JPH04131308A - 希土類金属の粉末を製造する方法 - Google Patents
希土類金属の粉末を製造する方法Info
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- JPH04131308A JPH04131308A JP25259590A JP25259590A JPH04131308A JP H04131308 A JPH04131308 A JP H04131308A JP 25259590 A JP25259590 A JP 25259590A JP 25259590 A JP25259590 A JP 25259590A JP H04131308 A JPH04131308 A JP H04131308A
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
Ｃ産業上の利用分野〕
本発明は希土類金属元素の粉末を製造する方法に関する
。
。
希土類金属の一種であるスカンジウムは、その粉末が高
輝度、高演色メタルハライドランプの封入物として用い
られ、その需要が増している。本発明は、このスカンジ
ウムなどの希土類金属の粉末を効率良く製造する方法を
提供する。
輝度、高演色メタルハライドランプの封入物として用い
られ、その需要が増している。本発明は、このスカンジ
ウムなどの希土類金属の粉末を効率良く製造する方法を
提供する。
スカンジウムの金属精錬法はイツトリウムと同じように
カルシウム還元法が従来−船釣であり。
カルシウム還元法が従来−船釣であり。
溶媒抽出法ないしイオン交換樹脂法によって他元素と分
離して得られたスカンジウムの酸化物５ｃ２０．（融点
２４８０℃）をフッ化物に転換し、これをＴａ製のルツ
ボ中で亜鉛を共存させてカルシウム還元を行い低融点の
５ｃ−Ｚｎ合金を形成し、これを真空蒸留して亜鉛を揮
発除去し、スポンジ状のスカンジウムを製造している。
離して得られたスカンジウムの酸化物５ｃ２０．（融点
２４８０℃）をフッ化物に転換し、これをＴａ製のルツ
ボ中で亜鉛を共存させてカルシウム還元を行い低融点の
５ｃ−Ｚｎ合金を形成し、これを真空蒸留して亜鉛を揮
発除去し、スポンジ状のスカンジウムを製造している。
しかし乍ら、この方法ではスカンジウムの金属粉末を得
ることはできない。
ることはできない。
従来、スカンジウムの金属粉末を直接製造できる方法に
ついては特許その他の文献で公開されたものは見当らな
い。
ついては特許その他の文献で公開されたものは見当らな
い。
希土類元素のような極めて沸点の高い金属元素について
、その金属粉末を直接製造する方法として通常考えられ
る方法は、先づ希土類金属を水素ガスと高温で反応させ
て水素化物とし、これを粉砕した後に真空中で脱水素化
する方法である。しかしこの方法では、先づ最初に希土
類金属の水素化物を製造しなければならず、しかも水素
化物を形成した後には更に脱水素工程が必要であるなど
製造工程が煩雑である。更に希土類金属と水素ガスとは
高温で激しく反応するのでこの反応操作には危険が伴う
。また一般に希土類金属は非常に不安定で酸化され易い
ので酸化防止が面倒であるなど種々の問題がある。
、その金属粉末を直接製造する方法として通常考えられ
る方法は、先づ希土類金属を水素ガスと高温で反応させ
て水素化物とし、これを粉砕した後に真空中で脱水素化
する方法である。しかしこの方法では、先づ最初に希土
類金属の水素化物を製造しなければならず、しかも水素
化物を形成した後には更に脱水素工程が必要であるなど
製造工程が煩雑である。更に希土類金属と水素ガスとは
