JP2001056273A - 試料の処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 活性化金属を含む試料を、発火させることな
く簡単に処理して分析試料とする処理方法を提供する。 【解決手段】 活性化金属を含む試料１を入れた粉砕容
器２に非酸化性の極低温液化ガス３を注入して冷却する
とともに、気化する非酸化性の極低温液化ガスＮで粉砕
容器２内の空気Ａを置換し、試料１を粉砕した後、粉砕
容器２から試料１を取り出し加圧成形して分析試料とす
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、希土類金属等の活
性化金属を含む試料を処理して蛍光Ｘ線分析等のための
分析試料とする処理方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】活性化金属である希土類金属を含む合金
が磁石等の材料として用いられるが、材料の品質管理に
おいて、例えば蛍光Ｘ線分析により成分の分析がなされ
る。その際、偏析の影響を避けるため、フレーク状（雲
母状）の試料を処理（調整）して、均一な分析試料とす
る必要が生じる。

【０００３】これに対する従来の第１の方法として、ガ
ラスビード法がある。前記のような試料の場合は、試料
を硝酸等で溶解し、濾紙に吸収させて電気炉で焼成し完
全酸化させた後、ほう酸アルカリの融剤に溶解させて均
一なガラス状の分析試料（ガラスビード）とする。

【０００４】従来の第２の方法として、粉砕法がある。
粉砕法では、試料をロットとともに粉砕容器に入れて粉
砕容器ごと揺さぶる等により粉砕した後、プレス機等に
より加圧成形して均一な分析試料とする。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかし、ガラスビード
法では、作業に手間と時間がかかる。それに比べれば、
粉砕法は短時間で済む。しかしながら、活性化金属であ
る希土類金属やそれを含む合金は酸化されやすく、粉砕
されて微粉末になると、表面積が増加するので発火性が
強くなり、常温でも空気中の酸素と反応して数十秒のう
ちに自然に発火する場合がある。したがって、粉砕法に
よる場合は、発火を避けるため、試料と酸素との接触を
断った状態、例えば窒素ガス雰囲気中で、粉砕、加圧成
形を行わねばならず、作業が面倒である。

【０００６】本発明は前記従来の問題に鑑みてなされた
もので、希土類金属等の活性化金属を含む試料を、発火
させることなく簡単に処理して分析試料とする処理方法
を提供することを目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、請求項１の方法では、活性化金属を含む試料を入れ
た粉砕容器に非酸化性の極低温液化ガスを注入して冷却
するとともに、気化する非酸化性の極低温液化ガスで粉
砕容器内の空気を置換し、試料を粉砕した後、粉砕容器
から試料を取り出し加圧成形して分析試料とする。

【０００８】請求項１の方法によれば、試料が極低温液
化ガスで冷却されしかも気化する非酸化性の液化ガスで
空気を置換した粉砕容器内で粉砕されるので、粉砕にお
いて発火することがなく、また、粉砕容器を空気中に置
いて粉砕作業を空気中で行える。さらに、試料が極低温
液化ガスで冷却されているので、粉砕された試料を粉砕
容器から空気中に取り出しても直ちに発火することがな
く、加圧成形作業も空気中で行える。したがって、活性
化金属を含む試料を、発火させることなく簡単に処理し
て分析試料とすることができる。

【０００９】請求項２の方法は、請求項１の方法におい
て、試料を粉砕した後、再度粉砕容器に非酸化性の極低
温液化ガスを注入して冷却し、粉砕容器から試料を取り
出し空気中で加圧成形して分析試料とする。請求項２の
方法によれば、粉砕後再度試料が極低温液化ガスで冷却
されるので、粉砕された試料を粉砕容器から空気中に取
り出してもいっそう発火しにくい。

【００１０】

【発明の実施の形態】以下、本発明の一実施形態の試料
の処理方法について説明する。まず、図１の断面図に示
すように、空気Ａ中で、内容量約６００ｍｌの鍋状の粉
砕容器（粉砕用ベッセル）２の容体２ａに、活性化金
属、例えば希土類金属を含む合金であるフレーク状の試
料１を３０ｇ（４０ｇ以下が望ましい）、粉砕容器２の
円柱状のロット２ｂとともに入れ、非酸化性の極低温液
化ガス、例えば液体窒素３を注入する。円柱状のロット
２ｂを隙間を隔てて取り巻くように円筒状のロットを入
れてもよい。ここで、活性化金属とは、希土類金属およ
びタングステン、チタン、ジルコニウムなどで微粉末に
すると大気中で酸化反応が急速に進行し発火現象を起こ
すものをいう。また、非酸化性の極低温液化ガスとは、
窒素、アルゴン、ヘリウムなどの液化ガスをいう。

【００１１】そして、図２に示すように、粉砕容器２の
蓋２ｃを少し隙間を残して容体２ａに載せる。なお、粉
砕容器２は、例えば高硬度のステンレス鋼からなる。注
入された液体窒素３は低温であり、しかも直ちに気化し
て気化熱を奪うので、試料１および粉砕容器２が冷却さ
れる。それと同時に、下から気化する窒素Ｎが粉砕容器
２内の空気Ａを隙間から外へ追い出すことにより、粉砕
容器２内の空気Ａが窒素ガスＮで置換される。

