KR20010021722A

KR20010021722A - 내부 금속성인 알루미늄 화합물 및 규소 화합물 스퍼터링타겟과 그의 생성방법

Info

Publication number: KR20010021722A
Application number: KR1020007000281A
Authority: KR
Inventors: 리테스피.샤; 다이아나엘.모랄레스; 제프레이에이.켈러
Original assignee: 존슨매테이일렉트로닉스, 인코퍼레이티드
Priority date: 1997-07-11
Filing date: 1998-07-01
Publication date: 2001-03-15
Also published as: US6417105B1; US20020064949A1; JP2003535969A

Abstract

본 발명은 반응 소결 작용을 사용하여 알루미늄 화합물 또는 실리사이드, 고 압력 파우더, 그리고 스퍼터링 타겟과 같은 물질을 생성하는 방법에 관한 것이다.

Description

내부 금속성인 알루미늄 화합물 및 규소 화합물 스퍼터링 타겟과 그의 생성 방법{INTERMETALLIC ALUMINIDES AND SILICIDES SPUTTERING TARGETS, AND METHODS OF MAKING SAME}

내화성을 갖는 금속 및 이들의 규소 화합물은 CMOS DRAM 및 논리 회로를 제조하는 데에 널리 사용되어진다. 규소 화합물은 도핑된 실리콘에 비해서 적은 저항성을 허용한다. 또한, 규소 화합물은 알루미늄과 같은 기존의 내부 연결성을 갖는 물질에 비해서 높은 열 안정성을 허용한다. 웨이퍼 상에서 내화성을 갖는 금속의 규소 화합물 필름을 얻는 방법은 여러가지가 있다. 금속 규소화합물을 생성하는 가장 일반적으로 사용되는 방법은 살리사이드 공정을 통하여 얻는 방법이다. 웨이퍼 상에서 티타늄 규소화합물을 생성하는 살리사이드 공정은 다음과 같다.

1. Ti의 층을 스퍼터링에 의해서 웨어퍼 상에 침전시킨다.

2. 제 1 차 빠른 열 단련 처리 (Rapid Thermal Anneal : RTA) 단계 : 티타늄을 TiSi₂을 구성한 실리콘과 반응시킨다. 이 단계는 산소 상에서 TiSi₂의 형태를 피하기 위하여 질소 환경 하에서 수행하고, 티타늄 상에서 TiN 층을 형성시킨다.

3. 웨이퍼를 제거시키고, 선택적으로 TiN에 에칭하거나 또는 Ti와 반응시키지 않는다.

a. TiSi2를 높은 저항성 페이즈(C49)에서 낮은 저항성 페이즈(C54)로 변환하는 제 2 차 RTA 단계를 수행시킨다.

공정은 2 단계의 고온 빠른 단련 단계를 포함하여 4 단계로 구성되어 있다. 기존 단련 방법에 비해서 RTA의 장점은 "열에 의한 경비"를 감소시킬 수 있으며, 이는 고온의 노에서 웨어퍼가 머무는 시간으로 정의되어 진다.

웨어퍼 상에서 규소화합물을 생성하는 또 다른 방법은 스퍼터링 규소화합물에 의해서 규소 화합물 필름을 침전시키는 방법이다. 규소화합물 타겟을 사용한 규소화합물 필름의 스퍼터 침전은 다음과 같은 장점을 얻을 수 있다.

1. C54 필름을 침전시킬 수 있어서, 고온의 RTA 단계에 대한 필요성을 제거할 수 있다.

2. 웨이퍼로부터 실리콘의 소모를 감소시킬 수 있다.

3. 페이스 변환 단계를 제거할 수 있다.

4. 비 결정 필름을 침전시킬 수 있는 기회를 제공한다.

Ti 와 Ta의 알루미늄 화합물은 집적회로의 공정에서 배리어 물질로 유용하게 사용된다. 집적회로 공정 중에, Ti와 Al 층은 종종 웨어퍼 공정 중에 티타늄 알루미늄 화합물의 형태로 반응한다. 그러나, 웨이퍼 공정 중의 티타늄 알루미늄 화합물의 형성은 필름 내에서 부가적인 스트레스를 유발하고, 또한 내부 결선 공정 중에 Ti 및 Al을 소모하기 때문에 웨이퍼에 유해한 성분이 된다.공정 중 웨이퍼 내에 티타늄 알루미늄 화합물의 형성 및 내부 결선 금속의 소모를 방지하기 위하여, 티타늄 알루미늄 화합물 타겟을 스퍼터링함으로서 티타늄 알루미늄 화합물을 침전시키는 것이 필요하다. 티타늄 알루미늄 화합물 필름을 침전시키는 것은 티타늄 알루미늄 화합물의 형성에 따른 스트레스의 유발 및 내부 결선 금속의 불필요한 소모를 제거할 수 있다.

