CN114515830B - 一种自锁托槽用蜡基粘结剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及托槽生产技术领域，具体公开了一种自锁托槽用蜡基粘结剂及其制备方法，包括以下重量份的原料：聚丙烯35‑45份、聚乙烯蜡30‑37份、微晶蜡9‑12份、植物油18‑32份；有机膨润土0.8‑1.6份、流动剂0.5‑1份、乙烯‑醋酸乙烯共聚物2‑3份、聚乙烯醇0.6‑1份、硬脂酸1‑3份；制备方法为:在185‑195℃下，加入聚乙烯蜡和微晶蜡熔化后，加入植物油、流动剂混合，混合均匀后得到第一混合物；在第一混合物中加入聚丙烯、有机膨润土、乙烯‑醋酸乙烯共聚物、聚乙烯醇以及硬脂酸混合，混合均匀后进行冷却、密封得到蜡基粘结剂；本申请的蜡基粘结剂具有保形性好的优点。
Description
技术领域
本申请涉及托槽生产技术领域，尤其是涉及一种蜡基粘结剂及其制备方法。
背景技术
自锁托槽是固定矫治技术的重要部件，通过粘结于牙冠表面，弓丝通过托槽而对牙施以各种类型的矫治力。托槽主要通过金属粉末注射成型技术制得，具体制备工艺为：将金属粉末与粘结剂进行混炼、注射成型、热脱脂、烧结以及热等静压等工艺获得。
用于金属粉末注射成型技术的粘结剂主要由热塑性、热固性、水溶性等体系。其中热塑性体系中的蜡基粘结剂，由于具有粘度低，熔点低的特点，流动性较高，粉末装载量高，广泛应用于金属粉末注射成型的领域中。
通过上述相关技术，目前的蜡基粘结剂在使用过程中因内应力较大，且释放较慢，因而需在高温下长时间脱脂，且脱脂过程中生坯易出现塌陷和变形等缺陷，保形性较差，进而影响产品的品质。
发明内容
为了增强自锁托槽用蜡基粘结剂的保形性能，本申请提供了一种蜡基粘结剂及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种自锁托槽用蜡基粘结剂，采用如下的技术方案：
一种蜡基粘结剂，包括以下重量份的原料：
聚丙烯35-45份；
聚乙烯蜡30-37份；
微晶蜡9-12份；
植物油18-32份；
有机膨润土0.8-1.6份；
流动剂0.5-1份；
乙烯-醋酸乙烯共聚物2-3份；
聚乙烯醇0.6-1份；
硬脂酸1-3份。
通过采用上述技术方案，金属粉末注射工艺一般经过注射成型后得到生坯，后将生坯进行脱脂、烧结等工艺得到托槽产品。聚乙烯蜡是一种高分子蜡，熔点为90-100℃左右，化学性质较为稳定，流动性也较好；微晶蜡是无定形非晶状固体蜡，当与聚乙烯蜡两种蜡组合后，可提高蜡基粘结剂与金属粉末之间的结合性能，提高负载量，通过提高蜡基粘结剂的组织均匀性，当生坯冷却后有效减少蜡基粘结剂的收缩，提高了生坯成形性；同时两者作为蜡基粘结剂中的低熔点组分，在脱脂阶段最先脱出。聚丙烯作为较高熔点的组分，主要起到固定形状的作用，在脱脂工艺中，由于随着蜡基粘结剂的慢慢脱除，由于金属粉末之间还没有达到粘结程度，生坯极易产生塌陷，从而导致保形性较差。通过加入的聚丙烯，有效维持骨架的形成，进一步增强生坯的保形性；同时聚丙烯和乙烯-醋酸乙烯共聚物也可提高流动性能，提高脱脂效率进一步增强保形性能。有机膨润土是一种无机矿物/有机铵复合物，具有较高的稳定性，既可有效与聚丙烯结合，进一步增强蜡基粘结剂的保形性；另外有机膨润土也可与微晶蜡、聚乙烯蜡混合，减少蜡类组分的收缩，从而在冷却、脱脂等步骤中增强保形性。另外聚乙烯蜡、微晶蜡、植物油、流动剂等组分也可配合，增强蜡基粘结剂的流动性，促进粘结剂的铺展，使得在混炼过程中粘结剂与金属粉末之间充分包覆，更有利于托槽产品的成形。聚乙烯醇的稳定性也较高，和硬脂酸组合后，也有助于增强蜡基粘结剂的保形性。
