CN111378832A - 一种高纯度铬的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯度铬的生产方法，包括以下步骤：混合、压块、还原反应、二次还原与机械加工。本发明采用真空碳还原方法，生成物为金属铬与一氧化碳，一氧化碳及时排出反应容器，可以提高反应速率、降低金属铬的杂质含量。在进行还原反应前，将反应物混合，并压成块料，可以缩短反应物的反应扩散路径，提高反应效率。本发明生成的铬纯度高、杂质含量低，反应成本低，可以广泛应用于金属铬生产领域。

Description

一种高纯度铬的生产方法
技术领域
本发明涉及金属铬生产领域，具体为一种高纯度铬的生产方法。
背景技术
金属铬被广泛应用于冶金、电子、化工、玻璃镀膜、航天、焊条、耐火材料及高精端科技等领域。随着金属铬的广泛应用，我国的金属铬行业迅速发展。目前，国内生产金属铬的方法有电解法和铝热法等。
电解法生产金属铬具有纯度高的优点，但是电解法工艺繁琐、耗能高、环境污染大、设备投资大；铝热法生产金属铬需要用到大量高纯度的铝粉，原料成本高，并且产品中容易混入大量有害杂质如：铁、硅、铝等，并且产品回收率低。
因此，市场急需一种生产成本低、杂质含量低的高纯度铬生产方法。
发明内容
本发明的目的在于克服上述问题，提供一种高纯度铬的生产方法。为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高纯度铬的生产方法，包括以下步骤：
S1、将三氧化二铬粉末、碳粉与水按照比例在混料机内充分混合，得到混合粉末；
S2、将混合粉末放置在挤压装置中进行压块，得到混合粉末的块料；
S3、将块料置于真空还原炉内，在条件为1400-1500℃，0.05-30Pa的真空条件下进行还原反应，得到金属铬粗料；
S4、将S3所得金属铬粗料粉碎，并检测金属铬中的碳和氧的含量,；
S5、根据金属铬粗料中碳和氧的含量，计算出二次混合时需要添加的碳粉或三氧化二铬的量，并加入S4所得金属铬粗料中；进行二次混合、压块和真空还原，得到高纯度金属铬；
S6、对S5所得高纯度金属铬进行机械加工。
作为改进，所述S1三氧化二铬粉末与碳粉的比例以重量份数计为5:1-4:1；所述S1三氧化二铬粉末与水的比例以重量份数计为480:1-520:1。
作为改进，所述S3真空还原炉内温度在反应过程中逐渐降低。
作为改进，所述S5二次真空还原的条件为1400℃-1450℃，0.01-30Pa；所述S5二次真空还原反应为恒温反应。
作为改进，所述S5添加水、碳粉、三氧化二铬的量由S4测定的金属铬所包含的碳和三氧化二铬含量以及碳还原三氧化二铬反应方程计算得出。
作为改进，所述S1三氧化二铬粉末与碳粉的比例以重量份数计为500:119。
作为改进，所述S1三氧化二铬粉末中的硫含量小于80ppm。
作为改进，所述S2混合粉末的块料密度为3-5g/cm3。
作为改进，所述S6机械加工包括破碎、粉磨、筛分和成型。
作为改进，所述S1混料机的结构包括混料筒、支撑混料筒的支撑机构和穿设在混料筒内的搅拌机构，所述混料筒中间位置为圆筒状，所述混料筒的直径向上下两端逐渐变窄；所述混料筒顶部设有进料口，底部设有出料口；所述进料口上设有排气孔，所述排气孔上设有过滤部；所述搅拌机构包括转轴和沿转轴设置的螺旋状刀片；所述支撑机构上还设有驱动混料筒和搅拌机构转动的电机。
作为改进，所述螺旋状刀片分为左右两部分，所述左右两部分螺旋刀片螺旋方向相反。
本发明的反应方程式为：
Cr2O3+3C＝2Cr+3CO
本反应采用碳还原方法，对三氧化二铬进行还原反应，反应生成物为高纯度金属铬和一氧化碳气体，在真空条件下反应生成的一氧化碳被及时排至真空还原炉外，减少金属铬中的碳含量；一氧化碳排除真空还原炉还可以降低正反应的难度，加强还原反应的动力学条件，提高反应速度。
本发明的优点在于：
1、采用真空碳还原技术，实现反应物与产物的彻底分离，原子利用率高，最大限度的利用反应原料，节约资源，生产工艺环保绿色。
2、采用廉价的碳粉作为还原剂，生产成本低；在真空还原过程中生成一氧化碳，容易与金属铬分离，并且生成的一氧化碳可以二次利用。
