CN104944955A - My(CXN1-X)粉体的旋转式动态连续制备方法及烧结装置 - Google Patents

My(CXN1-X)粉体的旋转式动态连续制备方法及烧结装置 Download PDF

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Abstract

My(CxN1-x)粉体的旋转式动态连续制备方法，化学式My(CxN1-x)中，M为Ti、Cr、V、Ta、Mo、Nb、Zr、Hf、W、Mn中的一种，y为1或2，x为0.1≤x≤0.9，工艺步骤如下：(1)配料，原料为M与O的化合物粉体和还原剂；(2)混料与干燥；(3)烧结，在开放体系或封闭体系下，在炉管处于出料口低于进料口的倾斜状态和旋转状态下加热炉管，当炉管内的温度达到反应温度时，将步骤(2)得到的混合粉料连续送入炉管中，混合粉料进入炉管后以螺旋运动的形式通过炉管加热区完成反应形成反应产物落入收集室。本发明方法得到单相的My(CxN1-x)粉体，并实现连续化批量生产。

Description

My(CXN1-X)粉体的旋转式动态连续制备方法及烧结装置
技术领域
本发明属于碳氮化物粉体制备技术领域，特别涉及一种碳氮化物粉体的动态连续制备方法及烧结装置。
背景技术
金属陶瓷粉体是一类新型的多功能材料，因其具有高熔点、高硬度、高化学稳定性、抗腐蚀性好、优异的耐磨性等优点，被广泛地应用在硬质工具材料、耐高温部件、耐磨部件、耐腐蚀部件、合金添加剂及其它有特殊要求的零部件上，在航空航天、军事、机械、冶金、电子、化工等领域具有极为广阔的发展潜力和应用前景，受到了世界各国的高度重视。碳氮化物粉体是基于碳热还原氮化法制备的一类碳氮化物粉末，各碳氮化物粉体的热力学合成温度区间存在重叠，合成过程中温度不均匀将会导致产物纯度降低，难以获得单一相组成的碳氮化物粉体。然而碳氮化物粉体的品质，如粉体的粒度、纯度、碳含量、游离碳含量、氮含量、氧含量等对粉末冶金金属陶瓷制品的性能有重要的影响，因此高品质的碳氮化物粉体的制备对高性能金属陶瓷的发展具有十分重要的意义。
目前，基于碳热还原氮化法制备碳氮化物粉体时通常使用石墨碳管炉或真空烧结炉，将物料一层层堆放在石墨舟或托盘上。原料的层层堆放使每一层产物受温度场影响较大，容易导致合成过程中原料受热不均匀，从而原料在同一时间不同位置的还原和碳化处于不同阶段，且物料的堆放使得最下层的原始粉末难与还原性气氛接触，阻碍其还原碳化及氮化过程的进行。这些都导致很难获得单相碳氮化物粉体，产物成分和粒度分布区间较大，极大的影响了碳氮化物粉体的物理和化学性能，限制了其广泛应用。中国专利ZL201210122956.X公开了“一种纳米M(C,N)粉末的制备方法”，采用高活性的纳米TiO2、纳米炭黑和芳香醛为原料来改善反应动力学，促进碳热还原进程，并在真空或通流动气氛下反应，虽然能在实验室制备出少量单相的纳米M(C,N)粉末，但由于也是采用真空烧结炉或碳管炉装备，物料量大时难以保证反应过程中炉内物料温度的均匀性，且制备过程是间歇性作业，产量和效率不高，难以批量化生产。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种My(CxN1-x)粉体的旋转式动态连续制备方法及烧结装置，以保证合成反应过程中原料受热温度场的均匀性，从而得到单相的My(CxN1-x)粉体，并实现连续化批量生产。
本发明所述My(CxN1-x)粉体的旋转式动态连续制备方法，所述化学式My(CxN1-x)中，M为Ti、Cr、V、Ta、Mo、Nb、Zr、Hf、W、Mn中的一种，y为1或2，x为0.1≤x≤0.9，工艺步骤如下：
(1)配料
除M为Ti或Ta之外，制备My(CxN1-x)粉体的原料为M与O的化合物粉体和还原剂，当M为Ti时，制备My(CxN1-x)粉体的原料为金属Ti粉体或Ti与O的化合物粉体和还原剂，当M为Ta时，制备My(CxN1-x)粉体的原料为金属Ta粉体或Ta与O的化合物粉体和还原剂，按照My(CxN1-x)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出制备My(CxN1-x)粉体的原料的配比并计量各原料；
(2)混料与干燥
将步骤(1)计量好的原料放入球磨机中，加入研磨球体和湿磨介质进行湿磨，使原料混合均匀，湿磨介质的加入量以浸没所述原料和研磨球体为限，然后过筛分离出研磨球体得混合浆料，将所得的混合浆料进行干燥得制备My(CxN1-x)粉体的混合粉料；
(3)烧结
烧结使用旋转式动态连续烧结装置，在开放体系下烧结或封闭体系下烧结，操作如下：
开放体系下烧结：在炉管处于出料口低于进料口的倾斜状态以0.1～8L/min的气体流速向炉管内充入含氮气体然后使炉管旋转并加热炉管，当炉管内的温度达到反应温度时，将步骤(2)得到的混合粉料连续送入炉管中，混合粉料进入炉管后以螺旋运动的形式通过炉管加热区完成反应形成反应产物，反应产物落入收集室，冷却后即得My(CxN1-x)粉体；所述反应温度为1100～2000℃；
封闭体系下烧结：在炉管处于出料口低于进料口的倾斜状态通过抽真空使炉管内的压力为1×10-1～1×10-2Pa，然后向炉管内通入含氮气体使炉管内的压力达到常压并使炉管为与大气隔离的封闭体系，继后使炉管旋转并加热炉管，当炉管内的温度达到反应温度时，将步骤(2)得到的混合粉料连续送入炉管中，混合粉料进入炉管后以螺旋运动的形式通过炉管加热区完成反应形成反应产物，反应产物落入收集室，冷却后即得My(CxN1-x)粉体；所述反应温度为为1100～2000℃。
上述方法中：
所述M为Ti、y为1时，制备的粉体为Ti(CxN1-x)粉体，制备Ti(CxN1-x)粉体的原料为金属Ti粉体或Ti与O的化合物粉体和还原剂，金属Ti粉体与还原剂的摩尔比为1:(0.1～1)，Ti与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1:(1.0～3.5)；开放体系和封闭体系下烧结时，反应温度为1350～1950℃；
所述M为Cr、y为2时，制备的粉体为Cr2(CxN1-x)粉体，制备Cr2(CxN1-x)粉体的原料为Cr与O的化合物粉体和还原剂，Cr与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1:(2～6.5)；开放体系和封闭体系下烧结时，反应温度为1100～1700℃；
所述M为V、y为1时，制备的粉体为V(CxN1-x)粉体，制备V(CxN1-x)粉体的原料为V与O的化合物粉体和还原剂，V与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1:(2.8～7.2)；开放体系和封闭体系下烧结时，反应温度为1100～1750℃；
所述M为Ta、y为1时，制备的粉体为Ta(CxN1-x)粉体，制备Ta(CxN1-x)粉体的原料为金属Ta粉体或Ta与O的化合物粉体和还原剂，金属Ta粉体与还原剂的摩尔比为1:(0.6～1)，Ta与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1:(4.5～7.5)；所述M为Ta、y为2时，制备的粉体为Ta2(CxN1-x)粉体，制备Ta2(CxN1-x)粉体的原料为金属Ta粉体或Ta与O的化合物粉体和还原剂，金属Ta粉体与还原剂的摩尔比为1:(0.1～0.5)，Ta与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1:(2.5～4.2)；所述M为Nb、y为1时，制备的粉体为Nb(CxN1-x)粉体，制备Nb(CxN1-x)粉体的原料为Nb与O的化合物粉体和还原剂，Nb与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1:(3.3～7.2)；制备Ta(CxN1-x)粉体、Ta2(CxN1-x)粉体或Nb(CxN1-x)粉体时，开放体系和封闭体系下烧结的反应温度为1400～1950℃；
所述M为Mo、y为2时，制备的粉体为Mo2(CxN1-x)粉体，制备Mo2(CxN1-x)粉体的原料为Mo与O的化合物粉体和还原剂，Mo与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1:(2.3～4.8)；所述M为Mn、y为2时，制备的粉体为Mn2(CxN1-x)粉体，制备Mn2(CxN1-x)粉体的原料为Mn与O的化合物粉体和还原剂，Mn与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1:(2.2～4.5)；制备Mo2(CxN1-x)粉体或Mn2(CxN1-x)粉体时，开放体系和封闭体系下烧结的反应温度为1400～1900℃；
所述M为Zr、y为1时，制备的粉体为Zr(CxN1-x)粉体，制备Zr(CxN1-x)粉体的原料为Zr与O的化合物粉体和还原剂，Zr与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1:(3.3～7.2)；所述M为Hf、y为1时，制备的粉体为Hf(CxN1-x)粉体，制备Hf(CxN1-x)粉体的原料为Hf与O的化合物粉体和还原剂，Hf与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1:(2.8～3.5)；所述M为W、y为1时，制备的粉体为W(CxN1-x)粉体，制备W(CxN1-x)粉体的原料为W与O的化合物粉体和还原剂，W与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1:(2.8～4.5)；制备Zr(CxN1-x)粉体、Hf(CxN1-x)粉体或W(CxN1-x)粉体时，开放体系和封闭体系下烧结的反应温度为1400～2000℃。
上述方法中，炉管的长度为1.5～6m，炉管的旋转速度为0.05～50r/min。
上述方法中，炉管的倾斜角度为0.5°～45°。
上述方法中，向炉管充入的含氮气体为氮气、氨气、氮气与氩气的混合气体、氨气与氩气的混合气体中的一种；当含氮气体为氮气与氩气的混合气体时，氮气的体积为氮气和氩气体积之和的30～90％；当含氮气体为氨气与氩气的混合气体时，氨气的体积为氨气和氩气体积之和的30～90％。
上述方法中：
所述Ti与O的化合物粉体为TiO粉体、TiO2粉体、H2TiO3粉体中的一种；所述Cr与O的化合物粉体为Cr2O3粉体、(NH4)2CrO4粉体、(NH4)2Cr2O7粉体中的一种；所述V与O的化合物粉体为V2O3粉体、VO2粉体、V2O5粉体、NH4VO3粉体和聚钒酸铵粉末中的一种；所述Ta与O的化合物粉体为Ta2O5粉体或Ta(OH)5粉体；所述Mo与O的化合物粉体为MoO2粉体、MoO3粉体、(NH4)2MoO4粉体中的一种；所述Nb与O的化合物粉体为Nb2O5粉体或Nb(OH)5粉体；所述Zr与O的化合物粉体为ZrO2粉体、ZrO粉体、Zr3(CO3)O5粉体中的一种；所述Hf与O的化合物粉体为HfO2粉体；所述W与O的化合物粉体为WO3粉体或WO2粉体；所述Mn与O的化合物粉体为MnO2粉体或Mn2O3粉体。
上述方法中，所述还原剂为石墨粉、炭黑粉、活性炭粉中的至少一种。
上述方法中，步骤(2)所述湿磨介质为去离子水、酒精、丙酮中的任一种。将所得的混合浆料进行干燥的干燥温度为50℃～100℃，干燥时间2h～8h。
本发明所述旋转式动态连续烧结装置包括储料室、螺旋送料机、炉管、炉管驱动机构、加热炉、收集室、支撑架、螺纹式升降器和托架，所述螺旋送料机的出料端设置有进气阀，所述储料室顶部设置有密封盖，下部设置有出料控制阀，底部的出料口与螺旋送料机连接，所述加热炉设置有加热器件和热电偶，所述收集室设置有出气阀和配有密封盖的取料口，收集室的入口设置有进料控制阀；
所述炉管插装在加热炉的炉膛内，炉管的进料端通过动密封轴承与螺旋送料机的出口连接，炉管的出料端通过动密封轴承与收集室连接，所述炉管驱动机构由电机和链传动副组成，链传动副的主动链轮安装在电机的动力输出轴上，从动链轮安装在炉管上，链条套装在主动链轮和从动链轮上，所述支撑架由支撑板和与支撑板一端铰接的支架构成，收集室和炉管驱动机构中的电机固定在支撑板上，螺旋送料机、加热炉和动密封轴承分别通过固定在支撑板上的托架支撑，所述螺纹式升降器安装在储料室一侧的支撑板之下并与支撑板底部连接。
上述旋转式动态连续烧结装置，所述炉管的长度L1为1.5～6m，加热炉加热区的长度为L2为1～5m。
上述旋转式动态连续烧结装置，炉管内壁设置有搅拌片，所述搅拌片为2～4片，沿炉管周向均匀分布；加热炉设置的加热器件为电阻式加热器件、感应式加热器件、微波加热器件、红外加热器件、石墨碳管炉加热器件中的一种。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、由于本发明所述方法为旋转式动态连续制备方法，混合粉料在炉管内均匀分布，以螺旋运动的方式通过炉管加热区完成合成反应，因而有效的保证了反应温度场的均匀性，使物料受热均匀并在反应过程中充分接触，克服了传统制备方法中一次加料，物料堆积于加热区而导致受热不均匀，从而难以获得单相My(CxN1-x)粉体难题。
2、本发明所述方法实现了连续化批量生产，并在连续化批量生产中得到单相亚氧化钛粉，且产物粒度均匀，因而可规模化生产My(CxN1-x)粉体，满足人们对My(CxN1-x)粉体的需要。
3、本发明所述旋转式动态连续烧结装置不仅能满足旋转式动态连续制备方法的要求，而且结构简单，操作方便，便于加工制作。
附图说明
图1是本发明所述旋转式动态连续烧结装置的结构示意图。
图2为图1的A-A剖视图(加热器件为电阻式加热器件)。
图3为图1的A-A剖视图(加热器件为感应式加热器件)。
图4为实施例1制备的Ti(C0.7,N0.3)粉体的XRD图。
图5为实施例10制备的Cr2(C0.61,N0.39)粉体的XRD图。
图6为实施例17制备的V(C0.7,N0.3)粉体的XRD图。
图7为实施例1制备的Ti(C0.7,N0.3)粉体的SEM图。
图8为实施例10制备的Cr2(C0.61,N0.39)粉体的SEM图。
图9为实施例17制备的V(C0.7,N0.3)粉体的SEM图。
图中，1—储料室，2—螺旋送料机，3—炉管，4—加热炉，5—收集室，6—螺纹式升降器，7—托架，8—密封盖，9—出料控制阀，10—动密封轴承，11—电机，12—支撑板，13—支架，14—搅拌片，15—加热器件，16—热电偶，17—进料控制阀，18—出气阀，19—进气阀，20—冷却介质入口，21—冷却介质出口，22—链传动副。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明所述My(CxN1-x)粉体的旋转式动态连续制备方法与旋转式动态连续烧结装置作进一步说明。
以下实施例中，所述原料粉体均可以从市场购买。
实施例1
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置如图1、图2所示，由储料室1、螺旋送料机2、炉管3、炉管驱动机构、加热炉4、收集室5、支撑架、螺纹式升降器6和托架7组成。所述螺旋送料机的出料端设置有进气阀19，所述储料室顶部设置有密封盖8，下部设置有出料控制阀9，底部的出料口与螺旋送料机连接。所述加热炉设置有电阻式加热器件15和热电偶16。所述收集室设置有出气阀18和配有密封盖的取料口，收集室的入口设置有进料控制阀17。收集室5的室壁为夹层结构，外壁设置有与夹层相通的冷却介质入口20和冷却介质出口21。所述炉管3内壁设置有搅拌片14，所述搅拌片为4片，沿反应炉管周向均匀分布。所述炉管3的长度L1为1.5m，加热炉加热区的长度L2为1m。
所述炉管3插装在加热炉4的炉膛内，炉管的进料端通过动密封轴承10与螺旋送料机的出口连接，炉管的出料端通过动密封轴承10与收集室5连接，所述炉管驱动机构由电机11和链传动副22组成，链传动副的主动链轮安装在电机11的动力输出轴上，从动链轮安装在炉管上，链条套装在主动链轮和从动链轮上，所述支撑架由支撑板12和与支撑板一端铰接的支架13构成，收集室5和炉管驱动机构中的电机11固定在支撑板上，螺旋送料机2、加热炉4和动密封轴承10分别通过固定在支撑板上的托架7支撑，所述螺纹式升降器6安装在储料室一侧的支撑板之下并与支撑板底部连接。
