15.根据权利要求12所述的一种熔盐电解法生产钛的装置，其特征在于所述的反应锅上端设有的上封顶盖板上居中开有能通过阴极罩、阴极的通孔，在通孔卡装有封密塞板，电解阴极的阴极联杆和进料通管穿过封密塞板。
16.根据权利要求12所述的一种熔盐电解法生产钛的装置，其特征在于在反应锅上端设有的上封顶盖板上，还设有一个绝缘环板，在绝缘环板上设有帽状的冷却塔体；电解阴极的阴极联杆端穿过帽状冷却塔体上顶，与提升装置联接。
17.根据权利要求16所述的一种熔盐电解法生产钛的装置，其特征在于所述的帽状冷却塔体还设有抽真空装置，其结构包括位于帽状的冷却塔体下沿和绝缘环板间的环状板和穿过环状板的抽真空管。
18.根据权利要求12所述的一种熔盐电解法生产钛的装置，其特征在于在电解反应锅外设有的加热装置为能嵌放入电解反应锅的电阻加热炉。
19.根据权利要求12所述的一种熔盐电解法生产钛的装置，其特征在于所述的进料通管穿过电解反应锅顶盖、伸至电解反应锅内的阴极罩下部，底端弯折向上、出料口正对电解阴极。
20.根据权利要求12所述的一种熔盐电解法生产钛的方法，其特征在于其金属镁阳极浮于电解反应锅和隔离筒外壁间的选自氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化镁中的二种混合熔盐之上。
21.根据权利要求12所述的一种熔盐电解法生产钛的装置，其特征在于所述的阴极联杆的材质为石墨。
22.根据权利要求12所述的一种熔盐电解法生产钛的装置，其特征在于所述的隔离筒的材质为不锈钢。
23.根据权利要求13所述的一种熔盐电解法生产钛的装置，其特征在于所述的阴极罩材质为三氧化二铝陶瓷。
24.根据权利要求12所述的一种熔盐电解法生产钛的装置，其特征在于所述的进料通管材质为不锈钢。
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Application publication date: 20130403 Assignee: Changzhou 69 New Material Technology Co., Ltd. Assignor: JINTAN LIUJIU TITANIUM INDUSTRY TECHNOLOGY CO., LTD. Contract record no.: 2013320000436 Denomination of invention: Method and device for producing titanium by fused salt electrolysis process License type: Exclusive License Record date: 20130520 |
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