综上所述，通过在蜡基粘结剂中加入微晶蜡、有机膨润土、聚丙烯和乙烯-醋酸乙烯共聚物等组分，有效在托槽产品生产过程中保证托槽产品的成形性，提高托槽产品品质。
优选的，所述植物油由重量比为1:(3-5)的蓖麻油和花生油组成。
通过采用上述技术方案，选用蓖麻油和花生油作为植物油，提高蜡基粘结剂的流动性，提高蜡基粘结剂的脱脂效率，从而减少长时间脱脂带来的生坯变形等问题，进一步增强托槽产品的保形性。
优选的，所述自锁托槽用蜡基粘结剂的原料中还包括重量份数为0.5-1份的稳定剂，所述稳定剂为竹粉、核桃壳粉中的至少一种。
通过采用上述技术方案，加入由竹粉、核桃粉中的至少一种组成的稳定剂，竹粉、核桃壳粉的碳化温度较高，不易碳化而影响粘结剂品质，同时熔点较高的聚丙烯、膨润土等物质也可对稳定剂进行保护；一方面和有机膨润土、微晶蜡、聚丙烯和乙烯-醋酸乙烯共聚物等组分配合，进一步有效维持骨架的形成，进一步增强生坯的保形性。
优选的，所述稳定剂由重量比为1:(1-1.5)的竹粉和核桃壳粉组成。
通过采用上述技术方案，优选稳定剂的组分和重量配比，从而更好地与有机膨润土、微晶蜡、聚丙烯和乙烯-醋酸乙烯共聚物等配合，进一步增强生坯的保形性。
优选的，所述自锁托槽用蜡基粘结剂的原料中还包括重量份数为0.8-1.2份的抗氧剂，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂BHT中的至少一种。
通过采用上述技术方案，当温度较高时，聚乙烯蜡等蜡类组分容易发生氧化，使得生坯表面容易出现麻点、凹陷等问题，从而影响托槽产品的成形性。加入选用的抗氧剂1010、抗氧剂BHT中的至少一种后，减少了蜡基粘结剂的氧化，从而有效防止了蜡基粘结剂的氧化，增强成形性，从而提高托槽产品品质。
优选的，所述抗氧剂由重量比为1:(1-2)的抗氧剂1010和抗氧剂BHT组成。
通过采用上述技术方案，优选抗氧剂的组分和重量配比，进一步增强蜡基粘结剂的抗氧化作用，提高成形性，增强托槽产品品质。
优选的，所述流动剂为二硫化钼、硬脂酸锂中的至少一种。
通过采用上述技术方案，选用二硫化钼、硬脂酸锂中的至少一种作为流动剂，具有较好的润滑作用，和有机膨润土、聚丙烯、微晶蜡等组分共同作用，提高蜡基粘结剂的润滑性、分散性，从而使得蜡基粘结剂快速脱除，有助于脱脂时间过久，影响成品的成形性。
第二方面，本申请提供一种自锁托槽用蜡基粘结剂的制备方法，采用如下的技术方案：
一种自锁托槽用蜡基粘结剂的制备方法，包括以下制备步骤：
S1:在185-195℃下，加入聚乙烯蜡和微晶蜡熔化后，加入植物油、流动剂混合，混合均匀后得到第一混合物；
S2:在第一混合物中加入聚丙烯、有机膨润土、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚乙烯醇以及硬脂酸混合，混合均匀后得到第二混合物；
S3:将第二混合物进行冷却、密封得到自锁托槽用蜡基粘结剂。
通过采用上述技术方案，通过分步将蜡基粘结剂的各个组分进行混合，有效提高蜡基粘结剂各组分的相容性，当应用于金属粉末注射成形工艺时，可有助于增强生坯的保形性。
优选的，所述步骤S2中，后加入抗氧剂和稳定剂，并共同混合。
