CN106732819A - 一种多孔陶瓷催化剂载体材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于陶瓷材料领域,是一种多孔陶瓷催化剂载体材料的制备方法。本发明以高岭土、滑石粉、氧化铝粉为基体原料,用溶胶凝胶法制备堇青石陶瓷胚体,该方法包括以质量计25~80%的高岭土、15~70%的滑石粉、5~60%的氧化铝粉,再加入上述基体原料质量1~15%的单体、0.1~5%的交联剂、0.6~1.5倍基体原料质量的蒸馏水、1~2.5倍基体原料质量的磨球,进行球磨;将磨好的浆料移入容器中,加入引发剂,震荡,倒入至模具中,加入催化剂,固化成型。然后干燥,形成生胚。在高温烧结炉中进行烧结即可得到堇青石多孔陶瓷。本发明利用廉价的原材料,无需二次烧结,便可制备多孔、热膨胀系数低、强度高的催化剂载体材料;本发明工艺简单,操作易于控制。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷材料领域,涉及一种多孔陶瓷催化剂载体材料的制备方法。
背景技术
堇青石(2MgO·2Al2O3·5SiO2)是高温领域常用的低膨胀材料,它具有较低的热膨胀系数、较高的强度以及良好的化学稳定性,被广泛应用在催化剂载体材料。目前应用于汽车尾气催化净化器的催化剂载体主体材料多为堇青石。
目前多以高岭土、滑石粉和氧化铝为原料制备堇青石陶瓷。
国内外关于堇青石多孔催化剂载体材料的报道中,大部分制备堇青石载体材料时都需要经过两次烧结才获得所需要的堇青石块体材料。例如,申请号为201310357631.4的中国专利申请提供了“一种堇青石材料制备方法”,是先将二氧化硅、氧化铝与氧化镁混合,经过1550℃的高温烧结,然后经过水淬获得堇青石玻璃碎块,将碎块粉碎后再和配制的氧化硅、氧化铝与氧化镁混合,压制成块,经过第二次高温烧结获得所需要的堇青石块体材料。该方法制备工艺较为复杂。申请号为201410100724.3的中国专利申请提供了“多孔堇青石块体的制备方法”,是将六水氯化镁、六水氯化铝和聚丙烯酰胺溶解在溶剂中,然后滴加正硅酸甲酯获得凝胶,再干燥获得坯体,该方法制备周期较长。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足,提供一种多孔陶瓷催化剂载体的制备方法,采用本方法只需一次烧结,制备的多孔陶瓷催化剂载体孔隙率高、热膨胀系数低。
为实现上述目的,本发明采用下述技术方案:
一种多孔陶瓷催化剂载体材料的制备方法,以高岭土、滑石粉和氧化铝粉为基体原料(高岭土、滑石粉和氧化铝粉的质量百分比之和为100%);其特征是:用凝胶注模法在模具中制备陶瓷坯体,无压烧结法制备出堇青石多孔陶瓷;包括以下步骤:
1)按质量比例在容器中加入25~80%的高岭土,15~70%的滑石粉,5~60%的氧化铝粉;再加入基体原料质量的1~15%的单体,0.1~5%的交联剂以及基体原料的0.6~1.5倍质量的蒸馏水后,球磨2~24h,得到均匀的浆料;
2)将步骤1)所制得的浆料倒入容器中,加入基体原料质量0.01~2%的引发剂,搅拌震荡使其和浆料混合均匀;然后将混合均匀的浆料倒入到模具中去,加入基体原料质量0.01~5%的催化剂,震荡1~30min;浆料凝结固化,形成块体;
3)将步骤2)所制得的固化块体放入保温箱,在70~150℃下干燥2~36h,得到生坯;
4)将步骤3)所制得的生坯在1250~1400℃下进行烧结,烧结过程中,单体、交联剂烧结排出留下孔隙形成多孔结构;烧结后得到多孔堇青石块体。
上述一种多孔陶瓷催化剂载体材料的制备方法,其特征是步骤1)中的有机物单体为能够发生聚合或缩聚反应的有机物小分子;交联剂为含有能够与单体发生聚合反应的官能团,所述的官能团包括氨基。
上述一种多孔陶瓷催化剂载体材料的制备方法,其特征是步骤3)中的模具可以根据多孔陶瓷催化剂载体材料的需要形状进行设计,以得到和最终产品形状结构相近的载体材料。
获得的多孔堇青石块体平均孔隙率达到45~78%,热膨胀系数可达到0.8×10-6~1.7×10-6/℃,机械强度可达到5~75MPa。