본 발명은 스퍼터링 타겟 및 타겟을 포함한 이에 관련된 초소형 전자기술 응용 등에 사용되는 물질과 같은 향상된 순도의 화합물질 또는 비 화합물질 등을 생성하는 방법에 관한 것이다. 화합물질은 TiAl₃, WSi₂, TiSi₂등과 같은 구성 물질의 페이즈 다이아그램에 의해서 예측될 수 있는 화학 물질을 갖는 단일 페이즈 초소형 구조로서 정의되어 진다. 비 화합물질은 TiSi_2,4, WSi_2,8등과 같은 구성 물질의 페이즈 다이아그램에 의해서 예측될 수 있는 화합물질 구조와는 약간의 거리가 있는 구조를 갖는 물질, 즉 타겟과 같은 물질로 정의되어 진다. 본 발명의 실험에 따르면, 고밀도 그리고 원 물질보다 더 높은 순도 및 뛰어난 초소형 구조를 갖으면서 타겟 구조와 동일한 단일 페이즈를 갖는 화합물질 및 타겟 구조와 동일한 이중 페이즈를 갖는 비 화합물질을 생성하는 것이 가능하다. 실리콘 웨이퍼 상에 흠이 적게 생겨서 이로 인하여 수율을 높일 수 있기 때문에 고 밀도의 타겟은 스퍼터링에 대해서는 유익한 구조를 갖는다.

본 발명에 따른 스퍼터링 타겟과 같은 향상된 순도의 화합물 또는 비 화합물 구조는 타겟과 같은 물질의 화학적 성질 및 화합물, 그리고 이들의 구성 물질에 따라서 이론적으로 95%이상의 밀도를 얻을 수 있으며, 또한 20 마이크론을 초과하지 않는 초소형 구조를 얻을 수 있다.

타겟과 같은 증착된 진성 물질은 원 물질보다 높은 순도, 즉 금속과 비금속 및 가스 성분의 혼합물에서 높은 순도를 갖는 것으로서 정의되어 진다. 물질은 반응 소결작용, 소결작용 및 진공상에서의 고온 프레싱 작용 등의 조합 방법을 사용함으로서 제조되어 질 수 있다. 상기의 조합 방법은 파우더 형태의 물질과 같은 물질 파우더로부터 시작한 스터퍼링 타겟과 같은 화합물 또는 비 화합물을 생성하기 위한 1 단계 공정을 허용하는 진공 고온 프레스 상에서 수행될 수 있다는 것을 알 수 있다.

도 1은 본 발명의 실시 예에 따라서 생성된 TiAl₃의 그레인 구조에 대한 현미경 사진. (100 배율, 그레인 크기 18 마이크론)

도 2는 본 발명의 실시 예에 따라서 생성된 타겟의 X 선 회절 패턴을 도시한 그래프.

도 3은 티타늄 규소 화합물의 응용에 대한 그래프.

도 4는 본 발명의 실시 예에 따라서 생성된 TiSi₂의 그레인 구조에 대한 현미경 사진. (100 배율, 그레인 크기 18 마이크론; 관찰된 갈라진 틈은 샘플의 마운팅, 그라인딩 및 폴리싱 과정에 의해서 생성된 가공물이다.)

본 발명의 일 국면은 반응 소결작용 및 진공상의 고온 프레싱 작용을 사용하여 순도, 고 밀도 및 뛰어난 초소형 구조를 갖는 스퍼터링 타겟을 증진시키는 또 다른 스텝의 방법을 포함한다. 공정의 기본적인 원리는 동일하며, 원재료 및 원하는 최종적인 화합물에 따라 공정의 여러가지 변화를 갖을 수 있다.

본 발명의 방법의 바람직한 실시 예는 반응 소결작용 및 진공상의 고온 프레싱 작용 둘 다 포함하는 공정으로 구성된다. 이러한 공정은 스퍼터링 타겟 및 스퍼터링 타겟의 형태로 형성되는 구성물에 대해서 고 밀도의 블랭크, 즉 95% 이상의 밀도를 얻을 수 있다. 본 발명은 금속(M)과 실리콘(S) 또는 알루미늄(Al) 중 하나로 구성된 파우더의 순도를 향상시키는 스퍼터링 타겟으로서 부분적으로 사용되는 물질을 형성하는 방법을 포함한다. 알루미늄 화합물 스퍼터링 타겟을 형성하는 방법에 대해서, M은 Ti, Fe, Co, Ni 및 / 또는 Ta 를 포함하고, 실리콘 화합물을 형성하는 방법에 대해서, M은 Ti, Ta, Ni, Cr, Co 및 / 또는 Pt 를 포함한다. 본 방법의 바람직한 실시 예는 디음의 단계를 포함하고, 이러한 방법들은 순서대로 조합되거나 또는 재 배치될 수 있다.

(a) 원하는 물질, 즉 스퍼터링 타겟을 생성하기 위한 바람직한 규격과 칫수를 갖는 공동을 포함한 열에 저항력이 있는 프레싱 판을 준비한다. 판은 최소한 이동 가능한 한 개의 상기 공동 내에 물질을 축 방향의 밀압력 응용 분야에 적합한 프레싱 램을 갖는다.

(b) 요구되는 구성물을 제공하기 위하여 금속(M)과 실리콘(Si) 또는 알루미늄(Al) 파우더 둘 중 하나와 일정한 비율로 비례적으로 브렌딩한다. 바람직하게는 두 파우더는 45mm이하의 크기를 갖어야 한다.