通过采用上述技术方案，分步加入各个组分，从而与蜡基粘结剂中的其他组分混合均匀，增强配合作用，进而提高蜡基粘结剂的稳定性。
优选的，所述步骤S1中，进行混合搅拌，搅拌速度均为35-45r/min。
通过采用上述技术方案，当搅拌速度过低时，各组分混合程度较差，影响蜡基粘结剂的成形性能；当搅拌速度过高时，容易导致降温过快，容易影响品质；搅拌速度控制在上述范围内，加快各组分混合程度的同时，提高蜡基粘结剂的保形性。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1.在本申请中，将聚乙烯蜡、微晶蜡组成蜡类组分，提高与金属粉末结合性能的同时，减少制备过程中粘结剂的收缩，提高生坯成形性。加入聚丙烯维持骨架的形成。加入的有机膨润土与微晶蜡、乙烯-醋酸乙烯共聚物等组分共同配合，进一步增强蜡基粘结剂的保形性能。
2.本申请中，优选蓖麻油和花生油作为植物油，提高蜡基粘结剂，提高脱脂效率，减少生坯长时间脱脂带来的生坯变形的问题，进一步增强保形性。
3.本申请中，加入由竹粉、核桃壳粉中至少一种组成的稳定剂，进一步有效维持骨架的形成，进一步增强生坯的保形性；加入抗氧剂，有效防止了蜡基粘结剂的氧化，增强成形性，从而提高托槽产品品质。
具体实施方式
以下对本申请作进一步详细说明。
各实施例中的组分及生产厂家如表1所示。
表1组分及生产厂家
实施例
实施例1:一种自锁托槽用蜡基粘结剂，所包括的具体组分及重量如表2所示，由以下步骤制得：
S1:先称量蜡基粘结剂的组分，后将捏合机预热至185℃，加入聚乙烯蜡和微晶蜡熔化后，加入植物油、流动剂混合搅拌，搅拌速度为30r/min，搅拌均匀融化后得到第一混合物；
S2:在第一混合物中加入聚丙烯、有机膨润土、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚乙烯醇以及硬脂酸混合搅拌，搅拌均匀后混炼60min，混炼过程中每20min揭盖，观察物料流动性，并采用不锈钢片将钢壁上粘附的物料刮入料缸中，混炼完成后得到第二混合物；
S3:将第二混合物倒入不锈钢盘中进行自然冷却、冷却至25±2℃后，加入塑料袋中抽真空密封保存，得到自锁托槽用蜡基粘结剂。
实施例2:一种自锁托槽用蜡基粘结剂，与实施例1的区别在于，步骤S1中的温度为195℃，搅拌速度为50r/min；各组分及重量不同，所包括的具体组分及重量如表2所示。
实施例3-4:一种自锁托槽用蜡基粘结剂，与实施例1的区别在于，植物油的具体组分及重量不同，所包括的具体组分及重量如表2所示。
实施例5-6:一种自锁托槽用蜡基粘结剂，与实施例4的区别在于，在步骤S2中加入稳定剂，所包括的具体组分及重量如表2所示。
实施例7:一种自锁托槽用蜡基粘结剂，与实施例6的区别在于，稳定剂为1kg，由重量比为1:1的竹粉和核桃壳粉组成。
实施例8:一种自锁托槽用蜡基粘结剂，与实施例6的区别在于，稳定剂为1kg，由重量比为1:1.5的竹粉和核桃壳粉组成。
实施例9-10:一种自锁托槽用蜡基粘结剂，与实施例8的区别在于，在步骤S2中加入抗氧剂，所包括的具体组分及重量如表2所示。
实施例11:一种自锁托槽用蜡基粘结剂，与实施例10的区别在于，抗氧剂的重量为1.2kg，抗氧剂由重量比为1:1的抗氧剂1010和抗氧剂BHT组成。
实施例12:一种自锁托槽用蜡基粘结剂，与实施例10的区别在于，抗氧剂的重量为1.2kg，抗氧剂由重量比为1:2的抗氧剂1010和抗氧剂BHT组成。
