CN103555958A - 用真空法从富镓渣中分离回收镓的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用真空法从富镓渣中分离回收镓的方法，该富镓渣从含镓明矾石精矿中制备所得，富镓渣含镓0.4%～10%，含SiO₂、Al₂O₃、K₂O65～70%、10～15%、K₂O5～10%，还有Fe₂O₃、CuO、CaO等杂质，将该物料在真空还原炉中，在一定条件下实现富镓渣中镓与SiO₂、Al₂O₃、K₂O等杂质分离，经进一步提纯制备出高纯度镓产品。

Description

用真空法从富镓渣中分离回收镓的方法

一.技术领域

本发明涉及冶金行业，特别涉及一种从含镓明矾石精矿中分离回收镓的方法，具体说是一种用真空法从富镓渣中分离回收镓的方法。 

二.背景技术

稀散金属镓已被我国及欧美国家列为战略金属，主要应用于电子、化工等行业。目前，国内外提取镓的主要原料为铝土矿、炼锌等过程的副产品或再生资源等。明矾石中做为镓资源潜在来源很早便引起国内外相关研究的重视，我国含镓明矾石矿资源丰富，但从明矾石精矿中回收镓的国内外相关研究很少，也没有从明矾石精矿中回收镓的工业应用报道。 

梁祥济等在其“明矾石矿床中钒、镓萃取试验和综合利用的建议”一文中采用温州矾矿厂的天然明矾石矿石、矾化围岩和提炼明矾后的矾浆、矾渣、炉灰等萃取镓，该文中未提及明矾结晶循环后液中镓的回收，且其萃取试验镓的萃取率仅为36.32%。美国专利US3168372公开了“从明矾石中回收镓”工艺，工艺中将明矾经焙烧-硝酸分解，第一步分解时控制pH小于0.1，温度为109℃条件下搅拌1.5h后明矾石中的镓、铝和碱金属等进入溶液相，溶液相被送往第二步分解装置里， 而铁和硅等杂质进入沉淀相，水洗后被送往提铁。第二步分解时控制pH在0.1-1.0范围内，温度104℃，并搅拌0.5h后镓和铁进入沉淀固体相，返回第一分解装置，而铝和碱金属等富集在溶液相中被送往后续提铝工序，如此循环30次后可使镓得到富集、提取的要求，该方法条件苛刻、工艺流程长、能耗高，因此实际应用价值不大。 

发明人对含镓明矾石精矿历经2年多的Ga、Al、K综合回收利用研究，探索出一种从明矾石精矿中选择性浸出、富集回收镓的新工艺，改新工艺在回收Al、K的同时可生产出镓含量0.4%～10%富镓渣。因此富镓渣中镓的回收是目前一个国内外全新课题，富镓渣中回收镓主要存在以下问题；1）从明矾石精矿或其他含明矾石矿床中浸出镓时Al、K也随之浸出形成明矾结晶，明矾将溶液中尚达不到回收浓度要求的镓吸附进入明矾，从而使溶液中富集、回收镓不可行；2）富镓渣性质与铝工业及炼锌工业等目前已有的制备镓的原料不同，无法采用目前工业上已有的提镓工艺。 

综上所述，目前国内外没有从含镓明矾石精矿或从含镓明矾石精矿制备的额富镓渣中回收镓的有效技术，本发明采用含镓明矾石精矿，采用自主研发的选择性浸出、富集工艺得到的富镓渣为原料分离回收镓，具有重要的创新意义。 

三.发明内容

本发明提供一种用真空法从富镓渣中分离回收镓的方法，解决了富集镓的渣中回收镓的难题，具有工艺简单、成本低、效益好、回收 效果好等优点，本发明的内容如下： 

1、该富镓渣从含镓明矾石精矿中制备所得，富镓渣含镓0.4%～10%，含SiO₂、Al₂O₃、K₂O65～70%、10～15%、K₂O5～10%，还有Fe₂O₃、CuO、CaO等杂质，将该物料在真空还原炉中，在一定条件下实现富镓渣中镓与SiO₂、A_l2O₃、K₂O等杂质分离，经进一步提纯制备出高纯度镓产品； 

