CN106431023B - 一种富硼渣的低成本活化工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种富硼渣的低成本活化工艺方法，属于化工冶金和资源综合利用领域。涉及高镁富硼渣高效活化提取B2O3的方法，用于硼铁矿资源的开发利用。其特征在于以硼铁矿火法还原熔分后所得富硼渣为原料，保证B2O3在还原熔分过程不被还原，经过控温缓冷和快速淬冷，调控富硼渣中含硼物相的存在状态，使得富硼渣的活性达到87％。富硼渣活性提高，可以提高硼的浸出率、降低酸液消耗、缩短浸出时间、减少杂质元素浸出，最终可降低生产成本，减少环境污染。此方法工艺简单、流程短、效率高、能耗低，无需添加任何化学助剂，可与现有火法硼铁分离工艺完美连接，还可以部分回收熔融富硼渣的显热，具有较好的社会和经济效益。
Description
技术领域
本发明属于化工、冶金、资源综合利用领域，涉及高镁富硼渣高效活化提取B2O3的方法，用于硼铁矿的开发利用。
背景技术
硼产品广泛应用化工、医药、轻工、纺织、电子、冶金、陶瓷、建材、国防军工、尖端科学、农业等上百个经济部门，被称为“工业味精”。一直以来，我国硼工业主要以辽宁地区的硼镁石矿(俗称“白硼矿”)为主要原料，该种矿石易于开采和加工，目前已接近枯竭，剩余硼矿资源品位下降严重。与此同时，近年来，随着国民经济的增长，硼产品的需求量逐渐增加，供需矛盾十分突出，我国60％以上的硼矿及其产品依赖进口。位于辽-吉地区的硼铁矿(俗称“黑硼矿”)是我国已探明的大型硼镁铁共生矿床，铁矿储量2.83亿t，硼矿储量(以B2O3计)2185万t，硼矿资源占我国内地硼矿总储量的58％，是硼镁石矿重要的替代资源。然而，由于技术原因，该矿一直以为无法得到合理高效地利用。因此，立足本国实际，充分利用我国复合硼铁矿资源，发展我国硼矿开采、加工产业，繁荣当地经济，减少进口依赖，满足国家需求显得尤为重要。
硼铁矿的综合利用必须以硼的全面利用为中心，兼顾铁及其它有价元素的回收利用。一个比较合理的思路是：首先通过选矿实现低品位硼铁矿中硼和铁的初步物理分离，得到硼精矿和硼铁精矿，硼精矿经活化焙烧可以直接做为硼化工工业的优质原料；硼铁精矿通过选择还原熔分的方法实现铁硼二次分离，得到含硼生铁(或半钢)和富硼渣，生铁(或半钢)作为炼钢原料，富硼渣经活化后作为硼化工工业的原料。目前，针对硼铁矿中硼和铁的火法分离已经先后提出了高炉法、固相还原-电炉熔分工艺、转底炉珠铁工艺等，但是硼铁矿综合利用新流程成功与否的关键在于如何获得高活性的富硼渣以满足后续化工工序的需求。
发明名称为“一种钙化焙烧富硼渣的工艺方法”的中国专利(申请号：CN201010141311.1)，公开了一种钙化焙烧富硼渣的工艺方法，通过钙化焙烧的富硼渣反应活性提高。该方法以石灰石、消石灰或石灰为添加剂，在常压及800～1100℃下，将80～350目含重量百分数为10～20％的B2O3、30～55％的MgO、2～15％的CaO的富硼渣钙化焙烧0.5～6h，然后在120～150℃下进行碳解反应制取硼砂。经钙化焙烧处理的富硼渣常压碱解活性85～92％，使活性低于50％的富硼渣可作为碳碱法制硼砂的原料。但是该方法需要消耗大量的石灰，增加了原料成本，同时，高温焙烧时间较长，最长达6h，需要消耗大量的能源。因此，该工艺虽然能够提高富硼渣的活性，但是生产成本相对较高。此外，该工艺所得富硼渣难以用于硫酸法制硼酸
