CN113121334A - 一种利用钾长石生产草酸钾和氢氧化铝的方法 - Google Patents
一种利用钾长石生产草酸钾和氢氧化铝的方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种利用钾长石生产草酸钾和氢氧化铝的方法,包括以下步骤:磨矿、混料、水热反应、浸取、碳化、回收碳酸钠、制备草酸钾。本发明方法一步实现了钾长石脱硅与低温分解,降低了能耗,简化了脱硅工艺流程,获得了较高的有价元素回收率(钾离子回收率≥85%,铝的回收率≥80%);实现工艺过程中的碳酸钠与CO2的回收利用,不仅极大地降低了生产成本,而且提高了产品质量;通过利用廉价的钾长石和草酸生产高附加值的草酸钾和氢氧化铝,为钾长石的综合利用提供了新途径。
Description
技术领域
本发明涉及一种钾长石加工方法,具体涉及一种利用钾长石生产钾盐与氢氧化铝的方法。
背景技术
钾是农作物生长必不可少的重要元素。
世界上蕴藏着很多含钾资源,但绝大部分是水难溶性的或不溶性的。钾长石是含钾量较高、分布最广、储量最大的非水溶性钾资源。
中国水溶性钾资源极其贫乏,但钾长石矿源达 60个,其平均氧化钾含量约为11.63%,其储量约达 79.14亿吨,按平均含量折算成氧化钾储量约为 9.20亿吨。安徽、内蒙古、新疆、四川、山西等省的钾长石分布相对集中,储量丰富,成为当地的优势非金属矿产资源。
国外可溶性钾资源足以满足农业的需求,利用水难溶性的钾资源制取钾肥的研究较少。我国从二十世纪60年代初起就开始利用钾长石制取钾肥的研究,先后进行了数十种工艺研究,综合归纳起来,大致可分为:烧结法、高温熔融法、水热法、高炉冶炼法和低温分解法等5类。
烧结法:利用石灰石和煤炭作原料,经过粉碎,成球后在立窑煅烧,使其中的氧化钾转化成水溶性。
高温熔融法:该法在生产钙镁磷肥的基础上,配入25%~30%的钾长石,高温熔融(1200~1300℃)制得钙镁磷钾复合肥,所得产品含有效磷(折合P2O5)10%~14%,可溶性钾(折合K2O)4%~5%。
水热法:用KOH溶液加压处理钾长石,使钾长石成分转换为K2O·Al2O3·SiO2·xH2O的沸石类固相。其中的钾盐为可溶性的,能被植物吸收,且不易流失,是一种缓释肥料,同时,部分硅酸盐也是可溶性的,能作为肥料使用。
高炉冶炼法:生产水泥时,按石灰石81.4%~82%、钾长石14.2%~15.6%、铁矿石2.6%~3.2%,萤石1.1%和焦炭3%的比例破碎配料,混匀入炉,当炉缸温度高达1500℃使钾盐挥发,随高温气流带出,同时钾盐与炉内CO2作用,生成K2CO3产品,高炉排出的炉渣经加工后制成白色水泥。该方法仅限于水泥厂或磷肥厂,作为副产品生产钾肥。
低温分解法:钾长石原料经过颚式破碎机粉碎到6mm以下,雷蒙磨将矿物粉碎到100网目以下,由胶带运输机将矿物运到池中与CaO水浸泡20min,然后经泵打入加温加压炉中,炉中温度控制在100~200℃,经过一定时间后,从炉中流出进入池中与Na2SO4混合浸泡,通过结晶、固液分离等工艺,得到K2SO4、NaOH工业原料。
上述每个工艺都有其技术的独特性,但都存在不足之处,包括:生产过程中能耗大,钾长石中的钾转化率较低,生产工艺复杂,综合效益差,污染严重等问题,使其推广受到阻碍,无法得到工业上的大规模开发应用。
