CN104801706B - 一种金属粉末注射成形用蜡基粘结剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属粉末注射成形用蜡基粘结剂。它的组分为：石蜡、E蜡、聚甲基丙烯酸甲酯模塑粉、乙烯‑醋酸乙烯共聚物、高密度聚乙烯、硬脂酸和抗氧化剂BHT。首先将金属粉末放入混料设备中；然后将石蜡、E蜡、乙烯‑醋酸乙烯共聚物、高密度聚乙烯、硬质酸、抗氧化剂BHT一起放入混料设备中，启动混料设备，将物料混合均匀；将聚甲基丙烯酸甲酯模塑粉溶入丙酮中，再放入混料设备中，再进行混料作业，直至粘结剂完全融化，并保温8‑12min；放料，冷却后进行造粒，喂料制作完成。该粘结剂具有各组分之间相容性要好，不易产生相分离；易于成形、易于脱除、无污染、无毒性等优点，尤其适用于金属粉末注射成形镍钴基产品的生产中。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属粉末注射成形用蜡基粘结剂，属于金属粉末注射成形技术领域。
背景技术
金属粉末注射成形(简称MIM)技术，是集塑料注塑成形工艺学、高分子化学、粉末冶金工艺学和金属材料学等多学科相互渗透交叉的产物，利用模具可注射成形坯件并通过烧结快速制造高密度、高精度、高强度、三维复杂形状的结构零件，尤其是一些形状复杂利用机械加工等工艺方法加工或难以加工的小型零件，MIM技术可以轻松完成。MIM具有成本低、效率高、一致性好等优点，易形成批量生产，被誉为“当今最为热门的零部件成形技术”。
上世纪90年代前后，我国有关科研单位和高等院校就相继申请立项科研，开始了MIM技术的开发研究。20多年以来，我国科研人员独立自主开发技术，白手起家创造条件，先后经过了基础技术研究、工程化开发研究和产业化发展三个不同的阶段，陆续攻克了粘结剂体系的制备与脱粘技术、喂料流动特性与注射成形技术、材料烧结理论与工艺控制技术、不同制品的设计与开发技术、产品性能与工艺特性的表征技术等一系列关键技术。以中南大学为代表研究出了一种由PW-HDPE-EVA-SA组成的粘结剂，但是这种成份的粘结剂只适用于机构相对简单、规则的产品来使用。后来，随着金属粉末注射成形技术在制造业得到认可和重视，以军工产品为代表的三维结构复杂、体积小、性能要求高的产品采用了金属粉末注射成形生产工艺。在生产这类产品的时候，原有的蜡基粘结剂体系就显现出了一些缺陷。如各组分之间相容性不好，容易产生相分离，注射成形过程中容易产生缩孔等种种内部缺陷；粉末装载量不高，导致了收缩比大进而导致产品变形大；脱除工艺生产效率低缺点。
关于金属粉末注射成形喂料中使用的粘结剂特性，国内外有专门的机构进行了研究并发表了论文或著作。如：中南大学梁叔全、黄伯云编写的《粉末注射成形流变学》；李益民、曲选辉、毛精英等发表的《MIM注射成形物料粘度与流变行为研究》；许元泽翻译的范德雷，维纶著《聚合物性质—性能的结算及其化学结构的关系》等。
粉末与粘结剂及助剂分子的相互作用是两种，一种是物理相互作用，起因是固体表面的粗糙、凹凸不同处，容吸部分尺寸较小的粘结剂分子或者助剂分子；一种是物理化学作用，起因于固体表面的未饱和化学键与粘结剂分子中的某些集团发生物理化学作用，而将粘结剂或者助剂分子锚固在颗粒表面。在这两种相互作用下，使得粘结剂与粉末不至于分开，但是由于聚合物加入量与润滑剂量不协调时还会产生一种分层作用，很难相溶，这样的喂料使用起来就会有注射缺陷。德国的BASF公司另外生产了一种催化脱粘体系的喂料，曾经很好的解决了这个问题，但是这种喂料不适合于镍钴基产品的生产，因此，上述问题一直困扰着国内的金属粉末注射成形从业人员。
发明内容
针对于原有的金属粉末注射成形用蜡基粘结剂体系中的不足，本发明提供了一种金属粉末注射成形用蜡基粘结剂。该粘结剂具有各组分之间相容性要好，不易产生相分离；易于成形、易于脱除、无污染、无毒性等优点，尤其适用于金属粉末注射成形镍钴基产品的生产中。