高温で激しく反応するのでこの反応操作には危険が伴う
。また一般に希土類金属は非常に不安定で酸化され易い
ので酸化防止が面倒であるなど種々の問題がある。
本発明者等は、安全にかつ簡便に金属スカンジウム粉末
を製造する方法について種々検討した結果、 ５ｃ−Ｚ
ｎ合金等は比均的容易に粉砕できることに注目し、最初
にスカンジウムと亜鉛、マグネシウム等との合金を形成
し、該合金を粉砕した後にこれら亜鉛、マグネシウム等
の合金形成元素を揮発除去すれば容易に金属スカンジウ
ム粉末を製造できることを見い出し、この知見に基づく
希土類金属粉末の製造方法を提案した（特願昭６３−１
０７６３３号）。
を製造する方法について種々検討した結果、 ５ｃ−Ｚ
ｎ合金等は比均的容易に粉砕できることに注目し、最初
にスカンジウムと亜鉛、マグネシウム等との合金を形成
し、該合金を粉砕した後にこれら亜鉛、マグネシウム等
の合金形成元素を揮発除去すれば容易に金属スカンジウ
ム粉末を製造できることを見い出し、この知見に基づく
希土類金属粉末の製造方法を提案した（特願昭６３−１
０７６３３号）。
本発明者等は上記方法を更に改良し、合金形成元素を揮
発除去する際に粉末が焼結せず分散性に優れた希土類金
属粉末を製造できる方法を開発した。本発明は希土類金
属粉末の改良された製造方法を提供することを目的とす
る。
発除去する際に粉末が焼結せず分散性に優れた希土類金
属粉末を製造できる方法を開発した。本発明は希土類金
属粉末の改良された製造方法を提供することを目的とす
る。
本発明によれば、希土類金属元素と亜鉛、カドミニウム
、マグネシウム、又はヒ素との合金を製造した後に該合
金を粉砕し、該粉砕時または粉砕後に粉末表面に薄い酸
化物被膜を形成させた後、該合金粉末を加熱して合金形
成元素である亜鉛。
、マグネシウム、又はヒ素との合金を製造した後に該合
金を粉砕し、該粉砕時または粉砕後に粉末表面に薄い酸
化物被膜を形成させた後、該合金粉末を加熱して合金形
成元素である亜鉛。
カドミニウム、マグネシウム、又はヒ素を揮発除去する
ことにより希土類金属の粉末を製造する方法が提供され
る。
ことにより希土類金属の粉末を製造する方法が提供され
る。
またその好適な実施態様として、上記合金粉末表面に膜
厚３μ皿以下の薄い酸化物被膜を形成する上記製造方法
が提供さる。
厚３μ皿以下の薄い酸化物被膜を形成する上記製造方法
が提供さる。
以下、スカンジウム（以下Ｓｃ）を例に本発明を説明す
る。
る。
本発明において、Ｓｃ原料として、Ｓｃのハロゲン化物
、特にフッ化物（ＳｃＦ、 ）または塩化物（ＳｃＣ１
）が用いられる。一般に希土類元素は酸化物（Ｓｃの場
合は５ｃ２０． ）が非常に安定であり原鉱から分離し
たものは酸化物の形で得られるが、単体メタルを製造す
るためにはより反応性に富むハロゲン化物に転換される
。一般に使用されるのはフッ化物または塩化物である。
、特にフッ化物（ＳｃＦ、 ）または塩化物（ＳｃＣ１
）が用いられる。一般に希土類元素は酸化物（Ｓｃの場
合は５ｃ２０． ）が非常に安定であり原鉱から分離し
たものは酸化物の形で得られるが、単体メタルを製造す
るためにはより反応性に富むハロゲン化物に転換される
。一般に使用されるのはフッ化物または塩化物である。
Ｓｃの場合は、 ＳｃＦ、または５ｃＣ１゜をＣａ、
Ｍｇ、 ＮａまたはＫの単体金属でＳｃメタルに還元す
る。この還元反応時に亜鉛等の合金構成元素を添加すれ
ば５ｃ−Ｚｎ合金が形成される。ＳｃはＣａおよびｌｌ
Ｉｇと合金をつくるので還元に要する理論当量以上に過
剰のＣａまたはＭｇを加えればよい。その他の合金形成