实施例13-14:一种自锁托槽用蜡基粘结剂，与实施例12的区别在于，流动剂的具体组分及重量不同，所包括的具体组分及重量如表2所示。
实施例15:一种自锁托槽用蜡基粘结剂，与实施例14的区别在于，步骤S1中，混合搅拌的速度为35r/min。
实施例16:一种自锁托槽用蜡基粘结剂，与实施例15的区别在于，步骤S1中，混合搅拌的速度为45r/min。
实施例17-18:一种自锁托槽用蜡基粘结剂，与实施例16的区别在于，具体组分及重量不同，所包括的具体组分及重量如表2所示。
表2实施例1-6、实施例9-10、实施例13-14以及实施例17-18中的具体组分及重量
对比例
对比例1:一种蜡基粘结剂，与实施例1的区别在于，采用等量的聚乙烯蜡替代微晶蜡。
对比例2:一种蜡基粘结剂，与实施例1的区别在于，不含有机膨润土。
对比例3:一种蜡基粘结剂，与实施例1的区别在于，不含有有机膨润土和微晶蜡。
对比例4:一种蜡基粘结剂，与实施例1的区别在于，不含有乙烯-醋酸乙烯共聚物。
对比例5:一种蜡基粘结剂，与实施例1的区别在于，不含有聚乙烯醇。
对比例6:一种蜡基粘结剂，与实施例1的区别在于，不含有有机膨润土和聚乙烯醇。
对比例7:一种蜡基粘结剂，与实施例1的区别在于，不含有有机膨润土和乙烯-醋酸乙烯共聚物。
对比例8:一种蜡基粘结剂，由以下重量的组分组成：77kg固体石蜡，5kg液体石蜡，3kg萘，9kg聚丙烯，6kg硬脂酸；
制备方法：首先对捏合机加热，待温度升至100℃左右时加入固体石蜡，固体石蜡熔化后加入聚丙烯，然后继续升温至165℃左右，通过捏合机搅拌叶片的不断混合，使得聚丙烯熔化；之后调整捏合机温度至140℃左右，混炼30min使其混合均匀，最后将捏合机温度再次调整到110℃左右，加入全部萘和液体石蜡，经捏合机10分钟的继续搅拌混炼后，得到蜡基粘结剂。
检测方法
实验一：保形性能实验
实验样品：实验样品制备方法如下:
将由实施例1-18以及对比例1-8的自锁托槽用蜡基粘结剂和二氧化锆粉末以重量比为1:9共同混合得到喂料；将喂料置于注射机中，以温度150℃注射成形得到自锁托槽生坯。
将由加入实施例1-18的自锁托槽用蜡基粘结剂的自锁托槽生坯分别命名为实验样品1-18，将由加入对比例1-8的蜡基粘结剂的托槽生坯分别命名为对比样品1-8。每个实验样品均匀5个。
实验仪器：注射成型机。
实验方法：对得到的实验样品1-18以及对比样品1-8的生坯分别进行生坯形貌保形性评价，评价标准如下：
保形性：1-10分，若形貌较差，有凹陷或凹陷较多，则分数越低；若形状较为完整无缺陷，变化较小，则分数越高。
采用上述实验方法分别得到实验样品1-18和对比样品1-8的保形性能。
实验结果：实验样品1-18和对比样品1-8的保形性能评价如表3所示。
实验二：收缩率实验
实验样品：具体制备方法如下:
将由实施例1-18以及对比例1-8的自锁托槽用蜡基粘结剂和二氧化锆粉末以重量比为1:9共同混合得到喂料；将喂料置于注射机中，以温度150℃注射成形得到自锁托槽生坯。
将加入实施例1-18制备得到的自锁托槽生坯分别命名实验样品1-18；将加入对比例1-8制备得到的自锁托槽生坯分别命名为对比样品1-8。每个实验样品均匀5个。
实验仪器：注射成型机。
实验方法：实验将混制均匀的喂料进行注射成型，测出该托槽注射成型的理论体积，然后空冷一段时间待喂料完全冷却，测出冷却后的喂料体积，为生坯体积，分别计算每个实验样品的体积收缩率；收缩率的计算公式为＝(理论体积-生坯体积)/理论体积×100％。
