CN116818468B - 一种加入稀土改性的钢液的演化过程的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属材料分析检测技术领域，具体为一种加入稀土改性的钢液的演化过程的分析方法，通过控制标定试样中稀土粉末的压入工艺，测量具有多道凹痕的标定试样压入稀土粉末前后的质量变化，确定单道凹痕压入的稀土粉末质量，并根据分析试样的目标稀土元素含量，确定分析试样一侧平面需压制的凹痕数量实现稀土粉末质量的精确加入，解决了小质量试样稀土加入量不符合实际情况的问题；通过将稀土粉末压入分析试样，并在高温共聚焦显微镜下观察试样熔融状态下稀土熔化与聚集行为以及稀土改性钢中夹杂物的过程，解决了传统的预熔稀土的凝固钢试样中只能观察到稀土改性夹杂物结果的问题，可实现观察钢中稀土熔化到改变夹杂物特征的全部过程。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料分析检测技术领域，具体为一种加入稀土改性的钢液的演化过程的分析方法，更具体的，涉及一种用于加入稀土改性的钢液的演化过程分析的试样的制备方法及加入稀土改性的钢液的演化过程的分析方法。
背景技术
钢中夹杂物种类、尺寸、形状和数量等特征对于钢铁产品的性能有着至关重要的影响。在钢铁冶炼过程中，通过钙处理等方式对钢中夹杂物进行改性，是实现钢中夹杂物控制，减轻夹杂物对钢材性能危害的重要手段。近年来，随着我国稀土产业的不断发展，利用稀土元素一般具有与O、S极高的亲和力的特点，通过添加稀土元素对钢中夹杂物进行改性的技术得到了广泛关注。明确稀土加入后钢液中夹杂物的改性过程与机理，是优化稀土处理技术，改善稀土处理效果的关键，相关研究成为了当今钢铁冶金领域的研究热点。
一般对稀土改性钢中夹杂物的研究过程中，需要先将一定量稀土与待改性钢进行预熔，再对稀土处理后一定时间的钢液进行取样，通过对凝固后的试样中的夹杂物特征进行表征分析，以确定稀土对钢中夹杂物的影响。这种方式往往只能得到稀土对钢中夹杂物的改性结果，却难以获得钢液中夹杂物的演化过程。且现有的原位观察钢液中夹杂物的实验方法虽然实现了对夹杂物行为、全貌以及成分的原位观察。但其只能观察试样中已存在夹杂物的行为，无法对加入改性剂后夹杂物的演化过程以及过程中的性质变化进行观察。此外，由于原位观察要求试样的尺寸和质量较小，通过简单称量和组装的方式制备稀土-钢复合试样将导致其中稀土含量远超实际应用，造成测试所观察现象不符合实际情况。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，本发明的主要目的是提出一种用于加入稀土改性的钢液的演化过程分析的试样的制备方法及加入稀土改性的钢液的演化过程的分析方法，制备符合实际稀土加入量的高温聚焦显微镜用稀土-钢复合分析试样，并通过高温共聚焦显微镜实现稀土改性钢液中夹杂物演化过程的观察。
为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种用于加入稀土改性的钢液的演化过程分析的试样的制备方法，包括如下步骤：
S1、在经过切割并抛光的圆柱形标定试样一侧平面上，通过相同工艺压制n道过圆心的凹痕，在充入氩气的真空操作箱中将稀土粉末压入凹痕，并称量圆柱形标定试样质量变化；
S2、根据圆柱形标定试样的凹痕数量与质量变化的关系，确定圆柱形标定试样每道凹痕压入的稀土粉末质量；
S3、根据与圆柱形标定试样尺寸相同的圆柱形分析试样的目标稀土元素含量，确定圆柱形分析试样一侧平面需压制的凹痕数量为x，采用与步骤S1中压制n道过圆心的凹痕相同的工艺压制x道过圆心的凹痕，采用与步骤S1中将稀土粉末压入凹痕相同的工艺，在充入氩气的真空操作箱中将稀土粉末压入x道凹痕中，得到用于加入稀土改性的钢液的演化过程分析的试样。
作为本发明所述的一种用于加入稀土改性的钢液的演化过程分析的试样的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S1中，圆柱形标定试样的数量N为大于等于3的正整数。
