CN106187170A - 一种氧化锆陶瓷手机后盖的制备方法及其产品 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及手机配件领域，具体涉及一种氧化锆陶瓷手机后盖的制备方法，包括用干压法将氧化锆造粒粉干压成型，然后封装，再将封装好的坯体放入等静压机中进行等静压成型，接着放入窑炉中烧结成陶瓷片，再进入复平窑复烧，最后经打磨、切割、精磨和抛光工序后得到所述的氧化锆陶瓷手机后盖产品。本发明具有工艺简单，容易规模化量产的特点，得到的产品具有高强度、高耐磨性、高硬度等优良特性。

Description

一种氧化锆陶瓷手机后盖的制备方法及其产品
技术领域
本发明涉及手机配件领域，具体涉及一种氧化锆陶瓷手机后盖的制备方法以及该方法制备的手机后盖产品。
背景技术
手机后盖既是保护机体最直接的方式，也是影响其散热效果、重量、美观度的重要因素。因而，制作手机后盖的材料要求具有强度高，耐热导热性良好、具有电磁屏蔽性、尺寸稳定、外观手感好、品味高等特点，技术向轻量薄壁化方向发展，以达到保护、散热、美观的作用。
目前市场上手机后盖通常主要用ABS、PC、PPO等工程塑料、合金与碳纤维或玻璃纤维的复合材料等，另外还有一些手机则使用金属材料：镁、铝、不锈钢等合金。但这些材料依然存在硬度低、不耐磨、易划伤、易变形、不环保、不耐热、易褪色等缺点。近年来具有外观靓丽，高强度，耐磨损、不变色等特点的陶瓷手机后盖逐渐得到青睐。陶瓷手机后盖比玻璃等材质的手机后盖更好看，尤其是那种温润的色泽，是其他材质无法比拟的。氧化锆陶瓷的特性是特别硬，其硬度仅次于钻石，所以基本不会造成划痕，所以背膜就不用贴了。
目前制备的陶瓷手机后盖主要以氧化锆、碳化硅、氧化铝等为材料的结构陶瓷，其中氧化锆具有优良的力学性能，应用广泛。纯氧化锆从高温冷却到室温的过程中将发生相变，其中在1150℃左右会发生四方相到单斜相相变，并伴随约5%的体积膨胀。如果将氧化锆的四方相转换成单斜相的相变点稳定到室温，使其在承载时由应力诱发产生四方相转换成单斜相的相变，由于相变产生的体积效应而吸收大量的断裂能，便能使材料表现出异常高的断裂韧度，产生相变增韧，获得高韧性、高耐磨性。因而氧化钇稳定的四方氧化锆陶瓷（Y-TZP）表现出最为优异的综合性能。
目前市场上的陶瓷手机后盖，其制备方法主要采用流延法。此流延法因其纳米氧化锆粉体颗粒的特性（D50≤1um），在与溶剂混合之后得到的流延浆料在流延过程中容易开裂；在烧结过程中也存在着排胶困难、整体变形或局部翘曲变形等问题，因此该方法目前无法实现量产，这也是现有市场上采用陶瓷后盖的手机无法大量上市满足市场需求的原因。
比如，公开号为CN104961461A、公开日为2015年10月7日的中国发明，公开了一种氧化锆陶瓷手机后盖的制备方法，通过氧化钇稳定的氧化锆粉体的掺杂改性，结合薄膜流延成型技术，提供了一种氧化锆陶瓷手机后盖的制备方法。但是，该方法依然存在流延法的流延开裂、烧结变形问题，影响其量产化。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题和不足，为了解决目前正常工艺中无法实现的工艺要求：弧形加工、表面光洁度、表面平整度等。本发明旨在提供一种具有精度更高、强度好、完全可以实现批量化生产的氧化锆陶瓷手机后盖的制备方法，以期能实现手机后盖必须要有足够的强度和薄壁化，同时实现量产化，以满足市场需求。
为实现本发明的目的，发明人提供如下的技术方案：
一种氧化锆陶瓷手机后盖的制备方法，包括如下步骤：
（1）干压成型并封装：根据不同的手机后盖形状尺寸选用不同的模具，用干压法将氧化锆造粒粉干压成型，然后封装，
干压成型的目的在于将手机后盖初步成型；封装的目的是以此来防止在下一步等静压成型中水浸湿坯体，导致坯体报废，
（2）等静压成型：将步骤（1）中封装好的坯体放入等静压机中进行等静压成型，
此目的在于将初步成型的坯体进一步致密化，既防止产品在干压过程中出现不均匀的现象，也减少产品在烧结过程中尺寸产生较大变化，
（3）烧结、复烧：将步骤（2）中等静压成型后的坯体放入窑炉中烧结成陶瓷片；再进入复平窑复烧，以达到更好的平整度，