本发明利用廉价的原材料,无需二次烧结,便可制备多孔、热膨胀系数低、强度高的催化剂载体材料。本发明工艺简单,操作易于控制。
具体实施方式
下面给出本发明的五个最佳实施例,结合实施例对本发明进一步说明,但本发明的保护范围不限于此。
实施例一
一种多孔陶瓷载体材料的制备方法,以高岭土、滑石粉和氧化铝为基体原料,具体包括以下步骤:
1)配料的球磨:按照质量百分比在球磨罐中加入42.3%的高岭土、44%的滑石粉、13.7%的氧化铝粉,再加入基体原料质量8%的有机单体丙烯酰胺,基体料质量0.8%的交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺以及基体原料质量0.7倍的蒸馏水,然后开始球磨,球磨8h,得到混合均匀的浆料。
2)浆料固化:将步骤1)所制得的浆料倒入容器内加入基体料质量0.15%的引发剂,搅拌震荡均匀后,然后加入基体原料0.03%的催化剂,快速搅拌,之后倒入模具中,快速震荡,使浆料均匀填充到模板中,浆料形成凝胶块体。
3)烘干:将2)所制得的块体放入干燥箱中于90℃放置12h,得到干燥的块体。
4)烧结:将3)所获得的块体送到高温烧结炉中进行烧结,烧结温度为1350℃,保温2h,总的烧结时间为13h。最终得到多孔堇青石。经检测所得的堇青石孔隙率为53.3%,热膨胀系数为1.66×10-6/℃,抗压强度为40.8Mpa。
实施例二
一种多孔陶瓷载体材料的制备方法,将实施例一中步骤1)中的有机单体丙烯酰胺的质量百分百比由8%改成10%,其余同实施例一。最终得到多孔堇青石。经检测所得的堇青石孔隙率为57.2%,热膨胀系数为1.48×10-6/℃,抗压强度为37.5Mpa。
实施例三
一种多孔陶瓷载体材料的制备方法,将实施例一中步骤1)中的交联剂的质量百分百比由0.8%改成1.2%,其余同实施例一。最终得到多孔堇青石。经检测所得的堇青石孔隙率为61.7%,热膨胀系数为1.41×10-6/℃,抗压强度为17.2Mpa。
实施例四
一种多孔陶瓷载体材料的制备方法,将实施例一中步骤1)中的烧结温度由1350℃改成1250℃,其余同实施例一。最终得到多孔堇青石。经检测所得的堇青石孔隙率为67.8%,热膨胀系数为1.65×10-6/℃,抗压强度为7.5Mpa。
实施例五
一种多孔陶瓷载体材料的制备方法,将实施例一中步骤1)中的烧结温度由1350℃改成1400℃,其余同实施例一。最终得到多孔堇青石。经检测所得的堇青石孔隙率为46.5%,热膨胀系数为0.93×10-6/℃,抗压强度为33.5Mpa。
Claims (3)
1.一种多孔陶瓷催化剂载体材料的制备方法,以高岭土、滑石粉和氧化铝粉为基体原料,其特征是:用凝胶注模法在模具中制备陶瓷坯体,无压烧结法制备出堇青石多孔陶瓷;包括以下步骤:
1)按质量比例在容器中加入25~80%的高岭土,15~70%的滑石粉,5~60%的氧化铝粉;再加入基体原料质量的1~15%的单体,0.1~5%的交联剂以及基体原料的0.6~1.5倍质量的蒸馏水后,球磨2~24h,得到均匀的浆料;
2)将步骤1)所制得的浆料倒入容器中,加入基体原料质量0.01~2%的引发剂,搅拌震荡使其和浆料混合均匀;然后将混合均匀的浆料倒入到模具中去,加入基体原料质量0.01~5%的催化剂,震荡1~30min;浆料凝结固化,形成块体;
3)将步骤2)所制得的固化块体放入保温箱,在70~150℃下干燥2~36h,得到生坯;
4)将步骤3)所制得的生坯在1250~1400℃下进行烧结,烧结过程中,单体、交联剂烧结排出留下孔隙形成多孔结构;烧结后得到多孔堇青石块体。
2.根据权利要求1所述一种多孔陶瓷催化剂载体材料的制备方法,其特征是:步骤1)中的有机物单体为能够发生聚合或缩聚反应的有机物小分子;交联剂为含有能够与单体发生聚合反应的官能团,所述的官能团包括氨基。
3.根据权利要求1所述一种多孔陶瓷催化剂载体材料的制备方法,其特征是:步骤3)中的模具可以根据多孔陶瓷催化剂载体材料的需要形状进行设计,以得到和最终产品形状结构相近的载体材料。
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