JP2013040396A - 超硬合金及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】炭化タングステン−コバルト−カーボンナノチューブ系の超硬合金は、炭化タングステン粉末に対して、結合剤としてのコバルト粉末(15重量%未満)、補強材料としてのカーボンナノチューブ(0.067重量%以下)を添加した原料粉末を固相焼結して得られる。炭化タングステンWC粒子の粒界には、コバルトCo粒子(例えばWC−Co系固溶体含む)と、カーボンナノチューブCNTとグラフェンとが存在している。つまり、原料のカーボンナノチューブは、焼結によって一部がグラフェンに変化し、炭化タングステンWC粒子の粒界には、カーボンナノチューブCNTとグラフェンとが共存している。
【選択図】図5
Description
本発明の態様の一つは、炭化タングステン−遷移金属−カーボンナノチューブ系の焼結体からなる超硬合金であって、炭化タングステン粒子の粒界相にはカーボンナノチューブとグラフェンとが共存していることを要旨とする。
この構成によれば、炭化タングステンと遷移金属の共晶温度未満の温度で固相焼結されて得られたものなので、焼結中にカーボンナノチューブからグラフェンへの変化(分解)を促進させる液相の影響を受けることがない。このため、焼結中にカーボンナノチューブのすべてがグラフェンへ変化してしまうことはなく、カーボンナノチューブとグラフェンとが共存している焼結体を得ることができる。
この構成によれば、遷移金属がコバルト又はニッケルなので、結合剤として使用される遷移金属の添加量を、他の遷移金属に比べ相対的に少なく抑えることができる。これにより、炭化タングステンの含有量が相対的に多くなり、破壊靱性値及び硬度が共に高い超硬合金を得るうえで有効である。
本発明の態様の一つである製造方法では、前記遷移金属粉末はコバルト粉末であって、前記焼結工程では、前記原料粉末を、炭化タングステンとコバルトの共晶温度1320℃未満の温度で固相焼結させることが好ましい。
この製造方法によれば、カーボンナノチューブとグラフェンとが共存している破壊靱性値及び硬度が共に高いWC−Co−CNT系の超硬合金を得ることができる。
本実施形態の超硬合金は、炭化タングステン−コバルト−カーボンナノチューブ(Carbon nanotube;CNT)系(WC−Co−CNT系)の焼結体からなる。添加物のカーボンナノチューブは焼結過程でその一部がグラフェン(graphene)に変化しており、焼結体中にはカーボンナノチューブとグラフェンとが共存している。また、炭化タングステン−ニッケル−カーボンナノチューブ系(WC−Ni−CNT系)の焼結体においても、同様に、カーボンナノチューブとグラフェンとが共存している。
超硬合金は、炭化タングステン粉末に、結合剤としての遷移金属粉末と、補強材料としてのカーボンナノチューブを、それぞれ規定の含有率で添加して調製した原料粉末を、加圧下で固相焼結して得られる。原料粉末を焼結させる焼結装置には、パルス通電焼結(Pulse Electric Current Sintering)装置(又は放電プラズマ焼結(Spark Plasma Sintering(SPS))装置)を使用する。
結合剤として使用されるコバルトやニッケルは、炭化タングステンばかりでなく金属と親和性の高い遷移金属であるため、超硬合金が例えば金属加工装置の加工具に応用された場合、超硬合金からなる加工具が、金属製の被加工物(ワーク)との間で金属凝着を起こし、これが加工具の折損などの原因になる。超硬合金が、例えば金属プレート等のワークをパンチ加工するパンチング装置の打ち抜き型に応用された場合、超硬合金中のコバルトやニッケルが、打ち抜き型のピンとワークとの間で金属凝着を起こし、これがピンの折損の原因になる。この種の金属凝着を低減するため、結合剤として添加されるコバルト又はニッケルの含有量を少なく抑えている。
S1:原料粉末の予備混合工程
粒径2〜3μmの炭化タングステン粉末、5重量%未満のコバルト粉末、カーボンナノチューブ0.02〜0.15重量%(合計が100重量%となる含有比率)を、エタノール100mlに対してオルガノシラン系分散剤0.6mlを加えた溶媒とともに、ボールミルで湿式予備混合する。