CN105271333A公开了一种由钾长石生产磷酸二氢钾和氢氧化铝的方法:将钾长石和助剂粉碎、混合后,煅烧;煅烧熟料采用水浸出后,液固分离,所得溶液通过碳分法制备氢氧化铝,液固分离后所得溶液中加入磷酸反应,蒸发结晶,得到磷酸二氢钾。此方法虽通过助剂降低煅烧温度,但仍高于800℃,能耗较高,所用助剂多为碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠与氢氧化钾,经济效益不突出,且溶液存在钾钠共存、相互替代的现象,煅烧分解后的钾盐和钠盐性质相近,不利分离,产品质量得不到保障。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,克服现有技术存在的上述缺陷,提供一种利用钾长石生产草酸钾和氢氧化铝的方法。该方法对钾长石资源的利用度高、工艺流程简单、操作性强、能耗低、产品收率高、经济效益好。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下,一种利用钾长石生产草酸钾和氢氧化铝的方法,包括以下步骤:
(1)磨矿:将钾长石与脱硅剂混合均匀后球磨,得磨矿料;
(2)混料:将步骤(1)所得磨矿料与碳酸钠溶液混合,得混合料;
(3)水热反应:将步骤(2)所得混合料在高压釜中进行水热反应,得物料;
(4)浸取:将步骤(3)所得物料与淡水于反应罐中搅拌浸取,固液分离,得滤液;
(5)碳化:向步骤(4)所得滤液中通入CO2进行碳化,固液分离,所得固体经洗涤干燥,得氢氧化铝产品;
(6)回收碳酸钠:蒸发步骤(5)固液分离所得的滤液中的溶剂,分离析出的晶体,所得固相为碳酸钠,所得液相为母液;
(7)制备草酸钾:向步骤(6)所得母液中加入草酸溶液进行反应,反应过程中回收CO2,反应完毕后蒸发溶剂,分离析出的晶体,洗涤,干燥,得草酸钾。
本发明说明书发明内容以及具体实施方式中,除另有说明的外,其余百分比均为质量百分比。
优选的,步骤(1)中,所述脱硅剂为CaCl2、CaO或Ca(HCO3)2,脱硅剂的状态为固体形式或质量百分浓度6%~90%的溶液,更优选60%~85%。
优选的,步骤(1)中,所述钾长石与脱硅剂的质量比为1:0.2~2.5,更优选1:0.3~1.2。
优选的,步骤(1)中,所述球磨为磨至粒径小于200目。
优选的,步骤(2)中,所述碳酸钠溶液的质量百分浓度为6%~60%,更优选20%~40%;所述磨矿料与碳酸钠溶液的质量比为1:0.3~5.0,更优选1:1.0~2.0。
优选的,步骤(3)中,所述水热反应的条件为:温度100℃~350℃,压力2MPa~8MPa,时间0.5h~8h,更优选1h~3h。
优选的,步骤(4)中,所述淡水的质量,为步骤(1)中钾长石的质量的0.5~8倍,更优选0.8~2.5倍。
优选的,步骤(4)中,所述搅拌浸取的时间为0.5h~8h,更优选2h~4h。
优选的,步骤(5)中,所述CO2的体积百分浓度为20%~99%,更优选25%~40%,通入CO2至滤液的pH值为6~9,更优选7~8,通入CO2的过程中温度为50℃~85℃,更优选60℃~80℃。
优选的,步骤(7)中,所述草酸溶液的质量百分浓度为9%~80%,更优选25%~40%,所述草酸溶液与步骤(6)所得母液中钾离子的质量比为1:1.0~2.5。
优选的,步骤(7)中,所述反应的温度为50℃~100℃,更优选60℃~80℃,所述反应的时间为1h~2h。
优选的,步骤(6)所得碳酸钠返回至步骤(2)使用。
优选的,步骤(7)所得CO2可返回至步骤(5)使用。
本发明原理:钾长石是构成地壳的主要硅酸盐矿物之一,主要成分为K2O•Al2O3•6SiO2,或写作KAlSi3O8,熔点1290 ℃,本发明采用钾长石与脱硅剂球磨为细粉,与碳酸钠溶液混合后加入高压釜中,加热进行反应,钾长石中的硅生成不溶性的硅酸钙,搅拌浸取,固液分离后,得到含有偏铝酸根的溶液。以脱硅剂为CaO为例,其反应方程式为:
