CN116217241B - 一种陶瓷烧结方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种陶瓷烧结方法及其应用。一种陶瓷烧结方法，包括以下步骤：将陶瓷浆料制备成型，得到生坯；将生坯进行一次烧结，获得素烧坯，素烧坯的收缩率为96％‑98％；将素烧坯进行冷却处理；将冷却过后的素烧坯进行二次烧结，得到所述陶瓷。本发明的陶瓷烧结方法特别适合外观面带有凸起(火山口)的特殊结构，一次烧结过后冷却相比于无冷却过程的直接二次烧结而言，降温过程增加了坯体韧性与强度，烧结冷却后的坯体外部具有一定强度的保护层后，在移动坯体至夹具的过程中降低火山口特殊部位的损耗率。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷加工领域，具体涉及一种陶瓷烧结方法及其应用。
背景技术
对于陶瓷成型工艺而言，一般是将成型后的陶瓷生坯置于普通承烧板上进行烧结，但烧结成型后的陶瓷成品硬度、脆性较大，难以加工。对于非平面结构的陶瓷坯体，如现有的手机后盖坯体大多数会设计如外观面带有凸起(火山口)的特殊结构，将特殊结构坯体直接置于承烧板上经高温烧结后，出现坯体结构变形量大的现象。变形的主要原因归结为三个因素：窑炉烧结温差、热应力以及蠕变。该结构烧结后变形量大，造成原料浪费及加工成本高、易开裂等问题导致良品率较差。
为了满足特殊结构部位的烧结要求，专利CN213631563U中提出了一种专用烧结治具，设计的支撑板避让槽可以直接烧结包含凸起部的曲面陶瓷胚体形成陶瓷件，提升陶瓷件的良品率。但在实际生产过程中因摆坯定位较为困难，且上下夹具尺寸过大，实际操作时易出现将坯体撞崩口的现象，且在高温下烧结收缩的过程中，由于不同夹具表面摩擦力不同，导致坯体与夹具设计位置产生偏离，从而导致陶瓷在烧结过程中产生变形甚至出现开裂的现象。
发明内容
为了克服现有带火山口后盖烧结工艺存在烧结后变形量大以及开裂的问题，本发明目的之一在于提供一种陶瓷烧结方法，本发明目的之二在于提供这种陶瓷烧结方法的应用。
为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：
本发明第一方面提供了一种陶瓷烧结方法，包括以下步骤：
(1)将陶瓷浆料制备成型，得到生坯；
(2)将所述生坯进行一次烧结，获得素烧坯，所述素烧坯的收缩率为96％-98％；
(3)将所述素烧坯进行冷却处理；
(4)将冷却过后的素烧坯进行二次烧结，得到所述陶瓷。
优选的，这种陶瓷烧结方法中，陶瓷浆料包括以下质量百分比的固体组分：92wt％-97wt％ZrO2，3wt％-8wt％Y2O3。
优选的，步骤(2)中，一次烧结具体步骤为：以升温速率为1.5-4.5℃/min升温至1220-1300℃，然后保温烧结；进一步优选的，一次烧结具体步骤为：以升温速率为2-4℃/min升温至1220-1300℃，然后保温烧结；再进一步优选的，一次烧结具体步骤为：以升温速率为2-4℃/min升温至1230-1290℃，然后保温烧结；更进一步优选的，保温烧结的时间为0.5-3h。
本发明中，素烧温度＜1220℃时，承烧板上坯体的收缩率＜96％，与烧结夹具匹配性差，且所得陶瓷强度差，且操作过程中易损坏坯体；素烧温度＞1300℃时，承烧板上坯体的烧结收缩过程基本完成，此时收缩率＞98％，坯体已无烧结活性，转移中不易损坏，但当素烧温度过大时，无支撑的坯体部位产生的扭曲变形量也会随之变大。
本发明的陶瓷烧结方法特别适合外观面带有凸起(火山口)的特殊结构，具有特殊结构的生坯体在一定温度下素烧后，已发生大部分收缩但未收缩完全(96-98％的收缩完成率)，此时坯体既有一定强度，又保留有一定的烧结活性，且在一定温度下坯体特殊结构处扭曲变形量较小，再将其内底面扣于烧结夹具上进行二次烧结，利用高温下坯体蠕变软化贴合夹具，获得内底轮廓度≤0.1mm坯体，并且能保证放置位置的精确度高，实际过程中可操作性强，所得成品的良率高，大大节省了原料与加工所需成本。
优选的，步骤(3)中，冷却的速率为2.5-8.5℃/min；进一步优选的，冷却的速率为3-8℃/min。
本发明中，冷却速率>8.5℃/min时，素烧过后的坯体冷却过快，坯体在热应力作用下极易产生变形或出现开裂等耗损情况；冷却速率<2.5℃/min时，则生产效率低下，生产成本较高。
优选的，步骤(4)中，二次烧结的温度为1375-1475℃；进一步优选的，二次烧结的温度为1400-1450℃。
优选的，步骤(4)中，二次烧结的时间为1-3h。
