CN106116536B - 一种陶瓷盖板制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种陶瓷盖板制备工艺，包括以下步骤：称重：按配比分别称取固体原料；球磨：将固体原料混合均匀后进行球磨；混料：将球磨后的混合粉料与有机溶剂按重量比为1:1‑3的配比混合成浆料；成型：将浆料分别注射到陶瓷盖板模具和陶瓷基座模具中成型，得到陶瓷盖板坯体和陶瓷基座坯体；装配：在陶瓷基座坯体上覆盖一层隔粘粉后，再装配陶瓷盖板坯体与陶瓷基座坯体；烧结：将装配好的陶瓷盖板坯体与陶瓷基座坯体一同放入烧结炉中，在1300‑1600℃中烧结5‑20小时，得到陶瓷盖板和陶瓷基座；对陶瓷盖板去毛刺，得到产品。采用本发明，可使烧结过程中产品不易变形，提高产品的成品率，降低生产成本，提高产品尺寸精度。
Description
技术领域
本发明涉及电子材料技术领域，尤其涉及一种用于微波封装的陶瓷盖板制备工艺。
背景技术
近年来，高频微波技术在通信、导航、卫星、蓝牙、传感物联网射频技术等系统中，有着广泛而重要的应用。射频/微波器件的封装设计非常重要，封装可以保护器件，同时也会影响器件的性能。因此封装一定要能提供优异的电学性能、器件的保护功能和屏蔽作用等等。高性能射频微波器件通常采用陶瓷封装材料，陶瓷材料的介电性能在较宽的温度和频率范围之内都很稳定，能承受很高的加工温度和工作温度，机械性能优异，能提供较好的防潮湿功能和优异的气密性。对于高频微波器件，陶瓷材料的热膨胀系数和半导体芯片材料的膨胀系数相近，并能支持较高的集成度和复杂的I/O管脚分布。
随着微波器件向小型化、精密化的方向发展，由于微波器件封装对陶瓷密封性要求极高，因此对陶瓷盖板的尺寸精度要求极高，现有的陶瓷封装技术已经不能满足成型的尺寸精度。现有微波器件封装一般采用陶瓷封装，需要用到陶瓷盖板。现有的陶瓷盖板制作方法为，（1）干压成型，将干粉坯料填充入金属模腔中，施以压力使其成为致密坯体。但是干压法制作的陶瓷盖板在烧结非常容易开裂成品率低，烧制的成品尺寸精度不高。（2）传统陶瓷在用注浆法制作陶瓷盖板这类平面薄壁陶瓷件，虽然成型精度高，但是烧结时形变严重，无法烧成合格的产品。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种陶瓷盖板制备工艺，可使烧结过程中产品不易变形，提高产品的成品率，降低生产成本，提高产品尺寸精度。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种陶瓷盖板制备工艺，包括以下步骤：
称重：将固体原料为氧化铝、氧化钙、氧化镁、二氧化硅、过渡金属和稀土金属氧化物按配比分别称取；
球磨：将固体原料混合均匀后进行球磨，保证球磨后混合粉料目数在2000 -4000目范围内；
混料：将球磨后的混合粉料与有机溶剂按重量比为1:1-3的配比混合成浆料；
成型：将浆料分别注射到陶瓷盖板模具和陶瓷基座模具中成型，得到陶瓷盖板坯体和陶瓷基座坯体；
装配：在陶瓷基座坯体上覆盖一层隔粘粉后，再装配陶瓷盖板坯体与陶瓷基座坯体；
