RU2780165C1 - Способ получения особо мелкозернистого сплава - Google Patents
Способ получения особо мелкозернистого сплава Download PDFInfo
- Publication number
- RU2780165C1 RU2780165C1 RU2021113609A RU2021113609A RU2780165C1 RU 2780165 C1 RU2780165 C1 RU 2780165C1 RU 2021113609 A RU2021113609 A RU 2021113609A RU 2021113609 A RU2021113609 A RU 2021113609A RU 2780165 C1 RU2780165 C1 RU 2780165C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- charge
- hard
- extra
- fine grain
- sintering
- Prior art date
Links
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 34
- 239000000956 alloy Substances 0.000 title claims abstract description 34
- REDXJYDRNCIFBQ-UHFFFAOYSA-N aluminium(3+) Chemical class [Al+3] REDXJYDRNCIFBQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 20
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 8
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 claims abstract description 20
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000007580 dry-mixing Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000001238 wet grinding Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 19
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 9
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 abstract description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 3
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 abstract description 3
- 239000010959 steel Substances 0.000 abstract description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 10
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 229910052803 cobalt Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 7
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 7
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 4
- UONOETXJSWQNOL-UHFFFAOYSA-N Tungsten carbide Chemical compound [W+]#[C-] UONOETXJSWQNOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 3
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 3
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 3
- UFGZSIPAQKLCGR-UHFFFAOYSA-N Chromium carbide Chemical compound [Cr]#C[Cr]C#[Cr] UFGZSIPAQKLCGR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 210000004544 DC2 Anatomy 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 2
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 2
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 2
- 230000002530 ischemic preconditioning Effects 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 229910003470 tongbaite Inorganic materials 0.000 description 2
- 210000001736 Capillaries Anatomy 0.000 description 1
- 229910001060 Gray iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 1
- 238000005056 compaction Methods 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- TXKRDMUDKYVBLB-UHFFFAOYSA-N methane;titanium Chemical compound C.[Ti] TXKRDMUDKYVBLB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 230000001340 slower Effects 0.000 description 1
Abstract
Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к получению инструментальных твердых сплавов с особо мелкозернистой структурой. Может использоваться для изготовления режущего инструмента для обработки труднообрабатываемых сплавов и сталей. Для получения особо мелкозернистого твердого сплава смешивают порошки твердосплавной шихты, проводят совместный мокрый размол и сушку. После чего осуществляют сухое смешивание, при котором в шихту дополнительно вводят порошок графена в количестве 0,1-1,5% от веса шихты. Полученную смесь прессуют и спекают при 1290-1350°С и изотермической выдержке в течение 15-25 мин. Обеспечивается получение особо мелкозернистого твердого сплава, содержащего более 70% частиц с размером менее 1 мкм, с высокими прочностными характеристиками. 1 табл., 1 пр.
Description
Изобретение относится к области порошковой металлургии, а именно к способам получения инструментальных твердых сплавов с особо мелкозернистой структурой, где размер зерна менее 1 мкм составляет более 50% и может использоваться для изготовления режущего инструмента для обработки труднообрабатываемых сплавов и сталей.
Известен способ получения износостойкого композиционного материала, включающий прессование шихты, содержащей порошки карбида титана, серого чугуна и карбида хрома, и последующее спекание заготовки (патент №2190681, РФ, МПК С22С 1/04, 29/10, опубл. 10.10.2002 г.).
К недостаткам данного способа следует отнести высокую пористость получаемого образца, а также значительную трудоемкость и сложность технологии, связанную с необходимостью подготовки порошка, предварительной пропиткой и прессованием заготовки.
Наиболее близким к предлагаемому техническому решению является способ получения мелкозернистого спеченного твердого сплава, включающий смешивание порошка карбида вольфрама со средним размером зерна 0,5-1,1 мкм с порошком кобальта совместным размолом, формирование и спекание. При этом размол ведут до удельной поверхности смеси 2,8-3,6 м2/г. (А.С. 1748935, РФ, МПК В22F 1/00, 3/12, опубл. 23.07.92 г.)