进一步优选的，步骤(4)中，以升温速率为2-6℃/min升温至1000-1200℃，再以升温速率为1-3℃/min升温至1375-1475℃，然后保温烧结1-3h。
本发明的陶瓷烧结方法还包括精加工步骤，精加工步骤包括：对步骤(4)二次烧结后的陶瓷进行精细加工和/或抛光处理，得到所述陶瓷。
本发明第二方面提供了上述陶瓷烧结方法在非平面结构陶瓷制备中的应用。
优选的，所述非平面结构陶瓷包括手机后盖。
本发明的有益效果是：
本发明的陶瓷烧结方法特别适合外观面带有凸起(火山口)的特殊结构，一次烧结过后冷却相比于无冷却过程的直接二次烧结而言，降温过程增加了坯体韧性与强度，烧结冷却后的坯体外部具有一定强度的保护层后，在移动坯体至夹具的过程中降低火山口特殊部位的损耗率。
本发明的陶瓷烧结方法，控制素烧坯的收缩率为96％-98％，如此可使坯体保留一定的烧结活性，同时使得素坯尺寸接近致密烧坯，然后将该素烧坯进行二次烧结，在二次高温烧结过程中，贴合陶瓷夹具继续软化收缩，最终获得内形轮廓度小于0.1mm的陶瓷后盖烧坯。
附图说明
图1为实施例制备的火山口一体化陶瓷后盖的外观图示意图。
图2为实施例制备的火山口一体化陶瓷后盖的内底图示意图。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的内容作进一步详细的说明。应当理解的是，本说明书中描述的具体实施方式仅仅是为了解释本发明，并非为了限定本发明。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适范围内的选择，而并非要限定于下文示例的具体数据。实施例中所用的原料如无特殊说明，均可从常规商业途径得到。
以下实施例和对比例中的氧化锆基陶瓷浆料包括以下质量百分比的固体组分：97wt％ZrO2，3wt％Y2O3。
实施例1
本实施例的带火山口后盖烧结方法，具体包括如下步骤：
步骤1：生坯制作：准备氧化锆基陶瓷浆料，注入带有火山口结构的模具中制备成型，脱模干燥后获得一体化成型的生坯。
步骤2：素烧处理：将生坯置于承烧板上，先进行排胶，再在大气氛围下进行烧结，在室温下以升温速率为3℃/min，升温到1260℃，并在1260℃下保温2h。
步骤3：冷却处理：素烧完毕后的坯体取出进行冷却，冷却速率为5℃/min，以获得冷却至室温(25℃)的坯体。
步骤4：二次烧结：将素烧冷却过后的坯体取出，放置于专用烧结夹具上在大气氛围下进行二次烧结，从室温以升温速率4℃/min，升温到1100℃，再以升温速率为2℃/min升温到1425℃，并在1425℃保温2h。
步骤5：精加工：对烧结完毕后所得陶瓷背板进行精细加工及抛光处理，最终得到火山口一体化陶瓷后盖。
实施例2
本实施例的带火山口后盖烧结方法与实施例1的区别点在于：素烧温度设置不同，由实施例1的1260℃改为1220℃。
实施例3
本实施例的带火山口后盖烧结方法与实施例1的区别点在于：素烧温度设置不同，由实施例1的1260℃改为1300℃。
实施例4
本实施例的带火山口后盖烧结方法与实施例1的区别点在于：素烧升温速率不同，实施例1的3℃/min改为2℃/min。
实施例5
本实施例的带火山口后盖烧结方法与实施例1的区别点在于：素烧升温速率不同，实施例1的3℃/min改为4℃/min。
实施例6
本实施例的带火山口后盖烧结方法与实施例1的区别点在于：冷却速率不同，实施例1的5℃/min改为3℃/min。
实施例7
本实施例的带火山口后盖烧结方法与实施例1的区别点在于：冷却速率不同，实施例1的5℃/min改为8℃/min。
实施例8
本实施例的带火山口后盖烧结方法与实施例1的区别点在于：二次烧结温度不同，实施例1的1425℃改为1400℃。
实施例9
本实施例的带火山口后盖烧结方法与实施例1的区别点在于：二次烧结温度不同，实施例1的1425℃改为1450℃。
实施例10
本实施例的带火山口后盖烧结方法与实施例1的区别点在于：二次烧结保温时间不同，实施例1的2h改为1h。
实施例11
本实施例的带火山口后盖烧结方法与实施例1的区别点在于：二次烧结保温时间不同，实施例1的2h改为3h。
对比例1
本对比例的带火山口后盖烧结方法与实施例1的区别点在于：素烧温度设置不同，由实施例1的1260℃改为1200℃。
对比例2
本对比例的带火山口后盖烧结方法与实施例1的区别点在于：素烧温度设置不同，由实施例1的1260℃改为1320℃。
对比例3