烧结：将装配好的陶瓷盖板坯体与陶瓷基座坯体一同放入烧结炉中，在1300-1600℃中烧结5-20小时，得到陶瓷盖板和陶瓷基座；
去毛刺：拆开陶瓷盖板与陶瓷基座，并将烧结好的陶瓷盖板放入震动球磨机中球磨1-10小时，得到产品。
作为上述方案的改进，所述成型步骤中在陶瓷盖板模具和陶瓷基座模具内注浆时利用泥浆泵向浆料加压至0.2-0.8MPa。
作为上述方案的改进，所述陶瓷盖板坯体包括顶部和外裙部，所述外裙部设于顶部边沿；
所述陶瓷基座坯体包括底座和设在底座上的凸起部，所述凸起部与所述外裙部可紧密套合。
作为上述方案的改进，所述固体原料的配比为85-98%氧化铝、0.1-10%氧化钙、0.1-10%氧化镁、1-10%二氧化硅、0.1-10%过渡金属和0.1-10%稀土金属氧化物。
作为上述方案的改进，所述过渡金属为铁、镍、锰、钼和钛中的一种或组合；
所述稀土金属氧化物为Ce2O3 、CeO2、La2O3、ZrO2中的一种或组合。
作为上述方案的改进，有机溶剂包括醇类溶剂和其他溶剂，所述醇类溶剂和其他溶剂的配比为1：1-2 。
作为上述方案的改进，有机溶剂包括以下组合：乙醇、甲乙酮；乙醇、三氯乙烯；乙醇、甲苯；正丁醇、甲苯。
作为上述方案的改进，所述隔粘粉为氧化铝粉末，在与陶瓷盖板坯体接触的陶瓷基座坯体的接触面上覆盖一层隔粘粉，厚度为0.1-1mm。
实施本发明实施例，具有如下有益效果：
本发明所述陶瓷盖板制备工艺，增加一个陶瓷基座坯体，烧结时陶瓷盖板坯体与陶瓷基座坯体处于装配状态，使得整体的厚度是相同的，可以保证收缩一致从而避免陶瓷盖板变形，可避免采用干压成型容易开裂的情况，并解决传统注浆工艺制作含外裙部的平面薄板型的陶瓷器件因厚度不一而在烧结过程发生变形的技术难题，有效提高成品率和产品精度，有利于改善微波器件采用陶瓷封装的密封性。
附图说明
图1是本发明一种陶瓷盖板制备工艺的流程图；
图2是本发明所述陶瓷盖板坯体与陶瓷基座坯体装配图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
如图1所示，本发明一种陶瓷盖板制备工艺，包括以下步骤：
S100，称重：将固体原料为氧化铝、氧化钙、氧化镁、二氧化硅、过渡金属和稀土金属氧化物按配比分别称取。
本发明上述固体原料中按百分比包括85-98%氧化铝、0.1-10%氧化钙、0.1-10%氧化镁、1-10%二氧化硅、0.1-10%过渡金属和0.1-10%稀土金属氧化物。
优选地，固体原料中按百分比包括90-98%氧化铝、0.1-8%氧化钙、0.1-6%氧化镁、1-5%二氧化硅、0.1-2%过渡金属和0.1-3%稀土金属氧化物。
需要说明的是，所述过渡金属和稀土金属氧化物作为陶瓷盖板的改性添加剂，其中过渡金属为铁、镍、锰、钼和钛中的一种或组合；所述稀土金属氧化物为Ce2O3 、CeO2、La2O3、ZrO2中的一种或组合。过渡金属起到降低烧结温度的作用，稀土氧化物起到稳定陶瓷晶相和增加烧结活性的作用。
S101，球磨：将固体原料混合均匀后进行球磨，保证球磨后混合粉料目数在2000 -4000目范围内。