(c) 스퍼터링 타겟과 같은 물질에서 대체적으로 요구하는 칫수를 갖도록 여유를 갖는 공간을 허용할 수 있게 하기 위하여 열에 저항력이 있는 판의 공동 속으로 블렌드된 혼합물의 적당한 양을 첨가시킨다.

(d) 판을 진공상의 고온 프레스 챔버에 위치시킨다.

(e) 축상이 아닌 밀압력을 적용할 수 있는 최소한 한 개의 이동 중인 램의 수단에 의해서 컨테인먼트 압력을 높은 진공 조건하에서 적응되는 판 내의 혼합물에 적용시킨다. 바람직하게, 컨테인먼트 압력은 상기 판 내의 상기 혼합물을 억제하는 데에 충분한 압력이다.

(f) 바람직하게 10^-4토르 이하가 되도록 상기 챔버 및 상기 판을 제거한다.

(g) 상기 혼합물을 포함하고 있는 상기 판을 진공의 고온 압력 챔버에서 습기를 제거하고 알카리 성의 금속을 휘발시키는 데에 충분한 제 1 차 온도로 열 처리한다. 비축상의 밀압력 및 압력은 10^-4토르를 초과하여서는 안된다.

(h) 혼합물로부터 가스와 알카리 성의 금속을 충분히 제거시키는 데에 충분한 시간 주기동안 상기 제 1 차 온도를 유지한다.

(i) 상기 혼합물을 포함하는 상기 판을 진공상의 고온 압력 챔버에서 제 2 차 온도로 열 처리한다. 바람직하게, 상기 제 2 차 온도는 컨테인 압력과 높은 진공하에서 반응적으로 소결을 허용할 수 있도록 약 500℃에서 1500℃의 범위를 갖는다.

(j) 비축상의 밀압력을 바람직하게 약 1000psi에서 6000psi로 증가시킨다.

(k) 상기 혼합물의 요구되는 밀도를 효과적으로 완성하기 위한 반응 소결 작용을 허용하는 데 충분한 시간 동안 상기 진공하에서 상기 밀압력과 상기 제 2 차 온도를 유지한다.

(l) 바람직하게 약 10^-4토르 이하의 높은 진공을 유지하는 동안 상기 밀압력을 해제한다.

(m) 바람직하게 약 300℃ 이하와 약 10^-4토르 이하에서 높은 진공을 유지하는 동안 상기 판을 컴팩트 상에서 스트레스를 경감하기 위하여 천천히 냉각시킨다.

(n) 진공을 해제하다.

(o) 다이에서 냉각된 컴팩트를 제거시킨다.

(p) 물질을 회복시킨다. 상기의 공정은 요구되는 화합물 및 향상된 순도를 갖는 스퍼터링 타겟을 생성하는 데에 필요한 것이다.

또 다른 조건은 다음과 같다.

물질 크기가 약 45 마이크론보다 작고, 약 45 마이크론보다 작은 크기를 갖는 알루미늄 또는 실리콘 파우더를 포함하는 금속 파우더와;

비활성 기체 환경 내에서의 혼합과;

상기 단계 (e)에서 약 200psi에서 1000psi의 범위를 갖는 컨테인먼트 압력의 사용과;

컨테인먼트 압력은 약 200에서 1000psi, 진공압력은 최소한 10^-4토르를 유지하면서 약 300에서 500℃의 제 1 차 온도 범위에서 분당 약 5℃의 온도 비율에 의한 판의 열처리와;

컨테인먼트 압력은 6000psi 이상, 진공압력은 10^-4토르 이하를 유지하면서 약 500에서 1000℃의 제 2 차 온도 범위에서 분당 약 10℃의 온도 비율에 의한 판의 열처리와;

컨테인먼트 압력은 6000psi 이상, 진공압력은 최소한 10^-4토르 이하를 유지하면서 약 900에서 1500℃의 세정 및 고밀도 온도 범위에서 분당 약 10℃의 온도 비율에 의한 판의 열처리와;

진공압력을 10^-4토르 이하를 유지하면서 온도가 최소 1300℃에 도달하여 컨테인먼트 압력이 해제될 때까지 컨테인먼트 압력이 약 6000psi 이상의 조건에서 판의 완만 냉각 처리와;

온도가 500℃에 도달하여 판이 유입된 비활성 기체에 의해서 부가적으로 냉각될 때까지 진공압력 10^-4토르 이하의 조건하에서 판의 냉각 처리와;

판의 냉각 처리에 사용되는 비활성 기체는 헬륨인 것과;

스퍼터링 타겟과 같은 화합물질은 약 1%를 초과하지 않는 제 2 차 페이즈를 갖는 기본적으로 하나의 페이즈로 구성되고;

스퍼터링 타겟과 같은 비 화합물질은 약 1%를 초과하지 않는 부가적인 페이즈 중 임의의 하나 또는 모두를 갖는 기본적으로 2 개의 페이즈로 구성되고;

스퍼터링 타겟과 같은 향상된 순도를 갖는 화합물질 또는 비화합물질의 특성은 이론적으로 최소한 95% 밀도를 갖으며, 충분히 다공 구조가 아니고, 또한 불순물은 최소한 5% 감소시킬수 있으며;

밀도는 최소한 이론적인 밀도와 동일하며;

냉각된 컴팩트는 스퍼터링 타겟과 같은 충분하게 요구된 물질의 칫수를 갖으며, 이에 따라서 이러한 칫수는 최종적인 요구된 칫수가 되는 것이다.

