CN102408135A - 一种三氯化铱水合物的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种三氯化铱水合物(IrCl₃·3H₂O)的制备方法，在U形电解池中加入盐酸溶液和铱粉原料，在电极两端加载交流电，将铱粉直接溶解于盐酸中，得到氯铱酸水溶液；再将氯铱酸水溶液过滤，然后进行蒸馏，得到氯铱酸浓缩液；将氯铱酸浓缩液在结晶炉中进行结晶，得到三氯化铱水合物。本发明所述的三氯化铱水合物的制备方法，直接将铱粉原料溶解于盐酸中，而不加入任何其他试剂，降低生产成本，产品结晶成易于携带、铱浓度稳定、方便称量和使用的三氯化铱水合物；并且当采用高纯度铱粉原料时，可以避免杂质干扰，制成高纯度的三氯化铱水合物。

Description

一种三氯化铱水合物的制备方法

技术领域

本发明涉及三氯化铱水合物IrCl₃·3H₂O的制备技术领域，具体说是一种三氯化铱水合物的制备方法。尤指以金属铱粉为原料制备三氯化铱水合物的方法。

背景技术

三氯化铱水合物是铱Ir的一种最常见的化合物，常作为合成其它铱化合物及制备含铱催化剂的初始原料。含铱化合物和催化剂广泛应用于石油化工和有机合成领域。例如，甲醇羰基化制醋酸和醋酐装置都大量使用铱的化合物作为均相催化剂。此外，在加氢催化剂、聚合催化剂、有机合成等领域，三氯化铱水合物也是不可缺少的重要化工原料。

铱是一种具有相当延展性的银白色贵重金属，熔点2410±40℃。密度22.42克/立方厘米。熔点2410℃，沸点4130℃。面心立方晶体。通常，商品铱的形态是粉末状，即铱粉。目前其国内市场价格在10～30万元/千克。

制备三氯化铱水合物以及其它铱化合物的关键步骤是将铱粉溶解在溶液中。然而，铱是铂族金属中化学性质最稳定最耐腐蚀的金属之一，不能直接溶于盐酸、硫酸、硝酸等各种常见酸溶液和沸腾的王水中。

三氯化铱水合物IrCl₃·3H₂O是暗绿色结晶，溶于水形成酸性暗绿色水溶液。

根据朱文祥主编《无机化合物制备手册》(化学出版社2006年，pp348-350)，现有技术制备三氯化铱水合物IrCl₃·3H₂O的方法是在氯化氢HCl气流中加热铱的氯氧化物Ir(OH)Cl₂·3H₂O。

三氯化铱IrCl₃的制备方法是将金属铱粉置于瓷舟中，然后放入燃烧管。把燃烧管的一端拉细作为气体导入端，而另一端则装上上磨口的接头。往管中通入不含氧O₂、但含有少量一氧化碳CO的氯气Cl₂，并用喷灯火焰将燃烧管加热至600左右，然后用太阳光直接照射，或用镁条的强光照射。氯化过程大约15分钟即告结束。用此方法制备的为无水IrCl₃，不溶于水、碱和酸，可溶于王水。

此外，还可用碱金属过氧化物或硝酸钾与氢氧化钾熔融，将铱共融氧化。共融氧化后的铱能溶于王水。或者，在红热状态下，将氯气Cl₂通至混有氯化钾KCl或氯化纳NaCl的铱粉生成四氯化铱IrCl₄，溶于王水后，通过反复沉淀、溶解的办法去掉其他杂质离子K⁺或Na⁺，结晶后得到较纯的三氯化铱水合物IrCl₃·3H₂O。

上述各种溶解铱的方法步骤多，会引入K⁺或Na⁺杂质离子，溶液中K⁺或Na⁺离子需要采用进一步反应和结晶等方式除去。由于铱的价格昂贵，溶解过程必须要尽量减少铱的损失，而为了去除引入的其他离子，必将会增加制备步骤，加大铱的损失。另外，上述现有方法制备出的三氯化铱水合物纯度较低。