3、本发明生产出的金属铬纯度高，杂质含量低，产品具有良好的质量和品质。
附图说明
图1为一种高纯度铬的生产方法中混料机的结构图；
图2为一种高纯度铬的生产方法中混料机混料筒内的结构图。
图中标示为：
1-混料筒，11-进料口，12-出料口，13-排气孔，2-支撑机构，3-搅拌机构，31-转轴，32-左螺旋刀片，33-右螺旋刀片，4-电机。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行详细和具体的介绍，以使更好的理解本发明，但是下述实施例并不限定本发明的保护范围。
实施例1
本实施例公开了一种高纯度铬的生产方法，生产步骤包括：
S1、称取三氧化二铬500千克、碳粉119千克、水1000毫升，放入混料机中充分混合，得到混合粉末。
S2、将混合粉末放置在挤压装置中进行加压处理，将混合粉末压制成密度为3g/cm3的块料。
S3、将块料放置于真空还原炉内，在1500℃、5Pa的条件下进行还原反应。反应中，保持真空还原炉内抽真空机械的功率不变，随着真空还原炉内反应的逐渐进行以及生成的一氧化碳逐渐抽离真空还原炉，真空还原炉内的压力逐渐降低；当压力降低至1Pa时，将真空还原炉的温度降低至1450℃；当压力进一步下降至0.01Pa时，将真空还原炉温度降低至1430℃，得到金属铬粗料。
S4、将金属铬粗料破碎、磨粉、过30目筛，并检测金属铬粗料中的碳和氧的含量。
S5、根据金属铬粗料中的碳和氧的含量，以及碳还原三氧化二铬反应的方程式计算出二次混合时需要添加的碳粉和三氧化二铬的量，并加入S4所得金属铬粗料中；进行二次混合、二次压块和二次还原；二次混合与二次压块的操作与S1、S2中相同；二次还原反应时，反应条件为1430℃、0.01Pa，得到高纯度金属铬。
S6、对S5所得高纯度金属铬破碎、磨粉，得到高纯度金属铬粉末。
本发明S2中对三氧化二铬粉末与碳粉的混合粉末进行压块处理，缩短了高温状态下物料接触反应的扩散路径，提高反应效率。
S3碳还原反应后所得的金属铬粗料为密度松散的块状金属铬，且金属铬的内部形态为海绵状，比重轻、力学强度较差，不能直接进行工业使用；经过二次还原反应后，金属铬的内部形态得到明显改善，比重大、力学强度好可以满足工业使用的要求。
本实施例选用的三氧化二铬中硫的含量为50ppm，反应后生成的金属铬中金属铬的纯度高、杂质含量低：金属铬含量为99.5％，碳含量为0.015％，氧含量为0.03％，氮含量为0.004％，硫含量为0.005％。
实施例2
本实施例公开了一种高纯度铬的生产方法，生产步骤包括：
S1、称取三氧化二铬500千克、碳粉119.2千克、水2000毫升，放入混料机中充分混合，得到混合粉末。
S2、将混合粉末放置在挤压装置中进行加压处理，将混合粉末压制成密度为5g/cm3的块料。
S3、将块料放置于真空还原炉内，在1480℃、10Pa的条件下进行还原反应。反应中，保持真空还原炉内抽真空机械的功率不变，随着真空还原炉内反应的逐渐进行以及生成的一氧化碳逐渐抽离真空还原炉，真空还原炉内的压力逐渐降低；当压力降低至0.5Pa时，将真空还原炉的温度降低至1450℃；当压力进一步下降至0.005Pa时，将真空还原炉温度降低至1430℃，得到金属铬粗料。
S4、将金属铬粗料破碎、磨粉，并检测金属铬粗料中的碳和氧的含量。
S5、根据金属铬粗料中的碳和氧的含量，以及碳还原三氧化二铬反应的方程式计算出二次混合时需要添加的碳粉和三氧化二铬的量，并加入S4所得金属铬粗料中；进行二次混合、二次压块和二次还原；二次混合与二次压块的操作与S1、S2中相同；二次还原反应时，反应条件为1420℃、0.005Pa，得到高纯度金属铬。
S6、对S5所得高纯度金属铬破碎、磨粉，得到高纯度金属铬粉末，对高纯度金属铬粉末进行压块处理，得到高纯度金属铬块料。
本实施例选用的三氧化二铬中硫的含量为30ppm，反应后生成的金属铬含量为99.9％，碳含量为0.01％，氧含量为0.003％，氮含量为0.002％，硫含量为0.004％。
实施例3
本发明还公开了一种混料机构，包括混料筒1、支撑混料筒1的支撑机构2和穿设在混料筒1内的搅拌机构3。