Недостатком данного способа является измельчение порошка до высоких значений удельной поверхности, что неизбежно приводит к росту зерна в спекаемом твердом сплаве и увеличению пор. Происходит это из-за повышенной поверхностной энергии мелких частиц порошка тугоплавкой составляющей и, образующийся раствор мелкой фракции оказывается пересыщенным по отношению к крупным зернам, обладающим меньшим энергетическим потенциалом, на которых происходит кристаллизация тугоплавкой фазы и, как следствие, рост зерен. Этот процесс роста зерна продолжается до тех пор, пока не исчезнут мелкие зерна, и структура сплава не станет однородной. При этом зерно карбида вольфрама вырастает до 1-3 мкм., увеличиваются и поры между зернами. Движущей силой на этой стадии спекания является стремление к уменьшению поверхностной энергии границ карбидных фаз путем образования дополнительных межкристаллических границ и межфазовых поверхностей с общей минимальной свободной энергией. А рост зерна твердого сплава отрицательно сказывается на его эксплуатационных характеристиках, а именно с ростом зерна падает прочность.
Задачей предлагаемого технического решения является получение особо мелкозернистого твердого сплава, который сохранит прочностные характеристики.
Решение поставленной задачи достигается за счет того, что в способе получения особо мелкозернистого твердого сплава, включающего смешивание порошков шихты, совместный мокрый размол, сушку, сухое смешивание, прессование и спекание, в процессе сухого смешивания в шихту дополнительно вводят порошок графена в количестве 0,1-1,5% от веса шихты, а спекание проводят при температуре 1290-1350°С и изотермической выдержки в течение 15-25 мин.
Известно, что краевой угол смачивания карбидной составляющей твердых сплавов сильно зависит от их состава. Для сплавов, находящихся в трехфазной области с не достатком углерода, то есть, обезуглероженные твердые сплавы, краевой угол смачивания жидкой фазой составляет до 1°, для сплавов, находящихся в трехфазной области с избытком углерода, краевой угол смачивания жидкой фазой составляет 10-15°. Для большинства твердых сплавов справедлив второй случай, когда краевой угол смачивания составляет 10-15°, то есть имеет место не полное смачивание, что сохраняет наличие пор между зернами сплава. Именно поэтому при спекании твердых сплавов перегревают кобальт для повышения его текучести, чтобы он смог заполнить все пористое пространство, однако при этом идет рост зерна, который приводит к снижению прочностных характеристик твердосплавных изделий. Известен эффект критического смачивания в присутствии двумерных кристаллов. Введение в шихту графена в количестве 0,1-1,5% от веса шихты позволяет реализовать эффект критического смачивания для жидкого кобальта и кобальт быстро продвигается по пористому пространству, заполняя его. Введение графена позволяет снизить при спекании твердого сплава температуру перегрева жидкой фазы на 30-40°С, и проводить спекание при температуре 1290-1350°С, а снижение температуры увеличивает время жизни графена и одновременно снижает скорость роста зерна.
При введении графена в шихту концентрацией меньше 0,1 вес. % эффект критического смачивания не проявляется из-за слишком быстрого растворения графена в кобальте. Если концентрация графена в твердом сплаве больше 1,5 вес. % в процессе спекания графен выпадает в виде свободных графитовых включений, которые выполняют роль концентраторов напряжений и снижают прочность твердого сплава.
Таким образом, за счет эффекта критического смачивания, который обеспечивается введением графена в спекаемый порошок, получается особо мелкозернистая и более плотная структура твердого сплава.
Пример
Способ осуществляется следующим образом. Было изготовлено 7 образцов с добавлением в шихту для сплава ВК 10 ХОМ разного количества графена.
Шихту, состоящую в вес.% из карбида хрома - 0,8, кобальта - 10,0 и карбида вольфрама - остальное помещали в барабан для мокрого размола. После размола смесь порошков, спирта и размольных тел выливали из барабана в металлическую кювету. Отгонку спирта осуществляли в вакуумном сушильном шкафу марки Н - SPT 200 (Польша) при температуре 45±5°С в течение 120 минут. После отгонки размольной жидкости в шихту добавляли графен в количестве 0,0-1,8% от веса шихты и проводили сухое смешивание в течение 120 минут. После этого размольные тела отделяли от шихты с помощью сита с размером ячеек 300 мкм.
Далее проводили прессование на гидравлическом прессе Fontijne Grotnes B.V. Lab Econ 600 (Нидерланды). Навеску порошка засыпали в матрицу стальной пресс-формы с диаметром пресс-формы 12 мм. Затем выполняли операцию прессования по двухсторонней схеме при давлении 100 МПа.
Для спекания использовали вакуумно-компрессионную печь GN-3312-6МРа-6. Отгонка пластификатора осуществлялась при температуре 290-350°С, затем проводился дальнейший нагрев до температуры спекания 1330°С. После достижения максимальной температуры спекания проводили изотермическую выдержку в течение 15 минут. Затем осуществлялось остывание образцов вместе с печью.