本实施例中，Ti(C0.7,N0.3)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为TiO粉体、石墨粉，按照Ti(C0.7,N0.3)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
TiO粉体:石墨粉＝1:1.5
(2)混料和干燥
将步骤(1)计量好的原料放入球磨机中，加入研磨球体和湿磨介质进行湿磨48h，使原料混合均匀，湿磨介质的加入量以浸没所述原料和研磨球体为限，然后过筛分离出研磨球体得混合浆料，将所得的混合浆料置于烘箱内在60℃下干燥4小时得制备Ti(C0.7,N0.3)粉体的混合粉料；
(3)烧结
使用上述动态连续烧结装置，操作如下：打开储料室的密封盖8、关闭储料室设置的出料控制阀9，将步骤(2)得到的混合粉料装入储料室1，然后关闭储料室密封盖8，调整螺纹式升降器6的高度，设定支撑板的倾斜角度为0.5°，使炉管处于出料口低于进料口的倾斜状态(支撑板的倾斜角度即为炉管的倾斜角度)；
在开放体系下烧结：
打开螺旋送料机设置的进气阀19、收集室设置的出气阀18和进料控制阀17，从螺旋送料机设置的进气阀19以2L/min的气体流速向炉管内充入氮气，并在出气阀处对排出的气体进行回收。从收集室冷却介质入口通入冷却水，使收集室处于冷却状态。然后开启炉管驱动机构中的电机11，使炉管3以0.05r/min的旋转速度旋转，再开启加热炉4的加热电源，使炉管内温度达到1600℃，继后开启螺旋送料机2，并设定螺旋送料机的旋转速度为7r/min，打开储料室设置的出料控制阀9，将混合粉料输送到炉管中，混合粉料在进入炉管后做螺旋运动，以2小时的烧结时间通过炉管加热区完成反应形成反应产物，反应产物落入收集室5，经冷却即得Ti(C0.7,N0.3)粉体。
收集室中收集到一定量的反应产物时，可先关闭出料控制阀，打开收集室的的密封盖，从取料口取出反应产物。取出反应产物后关闭取料口，再打开出料控制阀继续收集反应产物。
储料室的混合粉料快用完时，先关闭出料控制阀和螺旋送料机，打开储料室顶部密封盖，装入混合粉料后关闭密封盖，打开出料控制阀，开启螺旋送料机，并设定好进料速度，继续烧结。
实施例2
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为2m，加热炉加热区的长度L2为2m；加热炉的加热器件为红外加热器件，搅拌片为2片。
本实施例中，Ti(C0.3,N0.7)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为TiO粉体、炭黑粉，按照Ti(C0.3,N0.7)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
TiO粉体:炭黑粉＝1:1.0
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
使用上述旋转式动态连续烧结装置，操作如下：打开储料室的密封盖8、关闭储料室设置的出料控制阀9，将步骤2得到的混合粉料装入储料室1，然后关闭储料室密封盖8，调整螺纹式升降器6的高度，设定支撑板的倾斜角度为45°(支撑板的倾斜角度即为炉管的倾斜角度)；
在封闭体系下烧结：
关闭螺旋送料机设置的进气阀19、打开收集室设置的出气阀18和进料控制阀17，从收集室设置的出气阀18抽真空至炉管3内压力为1×10-2Pa后关闭出气阀18，然后打开螺旋送料机设置的进气阀19，从该进气阀通氨气至常压后关闭所述进气阀19，继后开启炉管驱动机构中的电机11使炉管以50r/min的旋转速度旋转，再开启加热炉4的加热电源，使炉管内温度达到1750℃，再后开启螺旋送料机2，并设定螺旋送料机的旋转速度为0.5r/s，打开储料室设置的出料控制阀9，将混合粉料输送到炉管中，混合粉料在进入反应炉管后做螺旋运动，以3小时的烧结时间通过炉管加热区完成反应形成反应产物，反应产物掉落入收集室5，经冷却即得Ti9O17粉体。在开启螺旋送料机的同时打开收集室设置的出气阀18，抽走反应产生的气体，使炉管内的压力保持在常压；
收集室中收集到一定量的反应产物时，可先关闭进料控制阀，打开收集室的的密封盖，从取料口取出反应产物。取出反应产物后关闭取料口，再打开进料控制阀继续收集反应产物。
储料室的混合粉料快用完时，先关闭出料控制阀和螺旋送料机，打开储料室顶部密封盖，装入混合粉料后关闭密封盖，打开出料控制阀，开启螺旋送料机，并设定好进料速度，继续烧结。
实施例3
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为3m，加热炉加热区的长度L2为3m；加热炉的加热器件为感应式加热器件，如图3。
本实施例中，Ti(C0.9,N0.1)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为TiO2粉体、活性炭粉，按照Ti(C0.9,N0.1)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
TiO2粉体:活性炭粉＝1:2.8
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为15°；从螺旋送料机设置的进气阀19以0.5L/min的气体流速向炉管内充入氨气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氨气和氩气体积之和的30％；炉管的旋转速度为10r/min；炉管内达到的温度为1950℃；烧结时间为3h。
实施例4
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为3m，加热炉加热区的长度L2为3m；加热炉的加热器件为感应式加热器件，如图3。
本实施例中，Ti(C0.5,N0.5)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为H2TiO3粉体、炭黑粉，按照Ti(C0.5,N0.5)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
H2TiO3粉体:炭黑粉＝1:2.2
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例2相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为20°；从螺旋送料机设置的进气阀19以2L/min的气体流速向炉管内充入氮气与氩气的混合气体，其中氮气的体积为氮气和氩气体积之和的60％；炉管的旋转速度为20r/min；炉管内达到的温度为1850℃；烧结时间为3h。
实施例5
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为3m，加热炉加热区的长度L2为5m；加热炉的加热器件为感应式加热器件，如图3。
本实施例中，Ti(C0.5,N0.5)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为H2TiO3粉体、炭黑粉，按照Ti(C0.5,N0.5)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
H2TiO3粉体:炭黑粉＝1:2.2
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为10°；从螺旋送料机设置的进气阀19以4L/min的气体流速向炉管内充入氨气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氨气和氩气体积之和的90％；炉管的旋转速度为30r/min；炉管内达到的温度为1350℃；烧结时间为3h。
实施例6
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为3m，加热炉加热区的长度L2为3m；加热炉的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，Ti(C0.7,N0.3)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为H2TiO3粉体、活性炭粉，按照Ti(C0.7,N0.3)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
H2TiO3粉体:活性炭粉＝1:3
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例2相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为30°；从螺旋送料机设置的进气阀19以1L/min的气体流速向炉管内充入氮气与氩气的混合气体，其中氮气的体积为氮气和氩气体积之和的30％；炉管的旋转速度为10r/min；炉管内达到的温度为1650℃；烧结时间为2h。
实施例7
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为6m，加热炉加热区的长度L2为5m；加热炉的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，Ti(C0.5,N0.5)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为TiO2粉体、活性炭粉，按照Ti(C0.5,N0.5)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
TiO2粉体:活性炭粉＝1:3
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为45°；从螺旋送料机设置的进气阀19以2L/min的气体流速向炉管内充入氮气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氮气和氩气体积之和的60％；炉管的旋转速度为45r/min；炉管内达到的温度为1550℃；烧结时间为3h。
实施例8
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为1.5m，加热炉加热区的长度L2为6m；加热炉的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，Ti(C0.1,N0.9)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为TiO粉体、活性炭粉，按照Ti(C0.1,N0.9)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
TiO粉体:活性炭粉＝1:3.5
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例2相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为5°；从螺旋送料机设置的进气阀19以8L/min的气体流速向炉管内充入氨气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氮气和氩气体积之和的90％；炉管的旋转速度为5r/min；炉管内达到的温度为1500℃；烧结时间为2h。
实施例9
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置与实施例1相同。
本实施例中，Cr2(C0.1,N0.9)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Cr2O3粉体、石墨粉，按照Cr2(C0.1,N0.9)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Cr2O3粉体:石墨粉＝1:2
(2)混料和干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为0.05°；从螺旋送料机设置的进气阀19以8L/min的气体流速向炉管内充入氮气；炉管的旋转速度为0.5r/min；炉管内达到的温度为1400℃；烧结时间为2h。
实施例10
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为2m，加热炉加热区的长度L2为2m；加热炉的加热器件为红外加热器件。
本实施例中，Cr2(C0.61,N0.39)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为(NH4)2CrO4粉体、炭黑粉，按照Cr2(C0.61,N0.39)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
(NH4)2CrO4粉体:炭黑粉＝1:3
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例2相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为45°；从螺旋送料机设置的进气阀19以4L/min的气体流速向炉管内充入氨气；炉管的旋转速度为50r/min；炉管内达到的温度为1100℃；烧结时间为3h。
实施例11
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为3m，加热炉加热区的长度L2为3m；加热炉的加热器件为感应式加热器件，如图3。
本实施例中，Cr2(C0.61,N0.39)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为(NH4)2Cr2O7粉体、活性炭粉，按照Cr2(C0.61,N0.39)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
(NH4)2Cr2O7粉体:活性炭粉＝1:5.5
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为15°；从螺旋送料机设置的进气阀19以2L/min的气体流速向炉管内充入氨气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氨气和氩气体积之和的30％；炉管的旋转速度为10r/min；炉管内达到的温度为1700℃；烧结时间为3h。
实施例12
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为3m，加热炉加热区的长度L2为3m；加热炉的加热器件为感应式加热器件，如图3。
本实施例中，Cr2(C0.5,N0.5)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Cr2O3粉体、石墨粉，按照Cr2(C0.5,N0.5)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Cr2O3粉体:石墨粉＝1:2.5
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例2相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为20°；从螺旋送料机设置的进气阀19以1L/min的气体流速向炉管内充入氮气与氩气的混合气体，其中氮气的体积为氮气和氩气体积之和的60％；炉管的旋转速度为20r/min；炉管内达到的温度为1600℃；烧结时间为3h。
实施例13
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为3m，加热炉加热区的长度L2为5m；加热炉的加热器件为感应式加热器件，如图3。
本实施例中，Cr2(C0.5,N0.5)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Cr2O3粉体、炭黑粉，按照Cr2(C0.5,N0.5)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Cr2O3粉体:炭黑粉＝1:2.2
