CN110550951A - 一种陶瓷盖板制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种陶瓷盖板制备工艺，包括如下步骤：装配；冷等静压；脱模；第一次烧结，将装有所述预烧坯体的坩埚置于烧结炉内进行烧结，烧结温度850‑900℃，升温速度5~8℃/min，保温8‑9h，得第一陶瓷坯体；加工，对第一陶瓷坯体进行机械加工控制尺寸精度，得第二陶瓷坯体；第二次烧结，将装有第二陶瓷坯体的坩埚置于烧结炉内，烧结温度1200‑1350℃，升温速度5~8℃/min，保温8‑9h，得所述陶瓷盖板成品。所述陶瓷盖板制备工艺采用二次烧结工艺，可使用常规的加工设备对陶瓷坯体进行加工，以得净尺寸的陶瓷盖板产品，提高产品尺寸精度，且陶瓷坯体的制成率与注浆成型相比大大提高。

Description

一种陶瓷盖板制备工艺
技术领域
本发明涉及金属陶瓷技术领域，具体涉及一种陶瓷盖板制备工艺。
背景技术
高频微波技术在通信、导航、卫星、蓝牙、传感物联网射频技术等系统中，有着广泛的应用。射频/微波器件的封装设计既可以保护器件同时也可能会影响器件的性能。因此封装一定要能提供优异的电学性能、器件的保护功能和屏蔽作用等等。高性能射频微波器件通常采用陶瓷封装材料，陶瓷材料的介电性能在较宽的温度和频率范围之内都很稳定，且能承受很高的加工温度和工作温度，机械性能优异，能提供较好的防潮湿功能和优异的气密性。随着微波器件向小型化、精密化的方向发展，微波器件封装对陶瓷密封性要求逐渐升高，因此对陶瓷盖板的尺寸精度要求极高，现有的陶瓷封装技术已经不能满足成型的尺寸精度。
公告号为CN106116536A的发明专利具体公开了一种陶瓷盖板制备工艺，包括以下步骤：称重：按配比分别称取固体原料；球磨：将固体原料混合均匀后进行球磨；混料：将球磨后的混合粉料与有机溶剂按重量比为1:1-3的配比混合成浆料；成型：将浆料分别注射到陶瓷盖板模具和陶瓷基座模具中成型，得到陶瓷盖板坯体和陶瓷基座坯体；装配：在陶瓷基座坯体上覆盖一层隔粘粉后，再装配陶瓷盖板坯体与陶瓷基座坯体；烧结：将装配好的陶瓷盖板坯体与陶瓷基座坯体一同放入烧结炉中，在1300-1600℃中烧结5-20小时，得到陶瓷盖板和陶瓷基座；对陶瓷盖板去毛刺，得到产品。采用本发明，可使烧结过程中产品不易变形，提高产品的成品率，降低生产成本，提高产品尺寸精度。
上述专利采用注浆成型方法，坯体的质量对季节的变化比较敏感，在比较干燥的环境下要采取合理的保湿措施防止坯体开裂及不均匀干燥而产生的形变，另外坯体脱模成型后烧结成型后所得的毛坯盖板表面较为疏松仅凭抛光工艺很难去除，且成型后加工难度较大，对于尺寸存在偏差的陶瓷盖板很难二次加工，产品合格率较低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种陶瓷盖板制备工艺，可使用常规的加工设备对陶瓷坯体进行加工，以得净尺寸的陶瓷盖板产品，提高产品尺寸精度。
为了实现以上目的，本发明采取的一种技术方案是：
一种陶瓷盖板制备工艺，包括如下步骤：装配，将陶瓷粉装入模具内并密封；冷等静压，将装配好的模具置于静压机中等静压加工；脱模，将等静压加工后的模具进行脱模，得预烧坯体，并将所述预烧坯体置于坩埚内；第一次烧结，将装有所述预烧坯体的坩埚置于烧结炉内进行烧结，烧结温度850-900℃，升温速度5~8℃/min，保温8-9h，得第一陶瓷坯体；加工，对第一陶瓷坯体进行机械加工控制尺寸精度，得第二陶瓷坯体；第二次烧结，将装有第二陶瓷坯体的坩埚置于烧结炉内，烧结温度1200-1350℃，升温速度5~8℃/min，保温8-9h，得所述陶瓷盖板成品。
进一步，还包括步骤：抛光，对所述第二次烧结后的所述陶瓷盖板进行抛光处理，用于降低所述陶瓷盖板表面的粗糙度。
进一步，所述陶瓷盖板的粗糙度为Ra为0.1-1.6um。
