CN114835486B - 导电陶瓷材料及其制备方法和导电陶瓷体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请提供一种导电陶瓷材料及其制备方法和导电陶瓷体及其制备方法。该导电陶瓷材料的制备方法包括：获取重量百分数为92.0～99.0％的SnO2以及重量百分数为1‑8％的添加剂，并与溶剂进行混合研磨，以制得料浆；其中，添加剂为Sb2O3，Li2CO3，Ba2CO3，SiO2，Bi2O3，ZnO，MgO中的至少一种或多种；对料浆进行烧结，以制得导电陶瓷材料。该方法所制得的导电陶瓷材料的电阻率范围为1×10‑4～1×10‑6Ω·m，功率密度大于2600mW/cm2，使用范围和方式较为广泛。

Description

导电陶瓷材料及其制备方法和导电陶瓷体及其制备方法
技术领域
本发明涉及导电陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种导电陶瓷材料及其制备方法和导电陶瓷体及其制备方法。
背景技术
导电陶瓷材料，由于其具有高温稳定的导电性能、均匀更快的载流特性，以及优良的抗氧化性能、耐腐蚀性能、更高的击穿强度得到越来越广泛的关注和应用。
然而，目前所制得的导电陶瓷材料，其存在电阻率较高、功率密度较小的问题，例如有用溅射镀膜方法制导电陶瓷材料不仅工艺复杂，而且需要承载导电陶瓷膜的基质相配合，使用范围和方式受限的问题。
发明内容
本申请提供的导电陶瓷材料及其制备方法和导电陶瓷体及其制备方法，能够解决现有导电陶瓷材料的电阻率较高，功率密度较低，以及使用范围和方式受限的问题。
为解决上述技术问题，本申请采用的第一个技术方案是：一种导电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括：获取重量百分数为92.0～99.0％的SnO2以及重量百分数为1-8％的添加剂，并与溶剂进行混合研磨，以制得料浆；其中，添加剂为Sb2O3，Li2CO3，Ba2CO3，SiO2，Bi2O3，ZnO，MgO中的至少一种或多种；对料浆进行烧结，以制得导电陶瓷材料。
为解决上述技术问题，本申请采用的第二个技术方案是：提供一种导电陶瓷材料。该导电陶瓷材料采用上述所涉及的导电陶瓷材料的制备方法所制得。
为解决上述技术问题，本申请采用的第三个技术方案是：提供一种导电陶瓷体的制备方法，该方法包括：获取导电陶瓷材料；导电陶瓷材料采用上述所涉及的导电陶瓷材料的制备方法所制得；对导电陶瓷材料进行造粒以得到造粒粉；对造粒粉进行压制成型，以获得陶瓷生坯；在预设条件下对陶瓷生坯进行烧结并冷却，以制得导电陶瓷体。
为解决上述技术问题，本申请采用的第四个技术方案是：提供一种导电陶瓷体，该导电陶瓷体采用上述所涉及的导电陶瓷材料的制备方法所制得。
本申请提供的导电陶瓷材料及其制备方法和导电陶瓷体及其制备方法，通过获取重量百分数为92.0～99.0％的SnO2以及重量百分数为1-8％的添加剂，并与溶剂进行混合研磨，以制得料浆；其中，添加剂为Sb2O3，Li2CO3，Ba2CO3，SiO2，Bi2O3，ZnO，MgO中的至少一种或多种；然后对料浆进行烧结，以制得导电陶瓷材料；该方法所制得的导电陶瓷材料的电阻率范围为1×10-4Ω·m～1×10-6Ω·m，功率密度大于2600mW/cm2，导热系数大于20w/℃.m；且该方法所制得的导电陶瓷材料大大降低了所制得的导电陶瓷材料的电阻率，提高了功率密度，且相比于采用溅射薄膜的方法制备导电陶瓷材料，无需与相应介质配合使用，使用范围和方式较为广泛。
附图说明
图1为本申请一实施例提供的导电陶瓷材料的制备方法的流程图；
图2为本申请一实施例提供的导电陶瓷体的制备方法的流程图；