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为10°；从螺旋送料机设置的进气阀19以2L/min的气体流速向炉管内充入氨气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氨气和氩气体积之和的90％；炉管的旋转速度为30r/min；炉管内达到的温度为1500℃；烧结时间为3h。
实施例14
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为3m，加热炉加热区的长度L2为3m；加热炉的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，Cr2(C0.9,N0.1)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Cr2O3粉体、活性炭粉，按照Cr2(C0.9,N0.1)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Cr2O3粉体:活性炭粉＝1:6.5
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例2相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为30°；从螺旋送料机设置的进气阀19以0.5L/min的气体流速向炉管内充入氮气与氩气的混合气体，其中氮气的体积为氮气和氩气体积之和的30％；炉管的旋转速度为10r/min；炉管内达到的温度为1700℃；烧结时间为2h。
实施例15
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为6m，加热炉加热区的长度L2为5m；加热炉的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，Cr2(C0.9,N0.1)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Cr2O3粉体、活性炭粉，按照Cr2(C0.9,N0.1)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Cr2O3粉体:活性炭粉＝1:6.5
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为45°；从螺旋送料机设置的进气阀19以1L/min的气体流速向炉管内充入氮气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氮气和氩气体积之和的60％；炉管的旋转速度为45r/min；炉管内达到的温度为1400℃；烧结时间为3h。
实施例16
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为1.5m，加热炉加热区的长度L2为6m；加热炉的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，Cr2(C0.61,N0.39)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Cr2O3粉体、活性炭粉，按照Ti(C0.61,N0.39)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Cr2O3粉体:活性炭粉＝1:4.5
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例2相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为5°；从螺旋送料机设置的进气阀19以2L/min的气体流速向炉管内充入氨气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氮气和氩气体积之和的90％；炉管的旋转速度为5r/min；炉管内达到的温度为1500℃；烧结时间为2h。
实施例17
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置与实施例1相同。
本实施例中，V(C0.7,N0.3)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为V2O3粉体、石墨粉，按照V(C0.7,N0.3)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
V2O3粉体:石墨粉＝1:5
(2)混料和干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为0.05°；从螺旋送料机设置的进气阀19以2L/min的气体流速向炉管内充入氮气；炉管的旋转速度为0.5r/min；炉管内达到的温度为1300℃；烧结时间为2h。
实施例18
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为2m，加热炉加热区的长度L2为2m；加热炉的加热器件为红外加热器件。
本实施例中，V(C0.1,N0.9)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为V2O5粉体、炭黑粉，按照V(C0.1,N0.9)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
V2O5粉体:炭黑粉＝1:2.8
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例2相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为45°；从螺旋送料机设置的进气阀19以8L/min的气体流速向炉管内充入氨气；炉管的旋转速度为50r/min；炉管内达到的温度为1250℃；烧结时间为3h。
实施例19
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为3m，加热炉加热区的长度L2为3m；加热炉的加热器件为感应式加热器件，如图3。
本实施例中，V(C0.5,N0.5)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为聚钒酸氨、炭黑粉，按照V(C0.5,N0.5)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
聚钒酸氨:炭黑粉＝1:4.2
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为15°；从螺旋送料机设置的进气阀19以2L/min的气体流速向炉管内充入氨气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氨气和氩气体积之和的30％；炉管的旋转速度为10r/min；炉管内达到的温度为1500℃；烧结时间为3h。
实施例20
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为3m，加热炉加热区的长度L2为3m；加热炉的加热器件为感应式加热器件，如图3。
本实施例中，V(C0.7,N0.3)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为NH4VO3粉体、活性炭粉，按照V(C0.7,N0.3)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
NH4VO3粉体:活性炭粉＝1:3.5
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例2相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为20°；从螺旋送料机设置的进气阀19以0.5L/min的气体流速向炉管内充入氮气与氩气的混合气体，其中氮气的体积为氮气和氩气体积之和的60％；炉管的旋转速度为20r/min；炉管内达到的温度为1300℃；烧结时间为3h。
实施例21
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为3m，加热炉加热区的长度L2为5m；加热炉的加热器件为感应式加热器件，如图3。
本实施例中，V(C0.7,N0.3)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为NH4VO3粉体、活性炭粉，按照V(C0.7,N0.3)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
NH4VO3粉体:活性炭粉＝1:3.5
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为10°；从螺旋送料机设置的进气阀19以0.5L/min的气体流速向炉管内充入氨气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氨气和氩气体积之和的90％；炉管的旋转速度为30r/min；炉管内达到的温度为1100℃；烧结时间为3h。
实施例22
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为3m，加热炉加热区的长度L2为3m；加热炉的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，V(C0.1,N0.9)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为V2O5粉体、石墨粉，按照V(C0.1,N0.9)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
V2O5粉体:石墨粉＝1:2.8
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例2相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为30°；从螺旋送料机设置的进气阀19以8L/min的气体流速向炉管内充入氮气与氩气的混合气体，其中氮气的体积为氮气和氩气体积之和的30％；炉管的旋转速度为10r/min；炉管内达到的温度为1750℃；烧结时间为2h。
实施例23
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为6m，加热炉加热区的长度L2为5m；加热炉的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，V(C0.5,N0.5)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为V2O5粉体、石墨粉，按照V(C0.5,N0.5)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
V2O5粉体:石墨粉＝1:6.2
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为45°；从螺旋送料机设置的进气阀19以4L/min的气体流速向炉管内充入氮气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氮气和氩气体积之和的60％；炉管的旋转速度为45r/min；炉管内达到的温度为1600℃；烧结时间为3h。
实施例24
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为1.5m，加热炉加热区的长度L2为6m；加热炉的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，V(C0.9,N0.1)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为V2O3粉体、石墨粉，按照V(C0.9,N0.1)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
V2O3粉体:石墨粉＝1:7.2
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例2相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为5°；从螺旋送料机设置的进气阀19以0.5L/min的气体流速向炉管内充入氨气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氮气和氩气体积之和的90％；炉管的旋转速度为5r/min；炉管内达到的温度为1450℃；烧结时间为2h。
实施例25
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置与实施例1相同。
本实施例中，Ta(C0.9,N0.1)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Ta2O5粉体、石墨粉，按照Ta(C0.9,N0.1)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Ta2O5粉体:石墨粉＝1:7.5
(2)混料和干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为0.05°；从螺旋送料机设置的进气阀19以0.5L/min的气体流速向炉管内充入氮气；炉管的旋转速度为0.5r/min；炉管内达到的温度为1750℃；烧结时间为2h。
实施例26
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为2m，加热炉加热区的长度L2为2m；加热炉的加热器件为红外加热器件。
本实施例中，Ta(C0.7,N0.3)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Ta(OH)5粉体、石墨粉，按照Ta(C0.7,N0.3)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Ta(OH)5粉体:石墨粉＝1:4.5
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例2相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为45°；从螺旋送料机设置的进气阀19以2L/min的气体流速向炉管内充入氨气；炉管的旋转速度为50r/min；炉管内达到的温度为1400℃；烧结时间为3h。
实施例27
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为3m，加热炉加热区的长度L2为3m；加热炉的加热器件为感应式加热器件，如图3。
本实施例中，Ta(C0.5,N0.5)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Ta2O5粉体、炭黑粉，按照Ta(C0.5,N0.5)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Ta2O5粉体:炭黑粉＝1:5.5
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为15°；从螺旋送料机设置的进气阀19以6L/min的气体流速向炉管内充入氨气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氨气和氩气体积之和的30％；炉管的旋转速度为10r/min；炉管内达到的温度为1950℃；烧结时间为3h。
实施例28