本对比例的带火山口后盖烧结方法与实施例1的区别点在于：素烧升温速率不同，实施例1的3℃/min改为1℃/min。
对比例4
本对比例的带火山口后盖烧结方法与实施例1的区别点在于：素烧升温速率不同，实施例1的3℃/min改为5℃/min。
对比例5
本对比例的带火山口后盖烧结方法与实施例1的区别点在于：冷却速率不同，实施例1的5℃/min改为2℃/min。
对比例6
本对比例的带火山口后盖烧结方法与实施例1的区别点在于：冷却速率不同，实施例1的5℃/min改为9℃/min。
对比例7
本对比例的带火山口后盖烧结方法与实施例1的区别点在于：二次烧结温度不同，实施例1的1425℃改为1350℃。
对比例8
本对比例的带火山口后盖烧结方法与实施例1的区别点在于：二次烧结温度不同，实施例1的1425℃改为1500℃。
对比例9
本对比例的带火山口后盖烧结方法与实施例1的区别点在于：二次烧结保温时间不同，实施例1的2h改为0.5h。
对比例10
本对比例的带火山口后盖烧结方法与实施例1的区别点在于：二次烧结保温时间不同，实施例1的2h改为3.5h。
将上述实施例和对比例制备得到的火山口一体化陶瓷后盖进行性能测试。
(1)素烧坯体收缩率检测
测试方法：将素烧后所得坯体(素烧坯)在冷却至室温(25℃)后抽检200件进行素烧后整体收缩率的测量，使用投影仪进行壳体收缩量的测量，计算素烧前后坯体的面积变化即为收缩率。(收缩率＝素烧后面积/素烧前面积)
性能标准：收缩率在96～98％范围内即为符合要求。
(2)内底面轮廓度检测
测试方法：在同一批产品中抽检200件，使用CAV扫描仪二次烧结后的坯体(烧坯)壳体火山口部位进行轮廓度扫描测试，以衡量特殊结构处与预设的尺寸相比发生扭曲变形的程度。高于预定高度为正值，低于预定高度为负值。
性能标准：测量得到数值的绝对值越大，说明该位置处的扭曲变形越严重，所测得素烧坯轮廓度数据绝对值为不大于0.1mm为合格。
(3)整体外观检测
测试方法：肉眼观察是否存在孔洞、裂纹等烧结缺陷、凹凸平面、缺角等外观缺陷，合格率通过抽检同批次200件所得合格外观壳体数量与总数量比值计算可知。
性能标准：外观合格率不小于90％为符合生产要求。
实施例和对比例得到的产品的性能测试结果如下表1所示。
表1
注：平面度数据为所测同批次200个样品火山口部位数值的绝对值，±表示数值所涉及的范围。
带火山口后盖因外顶面凸起无法完全与承烧板接触，高温烧结后悬空部分因材料蠕变产生变形，现有技术采用专用烧结治具，但生坯在此实际操作中定位困难且易损坏。本发明方案中采用素烧加二次烧结工艺，通过控制素烧工艺调控素烧坯收缩率，在坯体具有一定强度的同时，还保留一定烧结活性，在扭曲变形量小的情况下置于专用夹具上进行二次烧结，高温下坯体蠕变软化，贴合专用夹具从而获得内底轮廓度≤0.1mm坯体，后续不需进行内底面机加工，并且坯体可与夹具精确定位、贴合性强且不易滑动，大大减小了制备过程中的耗损，极大提升了火山口壳体的烧结良品率，并且能很好节约原料及加工成本。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种陶瓷烧结方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将陶瓷浆料制备成型，得到生坯；
（2）将所述生坯进行一次烧结，获得素烧坯，所述素烧坯的收缩率为96%-98%；
（3）将所述素烧坯进行冷却处理；
（4）将冷却过后的素烧坯进行二次烧结，得到所述陶瓷；
步骤（2）中，所述一次烧结具体步骤为：以升温速率为1.5-4.5℃/min升温至1220-1300℃，然后保温烧结；
步骤（3）中，所述冷却的速率为2.5-8.5℃/min；
步骤（4）中，所述二次烧结的温度为1375-1475℃；所述二次烧结的时间为1-3h；
所述陶瓷为非平面结构的陶瓷；
所述陶瓷浆料包括以下质量百分比的固体组分：92wt%-97 wt%ZrO2，3wt%-8wt% Y2O3。
2.根据权利要求1所述的陶瓷烧结方法，其特征在于，所述保温烧结的时间为0.5-3h。
3.根据权利要求1所述的陶瓷烧结方法，其特征在于，步骤（3）中，所述冷却的速率为3-8℃/min。
4.权利要求1至3任意一项所述的陶瓷烧结方法在非平面结构陶瓷制备中的应用。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述非平面结构陶瓷包括手机后盖。
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