【００１２】液体窒素３が気化してなくなってから、図
３に示すように、容体２ａを蓋２ｃで完全に閉じ、図示
しないバックル等の締め具で密閉する。そして、粉砕容
器２を図示しない台に固定して台を揺動させることによ
り、ロット２ｂを容体２ａの内壁に衝突させ、試料１を
５℃以下に保ちながら粉砕する。このように、本実施形
態の方法によれば、試料１が液体窒素３で冷却されしか
も気化する窒素Ｎで空気Ａを置換した粉砕容器２内で粉
砕されるので、粉砕において発火することがなく、ま
た、粉砕容器２を空気Ａ中に置いて粉砕作業を空気Ａ中
で行える。

【００１３】なお、蓋２ｃまたは容体２ａにガス抜きの
弁を設けておけば、液体窒素３を注入後、その弁を開い
て直ちに容体２ａを蓋２ｃで完全に被って締め具で固定
することができ、図２のように隙間を残しておく必要が
なくなる。さらに、その弁が自動調圧弁であれば、液体
窒素３が粉砕容器２内に残っていても粉砕作業を行うこ
とができる。粉砕中に液体窒素３が気化して粉砕容器２
内の圧力が増しても、弁から窒素ガスＮが適切に逃がさ
れて調圧され、蓋２ｃを外す際に暴発的に開いて試料１
が飛散するようなことがないからである。

【００１４】試料１が粉砕できたら台の揺動を止め、図
４に示すように、蓋２ｃを外し、再度粉砕容器２内に液
体窒素３を注入する。これにより、試料１および粉砕容
器２が再度冷却される。そして、粉砕された試料１を粉
砕容器２から空気Ａ中に取り出し、１０分以内に図示し
ないプレス機で加圧成形して、例えば蛍光Ｘ線分析に適
切な寸法形状の、均一な分析試料とする。加圧成形され
れば表面積が減少し、常温の空気中で発火するようなこ
とはないので、そのまま大気中で分析まで保存できる。
このように、本実施形態の方法によれば、粉砕前のみな
らず粉砕後にも試料１が液体窒素３で冷却され、粉砕さ
れた試料１を粉砕容器２から空気Ａ中に取り出しても常
温に戻るまでは発火することがないので、加圧成形作業
も冷却の程度に応じた時間的余裕をもって空気Ａ中で行
える。なお、粉砕前の冷却が十分であれば、粉砕後の冷
却は行わずに粉砕された試料１を粉砕容器２から空気Ａ
中に取り出しても直ちに常温に戻って発火することはな
く、取り出して１０分以内に加圧成形作業を空気Ａ中で
行える。

【００１５】以上のように、本実施形態の方法によれ
ば、希土類金属を含む試料１を、発火させることなく簡
単に粉砕、加圧成形処理して分析試料とすることができ
る。この方法で粉砕、加圧成形処理した分析試料の用途
としては、蛍光Ｘ線分析のほか、Ｘ線回折分析、光電子
分光分析、電子線マイクロアナライザなどが考えられ
る。

【００１６】また、空気Ａ中での粉砕作業後、粉砕容器
２の周囲を真空または窒素ガスＮ雰囲気にしてから、粉
砕された試料１を粉砕容器２から取り出して加圧成形作
業を行ってもよい。この場合は、常温であっても、粉砕
された試料１を粉砕容器２から取り出した際に発火する
ことがないので、粉砕後の再度の冷却は不要である。

【００１７】さらに、粉砕された試料１を粉砕容器２か
ら真空または窒素ガスＮ雰囲気中に取り出して、一旦保
存してもよい。ここで、試料１を真空または窒素ガスＮ
雰囲気中で気密な袋または容器に密封するのであれば、
試料１を入れた袋または容器は、空気Ａ中に置いて保存
してもよい。そして、分析の必要が生じたときに、真空
または窒素ガスＮ雰囲気中で加圧成形を行う。

【００１８】

【発明の効果】以上詳細に説明したように、本発明によ
れば、試料が極低温液化ガスで冷却されしかも気化する
非酸化性の液化ガスで空気を置換した粉砕容器内で粉砕
されるので、粉砕において発火することがなく、また、
粉砕容器を空気中に置いて粉砕作業を空気中で行える。
さらに、試料が極低温液化ガスで冷却されているので、
粉砕された試料を粉砕容器から空気中に取り出しても直
ちに発火することがなく、加圧成形作業も空気中で行え
る。したがって、活性化金属を含む試料を、発火させる
ことなく簡単に処理して分析試料とすることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施形態の試料の処理方法によって
液体窒素を注入された粉砕容器を示す断面図である。

【図２】同処理方法によって内部の空気を窒素ガスで置
換される粉砕容器を示す断面図である。

【図３】同処理方法によって内部の試料を粉砕する粉砕
容器を示す断面図である。

【図４】同処理方法によって再度液体窒素を注入された
粉砕容器を示す断面図である。

【符号の説明】

１…活性化金属を含む試料、２…粉砕容器、３…非酸化
性の極低温液化ガス（液体窒素）、Ａ…空気、Ｎ…気化
する非酸化性の極低温液化ガス（気化する窒素）。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 活性化金属を含む試料を入れた粉砕容器
   に非酸化性の極低温液化ガスを注入して冷却するととも
   に、気化する非酸化性の極低温液化ガスで粉砕容器内の
   空気を置換し、試料を粉砕した後、粉砕容器から試料を
   取り出し加圧成形して分析試料とする試料の処理方法。
2. 【請求項２】 請求項１において、 試料を粉砕した後、再度粉砕容器に非酸化性の極低温液
   化ガスを注入して冷却し、粉砕容器から試料を取り出し
   空気中で加圧成形して分析試料とする試料の処理方法。