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为3m，加热炉加热区的长度L2为3m；加热炉的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，Ta(C0.1,N0.9)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Ta(OH)5粉体、炭黑粉，按照Ta(C0.1,N0.9)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Ta(OH)5粉体:炭黑粉＝1:4.5
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例2相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为20°；从螺旋送料机设置的进气阀19以8L/min的气体流速向炉管内充入氮气与氩气的混合气体，其中氮气的体积为氮气和氩气体积之和的60％；炉管的旋转速度为20r/min；炉管内达到的温度为1500℃；烧结时间为3h。
实施例29
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为3m，加热炉加热区的长度L2为5m；加热炉的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，Ta(C0.9,N0.1)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Ta2O5粉体、活性炭粉，按照Ta(C0.9,N0.1)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Ta2O5粉体:活性炭粉＝1:4
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为10°；从螺旋送料机设置的进气阀19以0.5L/min的气体流速向炉管内充入氨气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氨气和氩气体积之和的90％；炉管的旋转速度为30r/min；炉管内达到的温度为1700℃；烧结时间为3h。
实施例30
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为3m，加热炉加热区的长度L2为3m；加热炉的加热器件为感应式加热器件。
本实施例中，Ta(C0.7,N0.3)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Ta(OH)5粉体、石墨粉，按照Ta(C0.7,N0.3)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Ta(OH)5粉体:石墨粉＝1:2.5
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例2相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为30°；从螺旋送料机设置的进气阀19以2L/min的气体流速向炉管内充入氮气与氩气的混合气体，其中氮气的体积为氮气和氩气体积之和的30％；炉管的旋转速度为10r/min；炉管内达到的温度为1750℃；烧结时间为2h。
实施例31
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为6m，加热炉加热区的长度L2为5m；加热炉的加热器件为感应式加热器件，如图3。
本实施例中，Ta(C0.5,N0.5)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Ta2O5粉体、炭黑粉，按照Ta(C0.5,N0.5)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Ta2O5粉体:炭黑粉＝1:4.2
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为45°；从螺旋送料机设置的进气阀19以4L/min的气体流速向炉管内充入氮气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氮气和氩气体积之和的60％；炉管的旋转速度为45r/min；炉管内达到的温度为1850℃；烧结时间为3h。
实施例32
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为1.5m，加热炉加热区的长度L2为6m；加热炉的加热器件为红外加热器件。
本实施例中，Ta(C0.1,N0.9)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Ta(OH)5粉体、活性炭粉，按照Ta(C0.1,N0.9)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Ta(OH)5粉体:活性炭粉＝1:3
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例2相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为5°；从螺旋送料机设置的进气阀19以8L/min的气体流速向炉管内充入氨气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氮气和氩气体积之和的90％；炉管的旋转速度为5r/min；炉管内达到的温度为1650℃；烧结时间为2h。
实施例33
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置与实施例1相同。
本实施例中，Mo2(C0.5,N0.5)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为MoO2粉体、石墨粉，按照Mo2(C0.5,N0.5)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
MoO2粉体:石墨粉＝1:2.3
(2)混料和干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为0.05°；从螺旋送料机设置的进气阀19以2L/min的气体流速向炉管内充入氮气；炉管的旋转速度为0.5r/min；炉管内达到的温度为1600℃；烧结时间为2h。
实施例34
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为2m，加热炉加热区的长度L2为2m；加热炉的加热器件为红外加热器件。
本实施例中，Mo2(C0.9,N0.1)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为MoO3粉体、炭黑粉，按照Mo2(C0.9,N0.1)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
MoO3粉体:炭黑粉＝1:4.8
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例2相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为45°；从螺旋送料机设置的进气阀19以0.5/min的气体流速向炉管内充入氨气；炉管的旋转速度为50r/min；炉管内达到的温度为1700℃；烧结时间为3h。
实施例35
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为3m，加热炉加热区的长度L2为3m；加热炉的加热器件为感应式加热器件，如图3。
本实施例中，Mo2(C0.1,N0.9)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为(NH4)2MoO4粉体、活性炭黑粉，按照Mo2(C0.1,N0.9)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
(NH4)2MoO4粉体:活性炭粉＝1:3.5
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为15°；从螺旋送料机设置的进气阀19以8L/min的气体流速向炉管内充入氨气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氨气和氩气体积之和的30％；炉管的旋转速度为10r/min；炉管内达到的温度为1400℃；烧结时间为3h。
实施例36
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为3m，加热炉加热区的长度L2为3m；加热炉的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，Mo2(C0.5,N0.5)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为MoO2粉体、石墨粉，按照Mo2(C0.5,N0.5)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
MoO2粉体:石墨粉＝1:2.5
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例2相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为20°；从螺旋送料机设置的进气阀19以4L/min的气体流速向炉管内充入氮气与氩气的混合气体，其中氮气的体积为氮气和氩气体积之和的60％；炉管的旋转速度为20r/min；炉管内达到的温度为1700℃；烧结时间为3h。
实施例37
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为3m，加热炉加热区的长度L2为5m；加热炉的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，Mo2(C0.7,N0.3)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为MoO3粉体、炭黑粉，按照Mo2(C0.7,N0.3)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
MoO3粉体:炭黑粉＝1:4
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为10°；从螺旋送料机设置的进气阀19以2L/min的气体流速向炉管内充入氨气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氨气和氩气体积之和的90％；炉管的旋转速度为30r/min；炉管内达到的温度为1750℃；烧结时间为3h。
实施例38
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为3m，加热炉加热区的长度L2为3m；加热炉的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，Mo2(C0.7,N0.3)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为MoO2粉体、炭黑粉，按照Mo2(C0.7,N0.3)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
MoO2粉体:炭黑粉＝1:3.5
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例2相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为30°；从螺旋送料机设置的进气阀19以2L/min的气体流速向炉管内充入氮气与氩气的混合气体，其中氮气的体积为氮气和氩气体积之和的30％；炉管的旋转速度为10r/min；炉管内达到的温度为1900℃；烧结时间为2h。
实施例39
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为6m，加热炉加热区的长度L2为5m；加热炉的加热器件为微波加热器件，如图3。
本实施例中，Mo2(C0.7,N0.3)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为MoO3粉体、炭黑粉，按照Mo2(C0.7,N0.3)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
MoO3粉体:炭黑粉＝1:4
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为45°；从螺旋送料机设置的进气阀19以2L/min的气体流速向炉管内充入氮气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氮气和氩气体积之和的60％；炉管的旋转速度为45r/min；炉管内达到的温度为1750℃；烧结时间为3h。
实施例40
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为1.5m，加热炉加热区的长度L2为6m；加热炉的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，Mo2(C0.7,N0.3)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为(NH4)2MoO4粉体、炭黑粉，按照Mo2(C0.7,N0.3)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
(NH4)2MoO4粉体:炭黑粉＝1:4
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例2相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为5°；从螺旋送料机设置的进气阀19以2L/min的气体流速向炉管内充入氨气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氮气和氩气体积之和的90％；炉管的旋转速度为5r/min；炉管内达到的温度为1600℃；烧结时间为2h。
实施例41
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置与实施例1相同。
本实施例中，Nb(C0.9,N0.1)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Nb2O5粉体、石墨粉，按照Nb(C0.9,N0.1)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Nb2O5粉体:石墨粉＝1:7.2
(2)混料和干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为0.05°；从螺旋送料机设置的进气阀19以0.5L/min的气体流速向炉管内充入氮气；炉管的旋转速度为0.5r/min；炉管内达到的温度为1750℃；烧结时间为2h。
实施例42
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为2m，加热炉加热区的长度L2为2m；加热炉的加热器件为红外加热器件。
本实施例中，Nb(C0.7,N0.3)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Nb(OH)5粉体、炭黑粉，按照Nb(C0.7,N0.3)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Nb(OH)5粉体:炭黑粉＝1:4.3