发明名称为“一种提高富硼渣活性的方法”的中国专利(申请号：CN201410035869.X)，公开了一种提高富硼渣活性的方法，先将富硼渣破碎至10～40目，然后将60～80目的TiO2和ZrO2加入到上述富硼渣中(TiO2和ZrO2分别占富硼渣质量分数的3.5～4.5％、2.5～3.5％)，并在搅拌机中搅拌15～20分钟，使TiO2和ZrO2与富硼渣混合均匀，最后将上述含TiO2和ZrO2的富硼渣随炉加热至1510～1550℃，保温2～3小时，以80～100℃/小时的冷却速度冷却至温度低于850℃后，出炉空冷至室温，即可得到活性高的富硼渣产品。但是该方法需要消耗大量的TiO2和ZrO2，增加了原料成本，同时，需要高温熔融保温，对容器的材质要求较高，且时间较长，最长达3h，需要消耗大量的能源。因此，该工艺虽然能够提高富硼渣的活性，但是生产成本相对较高。
战洪仁等在《东北大学学报》上阐述了“富硼渣冷却速率与活性的关系”，该研究的基本内容和结果是：以硼铁矿13m3高炉分离生产的富硼渣为原料进行缓冷试验，通过改变富硼渣熔体的冷却条件，在1500～1200℃区间控制冷却速率从0.76℃/min到20℃/min，在1200～900℃区间，冷却速率应小于2℃/min，富硼渣活性可由40.05％增加到83.72％，冷却速率越高，富硼渣的活性越大，富硼渣最高活性达83.72％，试验结果表明可以实现两段式冷却提高活性，为冷却装置设计指明了方向。但是，该工艺需要设置缓冷燃烧炉，缓冷时间较长，整个过程依然能耗较高。
发明内容
本发明的目的在于找到一种技术上可行、经济上合理的提高富硼渣中硼浸出率的低成本活化方法，打通低品位硼铁矿综合利用的流程，从而保障我国硼资源的战略供给，促进我国硼工业的可持续良性发展。
本工艺的基本流程为：
(1)将硼铁矿经还原熔分所得富硼渣加热至1400～1450℃，然后将熔融富硼渣渣倒入由耐火材料制成的渣罐中，进行室温条件下的缓慢冷却，冷却速度控制在10～20℃/min；
(2)当富硼渣缓冷至1150～1050℃时，打开渣罐，将高温固态富硼渣倒入密闭水槽中快速淬冷，同时采用水蒸汽回收装置将淬冷过程中产生的高温水蒸气收集用于发电或者冬季采暖；
(3)待富硼渣与冷却水不再换热后将富硼渣过滤烘干，即可得到活性在87％左右的高活性富硼渣。
富硼渣中的B2O3在还原熔分过程不能被还原，以保证B2O3和MgO的物质的量的比在1:2左右。缓冷过程所用的渣罐要具有良好的绝热能力，在盛渣前需要将渣罐内壁预热至1100～1200℃。经本工艺活化的富硼渣可用于硫酸法制硼酸或碳碱法制硼砂，不影响其用途。
富硼渣活性的高低主要取决于渣中含硼物相的种类和结晶状态，而含硼物相的种类和结晶状态主要受富硼渣组成和冷却制度的影响。根据现有的研究结果，富硼渣的结晶应采用先急冷再缓冷的控温制度：即1200℃以上，冷却速率宜大于10℃，以抑制橄榄石的结晶长大；在1200℃以下，冷却速率应小于3℃/min,可以使含硼物相充分析出。含硼物相主要有遂安石(Mg2B2O5)和小藤石(Mg3B2O6)，并以遂安石为主，且遂安石的活性要大于小藤石。在富硼渣缓冷结晶过程中，1400℃时，渣中主要物相是粒状的橄榄石，且大部分橄榄石的尺寸比较大，这些橄榄石在熔分过程中并没有熔化(即原生橄榄石)，其余仍呈液相；1300℃时，渣的结构变化不大，仅是次生橄榄石数量有所增加；1200℃时，渣的结构发生较明显变化，出现了新的物相小藤石，此温度下渣中依然存在液相；1100℃时，渣的结构发生了明显变化，原生橄榄石以外的物质全部结晶，板条状物相大量出现，主要是遂安石和小藤石，小藤石的尺寸要大于遂安石，玻璃相分布在晶相间的缝隙中，无固定形状；1000℃时，含硼晶相的尺寸有所减小，长度明显变短，基本结构变化不大；900℃时，渣的结构与缓冷至室温的试样基本相近。