发明内容

针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种三氯化铱水合物的制备方法，直接将铱粉原料溶解于盐酸中，而不加入任何其他试剂，降低生产成本，产品结晶成易于携带、铱浓度稳定、方便称量和使用的三氯化铱水合物；并且当采用高纯度铱粉原料时，可以避免杂质干扰，制成高纯度的三氯化铱水合物。

为达到以上目的，本发明采取的技术方案是：

一种三氯化铱水合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

第1步，电溶解：在U形电解池1中加入盐酸溶液4和铱粉原料5；

所述U形电解池1由耐酸材料制成，U形电解池中设置有非金属导电材料的电极2；

控制电解池中的盐酸温度在100～115℃，在所述电极两端加载电压为5～80伏、电流为2～50安培的交流电，进行恒压电解，直至铱粉溶解生成氯铱酸水溶液；

所述盐酸纯度为优级纯，盐酸的浓度为8～12mol/L；盐酸与铱粉的重量比为3∶1～100∶1；

所述恒压电解的电解时间是1～15小时；

第2步，过滤：将所得的氯铱酸水溶液过滤，滤出未反应的铱粉；

第3步，浓缩：将过滤后的氯铱酸水溶液进行蒸馏，蒸馏出过量的盐酸和水，得到氯铱酸浓缩液；浓缩后氯铱酸水溶液的铱含量为1.0～3.5mol/L；

第4步，结晶：将所得的氯铱酸浓缩液在恒温结晶炉中90～125℃下进行结晶，结晶时间5～24小时，得到三氯化铱水合物IrCl₃·3H₂O。

在上述技术方案的基础上，第1步中所述恒压电解的电解时间是3～15小时

在上述技术方案的基础上，所述交流电的波形是正弦波、方波或三角波。

在上述技术方案的基础上，在用于制备高纯度三氯化铱水合物时，所述铱粉原料的铱含量大于99％。

在上述技术方案的基础上，所述U型电解池1的竖管1b直径：底部弯管1a直径＝2.0～4.5；底部弯管直径范围为8～35mm；竖管直径为20～150mm；两根竖管中心相距100～250mm；竖管和弯管缓慢过渡，过渡连接处长度15～30mm；电解池容积为500～2000ml；

所述U型电解池两侧分别有冷凝器接口1c，分别用于安装一支空气或水冷凝器，用于将挥发的盐酸冷凝、回流至电解池，以减少HCl的蒸发损失；

所述U型电解池两侧所用冷凝器为简单蒸馏装置用的冷凝器，冷却介质为空气或者温度低于50℃的冷水。

在上述技术方案的基础上，为了便于控制盐酸温度，所述的电解池置于控制温度的循环冷却水槽7中；通过控制冷却水的温度来控制电解池的温度。

在上述技术方案的基础上，在第1步中，在石英玻璃制成的U形电解池中加入盐酸溶液和铱粉原料，所述盐酸纯度为优级纯，盐酸的浓度为10～12mol/L；盐酸与铱粉的重量比为5∶1～80∶1；在所述的电极两端加载交流电，电压为20～70伏，电流为10～40安培，交流电的波形是民用正弦波；电解时间是3～8小时；控制电解池中的盐酸温度在110～115℃；

所述石英玻璃制成的U型电解池竖管直径∶底部弯管直径＝2.5～3.5；底部弯管直径范围为15～25mm；竖管直径为30～80mm；两根竖管中心相距120～200mm；竖管和弯管缓慢过渡，过渡连接处长度15～30mm；电解池容积为600～1000ml；

