CN109608204A - 一种高硬度Si3N4陶瓷天线罩高效精密加工制备方法 - Google Patents

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刘小俊
王洪升
朱保鑫
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Abstract

本发明公开了一种高硬度Si3N4陶瓷天线罩高效精密加工制备方法，包括以下步骤：(1)Si3N4粉体进行造粒，再将造粒在模具中填料成型，接着在冷等静压条件下压制成为毛坯体；(2)将毛坯体进行预烧，所述预烧的烧结温度为1000～1300℃；(3)对烧结后的坯体进行精密加工；(4)将加工后的工件进行终烧，所述终烧的温度为1600～1800℃，使工件完全烧结，即可。本发明实施例示例的Si3N4天线罩体加工制备方法，通过预烧、加工和终烧的工艺，大大提高了加工制备效率、缩短了加工制备周期、降低了加工制备成本，并且加工后的成品精度高，本加工制备方法预烧结体的可加工性和氮化硅烧结所具有的尺寸和形状变化近为零的特点，适合于制备具有耐高温、高硬度的异形氮化硅陶瓷天线罩。

Description

一种高硬度Si3N4陶瓷天线罩高效精密加工制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷天线罩体加工制备技术领域，尤其涉及一种氮化硅天线罩体加工制备方法。
背景技术
天线罩是航天器结构的重要组成部分，是保护航天器通讯、遥测、制导、引爆等系统正常工作的关键部件，它必须具有透波、防热、承载和耐候等多种功能。随着航空航天技术的发展和现代战争的需要，航天飞行器的飞行马赫数、打击范围和制导精度不断提高，对天线罩透波材料提出了越来越高的要求。氮化硅陶瓷以其优良的电学、热学和机械性能成为各国研究的重点，被公认为最有希望的新一代透波材料，多孔氮化硅陶瓷兼具氮化硅与多孔陶瓷的优点，受到越来越多的关注。
氮化硅是脆性材料,其不导电、高硬度、高耐磨性,使得氮化硅天线罩体极不易加工制备,加工制备效率低、加工制备周期长,生产成本高等不足,严重影响了氮化硅天线罩体的批量化生产,制约了氮化硅天线罩体的快速发展，特别是在精度要求高的异形天线罩体领域,必须对它进行后机械加工例如切削、研磨、抛光等，进一步增加了制备天线罩的难度。
发明内容
基于上述现有技术，本发明的目的在于提供一种高硬度Si3N4陶瓷天线罩高效精密加工制备方法，本方法加工制备效率高、加工制备周期短、加工制备成本低且成品精度高。
第一方面，本申请实施例提供一种高硬度Si3N4陶瓷天线罩高效精密加工制备方法，包括以下步骤：
(1)坯体制备：Si3N4粉体进行造粒，再将造粒成型(优选的：在模具中填料成型)，接着在冷等静压条件下压制成为毛坯体；
(2)将毛坯体进行预烧，所述预烧的烧结温度为1000～1300℃；使坯体在烧结后具有足够强度，较低硬度，保证加工容易同时，同时保证在加工过程中不出现裂纹、层裂等问题；
(3)对烧结后的坯体进行精密加工；
(4)将加工后的工件进行终烧，使工件完全烧结，即可。
优选的：所述步骤(1)中的Si3N4粉体进行造粒的粒度为30～50μm。
优选的：所述步骤(1)中使用闭式离心喷雾干燥机造粒。
优选的：所述步骤(1)中在冷等静压条件下压制成为毛坯体。
优选的：所述步骤(1)中Si3N4粉体粒度为求1～5μm以下，纯度为99.99％。
优选的：所述步骤(2)和/或(4)中，使用气氛压力烧结炉进行预烧和/或终烧；进一步的：所述气氛压力烧结炉升温速度为100℃/min，在预烧温度下保持2～5h后降温。
优选的：所述步骤(2)中预烧的烧结温度为1000～1300℃。
优选的:所述步骤(4)中终烧的温度为1600～1800℃。
第二方面，本申请实施例提供上述任一所述的加工制备方法得到的Si3N4天线罩体。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明实施例示例的Si3N4天线罩体加工制备方法，通过预烧、加工和终烧的工艺，大大提高了加工制备效率、缩短了加工制备周期、降低了加工制备成本，并且加工制备后的成品精度高，本加工制图方法预烧结体的可加工性和氮化硅烧结所具有的尺寸和形状变化近为零的特点，适合于制备具有耐高温、高硬度的异形氮化硅陶瓷天线罩。
2、本发明实施例示例的Si3N4天线罩体加工制备方法，Si3N4粉体经模具、冷等静压、预烧成型后，具有1.8-2.5g/cm3的密度和足够的强度，硬度比较低，可以利用硬质合金刀具对其进行快速加工，加工好图纸结构后，只需要在气氛压力烧结炉中终烧，即能得到耐高温、耐腐蚀、透波性能良好的氮化硅陶瓷天线罩。由于氮化硅终烧前后工件的宏观尺寸几乎无变化，这样就保证了加工尺寸精度要求，同时也就满足了供方的最终要求。
具体实施方式
为了更好的了解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例一
使用市售的Si3N4粉体(2500目以下，纯度99.99％)粉末作为原料，使用氮化硅球和有氮化硅内衬的球磨机，在纯乙醇中将其球磨24h,过200目筛，得到粘度在170～250mpa·s(60～100r/m)的料浆，经过闭式离心喷雾干燥机喷雾造粒成粒度在30～50μm粉体，把粉体倒入模具经过振动压实后，再进入等静压机，在80～160MPa压力下成型成毛坯，毛坯放入石墨模具中，利用气氛压力烧结炉在1100℃温度下预烧结，升温速度控制在100℃/min，在1100℃温度下保持2h后降温，得到一定强度和较低硬度的工件。
利用一种高速磨削机械将Si3N4天线罩预烧结体精密加工成图纸要求，所使用的磨削机械可以实现5轴控制，主轴转速高达50000r/m，转动偏差小于80nm，可以加工三维形状的天线罩体。
精加工后的Si3N4天线罩工件放入石墨模具中，通入保护气氛进行高温热处理，以5℃/min升温速度将炉温升至1100℃，再以3℃/min升温速度将炉温升至1800℃，使工件完全烧结，然后以5℃/min速度降温，经过三坐标测量仪测量后，尺寸和形状没有明显变化。
实施例2
采用预烧温度为1250℃，其它情况与实施例1相同条件制备氮化硅天线罩体，可以发现预烧后更加致密，加工更能保持外形不变，在终烧后尺寸和形状没有变化。
实施例3
采用预烧温度为1300℃，其它情况与实施例1相同条件制备氮化硅天线罩体，可以发现预烧后比实施例1和2都致密，加工没有什么很大变化，但是在终烧后发现，径向和厚度方向的收缩率小于1％，经高温热处理后，Si3N4天线罩体中主要成分β-Si3N4发生反应。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。