2、真空炉为普通真空还原炉，真空还原挥发的温度为500～800℃、真空度为1～100Pa、时间为0.5～3小时； 

3、真空还原所用的还原剂为煤、碳粉或硫磺中的一种或两种，用量为富镓渣量的1%～10%； 

4、将含镓70%以上的真空还原挥发物经进一步处理后可达到高纯度的金属镓或镓化合物产品。 

本发明的具体步骤如下： 

1）该富镓渣从含镓明矾石精矿中制备所得，富镓渣含镓0.4%～10%，含SiO₂、Al₂O₃、K₂O65～70%、10～15%、K₂O5～10%，还有Fe₂O₃、CuO、CaO等杂质，将该物料投入真空还原炉中； 

2）将真空还原炉中的温度设定为500～800℃、真空度为1～100Pa、时间为0.5～3小时； 

3）在真空还原过程中，所用的还原剂为煤、碳粉或硫磺中的一种或两种，用量为富镓渣量的1%～10%； 

4）最终，富镓渣中镓与SiO₂、Al₂O₃、K₂O等杂质分离，提纯制备出高纯度镓产品。 

本发明的特点： 

1、采用本发明可直接将富镓渣中镓与SiO₂、Al₂O₃、K₂O等杂质分离,可得到纯度70%以上的含镓挥发物。 

2、真空挥发物经一进步处理后可达到高纯度金属镓或镓化合物。 

四.附图说明

图1是本发明用真空法从富镓渣中分离回收镓的方法的流程图。 

五.具体实施方式

以下结合附图对本发明作进一步描述 

实例1：将含镓0.4%的富镓渣在温度500℃、真空度10Pa、炭用量1%条件下进行真空还原挥发0.5小时，得到挥发物含Ga70%，挥发物经真空精炼或电解精炼制备出合格镓产品。 

实例2：将含镓2%的富镓渣在温度600℃、真空度30Pa、炭用量5%条件下进行真空还原挥发1小时，得到挥发物含Ga78%，挥发物经湿法分离制备出合格镓产品。 

实例3：将含镓5%的明矾石精矿选择性浸出、富集渣在温度700℃、真空度50Pa、炭用量2%、硫磺用量1%条件下进行真空还原 挥发1.5小时，得到挥发物含Ga85%，挥发物经湿法分离制备出合格镓产品。 

实例4:将含镓8%的明矾石精矿选择性浸出、富集渣在温度800℃、真空度70Pa、炭用量5%、煤用量1%条件下进行真空还原挥发2小时，得到挥发物含Ga80%，挥发物经湿法分离制备出合格镓产品。 

实例5:将含镓10%的明矾石精矿选择性浸出、富集渣在温度900℃、真空度100Pa、炭用量15%条件下进行真空还原挥发3小时，得到挥发物含Ga90%，挥发物经湿法分离制备出合格镓产品。 

Claims (1)

1.用真空法从富镓渣中分离回收镓的方法，其特征在于：具体包括以下步骤： 

1）该富镓渣从含镓明矾石精矿中制备所得，富镓渣含镓0.4%～10%，含SiO₂、Al₂O₃、K₂O65～70%、10～15%、K₂O5～10%，还有Fe₂O₃、CuO、CaO等杂质，将该物料投入真空还原炉中； 

2）将真空还原炉中的温度设定为500～800℃、真空度为1～100Pa、时间为0.5～3小时； 

3）在真空还原过程中，所用的还原剂为煤、碳粉或硫磺中的一种或两种，用量为富镓渣量的1%～10%； 

4）最终，富镓渣中镓与SiO₂、Al₂O₃、K₂O等杂质分离，提纯制备出高纯度镓产品。