采用上述实验方法分别得到实验样品1-18和对比样品1-8的收缩率。
实验结果：实验样品1-18和对比样品1-8的收缩率如3所示。
实验三：脱脂率实验实验样品：将由实施例1-18以及对比例1-8的自锁托槽用蜡基粘结剂和二氧化锆粉末以重量比为1:9共同混合得到喂料；将喂料置于注射机中，以温度150℃注射成形得到自锁托槽生坯。
将加入实施例1-18制备得到的托槽生坯分别命名实验样品1-18；将加入对比例1-8制备得到的托槽生坯分别命名为对比样品1-8。每个实验样品均匀5个。
实验仪器：注射成型机、脱脂炉。
实验方法：将托槽生坯进行称量后进行脱脂，脱脂步骤为：首先控制脱脂温度为110℃，保温1h；后升温至180℃，保温2h；升温至300℃，保温1h；后升温至600℃，保温1h，最后降温至室温。脱脂6小时后，测试脱脂前的生坯重量和脱脂6h后的生坯重量，计算脱脂率＝(脱脂前的重量-脱脂后的重量)/加入的蜡基粘结剂的重量×100％。
采用上述实验方法分别得到实验样品1-18和对比样品1-8的脱脂率。
实验结果：实验样品1-18和对比样品1-8的脱脂率如表3所示。
表3实验样品1-18和对比样品1-8的实验结果
根据表3的实验数据可知，实验样品1-18的保形性评价为8.8-9.7，收缩率为0.74-1.01％，脱脂率为89.6-92.4％；对比样品1-8的保形性评价为6.8-8.4，收缩率为1.13-1.54％，脱脂率为71.4-86.1％；与对比样品1-8相比，实验样品1-18的保形性较好，收缩率较低，且脱脂率也较高，说明蜡基粘结剂有助于提高托槽产品保形性，同时脱脂效率也较高。
对比实验样品1、对比样品1-3可知，加入微晶蜡和有机膨润土，相比于单独分别加入两种物质，所带来的保形性效果较好。可能是由于微晶蜡与聚乙烯蜡两者组合后，有助于增强保形性，加入有机膨润土后，进一步增强稳定性，促进蜡基粘结剂的保形性。对比实验样品1和对比样品4-5可知，聚乙烯醇、聚丙烯以及乙烯-醋酸乙烯共聚物共同作用，有助于增强蜡基粘结剂的保形性，减少收缩问题，同时提高托槽产品品质。对比实验样品4-7可知，有机膨润土与聚乙烯醇、乙烯-醋酸乙烯共聚物等组分组合后，有助于增强生坯的保形性，减少收缩率，提高托槽产品品质。可能是由于上述的多种物质熔点较高，在脱脂过程中，也可有效维持骨架的形成。另一方面脱脂效率较高，所用时间较短，容易减少高温对体系的伤害，从而给减少托槽产品缺陷，提高保形性。
对比实验样品1和实验样品3-4可知，优选蓖麻油和花生油组成植物油后，生坯的脱脂效率提高，说明两者组成的植物油可有效改变蜡基粘结剂的流动性，从而减少了长时间脱脂对生坯的伤害，进而增强托槽产品的保形性。对比实验样品4-6可知，加入由竹粉、核桃壳粉中的至少一种组成的稳定剂后，生坯的保形性提高，可能是由于稳定剂加入后，和有机膨润土、微晶蜡、聚丙烯和乙烯-醋酸乙烯共聚物等组分配合，进一步有效维持骨架的形成，进一步增强生坯的保形性。对比实验样品6-8可知，优选稳定剂的重量和配比，进一步增强了生坯的保形性，从而增强成品的质量。对比实验样品8-10可知，加入抗氧剂后，有助于减少蜡基粘结剂在使用过程中出现氧化，从而给引起生坯的保形性较差，出现麻点、凹陷等问题；对比实验样品10-12可知，优选抗氧剂的重量和配比，进一步增强生坯的保形性，减小收缩率，提高最终托槽产品的品质。