用光谱纯石墨制备石墨电极，电极为Φ8～15mm，长度150～250mm圆柱体；

所述U型电解池中每次加入不超过80克的铱粉，以保持U型电解池的底部通道不完全被铱粉堵塞，U型电解池底部弯管处铱粉堆积平面距离弯管顶部的盐酸通道高度应大于5mm。

在上述技术方案的基础上，在第2步中，滤出未反应的铱粉，将未反应的铱粉返回电解池；

在第3步浓缩后，将蒸馏出的盐酸返回电解池；

所述的返回电解池的铱粉和盐酸，与新加入的铱粉原料和盐酸一起重新进行第1步过程。

在上述技术方案的基础上，在第3步浓缩后，氯铱酸水溶液的铱含量为1.5～3.5mol/L；蒸馏出的盐酸与新鲜浓盐酸按1∶1～1∶3的比例混合后返回电解池。

在上述技术方案的基础上，在第4步结晶过程中，结晶温度100～120℃，结晶时间10～15小时。

本发明所述的三氯化铱水合物的制备方法，具有以下优点：

1、铱粉溶解工艺简单，三氯化铱水合物产品纯度高，可以批量生产。

2、避免了用碱沉淀、再除去K⁺或Na⁺等离子的复杂过程。除铱粉和盐酸中的原始杂质外，无任何其它新杂质金属离子和负离子的引入污染，三氯化铱水合物杂质含量可以小于0.01％。

3、铱收率高，铱收率≥99.9％。铱粉最终可以全部溶解，整个电溶解、过滤、浓缩和结晶过程铱损失小于0.1％。

4、制备成本低。与其它需要高温熔融以及使用Cl₂的方法相比，可以降低生产成本。

5、无任何副产物生成，浓缩产生的盐酸可以返回电解池重新利用。这种可以大量溶解铱粉，制备三氯化铱水合物的方法具有绿色环保的优点。

附图说明

本发明有如下附图：

图1U型电解池的结构示意图，

其中1为U型电解池，1b为竖管，1a为底部弯管，1c为冷凝器接口，2为电极。

图2铱粉电溶解装置结构示意图，

其中3为交流电控制发生器，4为盐酸，5为铱粉，6为电解过程中铱粉中间附近横截面自动形成的一个持续不断地打开和闭合的界面，7为冷却水槽。

具体实施方式

以下结合附图对本发明作进一步详细说明。

本发明所述的三氯化铱水合物的制备方法，包括以下步骤：

第1步，电溶解：在U形电解池1中加入盐酸溶液4和铱粉原料5；

所述U形电解池1由耐酸材料制成，U形电解池中设置有非金属导电材料的电极2；

控制电解池中的盐酸温度在100～115℃，在所述电极两端加载电压为5～80伏、电流为2～50安培的交流电，进行恒压电解，直至铱粉溶解生成氯铱酸水溶液；

所述盐酸纯度为优级纯，盐酸的浓度为8～12mol/L；盐酸与铱粉的重量比为3∶1～100∶1；盐酸浓度越高越有利于增加铱粉的溶解速度，优选高浓度浓盐酸；

所述交流电的波形是正弦波、方波或三角波，通常使用民用正弦波交流电比较简便，但当经过整流器变换，也可能产生其他波形，均可以使用；

所述恒压电解的电解时间是1～15小时；铱粉在电解池中电溶解的时间越长越好，直至铱粉基本完全溶解；通常3～15小时比较合适，电解时间过短，铱粉溶解不够；电解时间过长，生产效率降低；

第2步，过滤：将所得的氯铱酸水溶液过滤，滤出未反应的铱粉；

在大部分铱粉电溶解成氯铱酸水溶液后，将氯铱酸水溶液过滤，与尚未反应的铱粉分离开来；

第3步，浓缩：将过滤后的氯铱酸水溶液进行蒸馏，蒸馏出过量的盐酸和水，得到氯铱酸浓缩液；浓缩后氯铱酸水溶液的铱含量为1.0～3.5mol/L；

第4步，结晶：将所得的氯铱酸浓缩液在恒温结晶炉中90～125℃下进行结晶，结晶时间5～24小时，得到三氯化铱水合物IrCl₃·3H₂O。

在上述技术方案的基础上，在用于制备高纯度三氯化铱水合物时，所述铱粉原料的铱含量大于99％，优选所述铱粉原料的铱含量大于99.95％。

在上述技术方案的基础上，所述U型电解池的竖管直径∶底部弯管直径＝2.0～4.5；底部弯管直径范围为8～35mm；竖管直径为20～150mm；两根竖管中心相距100～250mm；竖管和弯管缓慢过渡，过渡连接处长度15～30mm；电解池容积为500～2000ml；