进一步，所述陶瓷粉为3mol%Y2O3掺杂四方氧化锆粉体，所述四方氧化锆粉体粒度为30-1000nm、比表面积30-60m2/g。
进一步，所述装配过程采用丁腈橡胶模具，所述模具具有一加料口，所述加料口用模具盖开启和关闭。
进一步，加料方式采用震动加料法，加料完毕后将加料口关闭，用缠绕膜裹敷在所述模具的外表面达到所述模具密封目的。
进一步，所述冷等静压成型压力130-260MPa，保压时间30-120s。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
（1）本发明的一种陶瓷盖板制备工艺，采用冷等静压方法制备，避免了注浆成型或者流延成型由于干燥不均引起的开裂及陶瓷坯体内部微裂纹问题，同时避免陶瓷盖板表面疏松问题，提高了成品制成率。本生产工艺采用二次烧结工艺，第一次烧结时陶瓷颗粒间相互聚集，部分气孔被填充，形成烧结颈，使得第一陶瓷坯体具备了一定的强度及硬度，但由于强度不是很大，普通的机械加工技术就能对其进行加工，尺寸精度可根据陶瓷坯体的收缩率进行换算，实现了陶瓷盖板的尺寸高精度的需求。第二次烧结后陶瓷颗粒间的烧结颈长大，颗粒间的接触界面扩大，气孔缩小致密化程度提高，强度和硬度增大，实现陶瓷材料原本的性能。
（2）本发明的一种陶瓷盖板制备工艺，对第二次烧结达到设计强度的陶瓷盖板进行抛光处理，可以去除机械加工过程中残留的毛刺等问题，并降低材料的粗糙度。
（3）本发明的一种陶瓷盖板制备工艺，采用3mol%Y2O3作为稳定剂掺杂的四方氧化锆粉体，可以防止四方氧化锆陶瓷在烧结的过程中发生马氏体相变而影响材料性能。其中四方氧化锆粉体的比表面积在30-60m2/g范围内时具有更好的流动性，提高震动加料速度及陶瓷粉体在模具内的填充密实度。
（4）本发明的一种陶瓷盖板制备工艺，通过模具盖控制模具加料口的开启和关闭，所述模具的结构简单。采用震动加料法，能显著的提高模具内陶瓷粉体的填充密度且不会堵塞加料口，减小最终成品的气孔率、及不均等收缩等问题。
（5）本发明的一种陶瓷盖板制备工艺，在等静压加工时采用缠绕膜裹敷在所述模具的外表面密封，与其他密封方式相比，密封方式更加简单，易于操作，且密封效果与现有技术的密封垫密封效果相当。
（6）本发明的一种陶瓷盖板制备工艺，当所述冷等静压成型压力200MPa以上时，四方氧化锆陶瓷产品的性能指标基本没多大变化，因此可根据具体性能需求对静压成型的压力大小进行调整。保压时间30-120s防止快速卸压材料性能反弹。
附图说明
下面结合附图，通过对本发明的具体实施方式详细描述，将使本发明的技术方案及其有益效果显而易见。
图1所示为本发明一种陶瓷盖板制备工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本实施例提供了一种陶瓷盖板制备工艺，如图1所示，包括如下步骤
S10装配，将陶瓷粉装入模具内并密封；S20冷等静压，将装配好的模具置于静压机中等静压加工；S30脱模，将等静压加工后的模具进行脱模，得预烧坯体，并将所述预烧坯体置于坩埚内；S40第一次烧结，将装有所述预烧坯体的坩埚置于烧结炉内进行烧结，烧结温度850-900℃，升温速度5~8℃/min，保温8-9h，得第一陶瓷坯体；S50加工，对第一陶瓷坯体进行机械加工控制尺寸精度，得第二陶瓷坯体；S60第二次烧结，将装有第二陶瓷坯体的坩埚置于烧结炉内，烧结温度1200-1350℃，升温速度5~8℃/min，保温8-9h，得所述陶瓷盖板成品；S70抛光，对所述第二次烧结后的所述陶瓷盖板进行抛光处理，用于降低所述陶瓷盖板表面的粗糙度。