Claims (10)

1.一种高硬度Si3N4陶瓷天线罩高效精密加工制备方法，其特征是：包括以下步骤：
(1)坯体制备：Si3N4粉体进行造粒，再将造粒成型，接着压制成为毛坯体；
(2)将毛坯体进行预烧；
(3)对烧结后的坯体进行精密加工；
(4)将加工后的工件进行终烧，使工件完全烧结，即可。
2.如权利要求1所述的Si3N4天线罩体加工制备方法，其特征是：所述步骤(1)中的Si3N4粉体进行造粒的粒度为30～50μm。
3.如权利要求1所述的Si3N4天线罩体加工制备方法，其特征是：所述步骤(1)中使用闭式离心喷雾干燥机造粒。
4.如权利要求1所述的Si3N4天线罩体加工制备方法，其特征是：所述步骤(1)中Si3N4粉体粒度为求1～5μm以下，纯度为99.99％。
5.如权利要求1所述的Si3N4天线罩体加工制备方法，其特征是：所述步骤(1)中在冷等静压条件下压制成为毛坯体。
6.如权利要求1所述的Si3N4天线罩体加工制备方法，其特征是：所述步骤(2)和/或(4)中，使用气氛压力烧结炉进行预烧和/或终烧。
7.如权利要求6所述的Si3N4天线罩体加工制备方法，其特征是：所述气氛压力烧结炉升温速度为100℃/min，在预烧温度下保持2～5h后降温。
8.如权利要求1所述的Si3N4天线罩体加工制备方法，其特征是：所述步骤(2)中预烧的烧结温度为1000～1300℃。
9.如权利要求1所述的Si3N4天线罩体加工制备方法，其特征是：所述步骤(4)中终烧的温度为1600～1800℃。
10.权利要求1-9任一所述的加工制备方法得到的Si3N4天线罩。
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