일 실시 예의 공정에 대한 방법이 표 1에 도시되어 있다. 이 예제와 다음의 모든 예제들은 단계들의 몇몇을 조합하여 사용되고, 또한 공정은 동일한 장비와 동일한 환경 내에서 수행된다.

공정 단계	일반적인 사항	실시 조건
블렌딩	원 부자재를 적절한 비율로 블렌드한다.	원 부자재에 따라서 대기에서 30-90분동안 블렌딩
로딩	흑연판에 쏟아 붓고, 다이를 진공 고열 프레스에 위치시킨다.
제거	10 토르 이하의 압력을 얻기 위하여 챔버를 제거한다.
컴팩션 전처리	″녹색″ 컴팩트를 얻기 위한 공정	200 - 1000 psi
가스 제거	휘발성 가스와 습도를 제거한다.	300 - 500℃
반응 소결	파우더들을 원하는 구성물을 얻기 위하여 반응적으로 소결시킨다.	500 - 1000℃, 10⁴토르,60-240분
밀도화 및 순도화	원하는 밀도를 얻고 휘발성의 반응 물질의 제거하기 위하여 부가적인 압력을 가한다.	1000-6000 psi, 104 토르,900-1500℃
냉각	열 충격을 방지하기 위하여 완만하게 냉각 처리한다.	대기 조건하에서 노를 냉가

요구하는 화학 혼합물과 스퍼터링 타겟 내의 페이즈들을 얻기 위하여, 온도, 열처리 비율, 냉각 비율, 진공, 유지 시 및 압력들이 제어되는 사실을 알 수 있기 때문에 공정 중에 사용되는 파라미터들은 범위로 정의되고 있다. 규정된 공정 파라미터들은 원 부자재 및 요구되는 합성물질에 의해서 결정될 수 있다.

또한, 발열적으로 반응하는 소결 파우더는 단열 온도 상승에 기인하는 사실을 알 수 있다. 이러한 갑작스런 온도의 상승은 진공 시스템 내에서 제거될 수 있는 휘발되는 불순물에 의한 것이다. 니어-넷 크기의 물질의 결과적인 그레인 크기는 원래의 파우더의 분자 크기 분포 및 결정행 생성 그리고 새로운 페이즈의 증식에 좌우된다. 반응은 균일하게 불렌드된 차우더 사이에서 발생하기 때문에 새로운 페이즈에 대한 무수히 많은 결정행 생성 사이트들이 있다. 그레인 증식은 고온을 필요로 하나, 새로운 페이즈들은 확장된 시간 주기에 대해서 상승된 온도를 유지하지 않고, 그레인 증식은 제한적이 된다. 이것은 스퍼터링 타겟에 뛰어난 그레인 구조에 기인한 것이다.전체적인 그레인 크기 또는 범위는 원래의 물질에 좌우된다. 반응된 파우더들은 보더 연성 성질이 강하고 컴팩트되기 쉬우므로 밀도화를 위한 고 압력은 온도가 상승될 때 적용된다.이러한 결과는 높은 밀도내에서 수행되어진다. 상기에서 기술한 바와 같이, 물질 내에서 요구되는 페이즈들을 얻는 것은 진공의 고온의 프레스 내에서 반응 소결작용 및 밀도화 공정의 제어에 좌우된다. 다음 예제는 공정을 설명한 것이다. 상기에서 기술한 본 발명은 성공적으로 결과를 얻을 수 있는 방법을 설명한다.

TiAl₃물질을 생성하는 공정의 일 예를 표 2에서 설명한다.

공정 단계	일반적인 사항	실시 조건
블렌딩	37.15 wt%의 Ti 파우더와 62.85 wt%의 Al 파우더를 V-블렌더에서 블렌딩한다.	대기에서 60분간
로딩	흑연판에 쏟아 붓고, 다이를 진공 고열 프레스에 위치시킨다.
제거	10^-4토르의 압력을 얻기 위하여 챔버를 제거한다.
컴팩션 전처리	컴팩트 형을 얻기 위하여 압력을 인가한다.	600 psi
1차 가스 제거	휘발성 기체 및 습도를 제거한다.	350℃
컴팩션	반응 소결 작용을 보조하기 위한 단계	18분간 4000 psi
반응 소결	파우더들을 원하는 구성물을 형성하기 위하여 반응적으로 소결시킨다.	600℃, 10^-4토르, 90분간 유지
밀도화 및 순도화	원하는 밀도를 얻고, 휘발성 반응 물질을 제거하기 위하여 부가적인 압력을 인가한다.	5000 psi, 10-4 토르, 600℃, 90분간 유지주: 밀도화를 위한 압력은 연속적으로 또는 주기를 조금씩 증가하면서 인가할 수 있다.
2차 가스 제거	1차 가스 제거 공정에서 제거되지 않은 휘발성 가스를 제거한다.	5000 psi, 10-4 토르, 1050℃, 60분간 유지
냉각 처리	열 충격을 방지하기 위하여 완만하게 냉각시킨다.	진공하에서 노를 냉각
압력 해제	압력을 해제한다.	합력 해제