その後、予備混合した原料粉末含有液(以下、「原料液」ともいう)に、原料粉末を微粒子化する湿式微粒子化処理を施す。この湿式微粒子化処理により、原料粉末の粒度分布を調整して例えば正規分布に近づける。湿式微粒子化処理装置は、その投入口から投入された原料液を加圧するプランジャーと、プランジャーにより加圧された原料液を高圧で射出するノズルと、ノズルから高圧射出された原料液を衝突させるセラミックボールとを備え、セラミックボールに衝突させて原料液中の原料粉末を微粒子化する。
湿式微粒子化処理を終えた原料液を濾過する。濾過により、原料液中のエタノール及びオルガノシラン系分散剤等は濾液として除去される。
濾過で得られた原料粉末を乾燥させ、乾燥後の凝集した原料粉末を、乳鉢を用いて粉砕する。
原料粉末をパルス通電焼結法により固相焼結する。パルス通電焼結法による焼結は、図2に示すパルス通電焼結装置11を用いて行われる。
パルス通電焼結装置11の概略構成を説明する。図2に示すパルス通電焼結装置11には、チャンバー12が設けられている。チャンバー12は排気口12aを備え、排気口12aからチャンバー12内を排気することにより、チャンバー12内を減圧状態(真空状態)にする。このチャンバー12内には黒鉛製の型13が配置されている。この型13は、一対の黒鉛製のパンチ13a,13aが、筒状の黒鉛製のダイ13b内に挿入される構造を有している。原料粉末15は、パンチ13a,13aの間に挟むようにセットされる。パンチ13a,13aは少なくとも一方が上下方向に移動可能に構成され、パンチ13a,13a間に挟まれた原料粉末15を上下方向に設定圧力で加圧するように圧力制御される。パンチ13a,13aは、チャンバー12の外側に設けられた電源16(パルス電源)と電気的に接続されている。なお、本実施形態では、黒鉛製の型13により、導電性型が構成される。
ここで、焼結温度について説明する。図3は、WC−Co二元系の相平衡状態図を示す。この相平衡状態図から分かるように、WC−Co二元系では、共晶温度1320℃以上で液相が生成される。液相は、カーボンナノチューブのグラフェンへの分解を著しく促進させる。このため、特許文献1のようにコバルト含有量が5重量%以上で液相焼結した場合には、カーボンナノチューブがすべてグラフェンへ分解してしまう。そこで、本実施形態では、液相が発生しない、共晶温度1320℃未満の焼結温度で、固相焼結を行う。なお、結合剤としてニッケルを使用する場合は、WC−Ni系の共晶温度未満の焼結温度で固相焼結を行う。このように本実施形態では、WC−遷移金属系の共晶温度未満の焼結温度で原料粉末を固相焼結させることにより、焼結中に炭化タングステン粒界相に存在するカーボンナノチューブが液相によりすべてグラフェンに分解してしまうことを抑制している。なお、ある程度緻密な焼結体を得るためには、焼結温度は1150℃以上が好ましい。また、共晶温度に近すぎると、原料粉末の温度分布により局所的に液相が発生する虞があるので、焼結温度は1300℃以下が好ましい。よって、焼結温度は、1150〜1300℃の範囲で設定するのがよい。
<平均粒径2.4μmの場合>
炭化タングステンの粒径D=2.3〜2.5μm(平均2.4μmと仮定)である場合、炭化タングステン粒子1個の体積Vは、V=πD3/6≒7.2382×10−18(m3)で表される。よって、1cm3(=1×10−6(m3))当たりの炭化タングステン粒子の数n2.4は、n2.4=1×10−6/7.2382×10−18≒1.3816×1011(個)となる。従って、炭化タングステン粉の1cm3当たりの単位表面積Sは、S=3.34D2×n2.4≒2.66(m2/cm3)となる。
粒径D=0.45μm,1.5μmの炭化タングステン粒子1個の体積V0.45,V1.5は、それぞれV0.45=πD0.45 3/6≒4.7713×10−20(m3)、V1.5=πD1.5 3/6≒1.7672×10−18(m3)で表される。よって、1cm3(=1×10−6(m3))当たりの粒径D=0.45μm,1.5μmの炭化タングステン粒子の数n0.45,n1.5は、それぞれn0.45=0.5×10−6/4.7713×10−20≒1.0579×1013(個)、n1.5=0.5×10−6/1.7672×10−18≒2.8294×1011(個)となる。従って、炭化タングステン混合粉の1cm3当たりの単位表面積Sは、S=3.34D0.45 2×n0.45+3.34D1.5 2×n1.5≒9.23(m2/cm3)となる。
