CN108424139A - 一种高致密度陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高致密度陶瓷材料及其制备方法。该方法包括以下步骤：(1)依次向有机溶剂中加入粘结剂、润滑剂以及羟基磷灰石粉末，搅拌溶解；(2)于常温下干燥并研磨步骤(1)中所得产物；(3)于常压下将步骤(2)中所得粉末置于模具中，然后在20～30MPa的条件下制备坯体，最后于1150℃～1220℃烧结16～18h后成型。本发明方法制备得到的陶瓷材料，致密度高晶粒均一性好。

Description

一种高致密度陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料制备技术领域，具体涉及一种高致密度陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
现有技术中制备陶瓷的方法主要有等静压成型、热压成型、爆炸压成型和粉浆浇注成型。等静压成型技术的优点是受压均匀、保型性优良，缺点是设备昂贵、靶材尺寸受设备限制、制备大尺寸靶材困难。热压成型虽然密度高，但靶材晶粒均一性差，只能用于低端市场。爆炸压成型具有非常高的危险性，目前还处于试验阶段。粉浆浇注成型是一种传统的陶瓷成型方法，可以制备复杂的结构件，模具成本低，工业化生产容易实现，可制备大尺寸的靶材，其关键技术在于在常压下如何提高靶材的密度。
目前通用的粉浆浇注工艺，为保证浆体流动性，其含水量高，这种方式的缺点在于，为了易于坯体成型需要比较大的压强且制得的坯体初始密度不高；坯体在脱水干燥过程中，粉体容易团聚，烧结成型的靶材晶粒均一性差。
发明内容
针对现有技术中的上述不足，本发明提供一种高致密度陶瓷材料及其制备方法，可有效解决现有制备方法在常压下无法保证坯体具有足够高的密度的问题。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种高致密度陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)依次向有机溶剂中加入粘结剂、润滑剂以及羟基磷灰石粉末，搅拌溶解；其中，所述有机溶剂、粘结剂和润滑剂分别为羟基磷灰石粉末质量的1％～5％、1％～5％以及100％～200％；
(2)于常温下干燥并研磨步骤(1)中所得产物，使其粒径达到100～200目；
(3)于常压下将步骤(2)中所得粉末置于模具中，然后在20～30MPa的条件下制备坯体，最后于1150℃～1220℃烧结16～18h后成型。
进一步地，步骤(1)中粘结剂的加入量为羟基磷灰石粉末重量的2.5％。
进一步地，粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛。
进一步地，步骤(1)中润滑剂的加入量为羟基磷灰石粉末重量的2.5％。
进一步地，润滑剂为丙三醇。
进一步地，步骤(1)中有机溶剂的加入量为羟基磷灰石粉末重量的140％。
进一步地，有机溶剂为无水乙醇。
进一步地，步骤(3)中制备坯体的压强为20MPa。
上述方法制备得到的高致密度陶瓷材料。
本发明的有益效果为：
1、在制备坯体过程中加入了聚乙烯醇缩丁醛作为粘结剂，减少了压片过程中颗粒间的空隙，增高了坯体的初始密度，同时，聚乙烯醇缩丁醛的分子结构中除含有一定量的缩醛基外，还含有部分的羟基以及少量的乙酰基，可有效的提升羟基磷灰石之间的结合性能。
2、在制备坯体过程中加入了丙三醇作为润滑剂，减少了压片过程中颗粒间的摩擦，提高了坯体的密度均一性。
3、所用粘接剂、润滑剂均为有机物，不含金属离子，烧结后无残留，可制备高纯度羟基磷灰石陶瓷。
4、调制粉浆所用有机溶剂为无水乙醇，流动性好，常温干燥后粉体不团聚，烧结成型的靶材晶粒均一性好。
5、在20Mpa压强下粉末压片，制得坯体脱模时无破裂，烧结密度可达理论密度的98％以上。
附图说明
图1为未添加粘结剂、润滑剂的常压粉末压片羟基磷灰石陶瓷SEM图；
图2为添加粘结剂、润滑剂的常压粉末压片羟基磷灰石陶瓷SEM图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行描述，以便于本技术领域的技术人员理解本发明，但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。
实施例1
一种高致密度陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将质量为羟基磷灰石粉体质量1.5％的聚乙烯醇缩丁醛溶解于质量为羟基磷灰石粉体质量100％的无水乙醇中，充分溶解后，再加入质量为羟基磷灰石粉体质量1.5％的丙三醇，最后将羟基磷灰石粉体加入上述混合溶液混合均匀；