作为本发明所述的一种用于加入稀土改性的钢液的演化过程分析的试样的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S1中，利用高硬度刀具在圆柱形标定试样一侧平面上压制出过圆心的凹痕，压制条件为：在0.1~5.0MPa压力范围内保压10~120s。
作为本发明所述的一种用于加入稀土改性的钢液的演化过程分析的试样的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S1中，将稀土粉末压入凹痕的压制条件为：在0.1~5.0MPa压力范围内保压10~120s；压制完成后清除吸附于凹痕外平面的稀土粉末。
作为本发明所述的一种用于加入稀土改性的钢液的演化过程分析的试样的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S1中，凹痕的数量n为大于等于3的正整数。
作为本发明所述的一种用于加入稀土改性的钢液的演化过程分析的试样的制备方法的优选方案，其中：在充入氩气的真空操作箱中经破碎、研磨、筛选，制得粒径为1.3~13μm的稀土粉末。
作为本发明所述的一种用于加入稀土改性的钢液的演化过程分析的试样的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S2中，根据圆柱形标定试样的凹痕数量与质量变化的关系，确定圆柱形标定试样每道凹痕压入的稀土粉末质量m的计算公式为：
（1）
式中：
m为圆柱形标定试样每道凹痕压入的稀土粉末质量；
N为圆柱形标定试样数量；
Mit为第i个圆柱形标定试样压入稀土粉末后质量；
Mi0为第i个圆柱形标定试样压制凹痕后压入稀土粉末前的质量；
ni为第i个圆柱形标定试样一侧平面压制的凹痕数量。
作为本发明所述的一种用于加入稀土改性的钢液的演化过程分析的试样的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S3中，圆柱形分析试样的目标稀土元素含量C与圆柱形标定试样的凹痕数量n满足：
(n+1)×m×c>M×C>(n-1)×m×c （2）
式中：
n为圆柱形标定试样的凹痕数量，n=1,2,3,…；
m为圆柱形标定试样每道凹痕中稀土粉末质量；
c为稀土粉末中稀土元素含量；
M为圆柱形分析试样压制凹痕后压入稀土粉末前的质量；
C为圆柱形分析试样的目标稀土元素含量；
M×C为圆柱形分析试样的目标稀土元素质量；
同时，x={n-1,n,n+1}，且满足f(x)=(x×m×c-M×C)/(M×C)最小时，圆柱形分析试样一侧平面需压制的凹痕数量为x。
为解决上述技术问题，根据本发明的另一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种加入稀土改性的钢液的演化过程的分析方法，将采用上述制备方法制备的用于加入稀土改性的钢液的演化过程分析的试样压入有稀土粉末的一侧向下放入高温共聚焦显微镜中，以1~16℃/s升温速率将试样加热至1500~1600℃保证试样完全熔化，保温5~15min并观察钢液中夹杂物演化过程，之后以30~100℃/s降温速率降温至环境温度，实现加入稀土改性的钢液的演化过程的分析。
作为本发明所述的一种加入稀土改性的钢液的演化过程的分析方法的优选方案，其中：为尽量避免稀土粉末氧化，试样在离开真空操作箱前即放入高温共聚焦显微镜的试样坩埚中，装入密封的真空袋后转移至高温共聚焦显微镜中。
本发明的有益效果如下：
本发明提出一种用于加入稀土改性的钢液的演化过程分析的试样的制备方法及加入稀土改性的钢液的演化过程的分析方法，通过控制标定试样中稀土粉末的压入工艺，测量具有多道凹痕的标定试样压入稀土粉末前后的质量变化，确定单道凹痕压入的稀土粉末质量，并根据与标定试样同尺寸的分析试样的目标稀土元素含量，确定分析试样一侧平面需压制的凹痕数量实现稀土粉末质量的精确加入，解决了小质量试样难以确定和控制稀土加入量而导致不符合实际情况的问题；通过将稀土粉末压入分析试样，并在高温共聚焦显微镜下观察试样熔融状态下稀土熔化与聚集行为以及稀土改性钢中夹杂物的过程，解决了传统的预熔稀土的凝固钢试样中只能观察到稀土改性夹杂物结果的问题，可实现观察钢中稀土熔化到改变夹杂物特征的全部过程。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明实施例1的分析试样熔化初期的典型夹杂物；