本发明的技术方案是：一种金属粉末注射成形用蜡基粘结剂，其特征是，其组分及其重量比为：石蜡10-15％，E蜡30-45％，聚甲基丙烯酸甲酯模塑粉(PMMA)5-10％，乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)3-8％，高密度聚乙烯(HDPE)35-45％，硬脂酸(SA)1-4％，抗氧化剂BHT0.5-1.5％。
优选配比(重量比)：石蜡12％，E蜡34％，聚甲基丙烯酸甲酯模塑粉5％，乙烯-醋酸乙烯共聚物5％，高密度聚乙烯40％，硬脂酸3％，抗氧化剂BHT 1％。
上述蜡基粘合剂进一步制备蜡基喂料，包括以下步骤：
(1)首先将金属粉末放入混料设备中；
(2)然后将称量好的石蜡、E蜡、乙烯-醋酸乙烯共聚物、高密度聚乙烯、硬质酸、抗氧化剂BHT一起放入混料设备中，启动混料设备，将物料混合均匀；
(3)将聚甲基丙烯酸甲酯模塑粉溶入丙酮中；然后将溶好的聚甲基丙烯酸甲酯模塑粉放入混料设备中，再进行混料作业，直至粘结剂完全融化，并保温8-12min；
(4)放料，冷却后进行造粒，喂料制作完成。粘结剂的质量比例占蜡基喂料总质量比例的7-8％。
备注：丙酮的用量为能溶解聚甲基丙烯酸甲酯模塑粉即可。
本发明粘结剂体系中，E蜡是一种硬性部分皂化蒙旦酯蜡，对溶剂具有极强的保持力，亦可用作塑料成型加工过程中的润滑剂提高挤压成形速度，增大模具流量，脱模便利。抗氧化剂BHT的加入防止粉末或粘结剂各组分的氧化和分解；同时保留了原有体系中硬脂酸，硬脂酸在粘结剂和粉末颗粒之间起到桥接作用，防止两项分离，保证喂料混料均匀。本发明中粘结剂的成分高熔点与低熔点组分均由多种组分构成。在低熔点组分的设计上，石蜡具有良好的润湿性能，E蜡成形冷却后又具有很好的硬度；高熔点组分聚甲基丙烯酸甲酯模塑粉、乙烯-醋酸乙烯共聚物和高密度聚乙烯各组分相容性好，且各组分的分解温度存在差异，有利于分步骤脱除，同时满足毛坯保形性的要求。
本发明的有益效果是：与传统的PW-HDPE-EVA-SA蜡基粘结剂相比，本发明的粘结剂体系成份为石蜡+E蜡+PMMA+EVA+HDPE+SA+BTH。相对于原体系，本发明粘结剂具有以下良好性能：1、粘结剂各组分相容性好，不会出现粉末偏聚以及粘结剂与粉末两项分离的现象；2、流动性好，温度对黏度影响小，冷却时黏度能够迅速变化，冷却后坚固稳定；3、与粉末黏接性能好，没有化学反应；混合与注射过程中性能稳定；4、脱脂性好，不同组分具有不同的性能，最终产品无毒，分解温度高于注射温度；5、生产成本低，对环境无污染，具有很好的润滑性能。现在已经很成熟的应用到金属粉末注射成形镍钴基产品的生产中。
附图说明
图1为加工的军工产品的照片，从图1可以看出：该军工产品的三维结构复杂、装配精度要求高。
具体实施方式
实施例1：
本发明粘结剂配比(重量比)：石蜡12％，E蜡34％，聚甲基丙烯酸甲酯模塑粉(PMMA372模塑粉)5％，乙烯-醋酸乙烯共聚物5％，高密度聚乙烯40％，硬脂酸3％，抗氧化剂BHT 1％。
蜡基喂料制备方法：首先将称量并混合好的金属粉末放入混料设备中，然后将称量好的石蜡、E蜡、乙烯-醋酸乙烯共聚物、高密度聚乙烯、硬质酸和抗氧化剂BHT一起放入混料设备中，启动混料设备进行混料作业。5min后将聚甲基丙烯酸甲酯模塑粉溶入丙酮中，将溶好的聚甲基丙烯酸甲酯模塑粉放入混料设备中，再进行混料作业，直至粘结剂完全融化，并保温10min。进入放料作业，冷却后进行造粒，喂料制作完成。粘结剂的质量比例占总质量比例的7.8％。
对比例：(PW-HDPE-EVA-SA)
配比(重量比)：石蜡：59％，高密度聚乙烯：35％，乙烯-醋酸乙烯共聚物：5％，硬脂酸：1％。