（4）打磨、切割、精磨、抛光：将步骤（3）中烧结完成的陶瓷片用砂轮进行打磨，将陶瓷片打磨成所需厚度；再将厚度打磨完成的陶瓷片按要求长度尺寸进行切割，使陶瓷片完全成型；完全成型的陶瓷片进行精磨和抛光后，得到所述的氧化锆陶瓷手机后盖。
作为优选方案，本发明中，所述步骤（1）中的氧化锆造粒粉的组成按质量百分比计是≥80%的氧化锆、≤10%的氧化钇和≤10%氧化铝；所述的氧化锆造粒粉的规格满足：灼烧减量≤5%，松装密度≥1.1g/cm³，水分≤5%。
作为优选方案，本发明中，所述步骤（1）中的干压成型的压力为20KN~200KN，此压力控制范围是由现有氧化锆陶瓷手机后盖的厚度和大小决定的。
作为优选方案，本发明中，所述步骤（1）中的封装采用吸塑包装袋，抽真空以使干压成型后的坯体紧贴吸塑包装袋。作为更优选的方案，选用-0.05MPa~-0.1MPa真空度抽真空，抽真空时间为5s以上。
作为优选方案，本发明中，所述步骤（2）中的等静压成型主要工艺参数为：成型压力为100MPa~250MPa，保压时间为100s~200s。
作为优选方案，本发明中，所述步骤（3）中：窑炉烧结的最高温度在1300℃~1600℃，烧结整个过程用时28h~48h；抚平窑复烧的最高温度为1300℃~1400℃，整个复烧过程用时20h~30h。
作为优选方案，本发明中，所述步骤（4）中：陶瓷片厚度应在0.15mm~1.0mm之间。
本发明还提供了一种由上述氧化锆陶瓷手机后盖的制备方法获得的手机后盖。该手机后盖具有强度高和薄型化（厚度在0.15mm~1.0mm之间）的特点，更符合市场需求。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
（1） 本发明采用氧化锆造粒粉，用干压成型的方式，极大的简化了工序，并且操作流程简单方便，便于工业化规模生产。实验亦表明本发明方法工艺稳定。
（2）本发明采用干压成型技术取代流延成型的生产工艺，直接避免了流延开裂问题，同时采用烧结并复烧的工艺，大大降低了烧结变形的概率，可以轻易的实现规模化生产。解决了目前正常工艺中无法实现的弧形加工，具有表面光洁度高、表面平整度高等特点。
（3） 本发明所生产出的氧化锆陶瓷具有高强度、高耐磨性、高硬度等优良特性，所生产的氧化锆陶瓷手机后盖，性能满足：维氏硬度≥1200kg/mm²，断裂韧性≥14MPa•m½，抗弯强度≥1100MPa，密度≥6.00g/cm³。
附图说明
图1是本发明打磨工序中采用的与氧化锆陶瓷手机后盖成品的形状一致的砂轮的盖板内砂轮示意图和A部局部放大图。图中，1：砂轮的内空孔；2：砂轮实体；3：金刚砂。
图2是本发明打磨工序中采用的与氧化锆陶瓷手机后盖成品的形状一致的砂轮的盖板外砂轮示意图和A部局部放大图。图中，1：砂轮的内空孔；2：砂轮实体；3：金刚砂。
图3是本发明采用的砂轮与手机后盖配合示意图（内）。图中，1：砂轮的内空孔；2：砂轮实体；3：金刚砂；4：手机后盖。
图4是本发明采用的砂轮与手机后盖配合示意图（外）。图中，1：砂轮的内空孔；2：砂轮实体；3：金刚砂；4：手机后盖。
具体实施方式
下面结合实施例，更具体地说明本发明的内容。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。
在本发明中，若非特指，所有的设备和原料等均可从市场购得或是本行业常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
一点说明：实际生产中不会有100%的纯净的复合氧化锆，所以存在质量百分比≤0.7%的杂质，杂质以氧化铝为主。
实施例1
本实施例中采用的氧化锆造粒粉，主要组成成分按质量百分比计为：≥91.243%的氧化锆、5.305%的氧化钇和3.327%的氧化铝。氧化锆造粒粉的规格满足：灼烧减量≤4%，松装密度≥1.3g/cm³，水分≤3%。
一种氧化锆陶瓷手机后盖的制备方法，包括：
（1）干压成型
将氧化锆造粒粉在130KN的压力下，用干压机干压成型；
（2）抽真空封装
将步骤（1）中初步成型后的坯体放入吸塑包装袋中封装，选用-0.7MPa真空度经6s将吸塑包装袋中的空气完全抽出，使吸塑包装袋完全紧贴坯体；
（3）等静压成型
将步骤（2）中已封装好的坯体放入等静压机中，在230MPa的压力下进行等静压成型处理，保压时间为120s；