图2为本发明实施例1的分析试样中夹杂物被稀土改性后聚集行为；
图3为本发明实施例2的分析试样熔化初期稀土粉末的熔化及聚集过程。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的主要目的是提出一种用于加入稀土改性的钢液的演化过程分析的试样的制备方法及加入稀土改性的钢液的演化过程的分析方法，制备符合实际稀土加入量的高温聚焦显微镜用稀土-钢复合分析试样，并通过高温共聚焦显微镜实现稀土改性钢液中夹杂物演化过程的观察。
根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种用于加入稀土改性的钢液的演化过程分析的试样的制备方法，包括如下步骤：
S1、在经过切割并抛光的圆柱形标定试样一侧平面上，通过相同工艺压制n道过圆心的凹痕，在充入氩气的真空操作箱中将稀土粉末压入凹痕，并称量圆柱形标定试样质量变化；
S2、根据圆柱形标定试样的凹痕数量与质量变化的关系，确定圆柱形标定试样每道凹痕压入的稀土粉末质量；
S3、根据与圆柱形标定试样尺寸相同的圆柱形分析试样的目标稀土元素含量，确定圆柱形分析试样一侧平面需压制的凹痕数量为x，采用与步骤S1中压制n道过圆心的凹痕相同的工艺压制x道过圆心的凹痕，采用与步骤S1中将稀土粉末压入凹痕相同的工艺，在充入氩气的真空操作箱中将稀土粉末压入x道凹痕中，得到用于加入稀土改性的钢液的演化过程分析的试样。
优选的，所述步骤S1中，圆柱形标定试样的数量N为大于等于3的正整数，例如3、4、5、6、7、8、9、10……等等。圆柱形标定试样的横截面圆直径为4.8~7.5mm，高度为1.5~3.5mm。
优选的，所述步骤S1中，利用高硬度刀具在圆柱形标定试样一侧平面上压制出过圆心的凹痕，压制条件为：在0.1~5.0MPa压力范围内保压10~120s。高硬度刀具的材质可选用高强钢、陶瓷或其他高强金属材质。
优选的，所述步骤S1中，将稀土粉末压入凹痕的压制条件为：在0.1~5.0MPa压力范围内保压10~120s；压制完成后清除吸附于凹痕外平面的稀土粉末。将稀土粉末压入凹痕时，先将稀土粉末平铺于一容器中，再将圆柱形标定试样压制有凹痕的一侧平面朝下进行压制，实现稀土粉末压入凹痕。
优选的，所述步骤S1中，凹痕的数量n为大于等于3的正整数，例如3、4、5、6、7、8、9、10……等等。
优选的，在充入氩气的真空操作箱中经破碎、研磨、筛选，制得粒径为1.3~13μm的稀土粉末。
优选的，所述步骤S2中，根据圆柱形标定试样的凹痕数量与质量变化的关系，确定圆柱形标定试样每道凹痕压入的稀土粉末质量m的计算公式为：
（1）
式中：
m为圆柱形标定试样每道凹痕压入的稀土粉末质量；
N为圆柱形标定试样数量；
Mit为第i个圆柱形标定试样压入稀土粉末后质量；
Mi0为第i个圆柱形标定试样压制凹痕后压入稀土粉末前的质量；
ni为第i个圆柱形标定试样一侧平面压制的凹痕数量。
优选的，所述步骤S3中，圆柱形分析试样的目标稀土元素含量C与圆柱形标定试样的凹痕数量n满足：
(n+1)×m×c>M×C>(n-1)×m×c （2）
式中：
n为圆柱形标定试样的凹痕数量，n=1,2,3,…；
m为圆柱形标定试样每道凹痕中稀土粉末质量；
c为稀土粉末中稀土元素含量；
M为圆柱形分析试样压制凹痕后压入稀土粉末前的质量；
C为圆柱形分析试样的目标稀土元素含量；
M×C为圆柱形分析试样的目标稀土元素质量；
同时，x={n-1,n,n+1}，且满足f(x)=(x×m×c-M×C)/(M×C)最小时，圆柱形分析试样一侧平面需压制的凹痕数量为x。