对比实验样品12-14可知，优选二硫化钼、硬脂酸锂中的至少一种作为流动剂，可提高生坯的保形性。二硫化钼是一种润滑剂，在和植物油、聚丙烯等组分配合后，硬脂酸锂也是一种较为稳定的润滑剂，两者可更好地提高流动性，从而使得蜡基粘结剂更快速地脱除，减少长时间的高温对生坯的影响。对比实验样品14-16可知，优选搅拌速度后，充分将各组分混合均匀的同时，也不易过度冷却而影响蜡基粘结剂的品质。对比实验样品1和实验样品17-18可知，优选各组分的类别，并加入抗氧剂和稳定剂后，蜡基粘结剂的流动性增强，生产得到的生坯也具有较好的保形性。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (9)
1.一种自锁托槽用蜡基粘结剂，其特征在于，包括以下重量份的原料：
聚丙烯35-45份；
聚乙烯蜡30-37份；
微晶蜡9-12份；
植物油18-32份；
有机膨润土0.8-1.6份；
流动剂0.5-1份；
乙烯-醋酸乙烯共聚物2-3份；
聚乙烯醇0.6-1份；
硬脂酸1-3份；
所述自锁托槽用蜡基粘结剂的原料中还包括重量份数为0.5-1份的稳定剂，所述稳定剂为竹粉、核桃壳粉中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种自锁托槽用蜡基粘结剂，其特征在于，所述植物油由重量比为1:(3-5)的蓖麻油和花生油组成。
3.根据权利要求1所述的一种自锁托槽用蜡基粘结剂，其特征在于，所述稳定剂由重量比为1:(1-1.5)的竹粉和核桃壳粉组成。
4.根据权利要求1所述的一种自锁托槽用蜡基粘结剂，其特征在于，所述自锁托槽用蜡基粘结剂的原料中还包括重量份数为0.8-1.2份的抗氧剂，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂BHT中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的一种自锁托槽用蜡基粘结剂，其特征在于，所述抗氧剂由重量比为1:(1-2)的抗氧剂1010和抗氧剂BHT组成。
6.根据权利要求1所述的一种自锁托槽用蜡基粘结剂，其特征在于，所述流动剂为二硫化钼、硬脂酸锂中的至少一种。
7.权利要求1-6中任意一项所述的一种自锁托槽用蜡基粘结剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
S1:在185-195℃下，加入聚乙烯蜡和微晶蜡熔化后，加入植物油、流动剂混合，混合均匀后得到第一混合物；
S2:在第一混合物中加入聚丙烯、有机膨润土、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚乙烯醇以及硬脂酸混合，混合均匀后得到第二混合物；
S3:将第二混合物进行冷却、密封得到自锁托槽用蜡基粘结剂。
8.根据权利要求7所述的一种自锁托槽用蜡基粘结剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，后加入抗氧剂和稳定剂，并共同混合。
9.根据权利要求7所述的一种自锁托槽用蜡基粘结剂，其特征在于，所述步骤S1中，进行混合搅拌，搅拌速度均为35-45r/min。
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