반응 소결 공정은 확산 작용에 의해서 초기화되고, 소결작용 비율은 파우더의 팩킹한 밀도에 의해서 좌우되기 때문에, 반응 소결작용보다 우선적인 컴팩션 스텝이 반응 비율의 증가를 도와주고 있다. 가스제거단계는 습기를 제거한다. 반응 소결공정 단계동안, 본 예제에서의 티타늄 및 알루미늄 파우더들은 TiAl₃을 생성하는 데에 반응한다. 공정 파라미터들의 제어는 반응이 여러가지의 결정핵 생성 사이트로 인하여 알갱이로 잘 쪼개진 단일 페이즈 구조의 니어-넷 형태의 TiAl₃블랭크를 생성하는 파우더 혼합물을 통하여 균일하게 발생하는 것을 보장한다. 반응의 발열적인 특징은 온도 상승을 유도하며, 온도 상승은 반응된 파우더 혼합물 플래스틱을 생성하고 이에 따라서 쉽게 밀도화할 수 있다.제 2 차 가스제거단계는 발열적인 반응 공정 중에 발생된 가스들을 제거한다. 2 개의 가스제거 공정의 조합은 우선적으로 저온에서 온도를 상승시킨 후, 반응 소결작용 단계는 알카리성 및 가스성의 불순물을 제거하게 되고, 특히 향상된 순도의 물질이 스퍼터링 타겟으로서 사용하게 된다.

공정의 장점은 최종적인 물질 내에서 원 부자재인 Ti 및 Al파우더의 부재에 의해서 영향받게 된다. 이것은 X 선 회절, SEM/EDS 및 원자 흡수를 사용하여 니어-넷 형태의 블랭크를 분석함으로써 결정되어 진다.

도 1은 상기에서 기술한 공정을 사용하여 생성된 TiAl₃타겟의 그레인 구조를 보여준 것이다. 현미경사진에 의하면 그레인 크기는 20 마이크론보다 작아야 한다는 것은 명백하게 보여주고 있다. 도 2는 타겟으로부터 얻은 샘플 조각의 X 선 회절 패턴을 보여준 것이다. X 선 회절 패턴은 단일 페이즈 TiAl₃화합물의 존재를 보여주고 있다.

GDMS, LECO 및 SIMS을 사용한 화학적 분석에 의해서 최종적인 물질의 순도가 원래의 원부자재 파우더의 순도보다 높다는 것이 확인되었다.

스퍼터링 타겟으로 사용되는 비 화합물질 TiSi₂를 생성하는 방법의 일 예가 표 3에 설명되어 있다.

공정 단계	일반적인 사항	실시 조건
블렌딩	티타늄과 실리콘 파우더의 원 부자재 를 325 메시 비율로 블렌딩한다.	대기하에서 60분간
로딩	흑연판에 쏟아 붓고, 다이를 진공 고열 프레스에 위치시킨다.
제거	10⁴토르의 압력을 얻기 위하여 챔버를 제거한다.
컴팩션 전처리	컴팩트를 위한 압력을 인가한다.	736 psi
가스 제거	휘발성가스 및 습도를 제거한다.	315℃
반응 소결	파우더들을 원하는 구성물을 형성하기 위하여 반응적으로 소결시킨다.	965℃, 10-4 토르, 120분주: 밀도화를 위한 압력은 연속적으로 또는 주기를 조금씩 증가하면서 인가할 수 있다.
밀도화 및 순도화	원하는 밀도를 얻고, 휘발성 반응 물질을 제거하기 위하여 부가적인 압력을 인가한다.	5000psi, 10-4 토르, 965℃에서 120분간 유지
2차 가스 제거	1차 가스 제거 공정에서 제거되지 않은 휘발성 가스를 제거한다.	90분간 1360℃, 5000 psi
냉각	열 충격을 방지하기 위하여 완만하게 냉각 처리한다.	헬륨을 갖는 백필링과 냉각 판에 의해서 온도가 1100℃가 될 때까지 진공하에서 노를 냉각
압력 해제	냉각 처리도중 기계적인 충격을 방지하기 위한 것이다.	1100℃에서 압력을 해제

X 선 회절을 사용한 티타늄 실리사이드 타겟의 분석을 보여준 도 3에서 기대하였던 것처럼 타겟은 2개의 페이즈들을 포함하고 있다는 것을 확인하였다. 두 개의 페이즈는 TiSi₂와 Si이었다. 부가적인 분석에 의하면, TiSi2는 작은 저항성을 갖는 페이즈인 C54 페이즈 내에 존재함을 확인하였다. 초소형 구조적인 분석에 의하면 평균 그레인 크기가 20 이하의 크기를 갖는 뛰어난 초소형 구조임을 보여주고 있다(도 4). GDMS, LECO 및 SIMS 분석에 의하면 타겟의 전체적인 순도가 원 부자재 파우더보다 높음을 확인하였다.