元素としてＡｓを用いることができる。
Ｍｇ、 ＮａまたはＫの単体金属でＳｃメタルに還元す
る。この還元反応時に亜鉛等の合金構成元素を添加すれ
ば５ｃ−Ｚｎ合金が形成される。ＳｃはＣａおよびｌｌ
Ｉｇと合金をつくるので還元に要する理論当量以上に過
剰のＣａまたはＭｇを加えればよい。その他の合金形成
元素としてＡｓを用いることができる。
合金中のＳｃの含有量については特に制限はないが、合
金が粉砕し易いことが必要であり、−例としてＳｃの量
は５〜８０％、好ましくは５〜４０％である６Ｓｃが５
％以下ではＺｎの分離除去量が過大になりＳｃの純度が
低下する。またＳｃが８０％以上であると５ｃ−Ｚｎ合
金の収率が低下する。
金が粉砕し易いことが必要であり、−例としてＳｃの量
は５〜８０％、好ましくは５〜４０％である６Ｓｃが５
％以下ではＺｎの分離除去量が過大になりＳｃの純度が
低下する。またＳｃが８０％以上であると５ｃ−Ｚｎ合
金の収率が低下する。
合金の製造温度は基本的には還元反応で生成する合金の
融点以上に設定されるが、一般にはフン化リチウム（Ｌ
ｉＦ ）等の融点降下剤を加えて反応温度を低くして行
われる。希土類単体および合金は酸化物を生じ易いので
合金形成の処理操作は不活性ガス雰囲気中で行う。具体
的には、原料のＳｃＦ。
融点以上に設定されるが、一般にはフン化リチウム（Ｌ
ｉＦ ）等の融点降下剤を加えて反応温度を低くして行
われる。希土類単体および合金は酸化物を生じ易いので
合金形成の処理操作は不活性ガス雰囲気中で行う。具体
的には、原料のＳｃＦ。
又は５ｃＣ１３と還元剤のＣａ等および合金形成元素の
Ｚｎ等をＴａ製のルツボに装入し、これをステンレス製
の真空容器に入れ、内部の空気を排気して真空にした後
に不活性ガスを充填し不活性ガス雰囲気にして加熱溶融
する。
Ｚｎ等をＴａ製のルツボに装入し、これをステンレス製
の真空容器に入れ、内部の空気を排気して真空にした後
に不活性ガスを充填し不活性ガス雰囲気にして加熱溶融
する。
加熱温度は９００℃〜１１００℃、加熱時間は１５分〜
１時間が好ましい。
１時間が好ましい。
還元合金化反応が終った後にフラックスを分離し、得ら
れたＳｃ合金（Ｓｃ−Ｚｎ）を粉砕する。５ｃ−Ｚｎ合
金は非常に脆く、乳鉢中で摺り潰すことにより容易に粉
砕できる。粉砕後または粉砕時に粉末表面に薄い酸化物
被膜を形成させる。この酸化物被膜により、その後に合
金を加熱して低融点のＺｎ等を揮発させる際に粉末相互
の焼結が防止される。酸化物被膜は３μ国以下が好まし
い。５ｃ−Ｚｎ合金等の粉砕時に酸化被膜を形成するに
は、合金粉末の過度な酸化を防止するため酸素含有量を
少なくした不活性ガス雰囲気中で粉砕を行う。或いは空
気中で粉砕する場合には短時間に粉砕を終える。また粉
砕後に酸化物被膜を形成する場合には、酸素含有ガス、
例えば空気または酸素ガスと不活性ガスとの混合ガス気
流中に粉砕した合金粉末を短時間曝して酸化物被膜を形
成する。
れたＳｃ合金（Ｓｃ−Ｚｎ）を粉砕する。５ｃ−Ｚｎ合
金は非常に脆く、乳鉢中で摺り潰すことにより容易に粉
砕できる。粉砕後または粉砕時に粉末表面に薄い酸化物
被膜を形成させる。この酸化物被膜により、その後に合
金を加熱して低融点のＺｎ等を揮発させる際に粉末相互
の焼結が防止される。酸化物被膜は３μ国以下が好まし
い。５ｃ−Ｚｎ合金等の粉砕時に酸化被膜を形成するに
は、合金粉末の過度な酸化を防止するため酸素含有量を
少なくした不活性ガス雰囲気中で粉砕を行う。或いは空
気中で粉砕する場合には短時間に粉砕を終える。また粉
砕後に酸化物被膜を形成する場合には、酸素含有ガス、