混料筒1中间位置为圆筒状，混料筒1的直径向上下两端逐渐变窄，混料筒1顶部设有进料口11，底部设有出料口12，进料口11上设有排气孔13，排气孔13上覆盖有过滤网。
搅拌机构3包括转轴31和沿转轴31设置的螺旋状刀片，螺旋状刀片包括左螺旋刀片32和右螺旋刀片33，左螺旋刀片32与右螺旋刀片33的螺旋方向相反。
支撑机构2上还设有驱动混料筒1和搅拌机构3转动的电机4。
在混合三氧化二铬粉末与碳粉时，需要加入水以提高混合时三氧化二铬粉末与碳粉的粘合度，便于下一步的压块处理。在混料机构混料的过程中，搅拌机构3与混料筒1的快速转动，混料筒1内的水蒸发并形成正压，在出料的时候容易导致物料的喷射。因此在进料口11处设有排气孔13，及时排出混料筒1内的水蒸气，同时过滤网可以防止物料从混料筒1内泄漏。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不等同于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，不脱离本发明的精神和范围下所做的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种高纯度铬的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将三氧化二铬粉末、碳粉与水按照比例在混料机内充分混合，得到混合粉末；
S2、将混合粉末放置在挤压装置中进行压块，得到混合粉末的块料；
S3、将块料置于真空还原炉内，在温度为1400-1500℃、0.01-30Pa的真空条件下进行还原反应，得到金属铬粗料；
S4、将S3金属铬粗料粉碎，并检测金属铬中的碳和氧的含量；
S5、根据金属铬中碳和氧的含量，计算出二次混合时需要添加的碳粉或三氧化二铬的量，并加入S4所得金属铬粗料中；进行二次混合、压块和真空还原，得到高纯度金属铬；
S6、对S5所得金属铬进行机械加工；
所述S1三氧化二铬粉末与碳粉的比例以重量份数计为5:1-4:1；所述S1三氧化二铬粉末与水的比例以重量份数计为480:1-520:1。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度铬的生产方法，其特征在于，所述S3真空还原炉内温度在反应过程中逐渐降低。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度铬的生产方法，其特征在于，所述S5二次真空还原的条件为1400℃-1450℃，0.001-30Pa；所述S5二次真空还原反应为恒温反应。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度铬的生产方法，其特征在于，所述S5添加水、碳粉、三氧化二铬的量由S4测定的金属铬所包含的碳和三氧化二铬含量以及碳还原三氧化二铬反应方程计算得出。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度铬的生产方法，其特征在于，所述S1三氧化二铬粉末与碳粉的比例以重量份数计为500:119.3。
6.根据权利要求1所述的一种高纯度铬的生产方法，其特征在于，所述S1三氧化二铬粉末中的硫含量小于80ppm。
7.根据权利要求1所述的一种高纯度铬的生产方法，其特征在于，所述S2混合粉末的块料密度为3-5g/cm3。
8.根据权利要求1所述的一种高纯度铬的生产方法，其特征在于，所述S6机械加工包括破碎、粉磨、筛分和成型。
9.根据权利要求1所述的一种高纯度铬的生产方法，其特征在于，所述S1混料机的结构包括混料筒、支撑混料筒的支撑机构和穿设在混料筒内的搅拌机构，所述混料筒中间位置为圆筒状，所述混料筒的直径向上下两端逐渐变窄；所述混料筒顶部设有进料口，底部设有出料口；所述进料口上设有排气孔，所述排气孔上设有过滤部；所述搅拌机构包括转轴和沿转轴设置的螺旋状刀片；所述支撑机构上还设有驱动混料筒和搅拌机构转动的电机。
10.根据权利要求1所述的一种高纯度铬的生产方法，其特征在于，所述螺旋状刀片分为左右两部分，所述左右两部分螺旋刀片螺旋方向相反。
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