Были проведены испытания полученных образцов, измерены размер зерна, плотность и твердость, результаты представлены в таблице 1.
Из таблицы видно, что наилучшие результаты получаются при добавления в шихту ВК 10 ХОМ 0,1-1,5% вес. графена и проведения режима спекания при температуре 1290-1350°С и времени изотермической выдержки порядка 15-25 мин. Добавление в шихту менее 0,1% вес.графена не дает эффекта уплотнения и измельчения зерна, т.к. графен успевает раствориться в жидком кобальте и эффект критического смачивания отсутствует. При введении графена больше 1,5% вес. эффект критического смачивания присутствует и особо мелкозернистая структура образуется, однако избыточный углерод выпадает в виде графитовых включений, которые резко снижают плотность и увеличивают пористость сплава. Это в конечном итоге снижает прочность и эксплуатационные свойства твердого сплава.
Обычно спекание таких сплавов проводят при температуре 1380°С. Введение графена за счет эффекта критического смачивания резко активизирует диффузионные процессы и позволяет снизить температуру спекания до 1290-1350°С (табл. 1). При этом скорость роста зерна замедляется в 3-5 раз. Скорость заполнения капилляров и пустот образующимся жидким расплавом в присутствии графена также в несколько раз выше, чем обычно, за счет увеличения коэффициента диффузии на три порядка. Это позволяет снизить время спекания с 40 минут до 15-25 минут (табл. 1).
Таким образом область технологических параметров, позволяющих повысить эксплуатационные свойства режущего инструмента, создать особо мелкозернистую структуру находится в следующем диапазоне: введение графена в твердосплавную шихту в количестве 0,1-1,5% вес, температура спекания 1290-1350°С, время изотермической выдержки 15-25 мин. Эти условия позволяют получить твердые сплавы с особо мелкозернистой структурой, где размер зерна менее 1 мкм составляет более 70-80%.
Claims (1)
- Способ получения особо мелкозернистого твердого сплава, включающий смешивание порошков шихты твердого сплава, совместный мокрый размол, сушку, сухое смешивание, прессование и спекание, отличающийся тем, что в процессе сухого смешивания в шихту дополнительно вводят порошок графена в количестве 0,1-1,5% от веса шихты, а спекание проводят при температуре 1290-1350°С и изотермической выдержке в течение 15-25 мин.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2780165C1 true RU2780165C1 (ru) | 2022-09-20 |
Family
ID=
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2797473C1 (ru) * | 2022-12-21 | 2023-06-06 | Федеральное государственное бюджетное учреждение "Всероссийский научно-исследовательский и проектный институт тугоплавких металлов и твердых сплавов" (ФГБУ "ВНИИТС") | Способ изготовления изотропного титаноматричного композиционного материала |
Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU1748935A1 (ru) * | 1989-10-27 | 1992-07-23 | Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт тугоплавких металлов и твердых сплавов | Способ получени мелкозернистого спеченного твердого сплава |
JP2013040396A (ja) * | 2011-08-19 | 2013-02-28 | Seiko Epson Corp | 超硬合金及びその製造方法 |
CN102747243B (zh) * | 2012-07-27 | 2014-06-04 | 王永富 | 一种石墨烯改性硬质合金的制备方法 |
RU2569288C1 (ru) * | 2014-05-27 | 2015-11-20 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" | Способ изготовления наноразмерного твердого сплава |
RU2570691C1 (ru) * | 2014-11-18 | 2015-12-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный технологический университет "СТАНКИН" (ФГБОУ ВПО МГТУ "СТАНКИН") | Способ получения нанокомпозита графена и карбида вольфрама |
CN108034847A (zh) * | 2017-10-20 | 2018-05-15 | 苏州欧美克合金工具有限公司 | 一种石墨烯改性的硬质合金脱脂、烧结工艺 |
RU2679026C1 (ru) * | 2017-12-21 | 2019-02-05 | Общество с ограниченной ответственностью "ТРИАДА" | Способ получения спеченного твердого сплава |
CN109652714A (zh) * | 2017-10-12 | 2019-04-19 | 牛金生 | 一种含石墨烯的WC-6Co硬质合金 |
Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU1748935A1 (ru) * | 1989-10-27 | 1992-07-23 | Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт тугоплавких металлов и твердых сплавов | Способ получени мелкозернистого спеченного твердого сплава |
JP2013040396A (ja) * | 2011-08-19 | 2013-02-28 | Seiko Epson Corp | 超硬合金及びその製造方法 |
CN102747243B (zh) * | 2012-07-27 | 2014-06-04 | 王永富 | 一种石墨烯改性硬质合金的制备方法 |
RU2569288C1 (ru) * | 2014-05-27 | 2015-11-20 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" | Способ изготовления наноразмерного твердого сплава |
RU2570691C1 (ru) * | 2014-11-18 | 2015-12-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный технологический университет "СТАНКИН" (ФГБОУ ВПО МГТУ "СТАНКИН") | Способ получения нанокомпозита графена и карбида вольфрама |
CN109652714A (zh) * | 2017-10-12 | 2019-04-19 | 牛金生 | 一种含石墨烯的WC-6Co硬质合金 |
CN108034847A (zh) * | 2017-10-20 | 2018-05-15 | 苏州欧美克合金工具有限公司 | 一种石墨烯改性的硬质合金脱脂、烧结工艺 |
RU2679026C1 (ru) * | 2017-12-21 | 2019-02-05 | Общество с ограниченной ответственностью "ТРИАДА" | Способ получения спеченного твердого сплава |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2797473C1 (ru) * | 2022-12-21 | 2023-06-06 | Федеральное государственное бюджетное учреждение "Всероссийский научно-исследовательский и проектный институт тугоплавких металлов и твердых сплавов" (ФГБУ "ВНИИТС") | Способ изготовления изотропного титаноматричного композиционного материала |
RU2815694C1 (ru) * | 2023-04-27 | 2024-03-20 | Общество с ограниченной ответственностью "Производственно-коммерческая фирма РЕМИЗ-99" | Способ получения супермелкозернистого твердого сплава |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN110205536B (zh) | 一种钛/碳化钛核壳结构增强铝基复合材料及其制备方法 | |
Phutane et al. | Synthesis and characterization of SiC reinforced HE-30 Al alloy particulate MMCs | |
US3525610A (en) | Preparation of cobalt-bonded tungsten carbide bodies | |
US3762919A (en) | Titanium carbide nickel composition process | |
Kaviyarasan et al. | Experimental investigation of dry sliding wear behaviour on ceramic reinforced magnesium composite by powder metallurgy technique | |
KR100276937B1 (ko) | 미세구조가 조절된 탄화붕소/알루미늄서밋의 제조방법 | |
US3964878A (en) | Cemented carbide employing a refractory metal binder and process for producing same | |
RU2780165C1 (ru) | Способ получения особо мелкозернистого сплава | |
Amosov et al. | TiC–Al interpenetrating composites by SHS pressing | |
Dash et al. | Studies on synthesis of magnesium based metal matrix composites (MMCs) | |
CN114318163B (zh) | 一种用于金刚石工具的超细多元预合金粉末及其制备方法 | |
US4880600A (en) | Method of making and using a titanium diboride comprising body | |
US4859124A (en) | Method of cutting using a titanium diboride body | |
RU2815694C1 (ru) | Способ получения супермелкозернистого твердого сплава | |
Yekinni et al. | Effect of coconut shell ash and graphite particles on microstructure and mechanical properties of recycled aluminium composites | |
Karthick et al. | Investigation on Mechanical Properties of Aluminum Metal Matrix Composites–A Review | |
Syzonenko et al. | Effect of Al-Ti-C system master alloy high energy synthesis on efficiency of Ni based superalloy inoculation | |
US3532493A (en) | Rapid sintering of porous compacts | |
US3531280A (en) | Heterogeneity by mixing diverse powders prior to consolidation | |
RU2060933C1 (ru) | Способ получения поликристаллических алмазов заданной формы | |
Levashov et al. | Structure and properties of dispersion-strengthened-with-nanosized particles refractory hard material TiC—Ni-alloy | |
RU2754424C2 (ru) | Способ получения интерметаллидных сплавов на основе алюминида титана | |
US3525611A (en) | Heterogeneity by slight oxidation prior to consolidation | |
GULSOY et al. | Ni-90 superalloy foam processed by space-holder technique: microstructural and mechanical characterization | |
RU2750448C1 (ru) | Сырьевая смесь для изготовления крупноразмерной заготовки сверхтвердого композитного материала, крупноразмерная заготовка сверхтвердого композитного материала и способ ее получения |