图3为本申请一实施例提供的图2中步骤S22的子流程图；
图4为本申请一实施例提供的第一组实验至第三组实验所制得的导电陶瓷体的晶型组成分析XRD图；
图5为本申请一实施例提供的第一组实验所制得的导电陶瓷体的SEM图；
图6为本申请一实施例提供的第二组实验所制得的导电陶瓷体的SEM图；
图7为本申请一实施例提供的第三组实验所制得的导电陶瓷体的SEM图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本申请中的术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”、“第三”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。本申请的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。本申请实施例中所有方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。此外，术语“包括”和“具有”以及它们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备没有限定于已列出的步骤或单元，而是可选地还包括没有列出的步骤或单元，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
在本文中提及“实施例”意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本申请的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例，也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域技术人员显式地和隐式地理解的是，本文所描述的实施例可以与其它实施例相结合。
为此，本申请提供一种导电陶瓷材料及其制备方法和导电陶瓷体及其制备方法，该导电陶瓷材料的制备方法采用一次原料直接固相反应合成高导电陶瓷材料，该方法的配方主体体系为重量百分数为92.0～99.0％的SnO2。该方法所制得的导电陶瓷材料的电阻率可达到1×10-4Ω·m～1×10-6Ω·m；在具体制备过程中，可根据使用要求进行电阻率的设计；该导电陶瓷材料的导电性能可接近金属导电性能，且功率密度超过2600mW/cm2，抗折强度可达到120MPa以上，可进行电阻加热(雾化加热等)、电极、高温电阻控制电路等电子零件设计使用。
下面结合附图和实施例对本申请进行详细的说明。
请参阅图1，图1为本申请一实施例提供的导电陶瓷材料的制备方法的流程图；在本实施例中，提供一种导电陶瓷材料的制备方法，该方法具体采用固相反应制备导电陶瓷材料，该方法包括：
步骤S11：获取重量百分数为92.0～99.0％的SnO2以及重量百分数为1-8％的添加剂，并与溶剂进行混合研磨，以制得料浆。
在具体实施过程中，步骤S11具体包括获取重量百分数为92.0～99.0％的SnO2以及重量百分数为1-8％的添加剂，然后加入溶剂和球磨珠后进行混合球磨，以制得料浆；其中，SnO2和添加剂的重量与球磨珠的重量以及溶剂的重量比为1:2:0.8～1.2。溶剂可为纯度为98％及以上的水或无水乙醇。