例えば空気または酸素ガスと不活性ガスとの混合ガス気
流中に粉砕した合金粉末を短時間曝して酸化物被膜を形
成する。
粉砕した合金は再びＴａ製のルツボに入れ、これを真空
容器に装入して不活性ガス雰囲気下に加熱昇温し、真空
にしてＳｃ以外の合金成分、 ５ｃ−Ｚｎ合金の場合は
Ｚｎを揮発除去してＳｃから分離する。真空分離の温度
、時間等は分離除去する金属によって適宜調整する。５
ｃ−Ｚｎ合金の場合は、７００〜１０００℃で約１〜３
時間の処理が必要である６表面酸化処理を施された合金
粉末は上記加熱時に粉末が相互に焼結せず、良好に分散
したＳｃ金属粉末が得られる。
容器に装入して不活性ガス雰囲気下に加熱昇温し、真空
にしてＳｃ以外の合金成分、 ５ｃ−Ｚｎ合金の場合は
Ｚｎを揮発除去してＳｃから分離する。真空分離の温度
、時間等は分離除去する金属によって適宜調整する。５
ｃ−Ｚｎ合金の場合は、７００〜１０００℃で約１〜３
時間の処理が必要である６表面酸化処理を施された合金
粉末は上記加熱時に粉末が相互に焼結せず、良好に分散
したＳｃ金属粉末が得られる。
なお、上記酸化物被膜を形成しない場合には、合金粉末
を加熱してＳｃ以外の合金成分を揮発分離する際に、粉
末が焼結し、これを再度粉砕しても所望の粒度にするの
が難しくなる。また上記酸化物被膜が厚過ぎると金属Ｓ
ｃとしての価値がなくなる。
を加熱してＳｃ以外の合金成分を揮発分離する際に、粉
末が焼結し、これを再度粉砕しても所望の粒度にするの
が難しくなる。また上記酸化物被膜が厚過ぎると金属Ｓ
ｃとしての価値がなくなる。
本発明の製造法によれば、従来はスポンジ等の形態でし
か得られなかった希土類元素を金属粉末として直接製造
することができ、かつ得られた粉末は分散性に優れる。
か得られなかった希土類元素を金属粉末として直接製造
することができ、かつ得られた粉末は分散性に優れる。
しかも本発明の方法は従来の精錬方法に比べ低温度で製
造でき、製造工程も簡略であり実施が容易である。
造でき、製造工程も簡略であり実施が容易である。
以下に本発明の実施例を示す。尚、本実施例は本発明の
範囲を限定するものではない。
範囲を限定するものではない。
実施例 １
フッ化スカンジウムＳｃＦ、 ４０ ｇ 、カルシウム
Ｃａ３４ｇ、亜鉛Ｚｎ １３７．４ ｇおよびフッ化リ
チウムＬｉＦ４２ｇを内容積５００ｍ１のＴａ製ルツボ
に入れ、これをステンレス鋼製真空反応容器に装入し、
容器内の空気を真空ポンプで１０−４ｍｄｇまで排気し
た後にアルゴンガスを充填し、再び１０−’ｍｍＨｇま
で脱気して再度アルゴンガスを充填して容器内を１気圧
とした。この反応容器を２時間で９００℃に昇温し、こ
の温度を１時間保持して原料を溶融させ合金化させた。
Ｃａ３４ｇ、亜鉛Ｚｎ １３７．４ ｇおよびフッ化リ
チウムＬｉＦ４２ｇを内容積５００ｍ１のＴａ製ルツボ
に入れ、これをステンレス鋼製真空反応容器に装入し、
容器内の空気を真空ポンプで１０−４ｍｄｇまで排気し
た後にアルゴンガスを充填し、再び１０−’ｍｍＨｇま
で脱気して再度アルゴンガスを充填して容器内を１気圧
とした。この反応容器を２時間で９００℃に昇温し、こ
の温度を１時間保持して原料を溶融させ合金化させた。
その後、容器内を放冷してルツボを取り出し、合金相と
フラックス相を分離した。次いでアルゴン雰囲気のグロ
ーボックス中で合金相を２００メツシユ以下に粉砕した
。粉砕して得た合金粉末を空気１００ｍ１／ｗｉｎ、窒
素３００ｍ１／ｗｉｎの混合ガス気流中で３０分間放置
して酸化処理を行い、粉末表面に薄い酸化物被膜を施し
た。酸化処理した合金粉末を再びＴａ製ルツボに入れて
真空容器に装入し、１０００℃で５時間亜鉛を揮発除去