为了能提高陶瓷盖板的致密性，本发明S101步骤将各种固体原料按配比投入至球磨机中，当球磨2-8h后，混合粉料的粒径在2000 -4000目范围内，粒径越小，成型后产品密度越大。
S102，混料：将球磨后的混合粉料与有机溶剂按重量比为1:1-3的配比混合成浆料。
本发明使用注浆成型的方法进行生产制造，而浆料的制备是将混合粉料与有机溶剂按重量比为1:1-3的配比混合而成。为了得到更好的效果，所述混合粉料与有机溶剂的配比为1:1-2。
而本发明不加入水作为溶剂，而是以有机溶剂作为溶剂，其中有机溶剂包括醇类溶剂和其他溶剂，所述醇类溶剂和其他溶剂的配比为1：1-2 。优选地，有机溶剂包括以下组合：乙醇、甲乙酮；乙醇、三氯乙烯；乙醇、甲苯；正丁醇、甲苯。具体地，有机溶剂可包括以下组合：乙醇：甲乙酮=1:1.5；乙醇：三氯乙烯=1:2；乙醇：甲苯=1:1；正丁醇：甲苯=1:2。
S103，成型：将浆料分别注射到陶瓷盖板模具和陶瓷基座模具中成型，得到陶瓷盖板坯体和陶瓷基座坯体。
常规用于微波器件封装的陶瓷盖板一般采用干压法压制成型，但是干压法制作的陶瓷盖板在烧结非常容易开裂成品率低，烧制的成品尺寸精度不高。而传统的注浆法对于制造平面薄板的器件，虽然成型精度高，但是烧结时形变严重，无法烧成合格的产品。
针对注浆法制造平面薄板器件烧结易变形的特点，本发明将增加一个陶瓷基座坯体。一般来说，陶瓷盖板坯体1包括顶部11和外裙部12，所述外裙部12设于顶部11边沿，而为了能与陶瓷盖板坯体1相适配，陶瓷基座坯体2包括底座21和设在底座21上的凸起部22，所述凸起部22与外裙部12可紧密套合。由此，陶瓷基座坯体2的凸起部22可填满陶瓷盖板坯体1的顶部11和外裙部12围起的缺陷部位，将装配后的陶瓷盖板坯体1与陶瓷基座坯体2一同烧结，在陶瓷盖板坯体1在收缩过程中，不再因顶部11和外裙部12厚度不一而发生收缩程度不同的情况出现，由于与陶瓷基座坯体2套合，使得整体的厚度是相同的，可以保证收缩一致从而避免陶瓷盖板变形，从而提高陶瓷盖板尺寸的精度以及产品的合格率。
需要说明的是，本发明所述陶瓷基座坯体2是采用制作陶瓷盖板坯体1的原料制备得到，保证两者的收缩率一致，才能实现陶瓷盖板不变形。所述陶瓷盖板坯体1的形状可能因为产品要求而有所改变，而陶瓷基座坯体2应相对于陶瓷盖板坯体1的形状而做出适应性修改，从而满足陶瓷盖板坯体1与陶瓷基座坯体2套合时，整体的厚度一致，图2为陶瓷盖板坯体1与陶瓷基座坯体2装配示例。
在进行步骤S103成型前，根据产品需要，制作好陶瓷盖板模具以及陶瓷基座模具，通过注塑成型工艺将浆料制作出空心或实心的陶瓷盖板坯体和陶瓷基座坯体。
优选地，所述成型步骤中在陶瓷盖板模具和陶瓷基座模具内注浆时利用泥浆泵向浆料加压至0.2-0.8MPa。
S104，装配：在陶瓷基座坯体上覆盖一层隔粘粉后，再装配陶瓷盖板坯体与陶瓷基座坯体。
成型后的陶瓷盖板坯体和陶瓷基座坯体未烧结，若装配在一起坯体之间容易粘连，导致陶瓷盖板变形。因此在装配之前需要在陶瓷基座坯体与陶瓷盖板坯体接触面上覆盖上一层隔粘粉，而为了能方便操作，可在陶瓷基座坯体上铺上厚度为0.1-1mm的隔粘粉。优选地，所述隔粘粉为氧化铝粉末。