根据本发明的另一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种加入稀土改性的钢液的演化过程的分析方法，将采用上述制备方法制备的用于加入稀土改性的钢液的演化过程分析的试样压入有稀土粉末的一侧向下放入高温共聚焦显微镜中，以1~16℃/s升温速率将试样加热至1500~1600℃保证试样完全熔化，保温5~15min并观察钢液中夹杂物演化过程，之后以30~100℃/s降温速率降温至环境温度，实现加入稀土改性的钢液的演化过程的分析。
优选的，为尽量避免稀土粉末氧化，试样在离开真空操作箱前即放入高温共聚焦显微镜的试样坩埚中，装入密封的真空袋后转移至高温共聚焦显微镜中。
以下结合具体实施例对本发明技术方案进行进一步说明。
实施例1
本实施例用于观察加入15ppm稀土Ce对钙处理后铝脱氧钢中夹杂物的改性过程。
S1、某稀土钢生产流程为：铁水预处理→转炉冶炼→LF精炼（铝脱氧、钙处理）→RH精炼(真空处理15min时加入Fe-Ce合金，Ce约占总钢液质量15ppm)→连铸，对RH真空处理15min加入Fe-Ce合金前的钢液取提桶样，利用线切割方法从提桶样中心部位取4个直径7.4mm、高3.4mm圆柱形试样，并利用砂纸对圆柱形试样进行打磨抛光；利用液压机和高强度刀具，以1.2MPa的压力保持30s，在3个标定试样一侧平面分别压制8、10、12道凹痕，并对压制凹痕后试样进行称重，测得3个标定试样质量分别为1.0512g、1.0618g、1.0509g。在充入氩气的真空操作箱中经破碎、研磨、筛选出粒径小于5μm的Fe-Ce（Ce质量含量为10%）合金粉末，在2.0MPa压力范围内保持120s，将稀土粉末压入标定试样凹痕内，清除吸附于凹痕外的稀土粉末后，对3个标定试样进行称重，测得具有8、10、12道凹痕的标定试样质量分别为1.0518g、1.0624g、1.0520g。
S2、根据标定试样的凹痕数量与质量变化的关系，确定标定试样每道凹痕压入的稀土粉末质量；根据公式（1）计算得到标定试样每道凹痕内的Fe-Ce合金粉末的质量为：
m=[(1.0518g-1.0512g)/8+(1.0624g-1.0618g)/10+(1.0520g-1.0509g)/12]/3
=7.56×10-5g；
S3、根据分析试样的目标稀土元素含量，确定分析试样一侧平面需压制的凹痕数量为x，采用与步骤S1中压制n道过圆心的凹痕相同的工艺压制x道过圆心的凹痕，采用与步骤S1中将稀土粉末压入凹痕相同的工艺，在充入氩气的真空操作箱中将稀土粉末压入x道凹痕中，得到用于稀土改性钢液中夹杂物演化过程分析的试样。
测得分析试样的质量为1.0499g，即加入目标含量15ppm的Ce后，分析试样中Ce的含量为1.57×10-5g，分析试样的目标稀土元素含量C与标定试样的凹痕数量n满足：
(2+1)×7.56×10-5g×10%>1.57×10-5g>(2-1)×7.56×10-5g×10% （2）
同时，x={2-1,2,2+1}，且满足f(2)< f(3)< f(1)，则分析试样一侧平面需压制的凹痕数量为2；
利用液压机和高强度刀具，以1.2MPa压力保持30s，在分析试样一侧平面压制2道凹痕，在充入氩气的真空操作箱中以2.0MPa压力范围内保持120s，将粒径小于5μm的Fe-Ce（Ce质量含量为10%）合金粉末压入分析试样凹痕内，清除吸附于凹痕外的稀土粉末后得到用于稀土改性钢液中夹杂物演化过程分析的试样。
将制备的用于加入稀土改性的钢液的演化过程分析的试样压入有稀土粉末的一侧向下，在离开真空操作箱前即放入高温共聚焦显微镜的试样坩埚中，装入密封的真空袋后转移至高温共聚焦显微镜中，以2.5℃/s升温速率将试样加热至1570℃保证试样完全熔化，保温10min并观察钢液中夹杂物演化过程，之后以60℃/s降温速率降温至环境温度，实现稀土改性钢液中夹杂物演化过程的分析。试样熔化初期典型夹杂物见图1，视场中夹杂物多为轮廓光滑的圆形，且由表示不同分析时间的图1中（a）和图1中（b）可以看出，夹杂物之间间距随时间的变化很小，表明改性前钢液中夹杂物主要为难以聚集的液态夹杂物。试样中夹杂物被稀土改性后聚集行为见图2，由表示不同分析时间的图2中（a）和图2中（b）可以看出，稀土改性后固态夹杂物之间发生了聚集行为。