其中，添加剂为Sb2O3，Li2CO3，Ba2CO3，SiO2，Bi2O3，ZnO，MgO中的至少一种或多种；优选地，添加剂为Sb2O3，Li2CO3，Ba2CO3，SiO2，Bi2O3，ZnO，MgO中的至少两种，至少两种上述添加剂与SnO2在进行混合研磨；具体的，Sb2O3的重量百分数可为1.0-7.0％，Li2CO3的重量百分数可为0.1-2.0％，Ba2CO3的重量百分数可为0.1-2.0％，SiO2的重量百分数可为0.1-3.0％，Bi2O3的重量百分数可为0.1-3.0％，ZnO的重量百分数可为0.1-2.0％，MgO的重量百分数可为0.1-2.0％。具体的，该方法的配方原料均采用常规的化学原料，工艺简单，采用一次化学原料直接固相反应合成制备，适用于工业化生产。
步骤S12：对料浆进行烧结，以制得导电陶瓷材料。
具体的，可在80℃～100℃下对料浆进行烘干；然后在900℃～1000℃下对烘干后的料浆煅烧8h～10h，以获得导电陶瓷材料。
该方法制备的导电陶瓷材料，其禁带宽度约为2.7eV，具有明显的三代半导体的优势，如高的耐击穿强度，极速的电子饱和漂移速度、高温稳定的性能等；且导电陶瓷材料的电阻率范围为1×10-4～1×10-6Ω·m，功率密度大于2600mW/cm2，导热系数大于20w/℃.m。其中，由于所制得的导电陶瓷材料具有良好的强度和高温稳定性能，可用于高温加热组件，在普通液态使用中可达到800℃以上；在普通气态介质(例如在大气环境)中，可使用温度达到1200℃；且由于所制得的导电陶瓷材料具有低的电阻率和极速的电子饱和漂移速度，加热速度可达到20-30℃/S；同时，由于该导电陶瓷材料的电流密度可以超过2600mW/cm2，使其可以扩展到更多领域，例如介质直接加热，雾化加热等；另外，由于该材料具有良好的温度场的电阻稳定性，在电阻温控，稳定功率输出控制电子元器件，电极及靶材等应用领域，同样具有广阔的前景，使用范围较为广泛。
本实施例提供的导电陶瓷材料的制备方法，通过获取重量百分数为92.0～99.0％的SnO2以及重量百分数为1-8％的添加剂，并与溶剂进行混合研磨，以制得料浆；其中，添加剂为Sb2O3，Li2CO3，Ba2CO3，SiO2，Bi2O3，ZnO，MgO中的至少一种或多种；然后对料浆进行烧结，以制得导电陶瓷材料；该方法所制得的导电陶瓷材料的电阻率范围为1×10-4Ω·m～1×10-6Ω·m，功率密度大于2600mW/cm2，导热系数大于20w/℃.m；且该方法所制得的导电陶瓷材料大大降低了所制得的导电陶瓷材料的电阻率，提高了功率密度，且相比于采用溅射薄膜的方法制备导电陶瓷材料，无需与相应介质配合使用，使用范围和方式较为广泛。
在本实施例中，提供一种导电陶瓷材料，该导电陶瓷材料具体可采用上述导电陶瓷材料的制备方法所制得；该导电陶瓷材料的电阻率范围为1×10-4Ω·m～1×10-6Ω·m，功率密度大于2600mW/cm2，导热系数大于20w/℃.m。
请参阅图2，图2为本申请一实施例提供的导电陶瓷体的制备方法的流程图；在本实施例中，提供一种导电陶瓷体的制备方法，该方法具体包括：
步骤S21：获取导电陶瓷材料。
具体的，导电陶瓷材料可采用上述任一实施例提供的导电陶瓷材料的制备方法所制得；其具体实施过程可参见上述相关文字描述，且可实现相同或相似的技术效果，在此不再赘述。
步骤S22：对导电陶瓷材料进行造粒以得到造粒粉。
具体的，参见图3，图3为本申请一实施例提供的图2中步骤S22的子流程图；步骤S22具体包括：
步骤S221：在导电陶瓷材料中加入粘结剂并进行湿磨，以获得粘稠浆料。
具体的，在球磨机上加入导电陶瓷材料、溶剂、球磨珠、分散剂和粘结剂之后，球磨粉碎4～5小时，使粉料粒度小于1微米，以制成粘度小于200Pa·S的粘稠浆料；其中，分散剂可为偏聚磷酸钠，粘结剂具体可为聚乙烯醇、合成树脂或橡胶等，球磨珠可为氧化锆球，且溶剂与导电陶瓷材料和球磨珠的质量比可为0.8～1.2：1：2；粘结剂的加入量可占导电陶瓷材料重量的0.4％～1.2％，分散剂的加入量可占导电陶瓷材料重量的0.4～0.8％。