(2)于常温下干燥步骤(1)中所得产物，研磨过筛，使粉末粒径达到200，得混合粉料；
(3)于常压下将步骤(2)所得的混合粉料灌入模具(Φ＝3cm)内，并于20MPa的条件下制得干燥坯体，测得坯体初始密度为1.71g/cm3，为理论密度的54％；
(4)将干燥坯体置于烧结炉中烧结成型，烧结温度为1200℃，烧结时间为16h，测得烧结密度为2.91g/cm3，为理论密度的92％，产品变形小，性能可靠。
实施例2
一种高致密度陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将质量为羟基磷灰石粉体质量2.5％的聚乙烯醇缩丁醛溶解于质量为羟基磷灰石粉体质量200％的无水乙醇中，充分溶解后，再加入质量为羟基磷灰石粉体质量2.5％的丙三醇，最后将羟基磷灰石粉体加入上述混合溶液混合均匀；
(2)于常温下干燥步骤(1)中所得产物，研磨过筛，使粉末粒径达到200，得混合粉料；
(3)于常压下将步骤(2)所得的混合粉料灌入模具(Φ＝3cm)内，并于24MPa的条件下制得干燥坯体，测得坯体初始密度为1.83g/cm3，为理论密度的58％；
(4)将干燥坯体置于烧结炉中烧结成型，烧结温度为1200℃，烧结时间为18h，测得烧结密度为3g/cm3，为理论密度的95％，产品变形小，性能可靠。
实施例3
一种高致密度陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将质量为羟基磷灰石粉体质量1.5％的聚乙烯醇缩丁醛溶解于质量为羟基磷灰石粉体质量120％的无水乙醇中，充分溶解后，再加入质量为羟基磷灰石粉体质量1.5％的丙三醇，最后将羟基磷灰石粉体加入上述混合溶液混合均匀；
(2)于常温下干燥步骤(1)中所得产物，研磨过筛，使粉末粒径达到200，得混合粉料；
(3)于常压下将步骤(2)所得的混合粉料灌入模具(Φ＝3cm)内，并于20MPa的条件下制得干燥坯体，测得坯体初始密度为1.67g/cm3，为理论密度的53％；
(4)将干燥坯体置于烧结炉中烧结成型，烧结温度为1200℃，烧结时间为16h，测得烧结密度为2.87g/cm3，为理论密度的91％，产品变形小，性能可靠。
实施例4
一种高致密度陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将质量为羟基磷灰石粉体质量2.5％的聚乙烯醇缩丁醛溶解于质量为羟基磷灰石粉体质量140％的无水乙醇中，充分溶解后，再加入质量为羟基磷灰石粉体质量2.5％的丙三醇，最后将羟基磷灰石粉体加入上述混合溶液混合均匀；
(2)于常温下干燥步骤(1)中所得产物，研磨过筛，使粉末粒径达到200，得混合粉料；
(3)于常压下将步骤(2)所得的混合粉料灌入模具(Φ＝3cm)内，并于20MPa的条件下制得干燥坯体，测得坯体初始密度为1.89g/cm3，为理论密度的60％；
(4)将干燥坯体置于烧结炉中烧结成型，烧结温度为1200℃，烧结时间为18h，测得烧结密度为3.09g/cm3，为理论密度的98％，产品变形小，性能可靠。
实施例5
一种高致密度陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将质量为羟基磷灰石粉体质量1.5％的聚乙烯醇缩丁醛溶解于质量为羟基磷灰石粉体质量200％的无水乙醇中，充分溶解后，再加入质量为羟基磷灰石粉体质量1.5％的丙三醇，最后将羟基磷灰石粉体加入上述混合溶液混合均匀；
(2)于常温下干燥步骤(1)中所得产物，研磨过筛，使粉末粒径达到200，得混合粉料；
(3)于常压下将步骤(2)所得的混合粉料灌入模具(Φ＝3cm)内，并于20MPa的条件下制得干燥坯体，测得坯体初始密度为1.71g/cm3，为理论密度的54％；
(4)将干燥坯体置于烧结炉中烧结成型，烧结温度为1200℃，烧结时间为16h，测得烧结密度为2.93g/cm3，为理论密度的93％，产品变形小，性能可靠。
实施例6
一种高致密度陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将质量为羟基磷灰石粉体质量2.5％的聚乙烯醇缩丁醛溶解于质量为羟基磷灰石粉体质量200％的无水乙醇中，充分溶解后，再加入质量为羟基磷灰石粉体质量2.5％的丙三醇，最后将羟基磷灰石粉体加入上述混合溶液混合均匀；
(2)于常温下干燥步骤(1)中所得产物，研磨过筛，使粉末粒径达到200，得混合粉料；