实施例2
本实施例用于观察加入500ppm稀土Ce的高铝钢中稀土原料的熔化与聚集行为。
S1、利用真空感应炉制备3.98wt% Al含量高铝钢铸锭，利用线切割方法从铸锭中取5个直径7.4mm、高3.4mm圆柱形试样，并利用砂纸对圆柱形试样进行打磨抛光；利用液压机和高强度刀具，以2.0MPa的压力保持60s，在4个标定试样一侧平面分别压制6、8、10、12道凹痕，并对压制凹痕后标定试样进行称重，测得4个标定试样质量分别为1.0006g、1.0059g、1.0108g、1.0150g。在充入氩气的真空操作箱中经破碎、研磨、筛选出粒径小于5μm的Fe-Ce（Ce质量含量为30%）合金粉末，在4.0MPa压力范围内保持120s，将稀土粉末压入标定试样凹痕内，清除吸附于凹痕外的稀土粉末后，对4个标定试样进行称重，测得具有6、8、10、12道凹痕的标定试样质量分别为1.0019g、1.0090g、1.0141g、1.1200g。
S2、根据标定试样的凹痕数量与质量变化的关系，确定标定试样每道凹痕压入的稀土粉末质量；根据公式（1）计算得到标定试样每道凹痕内的Fe-Ce合金粉末的质量为：
m=[(1.0019g-1.0006g)/6+(1.0090g-1.0059g)/8+(1.0141g-1.0108g)/10+(1.0150g–1.0150g)/12]/4
=3.38×10-4g；
S3、根据分析试样目标稀土元素含量，确定分析试样一侧平面需压制的凹痕数量为x，采用与步骤S1中压制n道过圆心的凹痕相同的工艺压制x道过圆心的凹痕，采用与步骤S1中将稀土粉末压入凹痕相同的工艺，在充入氩气的真空操作箱中将稀土粉末压入x道凹痕中，得到用于稀土改性钢液中夹杂物演化过程分析的试样。
测得分析试样的质量为0.9998g，即加入目标含量500ppm的Ce后，分析试样中Ce的含量为4.99×10-4g。分析试样的目标稀土元素含量与标定试样的凹痕数量n满足：
(4+1)×3.38×10-4g×30%>4.99×10-4g>(4-1)×3.38×10-4g×30% （2）
同时，x={4-1,4,4+1}，且满足f(5)< f(4)< f(3)，则分析试样一侧平面需压制的凹痕数量为5；
利用液压机和高强度刀具，以2.0MPa压力保持60s，在分析试样一侧平面压制5道凹痕，在充入氩气的真空操作箱中以4.0MPa压力范围内保持120s，将粒径小于5μm的Fe-Ce（Ce质量含量为30%）合金粉末压入分析试样凹痕内，清除吸附于凹痕外的稀土粉末后得到用于稀土改性钢液中夹杂物演化过程分析的试样。
将制备的用于加入稀土改性的钢液的演化过程分析的试样压入有稀土粉末的一侧向下，在离开真空操作箱前即放入高温共聚焦显微镜的试样坩埚中，装入密封的真空袋后转移至高温共聚焦显微镜中，以4℃/s升温速率将试样加热至1600℃保证试样完全熔化，保温5min并观察钢液中夹杂物演化过程，之后以80℃/s降温速率降温至环境温度，实现稀土原料的熔化与聚集行为的分析。图3为实施例2的试样熔化初期稀土粉末的熔化及聚集过程，由表示不同分析时间的图3中（a）和图3中（b）可以观察到实施例2的试样升温至约1550℃时的熔化初期稀土粉末发生熔化及聚集过程。
本发明通过控制标定试样中稀土粉末的压入工艺，测量具有多道凹痕的标定试样压入稀土粉末前后的质量变化，确定单道凹痕压入的稀土粉末质量，并根据与标定试样同尺寸的分析试样的目标稀土元素含量，确定分析试样一侧平面需压制的凹痕数量实现稀土粉末质量的精确加入，解决了小质量试样难以确定和控制稀土加入量而导致不符合实际情况的问题；通过将稀土粉末压入分析试样，并在高温共聚焦显微镜下观察试样熔融状态下稀土熔化与聚集行为以及稀土改性钢中夹杂物的过程，解决了传统的预熔稀土的凝固钢试样中只能观察到稀土改性夹杂物结果的问题，可实现观察钢中稀土熔化到改变夹杂物特征的全部过程。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (8)