S105，烧结：将装配好的陶瓷盖板坯体与陶瓷基座坯体一同放入烧结炉中，在1300-1600℃中烧结5-20小时，得到陶瓷盖板和陶瓷基座。
S106，去毛刺：拆开陶瓷盖板与陶瓷基座，并将烧结好的陶瓷盖板放入震动球磨机中球磨1-10小时，得到产品。
为达到更好的去毛刺效果，球磨时间可选择2-5小时。
通过本发明所述陶瓷盖板制备工艺，可避免采用干压成型容易开裂的情况，并解决传统注浆工艺制作含外裙部的平面薄板型的陶瓷器件因厚度不一而在烧结过程发生变形的技术难题，有效提高成品率和产品精度，有利于改善微波器件采用陶瓷封装的密封性。
以下将通过具体实施例进一步说明：
实施例1
1.称重：将固体原料为92%氧化铝、3%氧化钙、2%氧化镁、2%二氧化硅、0.5%镍、0.2%La2O3 和0.3%按配比分别称取；
2.球磨：将固体原料混合均匀后进行球磨，保证球磨后混合粉料目数在3000 -4000目范围内；
3.混料：将球磨后的混合粉料与有机溶剂按重量比为1:1的配比混合成浆料；其中，有机溶剂为乙醇：甲乙酮=1:1.5。
4.成型：根据产品需要，制作好陶瓷盖板模具以及陶瓷基座模具，将加压至0.3MPa的浆料分别注射到陶瓷盖板模具和陶瓷基座模具中成型，得到陶瓷盖板坯体和陶瓷基座坯体；
5.装配：在陶瓷基座坯体上覆盖一层厚度为0.5mm的隔粘粉后，再装配陶瓷盖板坯体与陶瓷基座坯体；
6.烧结：将装配好的陶瓷盖板坯体与陶瓷基座坯体一同放入烧结炉中，在1450℃中烧结12小时，得到陶瓷盖板和陶瓷基座；
7.去毛刺：拆开陶瓷盖板与陶瓷基座，并将烧结好的陶瓷盖板放入震动球磨机中球磨4小时。
经上述步骤得到的陶瓷盖板不易变形，精度高，成品率高。
实施例2
1.称重：将固体原料为88%氧化铝、3%氧化钙、4%氧化镁、3%二氧化硅、0.3%钼、0.7%铁和1%Ce2O3按配比分别称取；
2.球磨：将固体原料混合均匀后进行球磨，保证球磨后混合粉料目数在2000 -4000目范围内；
3.混料：将球磨后的混合粉料与有机溶剂按重量比为1:1.5的配比混合成浆料；其中，有机溶剂为乙醇：三氯乙烯=1:2。
4.成型：根据产品需要，制作好陶瓷盖板模具以及陶瓷基座模具，将加压至0.4MPa的浆料分别注射到陶瓷盖板模具和陶瓷基座模具中成型，得到陶瓷盖板坯体和陶瓷基座坯体；
5.装配：在陶瓷基座坯体上覆盖一层厚度为0.3mm的隔粘粉后，再装配陶瓷盖板坯体与陶瓷基座坯体；
6.烧结：将装配好的陶瓷盖板坯体与陶瓷基座坯体一同放入烧结炉中，在1500℃中烧结8小时，得到陶瓷盖板和陶瓷基座；
7.去毛刺：拆开陶瓷盖板与陶瓷基座，并将烧结好的陶瓷盖板放入震动球磨机中球磨5小时。
经上述步骤得到的陶瓷盖板不易变形，精度高，成品率高。
实施例3
1.称重：将固体原料为90%氧化铝、5%氧化钙、3%氧化镁、1%二氧化硅、0.2%钛、0.5%ZrO2和0.3%CeO2稀土金属氧化物按配比分别称取；
2.球磨：将固体原料混合均匀后进行球磨，保证球磨后混合粉料目数在2000 -2500目范围内；
3.混料：将球磨后的混合粉料与有机溶剂按重量比为1:2的配比混合成浆料；其中，有机溶剂为乙醇：甲苯=1:1。