표 4 내지 표 6은 각각 생성된 전형적인 티타늄 알루미늄 화합물, 티타늄 실리사이드, 텅스텐 실리사이드의 전형적인 화합물을 설명하고 있다. 더구나, 이러한 화합물들이 스퍼터링 타겟으로 생성되어 지면, 타겟은 각각 기판 위에 티타늄 알루미늄 화합물, 티타늄 실리사이드, 턴스텐 실리사이드의 필름을 생성하게 될 것이다.

99.98% 순도의 TiAl₃

원소	최대값	원소	최대값	원소	최대값
Ag	1.00	K	0.50	Si	50
Al	MC	Li	0.10	Sn	5.00
As	1.00	Mg	10.00	Th	0.10
B	2.00	Mn	10.00	U	0.10
Ca	10.00	Mo	1.00	V	5.00
Cl	10.00	Na	1.00	Zn	5.00
Co	2.00	Nb	1.00	Zr	5.00
Cr	10.00	Ni	15.00
Cu	15.00	P	15.00	O	3000
Fe	25.00	Pb	5.00	C	100
In	5.00	S	15.00	N	300

(단위 = ppm)

금속의 최대 전체 불순 농도: 200ppm

분석 방법 : C, O, N은 LECO, Na, K, Li은 SIMS,나머지 모드는 GDMS

몰 비율은 공칭 값의 +/-0.1 내에서 제어된다. 주로 Flame A.A.에 의해서 분석되었다.

금속학적인 분석은 로트 대 로트 및 타겟 대 타겟의 일관성을 허용하면서 각각 제조된 TiAl₃를 일정하게 수행되었다. 유입된 파우더들은 규칙을 엄중하게 적용하여 입자 크기 요구를 적용하여야만 한다.

99.995% 순도의 TiSi_2xx

원소	최대값	원소	최대값	원소	최대값
Ag	0.10	K	0.10	Si	MC
Al	15.00	Li	0.0001	Sn	3.00
As	1.00	Mg	0.05	Th	0.001
B	2.00	Mn	0.30	U	0.001
Ca	2.00	Mo	1.00	V	1.00
Cl	10.00	Na	5.00	Zn	0.50
Co	2.00	Nb	1.00	Zr	2.50
Cr	10.00	Ni	5.00
Cu	2.00	P	2.50	O	3000
Fe	25.00	Pb	0.10	C	100
In	0.10	S	5.00	N	100

(단위 = ppm)

금속의 최대 전체 불순 농도 : 50ppm

분석 방법 : C, O, N은 LECO, Na, K, Li은 SIMS,나머지 모드는 GDMS

몰 비율은 공칭 값의 +/-0.1 내에서 제어된다. 실리콘 농노는 Inductively Coupled Plasma Mass Spectrograph 또는 Atomic Absorption 방법에 의해서 분석되어 졌다.

99.995% 순도의 WSi_2xx

원소	최대값	원소	최대값	원소	최대값
Ag	0.10	K	0.50	Si	MC
Al	2.00	Li	0.001	Sn	1.00
As	1.00	Mg	0.05	Th	0.001
B	0.10	Mn	0.30	U	0.001
Ca	2.00	Mo	1.00	V	1.00
Cl	2.00	Na	0.50	Zn	0.50
Co	2.00	Nb	0.50	Zr	0.50
Cr	4.00	Ni	1.00
Cu	2.00	P	2.50	O	1000
Fe	5.00	Pb	0.10	C	70
In	0.50	S	2.00	N	20

(단위 = ppm)

금속의 최대 전체 불순 농도 : 50ppm

분석 방법 : C, O, N은 LECO, Na, K, Li은 SIMS,나머지 모드는 GDMS

여러가지 변형 예 및 변경 예는 본 발명으로부터 분리되지 않고서 만들 수 있는 것이 명백하다. 명백하게도, 본 발명의 범위는 첨부된 청구항에 의해서만 제한될 수 있다.

Claims

금속(M)과 실리콘(S) 또는 알루미늄(Al) 중 하나의 파우더를 반응 소결작용과 고온 프레싱 작용을 수행하는 것을 포함하는 스퍼터링 타겟과 같은 향상된 순도의 화합물 또는 비화합물 물질을 생성하는 방법. 알루미늄 화합물 스퍼터링 타겟을 형성하는 방법에 대해서, M은 Ti, Fe, Co, Ni 및 / 또는 Ta 를 포함하고, 실리콘 화합물을 형성하는 방법에 대해서, M은 Ti, Ta, Ni, Cr, Co 및 / 또는 Pt 를 포함한다.
제 1 항에 있어서, 순도가 파우더의 원 부자재의 순도보다 최소한 5% 향상되어진 향상된 순도를 갖는 물질을 생성하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟과 같은 향상된 순도의 화합물 또는 비화합물 물질을 생성하는 방법.
제 1 항에 있어서 상기 순도는 파우더의 원 부자재의 순도의 약 25에서 30%의 범위 내의 양으로 향상되는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟과 같은 향상된 순도의 화합물 또는 비화합물 물질을 생성하는 방법.
(a) 원하는 물질, 즉 스퍼터링 타겟을 생성하기 위한 바람직한 규격과 칫수를 갖는 공동을 포함한 열에 저항력이 있는 최소한 이동 가능한 한 개의 상기 공동 내에 물질을 축 방향의 밀압력 응용 분야에 적합한 프레싱 램을 갖는 프레싱 판을 준비하는 단계와;