以上反应过程使钾长石中的K2O、Al2O3转变为可溶性的偏铝酸钾和偏硅酸钠。碳化过程通入CO2,降低溶液的pH值,使铝酸钾KAlO2生成氢氧化铝沉淀和可溶性的K2CO3,再进行固液分离即可获得氢氧化铝。将所得母液蒸发至碳酸钾饱和,此时碳酸钠过饱和形成沉淀,继续蒸发直至溶液对碳酸钾饱和。溶液中碳酸钾饱和后析出碳酸钠和碳酸钾的混盐,碳酸钾是否饱和可根据碳酸钠、碳酸钾三元体系相图进行理论计算、并使用偏光显微镜晶型分析和液相、固相化学分析进行判断:当碳酸钾开始析出时,液相中钾离子含量降低,固相中钾离子含量升高。分离所得碳酸钠后,向碳酸钾饱和溶液中加入草酸溶液,蒸发溶剂,获得草酸钾产品,反应方程式为:
因钠在前期蒸发过程中大部分已碳酸钠形式析出,草酸盐反应过程中,碳酸钾饱和溶液中少量的钠离子仅生成的少量草酸钠,可通过洗涤方式去除。洗涤含有草酸钠的母液可返回碳酸钠蒸发阶段循环除钠锂子。
本发明方法的有益效果如下:(1)一步水热反应实现了钾长石脱硅与低温分解,降低了能耗,简化了脱硅工艺流程;(2)获得了较高的有价元素回收率(钾离子回收率≥85%,铝的回收率≥80%),草酸钾产品纯度达99%以上,大大提高了产品附加值;(3)优选方案实现工艺过程中的碳酸钠与CO2的回收利用,不仅极大地降低了生产成本,而且提高了产品质量;(4)通过利用廉价的钾长石和草酸生产高附加值的草酸钾和氢氧化铝,为钾长石的综合利用工业化提供了新途径。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
(1)磨矿:将10kg钾长石与CaCl2按质量比1:0.3混合均匀后球磨至粒径为50目,得磨矿料;
(2)混料:将步骤(1)所得磨矿料与质量百分浓度为40%碳酸钠溶液按质量比为1﹕1.0混合均匀,得混合料;
(3)水热反应:将步骤(2)所得混合料在高压釜中进行水热反应,反应温度为150℃,反应压力为2MPa,反应时间为2h,得物料;
(4)浸取:将步骤(3)所得物料与相当于原钾长石质量的0.8倍淡水于反应罐中搅拌浸取,浸取时间为2h,固液分离,得滤液;
(5)碳化:向步骤(4)所得滤液中通入体积百分浓度为30%的CO2进行碳化,使滤液pH值为8,反应温度为60℃,使AlO2 -生成氢氧化铝沉淀和可溶性的CO3 -2,固液分离;固体经洗涤干燥后制得氢氧化铝产品,其产品成分为:SiO2:0.014%、Fe2O3:0.008%、Na2O:0.32%、灼减量:34.74%、Al2O3:64.92%;
(6)回收碳酸钠:蒸发步骤(5)固液分离所得的滤液中的溶剂,分离析出的晶体,得到碳酸钠,所得液相为母液,回收碳酸钠返回步骤(2)使用;
(7)制备草酸钾:向步骤(6)所得母液中加入母液中钾离子质量1.5倍、质量百分浓度为30%的草酸溶液进行反应,反应过程中回收CO2,反应温度为60℃,反应2h,反应完毕后蒸发溶剂,分离析出的晶体,洗涤,干燥,得草酸钾,回收的CO2返回步骤(5)使用;所得草酸钾产品成分为:Cl-:0.008%、SO2:0.23%、Na:0.04%、Fe:0.0007%、Pb:0.0006%、K2C2O4·H2O:99.72%。
根据本实施例所得草酸钾和氢氧化铝产品,相对于原料钾长石中有用元素含量计算,钾回收率为89%,硅溶出率为2%,铝回收率为82%。
实施例2