所述U型电解池两侧分别有冷凝器接口1c，分别可以安装一支空气或水冷凝器，用于将挥发的盐酸冷凝、回流至电解池，以减少HCl的蒸发损失；

所述U型电解池两侧所用冷凝器为简单蒸馏装置用的冷凝器，冷却介质为空气或者温度低于50℃的冷水，优选冷水冷凝器；

所述U型电解池的材料可以采用各种公知耐酸非金属不导电材料，包括石英玻璃、玻璃、聚四氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚酯等；

为了便于控制盐酸温度，所述的电解池置于控制温度的循环冷却水槽7中；通过控制冷却水的温度来控制电解池的温度；

所述石墨电极为Φ5～20mm，长度100～300mm的圆柱体，石墨电极卡在圆柱形聚四氟乙烯封盖中间，用以固定石墨电极和减少盐酸挥发；

所述U型电解池中每次可加入不超过120克的铱粉，以保持U型电解池的底部通道不完全被铱粉堵塞，U型电解池底部弯管处铱粉堆积平面距离弯管顶部的盐酸通道高度应大于3mm。

在上述技术方案的基础上，在第1步中，在石英玻璃制成的U形电解池中加入盐酸溶液和铱粉原料，所述盐酸纯度为优级纯，盐酸的浓度为10～12mol/L；盐酸与铱粉的重量比为5∶1～80∶1；在所述的电极两端加载交流电，电压为20～70伏，电流为10～40安培，交流电的波形是民用正弦波；电解时间是3～8小时；控制电解池中的盐酸温度在110～115℃；

所述石英玻璃制成的U型电解池竖管直径∶底部弯管直径＝2.5～3.5；底部弯管直径范围为15～25mm；竖管直径为优选30～80mm；两根竖管中心相距优选120～200mm；竖管和弯管缓慢过渡，过渡连接处长度15～30mm；电解池容积为600～1000ml；

用光谱纯石墨制备石墨电极，电极为Φ8～15mm，长度150～250mm圆柱体；

所述U型电解池中每次可加入不超过80克的铱粉，以保持U型电解池的底部通道不完全被铱粉堵塞，U型电解池底部弯管处铱粉堆积平面距离弯管顶部的盐酸通道高度应大于5mm。

在上述技术方案的基础上，在第2步中，滤出未反应的铱粉，将未反应的铱粉返回电解池；

在第3步浓缩后，将蒸馏出的盐酸返回电解池；

所述的返回电解池的铱粉和盐酸，与新加入的铱粉原料和盐酸一起重新进行第1步过程。

在上述技术方案的基础上，在第3步浓缩后，氯铱酸水溶液的铱含量为1.5～3.5mol/L；蒸馏出的盐酸与新鲜浓盐酸按1∶1～1∶3的比例混合后返回电解池。

在上述技术方案的基础上，在第4步结晶过程中，结晶温度100～120℃，结晶时间10～15小时。

为提高生产效率，电解时间不能太长，因此会有一些铱粉没有反应完；盐酸必须过量，因此浓缩时必然蒸出大量盐酸。为避免浪费，可将铱粉和盐酸回收，返回第1步过程再作为原料利用。但也不排除将过滤出的铱粉和蒸出的盐酸直接用于其他用途，如出售、用作其他产品的原料等。上述回收措施在工业上是合理的，但不是必须的，要根据生产者的具体情况综合平衡来选择。此外，当生产到最后一个批次时，也可以延长电解时间，使所有铱粉全部溶解。此时不需考虑生产周期的效率问题，也就不再需要第2步过滤过程，这种技术方案实质上与本发明是等同的。