S10装配，氧化锆陶瓷具有耐高温、耐腐蚀、韧性好、比热容和热导率小等优异性能，应用于机械、冶金、化工、纺织、航空航天、生物、电子等行业具有优良的效果，所以本实施例选用的陶瓷粉体为3mol% Y2O3掺杂的四方氧化锆粉体，粉体粒度为30-1000nm，所述陶瓷粉体的比表面积为30-60m2/g，粒度分布符合正态分布曲线。所述氧化锆陶瓷粉体在使用前先进性喷雾造粒工艺，以使其具有良好的流动性。将所述陶瓷粉体以震动加料的方式装入陶瓷盖板专用模具内，所述模具为丁腈橡胶模具，具有一加料口，所述加料口通过模具盖动作实现开启和关闭。加料完毕后盖上模具盖将加料口关闭，后用缠绕膜裹敷在所述模具的外表面将所述模具密封。
S20冷等静压，将装配好的模具置于冷等静压机的液压缸中等静压加工，所述冷等静压成型压力为180-260MPa，保压时间30-120s。等静压成型是将待压试样置于液压缸中，利用液体介质不可压缩的性质和均匀传递压力的性质从各个方向对试样进行均匀加压，当液体介质通过压力泵注入液压缸时，根据流体力学原理，其压强大小不变且均匀地传递到各个方向。此时液压缸中的粉料在各个方向上受到的压力是均匀的和大小一致的。等静压成型时液体介质传递的压力在各个方向上是相等的。弹性模具在受到液体介质压力时产生的变形传递到模具中的粉料，粉料与模具壁的摩擦力小，坯体受力均匀，密度分布均一，产品性能有很大提高。等静压工艺具有组织结构均匀、密度高、烧结收缩率小、模具成本低、生产效率高、可成型形状复杂、细长制品和大尺寸制品和精密尺寸制品等突出优点。冷等静压成型所选用的液压介质可以为水或者液压油，本实施例选用液压介质为液压油，以防止使用水压而使水通过模具接缝处的缝隙进入模具而影响成型效果及制成率。随着液压缸内的成型压力的增大所制得的预烧坯体相对密度逐渐增大，所述成型压力可以选用180 MPa、190MPa、200MPa、210MPa、220MPa、230MPa、240MPa、250MPa以及260MPa中的任一个。成型压力对预烧坯体相对密度的影响与粉体本身的性质有关系，不同的陶瓷粉体有个临界压力，当压力达到一定值后，随着所选用的成型压力的增大预烧坯体的相对密度变化不大。氧化锆陶瓷临界成型压力在200-230MPa。保压时间30-120s，优选50s、60s、70s、80s、90s、100s或110s中的一个，保压时间的大小对材料的性能也有间接的影响，可以有效的防止快速卸压预烧坯体内微裂纹的产生，并且保持一定成型压力可以有效的防止预烧坯体强度不均匀、微裂纹等问题。
S30脱模，将等静压处理后的模具从液压缸内取出，并进行冲洗去除模具表面的油渍，防止油污对预烧坯体表面质量的影响，并将所述预烧坯体置于坩埚内，在实际陶瓷盖板批量生产中，为了更高效的利用能源，通常需要将预烧坯体叠放在坩埚中进行烧结，此时通常需要在预烧坯体间刷一层稳定剂作为防粘粉防止预烧坯体再烧结的过程中粘连，所述稳定剂可以为CeO2或Y2O3，本实施例优选Y2O3粉末。
S40第一次烧结，将所述预烧坯体进行烧结，烧结温度可以为850℃、855℃、860℃、865℃、870℃、875℃、880℃、885℃、890℃、895℃以及900℃中的任何一个烧结温度或850-900℃间的任何一个温度值，升温速度5~8℃/min，保温8-9h，得第一陶瓷坯体。在第一次烧结过程中，各自分散的陶瓷粉体颗粒相互聚集接触，形成陶瓷颈，如下表1所示不同烧结温度对第一陶瓷坯体密度及硬度的影响，此时第一陶瓷坯体的密度为3.1-3.3g/cm3。维式硬度为1.0-1.2GPa之间，第一陶瓷坯体具备了一定的强度。
表1.不同烧结温度对第一陶瓷坯体密度及硬度的影响
烧结温度（℃） 密度（g/cm<sup>3</sup>） 维式硬度（GPa）
800 3.02±0.08 0.09±0.02
850 3.14±0.05 1.1±0.03
900 3.23±0.06 1.2±0.03
950 3.45±0.04 1.6±0.05
S50加工，第一次烧结后，所述第一陶瓷坯体硬度尚未达到完全烧结的状态，使用普通的机械加工设备就可以对所述第一陶瓷坯体进行加工，主要加工方法有车削、打磨等加工过程。避免使用金刚石加工设备及陶瓷专用的加工设备，使用普通的加工设备即可加工，极大的减少了加工设备的投入，并通过机械加工对第一陶瓷坯体的尺寸精度进行了控制，获得了尺寸更精密的第二陶瓷坯体。