(1)磨矿:将30kg钾长石与CaO形成的悬浊液按质量比1:0.5混合均匀后球磨至粒径为100目,得磨矿料;所述悬浊液的原料质量配比为CaO:H2O = 15:85;
(2)混料:将步骤(1)所得磨矿料与质量百分浓度为30%碳酸钠溶液按质量比为1﹕1.5混合均匀;
(3)水热反应:将步骤(2)所得混合料在高压釜中进行水热反应,反应温度为250℃,反应压力为3MPa,反应时间为3h,得物料;
(4)浸取:将步骤(3)所得物料与相当于原钾长石质量的1.2倍淡水于反应罐中搅拌浸取,浸取时间为3h,固液分离,得滤液;
(5)碳化:向步骤(4)所得滤液中通入体积百分浓度为25%的CO2进行碳化,使滤液pH值为7.5,反应温度为70℃,使AlO2 -生成氢氧化铝沉淀和可溶性的CO3 -2,固液分离;固体经洗涤干燥后制得氢氧化铝产品,其产品成分为:SiO2:0.017%、Fe2O3:0.013%、Na2O:0.27%、灼减量:34.45%、Al2O3:65.25%;
(6)回收碳酸钠:蒸发步骤(5)固液分离所得的滤液中的溶剂,分离析出的晶体,得到碳酸钠,所得液相为母液,回收碳酸钠返回步骤(2)使用;
(7)制备草酸钾:向步骤(6)所得母液中加入母液中钾离子质量2.0倍、质量百分浓度为40%的草酸溶液进行反应,反应过程中回收CO2,反应温度为70℃,反应2h,反应完毕后蒸发溶剂,分离析出的晶体,洗涤,干燥,得草酸钾,回收的CO2返回步骤(5)使用;所得草酸钾产品成分为:Cl-:0.009%、SO2:0.28%、Na:0.04%、Fe:0.0009%、Pb:0.0008%、K2C2O4·H2O:99.67%。
根据本实施例所得草酸钾和氢氧化铝产品,相对于原料钾长石中有用元素含量计算,钾回收率为92%,硅溶出率为1%,铝回收率为84%。
实施例3
(1)磨矿:将15kg钾长石与Ca(HCO3)2按质量比1:1.2混合均匀后球磨至粒径为200目,得磨矿料;
(2)混料:将步骤(1)所得磨矿料与质量百分浓度为20%碳酸钠溶液按质量比为1:2.0混合均匀,得混合料;
(3)水热反应:将步骤(2)所得混合料在高压釜中进行水热反应,反应温度为350℃,反应压力为6MPa,反应时间为1h,得物料;
(4)浸取:将步骤(3)所得物料与相当于原钾长石质量的2.5倍淡水于反应罐中搅拌浸取,浸取时间为4h,固液分离,得滤液;
(5)碳化:向步骤(4)所得滤液中通入体积百分浓度为40%的CO2进行碳化,使滤液pH值为7,反应温度为80℃,使AlO2 -生成氢氧化铝沉淀和可溶性的CO3 -2,固液分离;固体经洗涤干燥后制得氢氧化铝产品,其产品成分为:SiO2:0.015%、Fe2O3:0.018%、Na2O:0.37%、灼减量:34.17%、Al2O3:65.43%;
(6)回收碳酸钠:蒸发步骤(5)固液分离所得的滤液中的溶剂,分离析出的晶体,得到碳酸钠,所得液相为母液,回收碳酸钠返回步骤(2)使用;
(7)制备草酸钾:向步骤(6)所得母液中加入母液中钾离子质量2.3倍、质量百分浓度为25%的草酸溶液进行反应,反应过程中回收CO2,反应温度为80℃,反应1h,反应完毕后蒸发溶剂,分离析出的晶体,洗涤,干燥,得草酸钾,回收的CO2返回步骤(5)使用;所得草酸钾产品成分为:Cl-:0.007%、SO2:0.27%、Na:0.03%、Fe:0.0007%、Pb:0.0009%、K2C2O4·H2O:99.69%。
根据本实施例所得草酸钾和氢氧化铝产品,相对于原料钾长石中有用元素含量计算,钾回收率为93%,硅溶出率为0.4%,铝回收率为86%。
Claims (10)