步骤S222：在260℃-280℃下对粘稠浆料进行喷雾造粒，以获得造粒粉。
具体的，造粒粉的粒度在60-250目，溶剂含量(溶剂为水时，即为水分含量)在0.5％-2.55wt％之间。
步骤S23：对造粒粉进行压制成型，以获得陶瓷生坯。
具体的，可根据预设形状进行模具设计制作，并采用干压方式在60-120Mp压力下对造粒粉进行压制成型，以形成陶瓷坯体。其中，所采用的干压成型工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。
步骤S24：在预设条件下对陶瓷生坯进行烧结并冷却，以制得导电陶瓷体。
具体的，可将上述压制形成的陶瓷坯体置于烧结炉内，并控制升温速率为70-120℃/h，具体可为80℃/h，然后在1350℃～1550℃下保温烧结4-6h，冷却后最终获得高导热高导电陶瓷体。其中，对陶瓷生坯进行烧结具体可采用无压中性气氛烧结或有压气氛烧结。
该方法制备的导电陶瓷体，其禁带宽度约为2.7eV，具有明显的三代半导体的优势，如高的耐击穿强度，极速的电子饱和漂移速度、高温稳定的性能等；且导电陶瓷体的电阻率范围为1×10-4～1×10-6Ω·m，功率密度大于2600mW/cm2，抗弯折强度超过120MPa，导热系数大于14w/℃.m，大大降低了所制得的导电陶瓷体其材料的电阻率，提高了功率密度；其中，由于所制得的导电陶瓷体具有良好的强度和高温稳定性能，可用于高温加热组件，在普通液态使用中可达到800℃以上；在普通气态介质中，可使用温度达到1200℃；且由于所制得的导电陶瓷体具有低的电阻率和极速的电子饱和漂移速度，加热速度可达到20-30℃/S；同时，由于该导电陶瓷体的电流密度可以超过2600mW/cm2，使其可以扩展到更多领域，例如介质直接加热，雾化加热等；另外，由于该导电陶瓷体具有良好的温度场的电阻稳定性，在电阻温控，稳定功率输出控制电子元器件，电极及靶材等应用领域，同样具有广阔的前景，使用范围较为广泛。
在本实施例中，还提供一种导电陶瓷体，该导电陶瓷体具体可采用上述导电陶瓷体的制备方法所制得；具体的，该导电陶瓷体的电阻率范围为1×10-4Ω·m～1×10-6Ω·m，功率密度大于2600mW/cm2，抗弯强度大于120MPa；导热系数大于20w/℃.m。
具体的，在第一组实验中，称取重量百分数为92.2％的SnO2，重量百分数为2.7％的Sb2O3，重量百分数为0.2％的Bi2O3，重量百分数为1.6％的Ba2CO3，重量百分数为1.6％的MgO，重量百分数为1.7％的Li2CO3作为实验原料，然后按照该比例进行配料；其中，以上所采用的化学原料的纯度在99.5％以上。之后按原料、球磨珠与高纯度溶剂(高纯度的纯度例如可以为98％及以上的水或无水乙醇)的质量比为1：2：(0.8～1.2)加入球磨珠和高纯度水(或无水乙醇)，之后加入0.5％分散剂(偏聚磷酸钠)和0.5％粘接剂(聚乙烯醇)，并进行球磨湿混4小时，使粉体颗粒度小于1微米，成为粘度小于200Pa.S的粘稠浆料；然后使用该粘稠浆料进行喷雾造粒，喷雾温度在260-280℃，造粒粉粒度在60-250目之间，水分含量在0.5％-2.55％之间；之后根据产品形状和使用特点，设计与相应的干压设备相配套的模具，使用上述造粒粉在60-120Mpa下进行干压成型，以得到陶瓷坯体；其中，成型密度达到理论密度的55％-65％；将陶瓷坯体烘干后，采用无压中性气氛对陶瓷坯体进行烧结；其中，烧结温度为1450℃，平均升温速率在70-120度/小时，烧结保温时间为4小时，之后自然冷却降温以制得导电陶瓷体。