本发明的制备步骤中，除了盐酸溶液和铱粉两种原料所含有的杂质外，不加入或产生任何新的杂质离子。因此本发明可以用于高纯度氯铱酸水溶液的制备，但是这并不限制该方法用于低纯度铱粉和盐酸溶解制备低纯度氯铱酸水溶液。例如，低纯度铱粉和盐酸溶解电解制备低纯度氯铱酸水溶液的方法，可能用于铱粉、三氯化铱水合物的回收和提纯过程中。

本发明利用交流电溶解原理，将铱粉直接溶解于盐酸中，得到氯铱酸水溶液，其发生的电化学反应如下：

Ir+6Cl^--3e→IrCl₆ ^-3(氧化反应)

4H⁺+4e→2H₂↑(还原反应)

在本发明的电溶解条件下，如图1、2所示，铱粉电溶解效率与U型电解池1和石墨电极2的形状、尺寸有关。

通过优化U型电解池1和石墨电极2的形状、尺寸，在电极两端通过交流电控制发生器3加载一定电压的交流电后，可以使得U型电解池底部弯管中线附近的铱粉之间能够持续产生交流电弧。处于U型电解池中线底部的铱粉5中间附近横截面会自动形成一个持续不断地打开和闭合的界面6，间隙小于1mm，界面间还会发生类似短路的电火花现象。此时，处于浓盐酸介质中在U型电解池中线附近的铱粉形成的界面类似产生交流电弧的电器开关的触头，在交流电作用下产生交流电弧，为铱粉发生电化学氧化还原反应提供强大的电子流。U型电解池中线附近的铱粉在交流电弧电流的作用下，形成了一个微型子电解池，中线附近的铱粉分别成为该子电解池阴极和阳极不断交替(交流电的原因)的两个真正电极，铱粉的氧化反应仍然发生在该微型子电解池的阴、阳电极与溶液的双相界面上(双电层内)。在交流电阴、阳电极快速交替变换下，可以消除电解过程中形成的钝化膜，从而提高铱粉的溶解速率。

以下为具体实施例：

实施例1

图1是U型电解池的示意图。U型石英电解池1其竖管1b直径为50mm，两根竖管中心相距180mm；底部弯管1a直径为18mm，竖管直径∶弯管直径＝2.78；竖管和弯管缓慢过渡，连接处长度25mm；电解池的容积为800ml；电极2选用Φ12mm、长度250mm光谱纯石墨电极。U型石英电解池1两侧经冷凝器接口1c安装冷水冷凝器。

铱粉溶解装置见图2，其中：石墨电极两端连接交流电弧发生控制器3，铱粉5置于U形电解池底部弯管1a中，电解池1中加入盐酸溶液4并置于循环冷却水槽7中。电解池1两侧经冷凝器接口1c安装冷水冷凝器。

称取30.0克纯度为99.99％的铱粉放入石英材料的上述U型电解池中，加入500ml浓度为37％的优级纯浓盐酸。U型电解池底部弯管处铱粉堆积平面距离弯管顶部的盐酸通道高度≥6mm。在电极两端加载40伏的民用交流电，电流大小在10～40安培之间变化，处于U型电解池中线底部的铱粉中间附近横截面会自动形成一个持续不断地打开和闭合的界面，间隙小于1mm(如图2所示6)，界面间出现类似短路的电火花现象。电解反应6小时。其间，控制冷却水的流量，保持电解池中盐酸温度在113℃左右。停止电解后，用定量滤纸过滤电解液。洗涤、烘干并称量未反应铱粉，重4.5克。铱粉的溶解率85％。滤液经简单蒸馏，蒸馏出过量盐酸，得到1.8M/L的氯铱酸H₃IrCl₆溶液。将H₃IrCl₆浓溶液放入结晶炉中，在110℃下结晶12h得到46.79克三氯化铱水合物(IrCl₃·3H₂O)。用重量法分析Ir的重量百分比含量为54.5％。按铱含量分析值计算，铱收率大于99.9％。经ICP分析其中K、Na、Ca、Si、Rh、Au、Ag、Mg、Pt、Cu等十种杂质金属总重量百分比含量为0.0094％。由于只用盐酸溶解铱粉，三氯化铱水合物中也不含其它SO₄ ^2-、NO₃ ^-等阴离子。