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例2相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为45°；从螺旋送料机设置的进气阀19以1L/min的气体流速向炉管内充入氨气；炉管的旋转速度为50r/min；炉管内达到的温度为1400℃；烧结时间为3h。
实施例43
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为3m，加热炉加热区的长度L2为3m；加热炉的加热器件为感应式加热器件，如图3。
本实施例中，Nb(C0.5,N0.5)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Nb2O5粉体、活性炭黑粉，按照Nb(C0.5,N0.5)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Nb2O5粉体:活性炭粉＝1:5.5
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为15°；从螺旋送料机设置的进气阀19以4L/min的气体流速向炉管内充入氨气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氨气和氩气体积之和的30％；炉管的旋转速度为10r/min；炉管内达到的温度为1950℃；烧结时间为3h。
实施例44
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为3m，加热炉加热区的长度L2为3m；加热炉的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，Nb(C0.3,N0.7)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Nb(OH)5粉体、石墨粉，按照Nb(C0.3,N0.7)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Nb(OH)5粉体:石墨粉＝1:3.5
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例2相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为20°；从螺旋送料机设置的进气阀19以4L/min的气体流速向炉管内充入氮气与氩气的混合气体，其中氮气的体积为氮气和氩气体积之和的60％；炉管的旋转速度为20r/min；炉管内达到的温度为1500℃；烧结时间为3h。
实施例45
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为3m，加热炉加热区的长度L2为5m；加热炉的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，Nb(C0.1,N0.9)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Nb2O5粉体、炭黑粉，按照Nb(C0.1,N0.9)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Nb2O5粉体:炭黑粉＝1:3.3
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为10°；从螺旋送料机设置的进气阀19以8L/min的气体流速向炉管内充入氨气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氨气和氩气体积之和的90％；炉管的旋转速度为30r/min；炉管内达到的温度为1800℃；烧结时间为3h。
实施例46
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为3m，加热炉加热区的长度L2为3m；加热炉的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，Nb(C0.1,N0.9)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Nb2O5粉体、炭黑粉，按照Nb(C0.1,N0.9)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Nb2O5粉体:炭黑粉＝1:3.3
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例2相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为30°；从螺旋送料机设置的进气阀19以8L/min的气体流速向炉管内充入氮气与氩气的混合气体，其中氮气的体积为氮气和氩气体积之和的30％；炉管的旋转速度为10r/min；炉管内达到的温度为1850℃；烧结时间为2h。
实施例47
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为6m，加热炉加热区的长度L2为5m；加热炉的加热器件为微波加热器件，如图3。
本实施例中，Nb(C0.5,N0.5)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Nb(OH)5粉体、炭黑粉，按照Nb(C0.5,N0.5)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Nb(OH)5粉体:炭黑粉＝1:3.8
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为45°；从螺旋送料机设置的进气阀19以4L/min的气体流速向炉管内充入氮气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氮气和氩气体积之和的60％；炉管的旋转速度为45r/min；炉管内达到的温度为1600℃；烧结时间为3h。
实施例48
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为1.5m，加热炉加热区的长度L2为6m；加热炉的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，Nb(C0.7,N0.3)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Nb2O5粉体、炭黑粉，按照Nb(C0.7,N0.3)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Nb2O5粉体:炭黑粉＝1:6.3
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例2相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为5°；从螺旋送料机设置的进气阀19以2L/min的气体流速向炉管内充入氨气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氮气和氩气体积之和的90％；炉管的旋转速度为5r/min；炉管内达到的温度为1800℃；烧结时间为2h。
实施例49
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置与实施例1相同。
本实施例中，Zr(C0.1,N0.9)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为ZrO2粉体、石墨粉，按照Zr(C0.1,N0.9)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
ZrO2粉体:石墨粉＝1:3.3
(2)混料和干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为0.05°；从螺旋送料机设置的进气阀19以8L/min的气体流速向炉管内充入氮气；炉管的旋转速度为0.5r/min；炉管内达到的温度为1550℃；烧结时间为2h。
实施例50
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为2m，加热炉加热区的长度L2为2m；加热炉的加热器件为红外加热器件。
本实施例中，Zr(C0.7,N0.3)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为ZrO粉体、炭黑粉，按照Zr(C0.7,N0.3)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
ZrO粉体:炭黑粉＝1:4
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例2相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为45°；从螺旋送料机设置的进气阀19以1L/min的气体流速向炉管内充入氨气；炉管的旋转速度为50r/min；炉管内达到的温度为1600℃；烧结时间为3h。
实施例51
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为3m，加热炉加热区的长度L2为3m；加热炉的加热器件为感应式加热器件，如图3。
本实施例中，Zr(C0.3,N0.7)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为ZrO(CO3)2粉体、活性炭黑粉，按照Zr(C0.3,N0.7)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
ZrO(CO3)2粉体:活性炭粉＝1:4.5
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为15°；从螺旋送料机设置的进气阀19以4L/min的气体流速向炉管内充入氨气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氨气和氩气体积之和的30％；炉管的旋转速度为10r/min；炉管内达到的温度为1400℃；烧结时间为3h。
实施例52
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为3m，加热炉加热区的长度L2为3m；加热炉的加热器件为感应式加热器件。
本实施例中，Zr(C0.5,N0.5)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为ZrO2粉体、石墨粉，按照Zr(C0.5,N0.5)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
ZrO2粉体:石墨粉＝1:4.2
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例2相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为20°；从螺旋送料机设置的进气阀19以4L/min的气体流速向炉管内充入氮气与氩气的混合气体，其中氮气的体积为氮气和氩气体积之和的60％；炉管的旋转速度为20r/min；炉管内达到的温度为1800℃；烧结时间为3h。
实施例53
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为3m，加热炉加热区的长度L2为5m；加热炉的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，Zr(C0.7,N0.3)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为ZrO2粉体、炭黑粉，按照Zr(C0.7,N0.3)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
ZrO2粉体:炭黑粉＝1:6.2
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为10°；从螺旋送料机设置的进气阀19以1L/min的气体流速向炉管内充入氨气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氨气和氩气体积之和的90％；炉管的旋转速度为30r/min；炉管内达到的温度为1900℃；烧结时间为3h。
实施例54
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为3m，加热炉加热区的长度L2为3m；加热炉的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，Zr(C0.9,N0.1)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为ZrO粉体、炭黑粉，按照Zr(C0.9,N0.1)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
ZrO粉体:炭黑粉＝1:7.2
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例2相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为30°；从螺旋送料机设置的进气阀19以0.5L/min的气体流速向炉管内充入氮气与氩气的混合气体，其中氮气的体积为氮气和氩气体积之和的30％；炉管的旋转速度为10r/min；炉管内达到的温度为2000℃；烧结时间为2h。
实施例55
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为6m，加热炉加热区的长度L2为5m；加热炉的加热器件为微波加热器件，如图3。
本实施例中，Zr(C0.5,N0.5)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为ZrO粉体、炭黑粉，按照Zr(C0.5,N0.5)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
ZrO粉体:炭黑粉＝1:5.2
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为45°；从螺旋送料机设置的进气阀19以2L/min的气体流速向炉管内充入氮气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氮气和氩气体积之和的60％；炉管的旋转速度为45r/min；炉管内达到的温度为1800℃；烧结时间为3h。
实施例56
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为1.5m，加热炉加热区的长度L2为6m；加热炉的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，Zr(C0.9,N0.1)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为ZrO(CO3)2粉体、炭黑粉，按照Zr(C0.9,N0.1)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
ZrO(CO3)2粉体:炭黑粉＝1:6.8
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例2相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为5°；从螺旋送料机设置的进气阀19以0.5L/min的气体流速向炉管内充入氨气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氮气和氩气体积之和的90％；炉管的旋转速度为5r/min；炉管内达到的温度为1550℃；烧结时间为2h。
实施例57