(b) 요구되는 구성물을 제공하기 위하여 금속(M)과 실리콘(Si) 또는 알루미늄(Al) 파우더 둘 중 하나와 일정한 비율로 비례적으로 브렌딩하는 단계와;

(c) 대체적으로 요구하는 칫수를 갖도록 여유를 갖는 공간을 허용할 수 있게 하기 위하여 열에 저항력이 있는 판의 공동 속으로 블렌드된 혼합물의 적당한 양을 첨가시키는 단계와;

(d) 판을 진공상의 고온 프레스 챔버에 위치시키는 단계와;

(e) 축상이 아닌 밀압력을 적용할 수 있는 최소한 한 개의 이동 중인 램의 수단에 의해서 컨테인먼트 압력을 높은 진공 조건하에서 적응되는 판 내의 혼합물에 적용시키는 단계와;

(f) 진공 압력이 되도록 상기 챔버 및 상기 판을 제거하는 단계와;

(g) 상기 혼합물을 포함하고 있는 상기 판을 진공의 고온 압력 챔버에서 습기를 제거하고 알카리 성의 금속을 휘발시키는 데에 충분한 온도 범위로 열 처리하는 단계와;

(h) 혼합물로부터 가스와 알카리 성의 금속을 충분히 제거시키는 데에 충분한 시간 주기동안 상기 온도를 유지하는 단계와;

(i) 혼합물을 포함하는 판을 챔버에서 압력과 높은 진공하에서 반응적으로 소결하는 파우더를 허용하는 온도 범위를 갖고 열 처리하는 단계와;

(j) 비축상의 밀압력을 증가시키는 단계와;

(k) 상기 혼합물의 요구되는 밀도를 효과적으로 완성하기 위한 반응 소결 작용을 허용하는 데 충분한 시간 동안 진공하에서 상기 온도로 상기 밀압력을 유지하는 단계와;

(l) 높은 진공을 유지하는 동안 상기 밀압력을 해제하는 단계와;

(m) 높은 진공을 유지하는 동안 상기 판을 컴팩트 상에서 스트레스를 경감하기 위하여 천천히 냉각시키는 단계와;

(n) 진공을 해제하는 단계와;