した。
フラックス相を分離した。次いでアルゴン雰囲気のグロ
ーボックス中で合金相を２００メツシユ以下に粉砕した
。粉砕して得た合金粉末を空気１００ｍ１／ｗｉｎ、窒
素３００ｍ１／ｗｉｎの混合ガス気流中で３０分間放置
して酸化処理を行い、粉末表面に薄い酸化物被膜を施し
た。酸化処理した合金粉末を再びＴａ製ルツボに入れて
真空容器に装入し、１０００℃で５時間亜鉛を揮発除去
した。
このようにして得られた粉末は焼結しておらず、粉砕時
と同様の分散状態であり、粒子径も粉砕時と路間−であ
ることが顕微鏡観察によって確認された。また得られた
粉末はＸ線回折の結果から金属スカンジウムであること
が確かめられた。この粉末中の亜鉛残留量はｏ、ｏｏｓ
％以下であった。
と同様の分散状態であり、粒子径も粉砕時と路間−であ
ることが顕微鏡観察によって確認された。また得られた
粉末はＸ線回折の結果から金属スカンジウムであること
が確かめられた。この粉末中の亜鉛残留量はｏ、ｏｏｓ
％以下であった。
実施例 ２
フッ化ホルミウム）ＩｏＦ、 ４０ ｇ 、カルシウム
Ｃａ４１ ｇ、亜鉛Ｚｎ５０ｇおよびフッ化リチウムＬ
ｉＦ ４８ｇを内容積５００＋ｗｌのＴａ製ルツボに入
れ、これをステンレス鋼製真空反応容器に装入し、容器
内の空気を真空ポンプで１０−’＋ｍＨｇまで排気した
後にアルゴンガスを充填し、再び１０−”ｎ＋ｍＨｇま
で脱気して再度アルゴンガスを充填して容器内を１気圧
とした。この反応容器を２時間で１０５０℃に昇温し、
この温度を１時間保持して原料を溶融させ合金化させた
。
Ｃａ４１ ｇ、亜鉛Ｚｎ５０ｇおよびフッ化リチウムＬ
ｉＦ ４８ｇを内容積５００＋ｗｌのＴａ製ルツボに入
れ、これをステンレス鋼製真空反応容器に装入し、容器
内の空気を真空ポンプで１０−’＋ｍＨｇまで排気した
後にアルゴンガスを充填し、再び１０−”ｎ＋ｍＨｇま
で脱気して再度アルゴンガスを充填して容器内を１気圧
とした。この反応容器を２時間で１０５０℃に昇温し、
この温度を１時間保持して原料を溶融させ合金化させた
。
その後、容器内を放冷してルツボを取り出し、合金相と
フラックス相を分離した。次いでアルゴン雰囲気のグロ
ーボックス中で合金相を２００ツメ。
フラックス相を分離した。次いでアルゴン雰囲気のグロ
ーボックス中で合金相を２００ツメ。
シュ以下に粉砕した。粉砕して得た合金粉末を酸素１０
ｍ１／ｗｉｎ、窒素４００ｍ１／ｓｉｎの混合ガス気流
中で６０分間放置して酸化処理を行い、粉末表面に薄い
酸化物被膜を施した。酸化処理した合金粉末を再びＴａ
１ｌルツボに入れて真空容器に装入し、１０００℃で５
時間亜鉛を揮発除去した。
ｍ１／ｗｉｎ、窒素４００ｍ１／ｓｉｎの混合ガス気流
中で６０分間放置して酸化処理を行い、粉末表面に薄い
酸化物被膜を施した。酸化処理した合金粉末を再びＴａ
１ｌルツボに入れて真空容器に装入し、１０００℃で５
時間亜鉛を揮発除去した。
このようにして得られた粉末は焼結しておらず、粉砕時
と同様の分散状態であり、粒子径も粉砕時と路間−であ
ることが顕微鏡Ｉｌ！察によって確認された。また得ら
れた粉末はｘ、！回折の結果から金属ホルミウムである
ことが確かめられた。この粉末中の亜鉛残留量は０．０
０５％以下であった。
と同様の分散状態であり、粒子径も粉砕時と路間−であ
ることが顕微鏡Ｉｌ！察によって確認された。また得ら
れた粉末はｘ、！回折の結果から金属ホルミウムである
ことが確かめられた。この粉末中の亜鉛残留量は０．０
０５％以下であった。
Claims (2)
- （１）希土類金属元素と亜鉛、カドミニウム、マグネシ