蜡基喂料制备方法：首先将称量并混合好的金属粉末放入混料设备中；然后将称量好的石蜡、乙烯-醋酸乙烯共聚物、高密度聚乙烯和硬质酸一起放入混料设备中，启动混料设备进行混料作业直至粘结剂完全融化，并保温10min。进入放料作业，冷却后进行造粒，喂料制作完成。粘结剂的质量比例占总质量比例的7.8％。
对比试验：某镍钴基军工产品(如图1所示)的制作
将实施例1的粘结剂和对比例的粘结剂应用到镍钴基轻武器产品的生产上，通过上述的方法制备蜡基喂料，然后通过注射、溶剂萃取、脱脂、烧结得到如图1所示的军工产品，具体工艺参数对比如表1所示，实验结果如表2所示。
表1本发明实施例1与对比例的工艺参数对比
| 实施例1 | 对比例 | |
| 注射压力 | 80bar | 80bar |
| 射塑时间 | 2s | 2s |
| 保压压力 | 65bar | 65bar |
| 保压时间 | 1s | 1s |
| 冷却时间 | 15s | 20s |
| 注射周期 | 30s | 35s |
| 萃取温度 | 50℃ | 70℃ |
| 脱脂温度 | 480℃ | 480℃ |
| 烧结温度 | 1180℃ | 1180℃ |
表2本发明实施例1与对比例的试验结果对比
| 实施例1 | 对比例 | |
| 每公斤喂料生产成本比例 | 6％ | 8％ |
| 脱脂工艺时间(h) | 36h | 分两步共56h |
| 一次成形合格率 | 99.8％ | 90％ |
| 人均整形量(件) | 500件 | 200件 |
综上，因为轻武器产品三维结构复杂、装配精度要求高、机械性能要求也高。由于之前的粘结剂体系缺陷，导致轻武器产品在生产过程中的毛坯一次成形合格率只有90％；脱脂工艺时间分两步长达56个小时；产品变形量较大，人均整形量只有200件。在成功运用本发明的粘结剂后，轻武器产品的毛坯一次成形合格率达到了99.8％；脱脂工艺时间缩短为36个小时；产品变形量得到有效控制，人均整形量达到了500件。申请人经过2013年和2014年的生产验证，综合生产效率提高30％，增创效益40％。
实施例2：
本发明粘结剂配比(重量比)：石蜡15％，E蜡35％，聚甲基丙烯酸甲酯模塑粉(PMMA372模塑粉)6％，乙烯-醋酸乙烯共聚物6％高密度聚乙烯35％，硬脂酸2.5％抗氧化剂BHT 0.5％。
蜡基喂料制备方法：同实施例1。粘结剂的质量比例占总质量比例的7.5％。
Claims (4)
1.一种金属粉末注射成形用蜡基粘结剂，其特征是，其组分及其重量比为：石蜡10-15%，E蜡30-45%，聚甲基丙烯酸甲酯模塑粉5-10%，乙烯-醋酸乙烯共聚物3-8%，高密度聚乙烯35-45%，硬脂酸1-4%，抗氧化剂BHT 0.5-1.5%。
2.如权利要求1所述的一种金属粉末注射成形用蜡基粘结剂，其特征是，其组分及其重量比为：石蜡 12%，E蜡 34%，聚甲基丙烯酸甲酯模塑粉5%，乙烯-醋酸乙烯共聚物 5%，高密度聚乙烯 40%，硬脂酸 3%，抗氧化剂BHT 1%。
3.一种蜡基喂料的制备方法，其特征是，
（1）首先将金属粉末放入混料设备中；
（2）按权利要求1或2所述的重量比称取蜡基粘结剂的各组分；然后将称量好的石蜡、E蜡、乙烯-醋酸乙烯共聚物、高密度聚乙烯、硬脂酸和抗氧化剂BHT一起放入混料设备中，启动混料设备，将物料混合均匀；
（3）将聚甲基丙烯酸甲酯模塑粉溶入丙酮中；然后将溶好的聚甲基丙烯酸甲酯模塑粉放入混料设备中，再进行混料作业，直至粘结剂完全融化，并保温8-12min；
（4）放料，冷却后进行造粒。
4.如权利要求3所述的一种蜡基喂料的制备方法，其特征是，所述蜡基粘结剂的质量比例占蜡基喂料总质量比例的7-8%。
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