4.成型：根据产品需要，制作好陶瓷盖板模具以及陶瓷基座模具，将加压至0.5MPa的浆料分别注射到陶瓷盖板模具和陶瓷基座模具中成型，得到陶瓷盖板坯体和陶瓷基座坯体；
5.装配：在陶瓷基座坯体上覆盖一层厚度为0.6mm的隔粘粉后，再装配陶瓷盖板坯体与陶瓷基座坯体；
6.烧结：将装配好的陶瓷盖板坯体与陶瓷基座坯体一同放入烧结炉中，在1380℃中烧结6小时，得到陶瓷盖板和陶瓷基座；
7.去毛刺：拆开陶瓷盖板与陶瓷基座，并将烧结好的陶瓷盖板放入震动球磨机中球磨2小时。
经上述步骤得到的陶瓷盖板不易变形，精度高，成品率高。
实施例4
1.称重：将固体原料为95%氧化铝、2%氧化钙、1%氧化镁、1%二氧化硅、0.6%钛和0.4%ZrO2按配比分别称取；
2.球磨：将固体原料混合均匀后进行球磨，保证球磨后混合粉料目数在3000 -3500目范围内；
3.混料：将球磨后的混合粉料与有机溶剂按重量比为1:1-3的配比混合成浆料；其中，有机溶剂为正丁醇：甲苯=1:2。
4.成型：根据产品需要，制作好陶瓷盖板模具以及陶瓷基座模具，将加压至0.6MPa的浆料分别注射到陶瓷盖板模具和陶瓷基座模具中成型，得到陶瓷盖板坯体和陶瓷基座坯体；
5.装配：在陶瓷基座坯体上覆盖一层厚度为0.8mm的隔粘粉后，再装配陶瓷盖板坯体与陶瓷基座坯体；
6.烧结：将装配好的陶瓷盖板坯体与陶瓷基座坯体一同放入烧结炉中，在1500℃中烧结10小时，得到陶瓷盖板和陶瓷基座；
7.去毛刺：拆开陶瓷盖板与陶瓷基座，并将烧结好的陶瓷盖板放入震动球磨机中球磨4小时。
经上述步骤得到的陶瓷盖板不易变形，精度高，成品率高。
实施例5
1.称重：将固体原料为92%氧化铝、1%氧化钙、5%氧化镁、0.7%二氧化硅、0.3%锰和1% CeO2按配比分别称取；
2.球磨：将固体原料混合均匀后进行球磨，保证球磨后混合粉料目数在3000 -4000目范围内；
3.混料：将球磨后的混合粉料与有机溶剂按重量比为1:1-3的配比混合成浆料；其中，有机溶剂为乙醇：甲乙酮=1:1.5。
4.成型：根据产品需要，制作好陶瓷盖板模具以及陶瓷基座模具，将加压至0.3MPa的浆料分别注射到陶瓷盖板模具和陶瓷基座模具中成型，得到陶瓷盖板坯体和陶瓷基座坯体；
5.装配：在陶瓷基座坯体上覆盖一层厚度为0.5mm的隔粘粉后，再装配陶瓷盖板坯体与陶瓷基座坯体；
6.烧结：将装配好的陶瓷盖板坯体与陶瓷基座坯体一同放入烧结炉中，在1450℃中烧结12小时，得到陶瓷盖板和陶瓷基座；
7.去毛刺：拆开陶瓷盖板与陶瓷基座，并将烧结好的陶瓷盖板放入震动球磨机中球磨4小时。
经上述步骤得到的陶瓷盖板不易变形，精度高，成品率高。
为了进一步说明本发明相对于现有技术，通过以下实验进行比较：
参考例：注浆法制作陶瓷盖板，烧结时无陶瓷基座与之装配。
具体步骤如下：
1.称重：将固体原料为92%氧化铝、3%氧化钙、2%氧化镁、2%二氧化硅、0.5%镍、0.2%La2O3 和0.3%按配比分别称取；
2.球磨：将固体原料混合均匀后进行球磨，保证球磨后混合粉料目数在3000 -4000目范围内；
3.混料：将球磨后的混合粉料与有机溶剂按重量比为1:1的配比混合成浆料；其中，有机溶剂为乙醇：甲乙酮=1:1.5。