实施例2、3

改变电解交流电电压分别为45伏、55伏，电流大小在10～40安变化。其他条件如实施例1所示。铱粉溶解率分别为89.0％、85.2％。将实施例2和3电解后溶液过滤，滤液合并，经简单蒸馏，蒸馏出过量盐酸，得到2.1M/L的氯铱酸H₃IrCl₆溶液。将H₃IrCl₆浓溶液放入结晶炉中，在115℃下结晶10h得到95.9克三氯化铱水合物(IrCl₃·3H₂O)。用重量法分析Ir的重量百分比含量为54.48％。按铱含量分析值计算，铱收率大于99.9％。经ICP分析其中K、Na、Ca、Si、Rh、Au、Ag、Mg、Pt、Cu等十种杂质金属总重量百分比含量为0.0094％。由于只用盐酸溶解铱粉，三氯化铱水合物中也不含其它SO₄ ^2-、NO₃ ^-等阴离子。

实施例4、5

调整电解交流电电压为45伏，电解反应时间分别为10小时、18小时，其他条件如实施例1所示。铱粉溶解率分别为94％、97％。

实施例6～9

分别称取5克、10克、15克、30克纯度为99.95％的铱粉放入四个玻璃材料的电解池中，各加入37％的优级纯盐酸450ml，在45伏交流电压、电解池温度105℃条件下，电解反应8小时。铱粉溶解率分别为96％、95％、93％、92％。

实施例10～12

改变U型石英电解池1竖管直径为45mm，两根竖管中心相距200mm；底部弯管直径为20mm，竖管直径∶弯管直径＝2.78；竖管和弯管缓慢过渡，连接处长度25mm；电解池的容积为850ml；电极2选用Φ10mm、长度220mm光谱纯石墨电极。

称取三份20克纯度为99.95％铱粉放入U型电解池中，分别加入浓度为8mol/L、10mol/L和实施例1～9中回收的盐酸450ml，在45伏交流电作用下电解反应8小时。铱粉的转化率分别为50％、75％和45％。

对比例1

底部弯管直径和竖管直径均为50mm的U型石英电解池1，两根竖管中心相距180mm；竖管直径∶弯管直径＝1；电解池的容积为850ml；电极2选用Φ12mm、长度250mm光谱纯石墨电极。溶解装置其他与实施例1相同。

称取30.0克纯度为99.95％的铱粉放入上述U型电解池中，加入500ml浓度为37％的优级纯浓盐酸。在电极两端加载40伏的民用交流电，电解反应8小时。其间控制冷却水的流量，保持电解池中盐酸温度在113℃。停止电解后，用定量滤纸过滤电解液。铱粉的溶解率只有8.1％。

Claims (10)