本发明中，采用自然缓冷的冷却方式，控制冷却速率<20℃/min，当富硼渣缓冷至1150～1050℃时，此时富硼渣结构发生显著变化，含硼物相大量生成，并处于新鲜状态，拥有较高的反应活性，将高温固态富硼渣倒入水中快速淬冷，将这种高活性态保存下来，从而以简单的方式、较短的时间(<40min)获得高活性的富硼渣，并节约大量能源，同时还可以回收富硼渣的部分显热。
与现有技术相比所具有的优点：
本发明创新性强，具有工艺简单、设备少、能耗低、生产效率高、富硼渣活性高、生产成本低等优点。有助于打通“低品位硼铁矿选矿-硼铁精矿选择性还原熔分-熔分富硼渣活化-富硼渣高效提硼”的综合利用新流程，为我国硼工业的可持续发展和特色复合铁矿资源的综合利用示范贡献力量。
附图说明
图1为本发明工艺的流程图。
具体实施方式
实施例1
某硼铁精矿经还原熔分后所得富硼渣的化学成分如表1所示。将富硼渣加热至1400℃，保温10min，然后迅速将富硼渣倒入水中进行淬冷。将淬冷富硼渣烘干后采用常压碱解法进行活性测定，发现此时富硼渣活性仅有46.36％，不能满足化工生产，主要原因在于此时富硼渣尚没有开始结晶。
表1富硼渣主要成分
实施例2
某硼铁精矿经还原熔分后所得富硼渣的化学成分如表1所示。将富硼渣加热至1400℃，保温10min，然后迅速将富硼渣倒入预热至1200℃的渣罐中进行自然缓冷，直至室温。采用常压碱解法对富硼渣进行活性测定，此时富硼渣活性为86.46％，活性较高，完全满足硼化工生产要求。此时，富硼渣结晶良好，遂安石和小藤石相发达，并以高活性遂安石作为主要含硼物相。
实施例3
某硼铁精矿经还原熔分后所得富硼渣的化学成分如表1所示。将富硼渣加热至1400℃，保温10min，然后迅速将富硼渣倒入预热至1200℃的渣罐中进行自然缓冷，当富硼渣缓冷至1100℃时，打开渣罐，将高温固态富硼渣倒入密闭水槽中快速淬冷，同时采用水蒸汽回收装置收集淬冷过程中产生的高温水蒸气。将淬冷富硼渣烘干后采用常压碱解法进行活性测定，发现此时富硼渣活性为87.02％，活性最高，完全满足硼化工生产要求。同时，缩短了生产周期，回收了部分显热能源。
Claims (3)
1.一种富硼渣的低成本活化工艺方法，其特征在于以硼铁矿火法还原熔分后所得富硼渣为原料，保证B2O3在还原熔分过程不被还原，经过控温缓冷和快速淬冷，调控富硼渣中含硼物相的存在状态，使得富硼渣的活性达到87％；
主要工艺流程为：
(1)将硼铁矿经还原熔分所得富硼渣加热至1400～1450℃，然后将熔融富硼渣倒入由耐火材料制成的渣罐中，进行室温条件下的缓慢冷却，冷却速度控制在10～20℃/min；
(2)当富硼渣缓冷至1150～1050℃时，打开渣罐，将高温固态富硼渣倒入密闭水槽中快速淬冷，同时采用水蒸汽回收装置将淬冷过程中产生的高温水蒸气收集用于发电或者冬季采暖；
(3)待富硼渣与冷却水不再换热后将富硼渣过滤烘干，即可得到活性为87％的高活性富硼渣；
所用的渣罐要具有良好的绝热能力，在盛渣前需要将渣罐内壁预热至1100～1200℃。
2.如权利要求1所述的一种富硼渣的低成本活化工艺方法，其特征在于：所述的富硼渣中的B2O3在还原熔分过程不被还原，以保证B2O3和MgO的物质的量的比为1:2。
3.如权利要求1所述的一种富硼渣的低成本活化工艺方法，其特征在于：经本工艺活化的富硼渣既适用于硫酸法制硼酸也适用于碳碱法制硼砂。
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