4.成型：根据产品需要制作好陶瓷盖板模具，将加压至0.3MPa的浆料分别注射到陶瓷盖板模具中成型，得到陶瓷盖板坯体；
5.烧结：将陶瓷盖板坯体放入烧结炉中，在1450℃中烧结12小时，得到陶瓷盖板；
6.去毛刺：将烧结好的陶瓷盖板放入震动球磨机中球磨4小时。
表1为参考例与实施例1的对比表。
| 烧结温度/℃ | 烧结时间/h | 有无陶瓷基座 | 尺寸误差/% | 成品率/% | |
| 实施例1 | 1450 | 12 | 有 | 0.01 | 98 |
| 参考例 | 1450 | 12 | 无 | 0.2 | 86 |
从表1中可知，实施例1在烧结时装配有陶瓷基座，使得陶瓷盖板与陶瓷基座整体厚度保持一致，收缩相同尺寸，由此陶瓷盖板产品的尺寸误差从0.2%降至0.01%，而成品率从86%增至98%。实验证明，通过本发明实施例1可大大提升产品的成品率，同时减少产品的尺寸误差。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (3)
1.一种陶瓷盖板制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
称重：将固体原料为氧化铝、氧化钙、氧化镁、二氧化硅、过渡金属和稀土金属氧化物按配比分别称取；
球磨：将固体原料混合均匀后进行球磨，保证球磨后混合粉料目数在2000-4000目范围内；
混料：将球磨后的混合粉料与有机溶剂按重量比为1:1-3的配比混合成浆料；
成型：将浆料分别注射到陶瓷盖板模具和陶瓷基座模具中成型，得到陶瓷盖板坯体和陶瓷基座坯体；
装配：在陶瓷基座坯体上覆盖一层隔粘粉后，再装配陶瓷盖板坯体与陶瓷基座坯体；
烧结：将装配好的陶瓷盖板坯体与陶瓷基座坯体一同放入烧结炉中，在1300-1600℃中烧结5-20小时，得到陶瓷盖板和陶瓷基座；
去毛刺：拆开陶瓷盖板与陶瓷基座，并将烧结好的陶瓷盖板放入震动球磨机中球磨1-10小时，得到产品；
所述陶瓷盖板坯体包括顶部和外裙部，所述外裙部设于顶部边沿；
所述陶瓷基座坯体包括底座和设在底座上的凸起部，所述凸起部与所述外裙部可紧密套合；
所述成型步骤中在陶瓷盖板模具和陶瓷基座模具内注浆时利用泥浆泵向浆料加压至0.2-0.8MPa；
所述固体原料的配比为85-98％氧化铝、0.1-10％氧化钙、0.1-10％氧化镁、1-10％二氧化硅、0.1-10％过渡金属和0.1-10％稀土金属氧化物；
所述隔粘粉为氧化铝粉末，在与陶瓷盖板坯体接触的陶瓷基座坯体的接触面上覆盖一层隔粘粉，厚度为0.1-1mm。
2.如权利要求1所述陶瓷盖板制备工艺，其特征在于，所述过渡金属为铁、镍、锰、钼和钛中的一种或组合；
所述稀土金属氧化物为Ce2O3、CeO2、La2O3中的一种或组合。
3.如权利要求1所述陶瓷盖板制备工艺，其特征在于，有机溶剂包括醇类溶剂和其他溶剂，所述醇类溶剂和其他溶剂的配比为1：1-2；
有机溶剂包括以下组合：乙醇、甲乙酮；乙醇、三氯乙烯；乙醇、甲苯；正丁醇、甲苯。
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