ウム、又はヒ素との合金を製造した後に該合金を粉砕し
、該粉砕時または粉砕後に粉末表面に薄い酸化物被膜を
形成させた後、該合金粉末を加熱して合金形成元素であ
る亜鉛、カドミニウム、マグネシウム、又はヒ素を揮発
除去することにより希土類金属の粉末を製造する方法。 - （２）上記合金粉末表面に膜厚３μｍ以下の薄い酸化物
被膜を形成する第１請求項の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25259590A JP2876761B2 (ja) | 1990-09-21 | 1990-09-21 | 希土類金属の粉末を製造する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25259590A JP2876761B2 (ja) | 1990-09-21 | 1990-09-21 | 希土類金属の粉末を製造する方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04131308A true JPH04131308A (ja) | 1992-05-06 |
| JP2876761B2 JP2876761B2 (ja) | 1999-03-31 |
Family
ID=17239557
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25259590A Expired - Lifetime JP2876761B2 (ja) | 1990-09-21 | 1990-09-21 | 希土類金属の粉末を製造する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2876761B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9422611B2 (en) | 2013-06-26 | 2016-08-23 | Nippon Light Metal Company, Ltd. | Al—Sc alloy manufacturing method |
| CN115667579A (zh) * | 2020-05-20 | 2023-01-31 | 日本化学工业株式会社 | 导电性颗粒的制造方法和导电性颗粒 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101530439B1 (ko) * | 2013-10-28 | 2015-06-19 | 주식회사 포스코 | 제철 부산물에 함유된 아연 분리방법 |
-
1990
- 1990-09-21 JP JP25259590A patent/JP2876761B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9422611B2 (en) | 2013-06-26 | 2016-08-23 | Nippon Light Metal Company, Ltd. | Al—Sc alloy manufacturing method |
| CN115667579A (zh) * | 2020-05-20 | 2023-01-31 | 日本化学工业株式会社 | 导电性颗粒的制造方法和导电性颗粒 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2876761B2 (ja) | 1999-03-31 |
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