(3)于常压下将步骤(2)所得的混合粉料灌入模具(Φ＝3cm)内，并于20MPa的条件下制得干燥坯体，测得坯体初始密度为1.83g/cm3，为理论密度的58％；
(4)将干燥坯体置于烧结炉中烧结成型，烧结温度为1200℃，烧结时间为18h，测得烧结密度为3.03g/cm3，为理论密度的96％，产品变形小，性能可靠。
实施例7
一种高致密度陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将质量为羟基磷灰石粉体质量5％的聚乙烯醇缩丁醛溶解于质量为羟基磷灰石粉体质量200％的无水乙醇中，充分溶解后，再加入质量为羟基磷灰石粉体质量5％的丙三醇，最后将羟基磷灰石粉体加入上述混合溶液混合均匀；
(2)于常温下干燥步骤(1)中所得产物，研磨过筛，使粉末粒径达到200，得混合粉料；
(3)于常压下将步骤(2)所得的混合粉料灌入模具(Φ＝3cm)内，并于20MPa的条件下制得干燥坯体，测得坯体初始密度为2.02g/cm3，为理论密度的64％；
(4)将干燥坯体置于烧结炉中烧结成型，烧结温度为1200℃，烧结时间为18h，测得烧结密度为3g/cm3，为理论密度的95％，产品变形小，性能可靠。
实施例8
一种高致密度陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将质量为羟基磷灰石粉体质量3％的聚乙烯醇缩丁醛溶解于质量为羟基磷灰石粉体质量200％的无水乙醇中，充分溶解后，再加入质量为羟基磷灰石粉体质量3％的丙三醇，最后将羟基磷灰石粉体加入上述混合溶液混合均匀；
(2)于常温下干燥步骤(1)中所得产物，研磨过筛，使粉末粒径达到200，得混合粉料；
(3)于常压下将步骤(2)所得的混合粉料灌入模具(Φ＝3cm)内，并于20MPa的条件下制得干燥坯体，测得坯体初始密度为1.93g/cm3，为理论密度的61％；
(4)将干燥坯体置于烧结炉中烧结成型，烧结温度为1200℃，烧结时间为18h，测得烧结密度为3.06g/cm3，为理论密度的97％，产品变形小，性能可靠。对比例
与实施例4相比，缺少粘结剂和润滑剂，其余成分及方法过程均与实施例4相同。
于相同条件下，检测对比例和实施例4制备得到的产品性能，其检测结果如图1和图2所示。
由图1和图2的检测结果可知，对比例制备得到的产品致密度不足，密度不均匀；而采用本发明方法制备得到的陶瓷结构的晶粒均一性好，密度均匀且致密度高。

Claims (9)

1.一种高致密度陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)依次向有机溶剂中加入粘结剂、润滑剂以及羟基磷灰石粉末，搅拌溶解；其中，所述有机溶剂、粘结剂和润滑剂分别为羟基磷灰石粉末质量的1％～5％、1％～5％以及100％～200％；
(2)于常温下干燥并研磨步骤(1)中所得产物，使其粒径达到100～200目；
(3)于常压下将步骤(2)中所得粉末置于模具中，然后在20～30MPa的条件下制备坯体，最后于1150℃～1220℃烧结16～18h后成型。
2.根据权利要求1所述的高致密度陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述粘结剂的加入量为羟基磷灰石粉末重量的2.5％。
3.根据权利要求1或2所述的高致密度陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛。
4.根据权利要求1所述的高致密度陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述润滑剂的加入量为羟基磷灰石粉末重量的2.5％。
5.根据权利要求1或4所述的高致密度陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述润滑剂为丙三醇。
6.根据权利要求1所述的高致密度陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述有机溶剂的加入量为羟基磷灰石粉末重量的140％。
7.根据权利要求1或6所述的高致密度陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为无水乙醇。
8.根据权利要求1所述的高致密度陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述制备坯体的压强为20MPa。
9.权利要求1-8任一项所述的方法制备得到的高致密度陶瓷材料。
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