1.一种利用钾长石生产草酸钾和氢氧化铝的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)磨矿:将钾长石与脱硅剂混合均匀后球磨,得磨矿料;
(2)混料:将步骤(1)所得磨矿料与碳酸钠溶液混合,得混合料;
(3)水热反应:将步骤(2)所得混合料在高压釜中进行水热反应,得物料;
(4)浸取:将步骤(3)所得物料与淡水于反应罐中搅拌浸取,固液分离,得滤液;
(5)碳化:向步骤(4)所得滤液中通入CO2进行碳化,固液分离,所得固体经洗涤干燥,得氢氧化铝产品;
(6)回收碳酸钠:蒸发步骤(5)固液分离所得的滤液中的溶剂,分离析出的晶体,所得固相为碳酸钠,所得液相为母液;
(7)制备草酸钾:向步骤(6)所得母液中加入草酸溶液进行反应,反应过程中回收CO2,反应完毕后蒸发溶剂,分离析出的晶体,洗涤,干燥,得草酸钾。
2.根据权利要求1所述的利用钾长石生产草酸钾和氢氧化铝的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述脱硅剂为CaCl2、CaO或Ca(HCO3)2,脱硅剂的状态为固体形式或质量百分浓度6%~90%的溶液,优选60%~85%;钾长石与脱硅剂的质量比为1:0.2~2.5,优选1:0.3~1.2。
3.根据权利要求1或2所述的利用钾长石生产草酸钾和氢氧化铝的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述球磨为磨至粒径小于200目。
4.根据权利要求1-3之一所述的利用钾长石生产草酸钾和氢氧化铝的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述碳酸钠溶液的质量百分浓度为6%~60%,优选20%~40%;所述磨矿料与碳酸钠溶液的质量比为1:0.3~5.0,优选1:1.0~2.0。
5.根据权利要求1~4之一所述的利用钾长石生产草酸钾和氢氧化铝的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述水热反应的条件为:温度100℃~350℃,压力2MPa~8MPa,时间0.5h~8h,优选1h~3h。
6.根据权利要求1~5之一所述的利用钾长石生产草酸钾和氢氧化铝的方法,其特征在于,步骤(4)中,所述淡水的质量,为步骤(1)中钾长石的质量的0.5~8倍,优选0.8~2.5倍;所述搅拌浸取的时间为0.5h~8h,优选2h~4h。
7.根据权利要求1~6之一所述的利用钾长石生产草酸钾和氢氧化铝的方法,其特征在于,步骤(5)中,所述CO2的体积百分浓度为20%~99%,优选25%~40%;通入CO2至滤液的pH值为6~9,优选7~8;通入CO2的过程中温度为50℃~85℃,优选60℃~80℃。
8.根据权利要求1~7之一所述的利用钾长石生产草酸钾和氢氧化铝的方法,其特征在于,步骤(7)中,所述草酸溶液的质量百分浓度为9%~80%,优选25%~40%;所述草酸溶液与步骤(6)所得母液中钾离子的质量比为1:1.0~2.5;所述反应的温度为50℃~100℃,优选60℃~80℃;所述反应的时间为1h~2h。
9.根据权利要求1~8之一所述的利用钾长石生产草酸钾和氢氧化铝的方法,其特征在于,将步骤(6)所得碳酸钠返回步骤(2)中使用。
10.根据权利要求1~9之一所述的利用钾长石生产草酸钾和氢氧化铝的方法,其特征在于,将步骤(7)所得CO2返回步骤(5)中使用。
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