（4）烧结
将步骤（3）中等静压成型后的坯体在最高温度为1530℃的环境下进行烧结，从开始到结束的整个烧结时间为40h；
（5）复烧
将步骤（4）中烧结完成的陶瓷片放入最高温度为1335℃的复平窑中进行复烧，整个复烧过程用时26h；
（6）厚度打磨
将步骤（5）中复烧完成的陶瓷片，放入磨床，用与氧化锆陶瓷手机后盖成品的形状一致的砂轮（参考附图1、2、3和4）进行打磨，将陶瓷片厚度磨到标准厚度（0.15-1.0mm之间）；
（7）切割
将步骤（6）中厚度打磨完成的陶瓷片进行长度切割，来达到标准长度，就此氧化锆陶瓷手机后盖完全成型；
（8）机加工
将步骤（7）中完全成型的氧化锆陶瓷手机后盖进行精磨、抛光，得到所述的氧化锆陶瓷手机后盖。
经过上述八个步骤后便能得到所需的氧化锆陶瓷手机后盖，经检测该氧化锆陶瓷手机后盖的性能达到：抗弯强度为1121MPa，断裂韧性为14.25MPa/m²，维氏硬度为1275kg/mm²，密度为6.064g/cm³。在整个烧结和复烧过程中，没有出现变形问题，加工性能良好。本发明工艺简单，容易实现。实验表明工艺稳定，规模化生产量可达。
实施例2
本实施例中采用的氧化锆造粒粉，主要组成成分按质量百分比计为≥90.414%的氧化锆、5.025%的氧化钇和4.439%的氧化铝。氧化锆造粒粉的规格满足：灼烧减量≤4.2%，松装密度≥1.27g/cm³，水分≤2.7%。
一种氧化锆陶瓷手机后盖的制备方法，包括：
（1）干压成型
将氧化锆造粒粉在170KN的压力下，用干压机干压成型；
（2）抽真空封装
将步骤（1）中初步成型后的坯体放入吸塑包装袋中封装，选用-0.8MPa真空度经5s将专用塑料袋中的空气完全抽出，使吸塑包装袋完全紧贴坯体；
（3）等静压成型
将步骤（2）中已封装好的坯体放入等静压机中，在200MPa的压力下进行等静压成型处理，保压时间为120s；
（4）烧结
将步骤（3）中等静压成型后的坯体在最高温度为1553℃的环境下进行烧结，从开始到结束的整个烧结时间为42h；
（5）复烧
将步骤（4）中烧结完成的陶瓷片放入最高温度为1351℃的抚平窑中进行复烧，整个复烧过程用时28h；
（6）厚度打磨
将步骤（5）中复烧完成的陶瓷片，放入磨床，用与氧化锆陶瓷手机后盖成品的形状一致的砂轮（参考附图1、2、3和4）进行打磨，将陶瓷片厚度磨到标准厚度（0.15-1.0mm之间）；
（7）切割
将步骤（6）中厚度打磨完成的陶瓷片进行长度切割，来达到标准长度，就此氧化锆陶瓷手机后盖完全成型；
（8）机加工
将步骤（7）中完全成型的氧化锆陶瓷手机后盖进行精磨、抛光，得到所述的氧化锆陶瓷手机后盖。
经过上述八个步骤后便能得到所需的氧化锆陶瓷手机后盖，经检测该氧化锆陶瓷手机后盖的性能达到：抗弯强度为1113MPa，断裂韧性为15.32MPa/m²，维氏硬度为1234kg/mm²，密度为6.051g/cm³。
在整个烧结和复烧过程中，没有出现变形问题，加工性能良好。
实施例3
本实施例中采用的氧化锆造粒粉，主要组成成分按质量百分比计为≥92.137%的氧化锆、5.634%的氧化钇和2.221%的氧化铝。氧化锆造粒粉的规格满足：灼烧减量≤3.6%，松装密度≥1.34g/cm³，水分≤3.6%。
一种氧化锆陶瓷手机后盖的制备方法，包括：
（1）干压成型
将氧化锆造粒粉在100KN的压力下，用干压机干压成型；
（2）抽真空封装
将步骤（1）中初步成型后的坯体放入吸塑包装袋中封装，选用-0.6MPa真空度经8s将专用塑料袋中的空气完全抽出，使吸塑包装袋完全紧贴坯体；
（3）等静压成型
将步骤（2）中已封装好的坯体放入等静压机中，在250MPa的压力下进行等静压成型处理，保压时间为120s；
（4）烧结
将步骤（3）中等静压成型后的坯体在最高温度为1486℃的环境下进行烧结，从开始到结束的整个烧结时间为46h；
（5）复烧
将步骤（4）中烧结完成的陶瓷片放入最高温度为1387℃的抚平窑中进行复烧，整个复烧过程用时28h；
（6）厚度打磨
将步骤（5）中复烧完成的陶瓷片，放入磨床，用与氧化锆陶瓷手机后盖成品的形状一致的砂轮（参考附图1、2、3和4）进行打磨，将陶瓷片厚度磨到标准厚度（0.15-1.0mm之间）；