1.一种用于加入稀土改性的钢液的演化过程分析的试样的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、在经过切割并抛光的圆柱形标定试样一侧平面上，通过相同工艺压制n道过圆心的凹痕，在充入氩气的真空操作箱中将稀土粉末压入凹痕，并称量圆柱形标定试样质量变化；
S2、根据圆柱形标定试样的凹痕数量与质量变化的关系，确定圆柱形标定试样每道凹痕压入的稀土粉末质量m的计算公式为：
（1）
式中：
m为圆柱形标定试样每道凹痕压入的稀土粉末质量；
N为圆柱形标定试样数量；
Mit为第i个圆柱形标定试样压入稀土粉末后质量；
Mi0为第i个圆柱形标定试样压制凹痕后压入稀土粉末前的质量；
ni为第i个圆柱形标定试样一侧平面压制的凹痕数量；
S3、根据与圆柱形标定试样尺寸相同的圆柱形分析试样的目标稀土元素含量，确定圆柱形分析试样一侧平面需压制的凹痕数量为x，采用与步骤S1中压制n道过圆心的凹痕相同的工艺压制x道过圆心的凹痕，采用与步骤S1中将稀土粉末压入凹痕相同的工艺，在充入氩气的真空操作箱中将稀土粉末压入x道凹痕中，得到用于加入稀土改性的钢液的演化过程分析的试样；
圆柱形分析试样的目标稀土元素含量C与圆柱形标定试样的凹痕数量n满足：
(n+1)×m×c>M×C>(n-1)×m×c （2）
式中：
n为圆柱形标定试样的凹痕数量，n=1,2,3,…；
m为圆柱形标定试样每道凹痕中稀土粉末质量；
c为稀土粉末中稀土元素含量；
M为圆柱形分析试样压制凹痕后压入稀土粉末前的质量；
C为圆柱形分析试样的目标稀土元素含量；
M×C为圆柱形分析试样的目标稀土元素质量；
同时，x={n-1,n,n+1}，且满足f(x)=(x×m×c-M×C)/(M×C)最小时，则圆柱形分析试样一侧平面需压制的凹痕数量为x。
2.根据权利要求1所述的用于加入稀土改性的钢液的演化过程分析的试样的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，圆柱形标定试样的数量N为大于等于3的正整数。
3.根据权利要求1所述的用于加入稀土改性的钢液的演化过程分析的试样的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，利用高硬度刀具在圆柱形标定试样一侧平面上压制出过圆心的凹痕，压制条件为：在0.1~5.0MPa压力范围内保压10~120s。
4.根据权利要求1所述的用于加入稀土改性的钢液的演化过程分析的试样的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，将稀土粉末压入凹痕的压制条件为：在0.1~5.0MPa压力范围内保压10~120s；压制完成后清除吸附于凹痕外平面的稀土粉末。
5.根据权利要求1所述的用于加入稀土改性的钢液的演化过程分析的试样的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，凹痕的数量n为大于等于3的正整数。
6.根据权利要求1所述的用于加入稀土改性的钢液的演化过程分析的试样的制备方法，其特征在于，在充入氩气的真空操作箱中经破碎、研磨、筛选，制得粒径为1.3~13μm的稀土粉末。
7.一种加入稀土改性的钢液的演化过程的分析方法，其特征在于，将采用权利要求1-6任一项所述的制备方法制备的用于加入稀土改性的钢液的演化过程分析的试样压入有稀土粉末的一侧向下放入高温共聚焦显微镜中，以1~16℃/s升温速率将试样加热至1500~1600℃保证试样完全熔化，保温5~15min并观察钢液中夹杂物演化过程，之后以30~100℃/s降温速率降温至环境温度，实现加入稀土改性的钢液的演化过程的分析。
8.根据权利要求7所述的加入稀土改性的钢液的演化过程的分析方法，其特征在于，为尽量避免稀土粉末氧化，试样在离开真空操作箱前即放入高温共聚焦显微镜的试样坩埚中，装入密封的真空袋后转移至高温共聚焦显微镜中。
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