1.一种三氯化铱水合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

第1步，电溶解：在U形电解池(1)中加入盐酸溶液(4)和铱粉原料(5)；

所述U形电解池(1)由耐酸材料制成，U形电解池中设置有非金属导电材料的电极(2)；

控制电解池中的盐酸温度在100～115℃，在所述电极两端加载电压为5～80伏、电流为2～50安培的交流电，进行恒压电解，直至铱粉溶解生成氯铱酸水溶液；

所述盐酸纯度为优级纯，盐酸的浓度为8～12mol/L；盐酸与铱粉的重量比为3∶1～100∶1；

所述恒压电解的电解时间是1～15小时；

第2步，过滤：将所得的氯铱酸水溶液过滤，滤出未反应的铱粉；

第3步，浓缩：将过滤后的氯铱酸水溶液进行蒸馏，蒸馏出过量的盐酸和水，得到氯铱酸浓缩液；浓缩后氯铱酸水溶液的铱含量为1.0～3.5mol/L；

第4步，结晶：将所得的氯铱酸浓缩液在恒温结晶炉中90～125℃下进行结晶，结晶时间5～24小时，得到三氯化铱水合物IrCl₃·3H₂O。

2.如权利要求1所述的三氯化铱水合物的制备方法，其特征在于：第1步中所述恒压电解的电解时间是3～15小时

3.如权利要求1所述的三氯化铱水合物的制备方法，其特征在于：所述交流电的波形是正弦波、方波或三角波。

4.如权利要求1或2或3所述的三氯化铱水合物的制备方法，其特征在于：在用于制备高纯度三氯化铱水合物时，所述铱粉原料的铱含量大于99％。

5.如权利要求1或2或3所述的三氯化铱水合物的制备方法，其特征在于：所述U型电解池(1)的竖管(1b)直径：底部弯管(1a)直径＝2.0～4.5；底部弯管直径范围为8～35mm；竖管直径为20～150mm；两根竖管中心相距100～250mm；竖管和弯管缓慢过渡，过渡连接处长度15～30mm；电解池容积为500～2000ml；

所述U型电解池两侧分别有冷凝器接口(1c)，分别用于安装一支空气或水冷凝器，用于将挥发的盐酸冷凝、回流至电解池，以减少HCl的蒸发损失；

所述U型电解池两侧所用冷凝器为简单蒸馏装置用的冷凝器，冷却介质为空气或者温度低于50℃的冷水。

6.如权利要求5所述的三氯化铱水合物的制备方法，其特征在于：为了便于控制盐酸温度，所述的电解池置于控制温度的循环冷却水槽(7)中；通过控制冷却水的温度来控制电解池的温度。

7.如权利要求1或2或3所述的三氯化铱水合物的制备方法，其特征在于：在第1步中，在石英玻璃制成的U形电解池中加入盐酸溶液和铱粉原料，所述盐酸纯度为优级纯，盐酸的浓度为10～12mol/L；盐酸与铱粉的重量比为5∶1～80∶1；在所述的电极两端加载交流电，电压为20～70伏，电流为10～40安培，交流电的波形是民用正弦波；电解时间是3～8小时；控制电解池中的盐酸温度在110～115℃；

所述石英玻璃制成的U型电解池竖管直径∶底部弯管直径＝2.5～3.5；底部弯管直径范围为15～25mm；竖管直径为30～80mm；两根竖管中心相距120～200mm；竖管和弯管缓慢过渡，过渡连接处长度15～30mm；电解池容积为600～1000ml；

用光谱纯石墨制备石墨电极，电极为Φ8～15mm，长度150～250mm圆柱体；

所述U型电解池中每次加入不超过80克的铱粉，以保持U型电解池的底部通道不完全被铱粉堵塞，U型电解池底部弯管处铱粉堆积平面距离弯管顶部的盐酸通道高度应大于5mm。

8.如权利要求1或2或3所述的三氯化铱水合物的制备方法，其特征在于：在第2步中，滤出未反应的铱粉，将未反应的铱粉返回电解池；

在第3步浓缩后，将蒸馏出的盐酸返回电解池；

所述的返回电解池的铱粉和盐酸，与新加入的铱粉原料和盐酸一起重新进行第1步过程。

9.如权利要求8所述的三氯化铱水合物的制备方法，其特征在于：在第3步浓缩后，氯铱酸水溶液的铱含量为1.5～3.5mol/L；蒸馏出的盐酸与新鲜浓盐酸按1∶1～1∶3的比例混合后返回电解池。

10.如权利要求1或2或3所述的三氯化铱水合物的制备方法，其特征在于：在第4步结晶过程中，结晶温度100～120℃，结晶时间10～15小时。

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