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置与实施例1相同。
本实施例中，Hf(C0.9,N0.1)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为HfO2粉体、石墨粉，按照Hf(C0.9,N0.1)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
HfO2粉体:石墨粉＝1:3.5
(2)混料和干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为0.05°；从螺旋送料机设置的进气阀19以0.5L/min的气体流速向炉管内充入氮气；炉管的旋转速度为0.5r/min；炉管内达到的温度为1400℃；烧结时间为2h。
实施例58
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为2m，加热炉加热区的长度L2为2m；加热炉的加热器件为红外加热器件。
本实施例中，Hf(C0.5,N0.5)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为HfO2粉体、炭黑粉，按照Hf(C0.5,N0.5)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
HfO2粉体:炭黑粉＝1:3
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例2相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为45°；从螺旋送料机设置的进气阀19以4L/min的气体流速向炉管内充入氨气；炉管的旋转速度为50r/min；炉管内达到的温度为1650℃；烧结时间为3h。
实施例59
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为3m，加热炉加热区的长度L2为3m；加热炉的加热器件为感应式加热器件，如图3。
本实施例中，Hf(C0.7,N0.3)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为HfO2粉体、活性炭黑粉，按照Hf(C0.7,N0.3)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
HfO2粉体:活性炭粉＝1:3.2
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为15°；从螺旋送料机设置的进气阀19以2L/min的气体流速向炉管内充入氨气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氨气和氩气体积之和的30％；炉管的旋转速度为10r/min；炉管内达到的温度为2000℃；烧结时间为3h。
实施例60
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为3m，加热炉加热区的长度L2为3m；加热炉的加热器件为感应式加热器件。
本实施例中，Hf(C0.7,N0.3)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为HfO2粉体、活性炭黑粉，按照Hf(C0.7,N0.3)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
HfO2粉体:活性炭粉＝1:3.2
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例2相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为20°；从螺旋送料机设置的进气阀19以4L/min的气体流速向炉管内充入氮气与氩气的混合气体，其中氮气的体积为氮气和氩气体积之和的60％；炉管的旋转速度为20r/min；炉管内达到的温度为1900℃；烧结时间为3h。
实施例61
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为3m，加热炉加热区的长度L2为5m；加热炉的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，Hf(C0.1,N0.9)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为HfO2粉体、炭黑粉，按照Hf(C0.1,N0.9)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
HfO2粉体:炭黑粉＝1:2.8
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为10°；从螺旋送料机设置的进气阀19以8L/min的气体流速向炉管内充入氨气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氨气和氩气体积之和的90％；炉管的旋转速度为30r/min；炉管内达到的温度为1800℃；烧结时间为3h。
实施例62
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为3m，加热炉加热区的长度L2为3m；加热炉的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，Hf(C0.1,N0.9)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为HfO2粉体、炭黑粉，按照Hf(C0.1,N0.9)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
HfO2粉体:炭黑粉＝1:2.8
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例2相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为30°；从螺旋送料机设置的进气阀19以8L/min的气体流速向炉管内充入氮气与氩气的混合气体，其中氮气的体积为氮气和氩气体积之和的30％；炉管的旋转速度为10r/min；炉管内达到的温度为1900℃；烧结时间为2h。
实施例63
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为6m，加热炉加热区的长度L2为5m；加热炉的加热器件为微波加热器件，如图3。
本实施例中，Hf(C0.5,N0.5)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为HfO2粉体、炭黑粉，按照Hf(C0.5,N0.5)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
HfO2粉体:炭黑粉＝1:3.2
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为45°；从螺旋送料机设置的进气阀19以4L/min的气体流速向炉管内充入氮气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氮气和氩气体积之和的60％；炉管的旋转速度为45r/min；炉管内达到的温度为1600℃；烧结时间为3h。
实施例64
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为1.5m，加热炉加热区的长度L2为6m；加热炉的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，Hf(C0.5,N0.5)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为HfO2粉体、炭黑粉，按照Hf(C0.5,N0.5)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
HfO2粉体:炭黑粉＝1:3.2
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例2相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为5°；从螺旋送料机设置的进气阀19以2L/min的气体流速向炉管内充入氨气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氮气和氩气体积之和的90％；炉管的旋转速度为5r/min；炉管内达到的温度为1600℃；烧结时间为2h。
实施例65
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置与实施例1相同。
本实施例中，W(C0.7,N0.3)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为WO3粉体、石墨粉，按照W(C0.7,N0.3)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
WO3粉体:石墨粉＝1:4
(2)混料和干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为0.05°；从螺旋送料机设置的进气阀19以2L/min的气体流速向炉管内充入氮气；炉管的旋转速度为0.5r/min；炉管内达到的温度为1400℃；烧结时间为2h。
实施例66
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为2m，加热炉加热区的长度L2为2m；加热炉的加热器件为红外加热器件。
本实施例中，W(C0.5,N0.5)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为WO2粉体、炭黑粉，按照W(C0.5,N0.5)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
WO2粉体:炭黑粉＝1:4
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例2相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为45°；从螺旋送料机设置的进气阀19以4L/min的气体流速向炉管内充入氨气；炉管的旋转速度为50r/min；炉管内达到的温度为1650℃；烧结时间为3h。
实施例67
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为3m，加热炉加热区的长度L2为3m；加热炉的加热器件为感应式加热器件，如图3。
本实施例中，W(C0.3,N0.7)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为WO3粉体、活性炭黑粉，按照W(C0.3,N0.7)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
WO3粉体:活性炭粉＝1:4.2
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为15°；从螺旋送料机设置的进气阀19以6L/min的气体流速向炉管内充入氨气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氨气和氩气体积之和的30％；炉管的旋转速度为10r/min；炉管内达到的温度为2000℃；烧结时间为3h。
实施例68
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为3m，加热炉加热区的长度L2为3m；加热炉的加热器件为感应式加热器件。
本实施例中，W(C0.9,N0.1)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为WO2粉体、活性炭黑粉，按照W(C0.9,N0.1)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
WO2粉体:活性炭粉＝1:4.5
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例2相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为20°；从螺旋送料机设置的进气阀19以0.5L/min的气体流速向炉管内充入氮气与氩气的混合气体，其中氮气的体积为氮气和氩气体积之和的60％；炉管的旋转速度为20r/min；炉管内达到的温度为1650℃；烧结时间为3h。
实施例69
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为3m，加热炉加热区的长度L2为5m；加热炉的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，W(C0.7,N0.3)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为WO3粉体、炭黑粉，按照W(C0.7,N0.3)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
WO3粉体:炭黑粉＝1:3
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为10°；从螺旋送料机设置的进气阀19以1L/min的气体流速向炉管内充入氨气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氨气和氩气体积之和的90％；炉管的旋转速度为30r/min；炉管内达到的温度为1700℃；烧结时间为3h。
实施例70
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为3m，加热炉加热区的长度L2为3m；加热炉的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，W(C0.1,N0.9)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为WO2粉体、活性炭粉，按照W(C0.1,N0.9)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
WO2粉体:活性炭粉＝1:2.8
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例2相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为30°；从螺旋送料机设置的进气阀19以8L/min的气体流速向炉管内充入氮气与氩气的混合气体，其中氮气的体积为氮气和氩气体积之和的30％；炉管的旋转速度为10r/min；炉管内达到的温度为1800℃；烧结时间为2h。
实施例71
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为6m，加热炉加热区的长度L2为5m；加热炉的加热器件为微波加热器件，如图3。
本实施例中，W(C0.5,N0.5)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为WO2粉体、炭黑粉，按照W(C0.5,N0.5)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
WO2粉体:炭黑粉＝1:4
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为45°；从螺旋送料机设置的进气阀19以2L/min的气体流速向炉管内充入氮气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氮气和氩气体积之和的60％；炉管的旋转速度为45r/min；炉管内达到的温度为1700℃；烧结时间为3h。
