CN108034847A - 一种石墨烯改性的硬质合金脱脂、烧结工艺 - Google Patents

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王永富
李友军
徐金海
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
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    • B22F3/1021—Removal of binder or filler
    • B22F3/1025—Removal of binder or filler not by heating only
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    • C22C29/00—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides

Abstract

本发明公开了一种石墨烯改性的硬质合金脱脂、烧结工艺，包括如下步骤：（1）将石墨烯均匀分散于乙醇溶液中；（2）将硬质合金粉末与石墨烯乙醇溶液混合，将石墨烯与硬质合金实现良好的混合；（3）粉体干燥，将混合有石墨烯和硬质合金粉末的乙醇溶液倒入干燥机中进行水分蒸发干燥；（4）将步骤（3）中干燥的粉体冷却，并形成铸锭；（5）球磨：将步骤（4）中形成的铸锭粉碎后进行球磨，球磨转速60‑80转/分钟，球磨48‑72小时；（6）造粒：将球磨后的材料加入造粒机中，并加入成型剂，进行造粒；（7）模压压制成型；（8）脱脂；（9）烧结成型。

Description

一种石墨烯改性的硬质合金脱脂、烧结工艺
技术领域
本发明涉及了一种石墨烯改性的硬质合金脱脂、烧结工艺，属于硬质合金生产工艺技术领域。
背景技术
随着中国汽车工业高速增长，以及数控中心，加工中心在机械加工各领域的不断扩大，高性能、高精度、高附加值硬质合金制品需求将持续增加，到2015年，我国仅在汽车工业所需的硬质合金工具费用将达到100亿元。
本公司在先申请的发明专利号为：201210246491.9的专利中介绍了一种石墨烯改性的硬质合金、其制备工艺及应用，通过工艺的改进，使石墨烯在后续烧结过程中迅速被还原，并与基体硬质合金发生反应，调节硬质合金中的碳含量，由于其具有比传统石墨粉高得多的活性，因此能够使硬质合金基体碳含量更加均匀，显著改善组织均一性。
但是其脱脂工艺中仅仅采用的热脱脂的工艺进行脱脂，会存在一些脱脂不完全、表面开裂、存在气泡等缺陷。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种石墨烯改性的硬质合金脱脂、烧结工艺，通过在脱脂过程中，先采用溶剂脱脂去除产品中的大量粘结剂，再进行热脱脂，保证能够对产品进行完全脱脂。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种石墨烯改性的硬质合金脱脂、烧结工艺，包括如下步骤：
（1）将石墨烯均匀分散于乙醇溶液中；
（2）将硬质合金粉末与石墨烯乙醇溶液混合，将石墨烯与硬质合金实现良好的混合；
（3） 粉体干燥，将混合有石墨烯和硬质合金粉末的乙醇溶液倒入干燥机中进行水分蒸发干燥；
（4）将步骤（3）中干燥的粉体冷却，并形成铸锭；
（5）球磨：将步骤（4）中形成的铸锭粉碎后进行球磨，球磨转速60-80转/分钟，球磨48-72小时；
（6）造粒：将球磨后的材料加入造粒机中，并加入成型剂，进行造粒；
（7）模压压制成型；
（8）脱脂；
（9）烧结成型；
其中，步骤（8）中的脱脂过程中首先进行热脱脂，再进行溶剂脱脂；其中，在溶剂脱脂过程中采用正庚烷或环乙烷作为溶剂，将溶剂温度控制在35-45℃时，步骤（7）中压制成型的产品浸入到溶剂中浸泡5-8h，完成溶剂脱脂；热脱脂过程中以控制升温速度为0.6℃/min升温至280℃时，在此温度保温120min，完成热脱脂。
前述的一种石墨烯改性的硬质合金脱脂、烧结工艺，其特征在于：步骤（1）中所述的石墨烯可以是单层、少层和多层石墨烯，且石墨烯的用量为硬质合金粉末2.5-3.5%。
前述的一种石墨烯改性的硬质合金脱脂、烧结工艺，其特征在于：所述步骤（1）中分散工艺可以是超声、研磨、球磨、高速剪切工艺中任意一种。
前述的一种石墨烯改性的硬质合金脱脂、烧结工艺，其特征在于：所述步骤（7）中的压制压力250-480 MPa。
前述的一种石墨烯改性的硬质合金脱脂、烧结工艺，其特征在于：所述步骤（9）中的烧结温度1100-1250℃，可采用惰性气体烧结、真空烧结、低压烧结中的任意一种烧结工艺。
前述的一种石墨烯改性的硬质合金脱脂、烧结工艺，其特征在于：所述步骤（6）中的成型剂为聚乙烯醇、橡胶、石蜡中的任意一种。
本发明的有益效果是：
1、该工艺能使石墨烯在后续烧结过程中迅速被还原，并与基体硬质合金发生反应，调节硬质合金中的碳含量，由于其具有比传统石墨粉高得多的活性，因此能够使硬质合金基体碳含量更加均匀，显著改善组织均一性；
2、通过在脱脂过程中，先采用溶剂脱脂去除产品中的大量粘结剂，再进行热脱脂，保证能够对产品进行完全脱脂。
具体实施方式
下面将结合具体实施例，对本发明作进一步的说明。
一种石墨烯改性的硬质合金脱脂、烧结工艺，包括如下步骤：
（1）将石墨烯均匀分散于乙醇溶液中，其中，石墨烯分散过程中采用的分散工艺可以是超声、研磨、球磨、高速剪切工艺中任意一种。
（2）将硬质合金粉末与石墨烯乙醇溶液混合，将石墨烯与硬质合金实现良好的混合；其中石墨烯可以是单层、少层和多层石墨烯，且石墨烯的用量为硬质合金粉末2.5-3.5%。
（3） 粉体干燥，将混合有石墨烯和硬质合金粉末的乙醇溶液倒入干燥机中进行水分蒸发干燥。
（4）将步骤（3）中干燥的粉体冷却，并形成铸锭。
（5）球磨：将步骤（4）中形成的铸锭粉碎后进行球磨，球磨转速60-80转/分钟，球磨48-72小时。
（6）造粒：将球磨后的材料加入造粒机中，并加入成型剂，进行造粒，其中所采用的成型剂为聚乙烯醇、橡胶、石蜡中的任意一种。
（7）模压压制成型；压制压力250-480 MPa。
（8）脱脂：脱脂过程中首先进行热脱脂，再进行溶剂脱脂；其中，在溶剂脱脂过程中采用正庚烷或环乙烷作为溶剂，将溶剂温度控制在35-45℃时，步骤（7）中压制成型的产品浸入到溶剂中浸泡5-8h，完成溶剂脱脂；热脱脂过程中以控制升温速度为0.6℃/min升温至280℃时，在此温度保温120min，完成热脱脂。
（9）烧结成型：烧结温度1100-1250℃，可采用惰性气体烧结、真空烧结、低压烧结中的任意一种烧结工艺。
首选，通过氧化石墨烯均匀分散于无机溶剂和/或有机溶剂形成石墨烯分散液之后，再与硬质合金粉末混合，并依次经球磨、干燥、造粒、压制成型、脱脂和烧结工序制得目标产品，由于氧化石墨烯在溶剂中具有良好的分散性，巨大的表面积使其能够很好的包裹在硬质合金粉末表面，在随后的成型工艺中实现与硬质合金的良好分散复合，同时，高活性氧化石墨烯的添加还可调节硬质合金的含碳量，并且可实现对硬质合金的力学增强。
其次，在脱脂过程中，首先通过溶剂脱脂，将压制成型的产品浸入到脱脂溶剂中5-8h后，脱出产品中70%以上的粘结剂，再通过热脱脂的工艺对产品进行二次脱脂，在保证对产品进行完全脱脂的情况下，保证产品无裂纹、气泡等现象出现。
综上所述，本发明提供的一种石墨烯改性的硬质合金脱脂、烧结工艺，通过在脱脂过程中，先采用溶剂脱脂去除产品中的大量粘结剂，再进行热脱脂，保证能够对产品进行完全脱脂。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界。