（7）切割
将步骤（6）中厚度打磨完成的陶瓷片进行长度切割，来达到标准长度，就此氧化锆陶瓷手机后盖完全成型；
（8）机加工
将步骤（7）中完全成型的氧化锆陶瓷手机后盖进行精磨、抛光，得到所述的氧化锆陶瓷手机后盖。
经过上述八个步骤后便能得到所需的氧化锆陶瓷手机后盖，经检测该氧化锆陶瓷手机后盖的性能达到：抗弯强度为1134MPa，断裂韧性为16.74MPa/m²，维氏硬度为1356kg/mm²，密度为6.072g/cm³。
在整个烧结和复烧过程中，没有出现变形问题，加工性能良好。
比较例1 专利申请号为CN201510309285.1的陶瓷手机后盖
基本制备工艺为先合成参杂改性的纳米氧化锆粉体，再混合成流延浆料进行过滤真空脱泡后流延成膜带，接着对膜带进行切片、封装、温等静压及排胶烧结，最好进行机加工处理。具体如下：
（1）用水将氧化钇稳定的高纯氧化锆粉体配置成悬浊液，向悬浊液加分散液中加入分散剂，添加氧化铝、二氧化钛、二氧化硅，混合均匀干燥，得到参杂改性的纳米氧化锆粉体。
（2）把参杂改性的纳米氧化锆粉体溶于有机溶剂中，加入分散剂、粘结剂，混合搅拌后进行分散，得到分散均匀的流延浆料，将流延浆料进行过滤、真空脱泡后流延成膜带。
（3）将流延膜带进行干燥、切片并封装之后进行温等静压，从而得到生坯；将生坯进行排胶，然后进行烧结得到陶瓷片。
（4）将陶瓷片进行CNC外形加工、砂轮精磨、振动磨抛光后得到氧化锆陶瓷手机后盖。
实验表明，与此流延法相比，本发明的制备工艺相对更加简单，用干压技术直接取代流延工艺，避免流延膜带开裂问题。同时用烧结及复烧工艺降低了产品的变形问题，产品报废率低，生产效率高，生产成本较低，加工性能良好，可进行规模化生产。

Claims (8)

1.一种氧化锆陶瓷手机后盖的制备方法，包括如下步骤：
（1）干压成型并封装：
根据不同的手机后盖形状尺寸选用不同的模具，用干压法将氧化锆造粒粉干压成型，然后封装，
（2）等静压成型：
将步骤（1）中封装好的坯体放入等静压机中进行等静压成型，
（3）烧结、复烧：
将步骤（2）中等静压成型后的坯体放入窑炉中烧结成陶瓷片；再进入抚平窑复烧，
（4）打磨、切割、精磨、抛光：
将步骤（3）中烧结完成的陶瓷片用砂轮进行打磨，打磨成所需厚度；再将厚度打磨完成的陶瓷片按要求长度尺寸进行切割，使陶瓷片完全成型；完全成型的陶瓷片进行精磨和抛光后，得到所述的氧化锆陶瓷手机后盖。
2.根据权利要求1所述的一种氧化锆陶瓷手机后盖的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中的氧化锆造粒粉的组成按质量百分比计是≥80%的氧化锆、≤10%的氧化钇和≤10%氧化铝；所述的氧化锆造粒粉的规格满足：灼烧减量≤5%，松装密度≥1.1g/cm³，水分≤5%。
3.根据权利要求1所述的一种氧化锆陶瓷手机后盖的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中的干压成型的压力为20KN~200KN。
4.根据权利要求1所述的一种氧化锆陶瓷手机后盖的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中的封装采用吸塑包装袋，抽真空以使干压成型后的坯体紧贴塑料袋。
5.根据权利要求1所述的一种氧化锆陶瓷手机后盖的制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）中的等静压成型主要工艺参数为：成型压力为100MPa~250MPa，保压时间为100s~200s。
6.根据权利要求1所述的一种氧化锆陶瓷手机后盖的制备方法，其特征在于，所述的步骤（3）中：窑炉烧结的最高温度在1300℃~1600℃，烧结整个过程用时28h~48h；抚平窑复烧的最高温度为1300℃~1400℃，整个复烧过程用时20h~30h。
7.根据权利要求1所述的一种氧化锆陶瓷手机后盖的制备方法，其特征在于，所述的步骤（4）中：陶瓷片厚度应在0.15mm~1.0mm之间。
8.一种由权利要求1-7之一所述的氧化锆陶瓷手机后盖的制备方法获得的产品。
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