实施例72
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为1.5m，加热炉加热区的长度L2为6m；加热炉的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，W(C0.7,N0.3)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为WO2粉体、炭黑粉，按照W(C0.7,N0.3)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
WO2粉体:炭黑粉＝1:3
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例2相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为5°；从螺旋送料机设置的进气阀19以0.5L/min的气体流速向炉管内充入氨气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氮气和氩气体积之和的90％；炉管的旋转速度为5r/min；炉管内达到的温度为1500℃；烧结时间为2h。
实施例73
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置与实施例1相同。
本实施例中，Mn2(C0.7,N0.3)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为MnO2粉体、石墨粉，按照Mn2(C0.7,N0.3)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
MnO2粉体:石墨粉＝1:3
(2)混料和干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为0.05°；从螺旋送料机设置的进气阀19以2L/min的气体流速向炉管内充入氮气；炉管的旋转速度为0.5r/min；炉管内达到的温度为1400℃；烧结时间为2h。
实施例74
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为2m，加热炉加热区的长度L2为2m；加热炉的加热器件为红外加热器件。
本实施例中，Mn2(C0.9,N0.1)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Mn2O3粉体、炭黑粉，按照Mn2(C0.9,N0.1)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Mn2O3粉体:炭黑粉＝1:4.5
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例2相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为45°；从螺旋送料机设置的进气阀19以0.5L/min的气体流速向炉管内充入氨气；炉管的旋转速度为50r/min；炉管内达到的温度为1700℃；烧结时间为3h。
实施例75
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为3m，加热炉加热区的长度L2为3m；加热炉的加热器件为感应式加热器件，如图3。
本实施例中，Mn2(C0.5,N0.5)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为MnO2粉体、活性炭黑粉，按照Mn2(C0.5,N0.5)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
MnO2粉体:活性炭粉＝1:3
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为15°；从螺旋送料机设置的进气阀19以4L/min的气体流速向炉管内充入氨气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氨气和氩气体积之和的30％；炉管的旋转速度为10r/min；炉管内达到的温度为1900℃；烧结时间为3h。
实施例76
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为3m，加热炉加热区的长度L2为3m；加热炉的加热器件为感应式加热器件。
本实施例中，Mn2(C0.3,N0.7)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Mn2O3粉体、活性炭黑粉，按照Mn2(C0.3,N0.7)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Mn2O3粉体:活性炭粉＝1:2.5
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例2相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为20°；从螺旋送料机设置的进气阀19以4L/min的气体流速向炉管内充入氮气与氩气的混合气体，其中氮气的体积为氮气和氩气体积之和的60％；炉管的旋转速度为20r/min；炉管内达到的温度为1500℃；烧结时间为3h。
实施例77
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为3m，加热炉加热区的长度L2为5m；加热炉的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，Mn2(C0.1,N0.9)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为MnO2粉体、炭黑粉，按照Mn2(C0.1,N0.9)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
MnO2粉体:炭黑粉＝1:2.2
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为10°；从螺旋送料机设置的进气阀19以8L/min的气体流速向炉管内充入氨气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氨气和氩气体积之和的90％；炉管的旋转速度为30r/min；炉管内达到的温度为1650℃；烧结时间为3h。
实施例78
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为3m，加热炉加热区的长度L2为3m；加热炉的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，Mn2(C0.7,N0.3)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Mn2O3粉体、活性炭粉，按照Mn2(C0.7,N0.3)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Mn2O3粉体:活性炭粉＝1:4
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例2相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为30°；从螺旋送料机设置的进气阀19以1L/min的气体流速向炉管内充入氮气与氩气的混合气体，其中氮气的体积为氮气和氩气体积之和的30％；炉管的旋转速度为10r/min；炉管内达到的温度为1800℃；烧结时间为2h。
实施例79
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为6m，加热炉加热区的长度L2为5m；加热炉的加热器件为微波加热器件，如图3。
本实施例中，Mn2(C0.5,N0.5)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Mn2O3粉体、活性炭粉，按照Mn2(C0.5,N0.5)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Mn2O3粉体:活性炭粉＝1:3.5
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为45°；从螺旋送料机设置的进气阀19以2L/min的气体流速向炉管内充入氮气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氮气和氩气体积之和的60％；炉管的旋转速度为45r/min；炉管内达到的温度为1650℃；烧结时间为3h。
实施例80
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为1.5m，加热炉加热区的长度L2为6m；加热炉的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，Mn2(C0.3,N0.7)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为MnO2粉体、炭黑粉，按照Mn2(C0.3,N0.7)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
MnO2粉体:炭黑粉＝1:2.5
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例2相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为5°；从螺旋送料机设置的进气阀19以4L/min的气体流速向炉管内充入氨气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氨气和氩气体积之和的90％；炉管的旋转速度为5r/min；炉管内达到的温度为1500℃；烧结时间为2h。
实施例81
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1相同。
本实施例中，Ti(C0.1,N0.9)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Ti粉体、石墨粉，按照Ti(C0.1,N0.9)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Ti粉体、石墨粉＝1:0.1
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为0.5°；从螺旋送料机设置的进气阀19以8L/min的气体流速向炉管内充入氮气；炉管的旋转速度为0.05r/min；炉管内达到的温度为1350℃；烧结时间为2h。
实施例82
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1相同。
本实施例中，Ti(C0.9,N0.1)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Ti粉体、石墨粉，按照Ti(C0.9,N0.1)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Ti粉体、石墨粉＝1:1
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为0.5°；从螺旋送料机设置的进气阀19以0.5L/min的气体流速向炉管内充入氮气；炉管的旋转速度为0.05r/min；炉管内达到的温度为1950℃；烧结时间为2h。
实施例83
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1相同。
本实施例中，Ti(C0.7,N0.3)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Ti粉体、石墨粉，按照Ti(C0.7,N0.3)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Ti粉体、石墨粉＝1:0.5
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为0.5°；从螺旋送料机设置的进气阀19以2L/min的气体流速向炉管内充入氮气；炉管的旋转速度为0.05r/min；炉管内达到的温度为1650℃；烧结时间为2h。
实施例84
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为2m，加热炉加热区的长度L2为2m；加热炉的加热器件为红外加热器件。
本实施例中，Ta(C0.1,N0.9)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Ta粉体、石墨粉，按照Ta(C0.1,N0.9)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Ta粉体、石墨粉＝1:0.6
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例2相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为45°；从螺旋送料机设置的进气阀19以8L/min的气体流速向炉管内充入氨气；炉管的旋转速度为50r/min；炉管内达到的温度为1400℃；烧结时间为3h。
实施例85
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为2m，加热炉加热区的长度L2为2m；加热炉的加热器件为红外加热器件。
本实施例中，Ta(C0.7,N0.3)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Ta粉体、石墨粉，按照Ta(C0.7,N0.3)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Ta粉体、石墨粉＝1:0.8
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例2相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为45°；从螺旋送料机设置的进气阀19以2L/min的气体流速向炉管内充入氨气；炉管的旋转速度为50r/min；炉管内达到的温度为1400℃；烧结时间为3h。
实施例86
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为2m，加热炉加热区的长度L2为2m；加热炉的加热器件为红外加热器件。
本实施例中，Ta(C0.9,N0.1)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Ta粉体、石墨粉，按照Ta(C0.9,N0.1)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Ta粉体、石墨粉＝1:1
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例2相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为45°；从螺旋送料机设置的进气阀19以2L/min的气体流速向炉管内充入氨气；炉管的旋转速度为50r/min；炉管内达到的温度为1950℃；烧结时间为3h。
实施例87
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为4m，加热炉加热区的长度L2为4m；加热炉的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，Ta2(C0.7,N0.3)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Ta粉体、石墨粉，按照Ta2(C0.7,N0.3)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Ta粉体、石墨粉＝1:0.3