Claims (6)

1.一种石墨烯改性的硬质合金脱脂、烧结工艺，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将石墨烯均匀分散于乙醇溶液中；
（2）将硬质合金粉末与石墨烯乙醇溶液混合，将石墨烯与硬质合金实现良好的混合；
（3） 粉体干燥，将混合有石墨烯和硬质合金粉末的乙醇溶液倒入干燥机中进行水分蒸发干燥；
（4）将步骤（3）中干燥的粉体冷却，并形成铸锭；
（5）球磨：将步骤（4）中形成的铸锭粉碎后进行球磨，球磨转速60-80转/分钟，球磨48-72小时；
（6）造粒：将球磨后的材料加入造粒机中，并加入成型剂，进行造粒；
（7）模压压制成型；
（8）脱脂；
（9）烧结成型；
其中，步骤（8）中的脱脂过程中首先进行热脱脂，再进行溶剂脱脂；其中，在溶剂脱脂过程中采用正庚烷或环乙烷作为溶剂，将溶剂温度控制在35-45℃时，步骤（7）中压制成型的产品浸入到溶剂中浸泡5-8h，完成溶剂脱脂；热脱脂过程中以控制升温速度为0.6℃/min升温至280℃时，在此温度保温120min，完成热脱脂。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性的硬质合金脱脂、烧结工艺，其特征在于：步骤（1）中所述的石墨烯可以是单层、少层和多层石墨烯，且石墨烯的用量为硬质合金粉末2.5-3.5%。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性的硬质合金脱脂、烧结工艺，其特征在于：所述步骤（1）中分散工艺可以是超声、研磨、球磨、高速剪切工艺中任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性的硬质合金脱脂、烧结工艺，其特征在于：所述步骤（7）中的压制压力250-480 MPa。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性的硬质合金脱脂、烧结工艺，其特征在于：所述步骤（9）中的烧结温度1100-1250℃，可采用惰性气体烧结、真空烧结、低压烧结中的任意一种烧结工艺。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性的硬质合金脱脂、烧结工艺，其特征在于：所述步骤（6）中的成型剂为聚乙烯醇、橡胶、石蜡中的任意一种。
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