经检测，该实验所制得的导电陶瓷体，其导电率为1.5×10-5Ω·m，导热系数为24w/℃.m；其材料所对应的晶型组成分析具体可参见图4，对应的微观组织分析SEM图具体可参见图5；其中，图4为本申请一实施例提供的第一组实验至第三组实验所制得的导电陶瓷体的晶型组成分析XRD图；图5为本申请一实施例提供的第一组实验所制得的导电陶瓷体的SEM图。
在第二组实验中，称取重量百分数为95.0％的SnO2，重量百分数为1.7％的Sb2O3，重量百分数为0.5％的ZnO，重量百分数为0.2％的Bi2O3，重量百分数为0.9％的Ba2CO3，重量百分数为1.7％的SiO2作为实验原料，然后按照该比例进行配料；其中，以上所采用的化学原料的纯度在99.5％以上。之后按原料、球磨珠与高纯度水(或无水乙醇)的质量比为1：2：(0.8～1.2)加入球磨珠和高纯度水(或无水乙醇)，之后加入0.5％分散剂(偏聚磷酸钠)和0.5％粘接剂(聚乙烯醇)，并进行球磨湿混4小时，使粉体颗粒度小于1微米，成为粘度小于200Pa.S的粘稠浆料；然后使用该粘稠浆料进行喷雾造粒，喷雾温度在260-280℃，造粒粉粒度在60-250目之间，溶剂含量在0.5％-2.55％之间(溶剂为水时，即为水分含量)；之后根据产品形状和使用特点，设计与相应的干压设备相配套的模具，使用上述造粒粉在60-120Mpa下进行干压成型，以得到陶瓷坯体；其中，成型密度达到理论密度的55％-65％；将陶瓷坯体烘干后，采用无压中性气氛对陶瓷坯体进行烧结；其中，烧结温度为1500℃，平均升温速率在70-120度/小时，烧结保温时间为4小时，之后自然冷却降温以制得导电陶瓷体。
经检测，该实验所制得的导电陶瓷体，其导电率为1.8×10-5Ω·m，导热系数为20w/℃.m；其材料所对应的晶型组成分析具体可参见图4；对应的微观组织分析SEM图具体可参见图6；图6为本申请一实施例提供的第二组实验所制得的导电陶瓷体的SEM图。
在第三组实验中，称取重量百分数为96.0％的SnO2，重量百分数为2.6％的Sb2O3，重量百分数为0.6％的Li2CO3，重量百分数为0.4％的Bi2O3，重量百分数为0.4％的SiO2作为实验原料，然后按照该比例进行配料；其中，以上所采用的化学原料的纯度在99.5％以上。之后按原料、球磨珠与高纯度水(或无水乙醇)的质量比为1：2：(0.8～1.2)加入球磨珠和高纯度水(或无水乙醇)，之后加入0.5％分散剂(偏聚磷酸钠)和0.5％粘接剂(聚乙烯醇)，并进行球磨湿混4小时，使粉体颗粒度小于1微米，成为粘度小于200Pa.S的粘稠浆料；然后使用该粘稠浆料进行喷雾造粒，喷雾温度在260-280℃，造粒粉粒度在60～250目之间，水分含量在0.5％-2.55％之间；之后根据产品形状和使用特点，设计与相应的干压设备相配套的模具，使用上述造粒粉在60-120Mpa下进行干压成型，以得到陶瓷坯体；其中，成型密度达到理论密度的55％-65％；将陶瓷坯体烘干后，采用有压气氛对陶瓷坯体进行烧结；其中，烧结压力为1～2MPa，烧结温度为1550℃，烧结保温时间为4～6小时，之后随炉冷却降温以制得导电陶瓷体。
经检测，该实验所制得的导电陶瓷体，其导电率为1.2×10-5Ω·m，导热系数为24w/℃.m；其材料所对应的晶型组成分析具体可参见图4；对应的微观组织分析SEM图具体可参见图7；图7为本申请一实施例提供的第三组实验所制得的导电陶瓷体的SEM图。
以上仅为本申请的实施方式，并非因此限制本申请的专利范围，凡是利用本申请说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本申请的专利保护范围内。

Claims (12)

1.一种导电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括：