粒径D=0.1μm,0.45μmの炭化タングステン粒子1個の体積V0.1,V0.45は、それぞれV0.1=πD0.1 3/6≒5.2360×10−22[m3]、V0.45=πD0.45 3/6≒4.7713×10−20(m3)で表される。よって、1cm3(=1×10−6(m3))当たりの粒径D=0.1μm,0.45μmの炭化タングステン粒子の数n0.1,n0.45は、n0.1=0.5×10−6/5.2360×10−22≒9.5493×1014(個)、n0.45=0.5×10−6/4.7713×10−20≒1.0579×1013(個)となる。従って、炭化タングステン混合粉の1cm3当たりの単位表面積Sは、S=3.34D0.1 2×n0.1+3.34D0.45 2×n0.45≒39.03(m2/cm3)となる。
図5は、本実施例の超硬合金(焼結体)の組織を拡大した模式図である。図5に示すように、炭化タングステン粒子の粒界相には、コバルトCo粒子とともにカーボンナノチューブCNTとグラフェンが共存する。なお、粒界相に存在するコバルトCo粒子は、WC−Co系固溶体に一部なっており、また一部にカーボンナノチューブ起源の炭素と反応した炭化物も存在する。
また、得られた表2〜4の超硬合金の破壊靱性値KIC及び硬度HRAを測定した。破壊靱性値KICは、ビッカース圧痕法により1試料当たり7点測定して平均値とした。また、硬度HRAは、ロックウェル硬度計を用いて1試料当たり7点測定して平均値とした。
(1)WC−Co−CNT系の焼結体には、カーボンナノチューブとグラフェンとが共存しているので、破壊靱性値KIC及び硬度HRAが共に高い超硬合金を得ることができる。
(8)結合剤(遷移金属)をニッケルとした場合も、ニッケル含有量が15重量%未満かつ共晶温度未満の温度で固相焼結をした場合は、破壊靱性値KICが15MPam1/2以上かつ硬度HRAが88以上の優れた機械的特性が得られる。
・カーボンナノチューブの含有量は適宜変更してもよい。但し、カーボンナノチューブの含有量は、遷移金属の含有量の低減による機械的特性の低下分を補うために0.02重量%以上が好ましく、遷移金属の結合剤としての焼結促進機能を阻害しないために0.15重量%以下が好ましい。
・カーボンナノチューブは、単層のみ、あるいは多層のみのものでもよい。また、本明細書では、カーボンナノチューブとは、カーボンナノホーンを含むものとする。
・遷移金属はコバルトやニッケルに限定されない。その他の遷移金属を用いてもよい。この場合、遷移金属は1種のみ用いてもよいし、複数種を混合して用いてもよい。
Claims (9)
- 炭化タングステン粉末に遷移金属の粉末が添加された原料粉末を焼結させた焼結体からなる超硬合金であって、
前記焼結体中には、カーボンナノチューブとグラフェンとが共存していることを特徴とする超硬合金。 - 炭化タングステン−遷移金属−カーボンナノチューブ系の焼結体からなる超硬合金であって、
炭化タングステン粒子の粒界相にはカーボンナノチューブとグラフェンとが共存していることを特徴とする超硬合金。 - 炭化タングステンと遷移金属の共晶温度未満の温度で固相焼結されていることを特徴とする請求項1又は2に記載の超硬合金。
- 前記遷移金属は、コバルト又はニッケルであることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載の超硬合金。
- 超硬合金の製造方法であって、
炭化タングステン粉末に遷移金属粉末及びカーボンナノチューブが添加された原料粉末を、炭化タングステンと前記遷移金属の共晶温度未満の温度で固相焼結させる焼結工程を備えたことを特徴とする超硬合金の製造方法。 - 前記遷移金属粉末はコバルト粉末又はニッケル粉末であり、カーボンナノチューブは0.027重量%〜0.067重量%の範囲であることを特徴とする請求項5に記載の超硬合金の製造方法。
- 前記遷移金属粉末はコバルト粉末であって、
前記焼結工程では、前記原料粉末を、炭化タングステンとコバルトの共晶温度1320℃未満の温度で固相焼結させることを特徴とする請求項6に記載の超硬合金の製造方法。 - 前記焼結工程では、前記原料粉末を、1150〜1300℃の範囲内の温度で焼結させることを特徴とする請求項7に記載の超硬合金の製造方法。
- 前記焼結工程では、前記原料粉末を導電性型に充填し、前記導電性型を介して前記原料粉末を加圧しつつ前記導電性型にパルス電流を印加することにより前記原料粉末を加熱するパルス通電焼結を行うことを特徴とする請求項5乃至8のいずれか一項に記載の超硬合金の製造方法。
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