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例2相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为10°；从螺旋送料机设置的进气阀19以2L/min的气体流速向炉管内充入氨气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氨气和氩气体积之和的30％；炉管的旋转速度为30r/min；炉管内达到的温度为1750℃；烧结时间为3h。
实施例88
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为4m，加热炉加热区的长度L2为4m；加热炉的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，Ta2(C0.1,N0.9)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Ta粉体、石墨粉，按照Ta2(C0.1,N0.9)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Ta粉体、石墨粉＝1:0.1
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例2相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为10°；从螺旋送料机设置的进气阀19以8L/min的气体流速向炉管内充入氨气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氨气和氩气体积之和的30％；炉管的旋转速度为30r/min；炉管内达到的温度为1750℃；烧结时间为3h。
实施例89
本实施例中所述旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：所述炉管的长度L1为4m，加热炉加热区的长度L2为4m；加热炉的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，Ta2(C0.9,N0.1)粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Ta粉体、石墨粉，按照Ta2(C0.9,N0.1)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Ta粉体、石墨粉＝1:0.5
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例2相同，本实施例中工艺参数如下：
支撑板的倾斜角度为10°；从螺旋送料机设置的进气阀19以0.5L/min的气体流速向炉管内充入氨气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氨气和氩气体积之和的30％；炉管的旋转速度为30r/min；炉管内达到的温度为1950℃；烧结时间为3h。

Claims (10)

1.一种My(CxN1-x)粉体的旋转式动态连续制备方法，所述化学式My(CxN1-x)中，M为Ti、Cr、V、Ta、Mo、Nb、Zr、Hf、W、Mn中的一种，y为1或2，x为0.1≤x≤0.9，其特征在于工艺步骤如下：
(1)配料
除M为Ti或Ta之外，制备My(CxN1-x)粉体的原料为M与O的化合物粉体和还原剂，当M为Ti时，制备My(CxN1-x)粉体的原料为金属Ti粉体或Ti与O的化合物粉体和还原剂，当M为Ta时，制备My(CxN1-x)粉体的原料为金属Ta粉体或Ta与O的化合物粉体和还原剂，按照My(CxN1-x)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出制备My(CxN1-x)粉体的原料的配比并计量各原料；
(2)混料与干燥
将步骤(1)计量好的原料放入球磨机中，加入研磨球体和湿磨介质进行湿磨，使原料混合均匀，湿磨介质的加入量以浸没所述原料和研磨球体为限，然后过筛分离出研磨球体得混合浆料，将所得的混合浆料进行干燥得制备My(CxN1-x)粉体的混合粉料；
(3)烧结
烧结使用旋转式动态连续烧结装置，在开放体系下烧结或封闭体系下烧结，操作如下：
开放体系下烧结：在炉管处于出料口低于进料口的倾斜状态以0.1～8L/min的气体流速向炉管内充入含氮气体然后使炉管旋转并加热炉管，当炉管内的温度达到反应温度时，将步骤(2)得到的混合粉料连续送入炉管中，混合粉料进入炉管后以螺旋运动的形式通过炉管加热区完成反应形成反应产物，反应产物落入收集室，冷却后即得My(CxN1-x)粉体；所述反应温度为1100～2000℃；
封闭体系下烧结：在炉管处于出料口低于进料口的倾斜状态通过抽真空使炉管内的压力为1×10-1～1×10-2Pa，然后向炉管内通入含氮气体使炉管内的压力达到常压并使炉管为与大气隔离的封闭体系，继后使炉管旋转并加热炉管，当炉管内的温度达到反应温度时，将步骤(2)得到的混合粉料连续送入炉管中，混合粉料进入炉管后以螺旋运动的形式通过炉管加热区完成反应形成反应产物，反应产物落入收集室，冷却后即得My(CxN1-x)粉体；所述反应温度为为1100～2000℃。
2.根据权利要求1所述My(CxN1-x)粉体的旋转式动态连续制备方法，其特征在于：
所述M为Ti、y为1时，制备的粉体为Ti(CxN1-x)粉体，制备Ti(CxN1-x)粉体的原料为金属Ti粉体或Ti与O的化合物粉体和还原剂，金属Ti粉体与还原剂的摩尔比为1:(0.1～1)，Ti与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1:(1.0～3.5)；开放体系和封闭体系下烧结时，反应温度为1350～1950℃；
所述M为Cr、y为2时，制备的粉体为Cr2(CxN1-x)粉体，制备Cr2(CxN1-x)粉体的原料为Cr与O的化合物粉体和还原剂，Cr与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1:(2～6.5)；开放体系和封闭体系下烧结时，反应温度为1100～1700℃；
所述M为V、y为1时，制备的粉体为V(CxN1-x)粉体，制备V(CxN1-x)粉体的原料为V与O的化合物粉体和还原剂，V与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1:(2.8～7.2)；开放体系和封闭体系下烧结时，反应温度为1100～1750℃；
所述M为Ta、y为1时，制备的粉体为Ta(CxN1-x)粉体，制备Ta(CxN1-x)粉体的原料为金属Ta粉体或Ta与O的化合物粉体和还原剂，金属Ta粉体与还原剂的摩尔比为1:(0.6～1)，Ta与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1:(4.5～7.5)；所述M为Ta、y为2时，制备的粉体为Ta2(CxN1-x)粉体，制备Ta2(CxN1-x)粉体的原料为金属Ta粉体或Ta与O的化合物粉体和还原剂，金属Ta粉体与还原剂的摩尔比为1:(0.1～0.5)，Ta与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1:(2.5～4.2)；所述M为Nb、y为1时，制备的粉体为Nb(CxN1-x)粉体，制备Nb(CxN1-x)粉体的原料为Nb与O的化合物粉体和还原剂，Nb与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1:(3.3～7.2)；制备Ta(CxN1-x)粉体、Ta2(CxN1-x)粉体或Nb(CxN1-x)粉体时，开放体系和封闭体系下烧结的反应温度为1400～1950℃；
所述M为Mo、y为2时，制备的粉体为Mo2(CxN1-x)粉体，制备Mo2(CxN1-x)粉体的原料为Mo与O的化合物粉体和还原剂，Mo与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1:(2.3～4.8)；所述M为Mn、y为2时，制备的粉体为Mn2(CxN1-x)粉体，制备Mn2(CxN1-x)粉体的原料为Mn与O的化合物粉体和还原剂，Mn与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1:(2.2～4.5)；制备Mo2(CxN1-x)粉体或Mn2(CxN1-x)粉体时，开放体系和封闭体系下烧结的反应温度为1400～1900℃；
所述M为Zr、y为1时，制备的粉体为Zr(CxN1-x)粉体，制备Zr(CxN1-x)粉体的原料为Zr与O的化合物粉体和还原剂，Zr与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1:(3.3～7.2)；所述M为Hf、y为1时，制备的粉体为Hf(CxN1-x)粉体，制备Hf(CxN1-x)粉体的原料为Hf与O的化合物粉体和还原剂，Hf与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1:(2.8～3.5)；所述M为W、y为1时，制备的粉体为W(CxN1-x)粉体，制备W(CxN1-x)粉体的原料为W与O的化合物粉体和还原剂，W与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1:(2.8～4.5)；制备Zr(CxN1-x)粉体、Hf(CxN1-x)粉体或W(CxN1-x)粉体时，开放体系和封闭体系下烧结的反应温度为1400～2000℃。
3.根据权利要求1或2所述My(CxN1-x)粉体的旋转式动态连续制备方法，其特征在于炉管的长度为1.5～6m，炉管的旋转速度为0.05～50r/min。
4.根据权利要求1或2所述My(CxN1-x)粉体的旋转式动态连续制备方法，其特征在于炉管的倾斜角度为0.5°～45°。
5.根据权利要求1或2所述My(CxN1-x)粉体的旋转式动态连续制备方法，其特征在于向炉管充入的含氮气体为氮气、氨气、氮气与氩气的混合气体、氨气与氩气的混合气体中的一种；当含氮气体为氮气与氩气的混合气体时，氮气的体积为氮气和氩气体积之和的30～90％；当含氮气体为氨气与氩气的混合气体时，氨气的体积为氨气和氩气体积之和的30～90％。
6.根据权利要求1或2所述My(CxN1-x)粉体的旋转式动态连续制备方法，其特征在于：
所述Ti与O的化合物粉体为TiO粉体、TiO2粉体、H2TiO3粉体中的一种；所述Cr与O的化合物粉体为Cr2O3粉体、(NH4)2CrO4粉体、(NH4)2Cr2O7粉体中的一种；所述V与O的化合物粉体为V2O3粉体、VO2粉体、V2O5粉体、NH4VO3粉体和聚钒酸铵粉末中的一种；所述Ta与O的化合物粉体为Ta2O5粉体或Ta(OH)5粉体；所述Mo与O的化合物粉体为MoO2粉体、MoO3粉体、(NH4)2MoO4粉体中的一种；所述Nb与O的化合物粉体为Nb2O5粉体或Nb(OH)5粉体；所述Zr与O的化合物粉体为ZrO2粉体、ZrO粉体、Zr3(CO3)O5粉体中的一种；所述Hf与O的化合物粉体为HfO2粉体；所述W与O的化合物粉体为WO3粉体或WO2粉体；所述Mn与O的化合物粉体为MnO2粉体或Mn2O3粉体。
7.根据权利要求1或2所述My(CxN1-x)粉体的旋转式动态连续制备方法，其特征在于所述还原剂为石墨粉、炭黑粉、活性炭粉中的至少一种。
8.一种用于权利要求1至7中任一权利要求所述方法的旋转式动态连续烧结装置，其特征在于包括储料室(1)、螺旋送料机(2)、炉管(3)、炉管驱动机构、加热炉(4)、收集室(5)、支撑架、螺纹式升降器(6)和托架(7)，所述螺旋送料机的出料端设置有进气阀(19)，所述储料室顶部设置有密封盖(8)，下部设置有出料控制阀(9)，底部的出料口与螺旋送料机连接，所述加热炉设置有加热器件(15)和热电偶(16)，所述收集室设置有出气阀(18)和配有密封盖的取料口，收集室的入口设置有进料控制阀(17)；
所述炉管(3)插装在加热炉(4)的炉膛内，炉管的进料端通过动密封轴承(10)与螺旋送料机的出口连接，炉管的出料端通过动密封轴承(10)与收集室(5)连接，所述炉管驱动机构由电机(11)和链传动副(22)组成，链传动副的主动链轮安装在电机(11)的动力输出轴上，从动链轮安装在炉管上，链条套装在主动链轮和从动链轮上，所述支撑架由支撑板(12)和与支撑板一端铰接的支架(13)构成，收集室(5)和炉管驱动机构中的电机(11)固定在支撑板上，螺旋送料机(2)、加热炉(4)和动密封轴承(10)分别通过固定在支撑板上的托架(7)支撑，所述螺纹式升降器(6)安装在储料室一侧的支撑板之下并与支撑板底部连接。
9.根据权利要求8所述旋转式动态连续烧结装置，其特征在于所述炉管(3)的长度(L1)为1.5～6m，加热炉加热区的长度(L2)为1～5m。
10.根据权利要求7或8所述旋转式动态连续烧结装置，其特征在于炉管(3)内壁设置有搅拌片(14)，所述搅拌片为2～4片，沿炉管周向均匀分布；
加热炉设置的加热器件(15)为电阻式加热器件、感应式加热器件、微波加热器件、红外加热器件、石墨碳管炉加热器件中的一种。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106654161A (zh) * 2017-02-25 2017-05-10 深圳市玖创科技有限公司 一种冷却和烧结一体的锂离子电池材料生产设备
CN106903322A (zh) * 2016-11-03 2017-06-30 四川大学 铜碲金属间化合物粉末的旋转式动态连续制备方法
CN109930111A (zh) * 2019-04-16 2019-06-25 太原开元智能装备有限公司 连续粉末镀膜装置
CN110937629A (zh) * 2019-12-07 2020-03-31 西北有色金属研究院 一种倾斜旋转烧结法制备Bi-2212前驱粉末的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH1135324A (ja) * 1997-07-18 1999-02-09 Koji Hayashi 炭窒化モリブデン及びその製造方法
CN1974403A (zh) * 2006-12-12 2007-06-06 四川大学 碳氮化钛纳米粉的机械激活－反应热处理制备法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH1135324A (ja) * 1997-07-18 1999-02-09 Koji Hayashi 炭窒化モリブデン及びその製造方法
CN1974403A (zh) * 2006-12-12 2007-06-06 四川大学 碳氮化钛纳米粉的机械激活－反应热处理制备法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106903322A (zh) * 2016-11-03 2017-06-30 四川大学 铜碲金属间化合物粉末的旋转式动态连续制备方法
CN106654161A (zh) * 2017-02-25 2017-05-10 深圳市玖创科技有限公司 一种冷却和烧结一体的锂离子电池材料生产设备
CN106654161B (zh) * 2017-02-25 2019-04-19 中南新能源技术研究院(南京)有限公司 一种冷却和烧结一体的锂离子电池材料生产设备
CN109930111A (zh) * 2019-04-16 2019-06-25 太原开元智能装备有限公司 连续粉末镀膜装置
CN110937629A (zh) * 2019-12-07 2020-03-31 西北有色金属研究院 一种倾斜旋转烧结法制备Bi-2212前驱粉末的方法

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