S60第二次烧结，将装有第二陶瓷坯体的坩埚置于烧结炉内，根据粉体性能及最终陶瓷盖板性能需求可以选择的烧结温度1200℃、1215℃、1230℃、1250℃、1265℃、1280℃、1300℃、1330℃以及1350℃中的任何一个温度或者是1200~1350℃中的任何一个温度值。升温速度5~8℃/min，优选：5℃/min、6℃/min、7℃/min以及8℃/min中的任何一个升温速度值，缓慢的升温速度可以防止快速升温材料内部的微裂纹出现。保温8~9h，优选8h、8.5h以及9h中的任何一个保温时间，较长的保温时间可以给陶瓷完全烧结的足够时间，防止不完全烧结而引起的后期材料破碎、韧性不足等问题出现。烧结所包含的主要物理过程包括：坯体颗粒间接触面积扩大，颗粒积聚，颗粒中心距离逼近逐渐形成晶界；气孔体积逐渐缩小，从连通的气孔变成各自独立的气孔并逐渐缩小，有些气孔随着烧结的进行逐渐的消失。如下表2所示不同烧结温度对陶瓷盖板烧结密度及硬度的影响，所烧结完成后陶瓷坯体的相对密度可到达6.0-6.2g/cm3 维式硬度可达到13.0-14.2GPa。此时如果对陶瓷盖板进行加工难度较大，只能通过金刚砂轮片进行加工，且金刚砂轮片消耗较大。
表2.不同烧结温度对陶瓷盖板烧结密度及硬度的影响
烧结温度（℃） 密度（g/cm<sup>3</sup>） 维式硬度（GPa）
1200 6.08±0.01 13.9±0.02
1250 6.11±0.03 14.0±0.03
1300 6.12±0.03 14.1±0.05
1350 6.12±0.01 14.1±0.02
S70抛光，对第二次烧结后的陶瓷盖板进行抛光处理，得最终陶瓷盖板，此时获得的陶瓷盖板表面质量比较光滑，粗糙度Ra在0.1-1.6um之间，无毛刺。
以上所述仅为本发明的示例性实施例，并非因此限制本发明专利保护范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (7)

1.一种陶瓷盖板制备工艺，包括如下步骤：装配，将陶瓷粉装入模具内并密封；冷等静压，将装配好的模具置于静压机中等静压加工；脱模，将等静压加工后的模具进行脱模，得预烧坯体，并将所述预烧坯体置于坩埚内；其特征在于，还包括以下步骤：
第一次烧结，将装有所述预烧坯体的坩埚置于烧结炉内进行烧结，烧结温度850-900℃，升温速度5~8℃/min，保温8-9h，得第一陶瓷坯体；
加工，对第一陶瓷坯体进行机械加工控制尺寸精度，得第二陶瓷坯体；
第二次烧结，将装有第二陶瓷坯体的坩埚置于烧结炉内，烧结温度1200-1350℃，升温速度5~8℃/min，保温8-9h，得所述陶瓷盖板成品。
2.根据权利要求1所述的陶瓷盖板制备工艺，其特征在于，还包括步骤：抛光，对所述第二次烧结后的所述陶瓷盖板进行抛光处理，用于降低所述陶瓷盖板表面的粗糙度。
3.根据权利要求2所述的陶瓷盖板制备工艺，其特征在于，所述陶瓷盖板的粗糙度为Ra为0.1-1.6um。
4.根据权利要求3所述的陶瓷盖板制备工艺，其特征在于，所述陶瓷粉为3mol%Y2O3掺杂四方氧化锆粉体，所述四方氧化锆粉体粒度为30-1000nm、比表面积30-60m2/g。
5.根据权利要求4所述的陶瓷盖板制备工艺，其特征在于，所述装配过程采用丁腈橡胶模具，所述模具具有一加料口，所述加料口用模具盖开启和关闭。
6.根据权利要求5所述的陶瓷盖板制备工艺，其特征在于，加料方式采用震动加料法，加料完毕后将加料口关闭，用缠绕膜裹敷在所述模具的外表面达到所述模具密封目的。
7.根据权利要求6所述的陶瓷盖板制备工艺，其特征在于，所述冷等静压成型压力130-260MPa，保压时间30-120s。
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