获取重量百分数为92.0~99.0% 的SnO2以及重量百分数为1-8%的添加剂，并与溶剂进行混合研磨，以制得料浆；其中，所述添加剂为Sb2O3，Bi2O3，Ba2CO3，MgO及Li2CO3；或所述添加剂为Sb2O3，ZnO，Bi2O3，Ba2CO3及SiO2；或所述添加剂为Sb2O3，Li2CO3，SiO2及Bi2O3；
对所述料浆进行烧结，以制得导电陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的导电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述Sb2O3的重量百分数为1.0-7.0%，所述Li2CO3的重量百分数为0.1-2.0%，所述Ba2CO3的重量百分数为0.1-2.0%，所述SiO2的重量百分数为0.1-3.0%，所述Bi2O3的重量百分数为0.1-3.0%，所述ZnO的重量百分数为0.1-2.0%，所述MgO的重量百分数为0.1-2.0%。
3.根据权利要求2所述的导电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述获取重量百分数为92.0~99.0% 的SnO2以及重量百分数为1-8%的添加剂，并与溶剂进行混合研磨，以制得料浆的步骤具体包括：
获取重量百分数为92.0~99.0% 的SnO2以及重量百分数为1-8%的添加剂，加入溶剂和球磨珠后进行混合球磨，以制得料浆；其中，所述SnO2和所述添加剂的重量与所述球磨珠的重量以及所述溶剂的重量比为1:2:0.8~1.2。
4.根据权利要求1所述的导电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述溶剂为水或无水乙醇。
5.一种导电陶瓷材料，其特征在于，所述导电陶瓷材料采用如权利要求1-4中任意一项所述的导电陶瓷材料的制备方法所制得。
6.根据权利要求5所述的导电陶瓷材料，其特征在于，所述导电陶瓷材料的电阻率范围为1×10-4Ω·m~1×10-6Ω·m，导热系数大于20w/℃.m。
7.一种导电陶瓷体的制备方法，其特征在于，包括：
获取导电陶瓷材料；所述导电陶瓷材料采用如权利要求1-4任一项所述的导电陶瓷材料的制备方法所制得；
对所述导电陶瓷材料进行造粒以得到造粒粉；
对所述造粒粉进行压制成型，以获得陶瓷生坯；
在预设条件下对所述陶瓷生坯进行烧结并冷却，以制得导电陶瓷体。
8.根据权利要求7所述的导电陶瓷体的制备方法，其特征在于，对所述导电陶瓷材料进行造粒以得到造粒粉的步骤具体包括：
在所述导电陶瓷材料中加入粘结剂并进行湿磨，以获得粘稠浆料；其中，所述粘结剂的加入量为所述导电陶瓷材料的重量的0.4~1.2%，所述粘稠浆料的粘度小于200 Pa•S；
在260℃~280℃下对所述粘稠浆料进行喷雾造粒，以获得造粒粉。
9.根据权利要求8所述的导电陶瓷体的制备方法，其特征在于，对所述造粒粉进行压制成型的压力的范围为60~120MPa；所述预设条件包括加热温度的范围为1350～1550℃，加热时间的范围为4-6h。
10.根据权利要求7所述的导电陶瓷体的制备方法，其特征在于，所述对所述陶瓷生坯进行烧结具体采用无压中性气氛烧结或有压气氛烧结。
11.一种导电陶瓷体，其特征在于，所述导电陶瓷体采用如权利要求7-10中任意一项所述的导电陶瓷体的制备方法所制得。
12.根据权利要求11所述的导电陶瓷体，其特征在于，所述导电陶瓷体的电阻率范围为1×10-4Ω·m~1×10-6Ω·m；导热系数大于20w/℃.m。
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