(o) 다이에서 냉각된 컴팩트를 제거시키는 단계로 구성되고, 상기의 단계들은 조합되어지거나 재배치될 수 있도록 하는 것을 특징으로 하는 알루미늄 화합물 스퍼터링 타겟을 형성하는 방법에 대해서, M은 Ti, Fe, Co, Ni 및 / 또는 Ta 를 포함하고, 실리콘 화합물을 형성하는 방법에 대해서, M은 Ti, Ta, Ni, Cr, Co 및 / 또는 Pt 를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속(M)과 실리콘(S) 또는 알루미늄(Al) 중 하나의 파우더를 반응 소결작용과 고온 프레싱 작용을 수행하는 것을 포함하는 스퍼터링 타겟과 같은 향상된 순도의 화합물 또는 비화합물 물질을 생성하는 방법.
제 4 항에 있어서, 판을 컨테인먼트 압력은 약 200에서 1000psi, 진공압력은 최소한 10^-4토르를 유지하면서 약 300에서 500℃의 제 1 차 온도 범위에서 분당 약 5℃의 온도 비율에 의해서 열처리하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟과 같은 향상된 순도의 화합물 또는 비화합물 물질을 생성하는 방법.
제 4 항에 있어서, 판을 컨테인먼트 압력은 6000psi 이상, 진공압력은 10^-4토르 이하를 유지하면서 약 500에서 1000˚C의 제 2 차 온도 범위에서 분당 약 10℃의 온도 비율에 의해서 열처리하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟과 같은 향상된 순도의 화합물 또는 비화합물 물질을 생성하는 방법.
제 4 항에 있어서, 판을 컨테인먼트 압력은 6000psi 이상, 진공압력은 최소한 10^-4토르 이하를 유지하면서 약 900에서 1500˚C의 세정 및 고밀도 온도 범위에서 분당 약 10℃의 온도 비율에 의한 판의 열처리하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟과 같은 향상된 순도의 화합물 또는 비화합물 물질을 생성하는 방법.
제 4 항에 있어서, 판을 진공압력을 10^-4토르 이하를 유지하면서 온도가 최소 1300℃에 도달하여 컨테인먼트 압력이 해제될 때까지 컨테인먼트 압력이 약 6000psi 이상의 조건에서 완만하게 냉각 처리하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟과 같은 향상된 순도의 화합물 또는 비화합물 물질을 생성하는 방법.
제 4 항에 있어서, 판을 온도가 500℃에 도달하여 판이 유입된 비활성 기체에 의해서 부가적으로 냉각될 때까지 진공압력 10^-4토르 이하의 조건하에서 냉각 처리하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟과 같은 향상된 순도의 화합물 또는 비화합물 물질을 생성하는 방법.
제 9 항에 있어서, 판을 낵각시키기 위한 비활성 기체는 헬륨을 사용하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟과 같은 향상된 순도의 화합물 또는 비화합물 물질을 생성하는 방법.
제 4 항에 있어서, 스퍼터링 타겟과 같은 화합물질은 약 1%를 초과하지 않는 제 2 차 페이즈를 갖는 기본적으로 하나의 페이즈로 구성되는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟과 같은 향상된 순도의 화합물 또는 비화합물 물질을 생성하는 방법.
제 4 항에 있어서, 스퍼터링 타겟과 같은 비 화합물질은 약 1%를 초과하지 않는 부가적인 페이즈 중 임의의 하나 또는 모두를 갖는 기본적으로 2 개의 페이즈로 구성되는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟과 같은 향상된 순도의 화합물 또는 비화합물 물질을 생성하는 방법.
제 4 항에 있어서, 스퍼터링 타겟과 같은 향상된 순도를 갖는 화합물질 또는 비화합물질의 특성은 이론적으로 최소한 95% 밀도를 갖으며, 충분히 다공 구조가 아니고, 또한 불순물은 최소한 5% 감소시킬수 있는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟과 같은 향상된 순도의 화합물 또는 비화합물 물질을 생성하는 방법.
제 13 항에 있어서, 상기 밀도는 이론적인 밀도와 최소한 동일한 값을 갖는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟과 같은 향상된 순도의 화합물 또는 비화합물 물질을 생성하는 방법.
제 4 항에 있어서, 상기의 방법으로 형성된 컴팩트가 최종적인 요구하는 칫수로 구성되는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟과 같은 향상된 순도의 화합물 또는 비화합물 물질을 생성하는 방법.
제 15 항에 있어서, 상기 컴팩트는 스퍼터링 타겟의 생성되기 위하여 수행되는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟과 같은 향상된 순도의 화합물 또는 비화합물 물질을 생성하는 방법.
제 4 항에 있어서, 상기 파우더는 약 45mm 이상을 초과하지 않는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟과 같은 향상된 순도의 화합물 또는 비화합물 물질을 생성하는 방법.
제 4 항에 있어서, 상기 알루미늄 또는 실리콘 파우더는 약 45 마이크론 이상이 아닌 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟과 같은 향상된 순도의 화합물 또는 비화합물 물질을 생성하는 방법.
제 4 항에 있어서, 상기 금속 파우더는 45 마이크론 이상이 아닌 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟과 같은 향상된 순도의 화합물 또는 비화합물 물질을 생성하는 방법.
제 4 항에 있어서, 상기 단계 (f)에서 상술된 진공 압력은 약 10^-4토르 이하인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟과 같은 향상된 순도의 화합물 또는 비화합물 물질을 생성하는 방법.
제 4 항에 있어서 상기 단계 (j)에서의 밀압력은 약 1000 - 6000 psi 증가하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟과 같은 향상된 순도의 화합물 또는 비화합물 물질을 생성하는 방법.
제 4 항에 있어서, 상기 단계 (m)에서의 판은 약 300℃ 이하의 온도에서 냉각되고, 유지되는 고 진공은 약 10^-4토르 이하의 압력인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟과 같은 향상된 순도의 화합물 또는 비화합물 물질을 생성하는 방법.
제 4 항에 있어서, 상기 단계 (b)에서의 블렌딩은 비활성 기체인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟과 같은 향상된 순도의 화합물 또는 비화합물 물질을 생성하는 방법.
제 4 항에 있어서, 상기 단계 (e)에서의 콘테인먼트 압력이 약 200 - 1000 psi가 되는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟과 같은 향상된 순도의 화합물 또는 비화합물 물질을 생성하는 방법.
알루미늄 화합물 스퍼터링 타겟을 형성하는 방법에 대해서, M은 Ti, Fe, Co, Ni 및 / 또는 Ta 를 포함하고, 실리콘 화합물을 형성하는 방법에 대해서, M은 Ti, Ta, Ni, Cr, Co 및 / 또는 Pt 를 포함하여 생성하는 스퍼터링 타겟에 있어서, 금속 (M)과 실리콘(Si) 또는 알루미늄(Al) 중 하나를 결합하여 구성하는 파우더의 형태로 만드는 알루미늄 화합물 또는 실리사이드 스퍼터링 타겟은 이론적으로 최소한 95%의 밀도를 갖는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟과 같은 향상된 순도의 화합물 또는 비화합물 물질을 생성하는 방법.
제 25 항에 있어서, 상기 타겟은 일 페이즈로 구성되고 약 1% 이상의 부가적인 페이즈로 구성되지 않는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟과 같은 향상된 순도의 화합물 또는 비화합물 물질을 생성하는 방법.
제 25 항에 있어서, 상기 타겟은 약 1%를 초과하지 않는 부가적인 페이즈 중 일부 또는 전부를 갖는 두 개의 페이즈로 구성되는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟과 같은 향상된 순도의 화합물 또는 비화합물 물질을 생성하는 방법.
제 25 항에 있어서, 상기 타겟은 실제적으로 다공을 포함하지 않고, 형성된 파우더 내의 불순물 양보다 최소한 5% 적은 불순을 포함하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟과 같은 향상된 순도의 화합물 또는 비화합물 물질을 생성하는 방법.