CN116008039A - 一种控制粉体压缩孔隙率的压片装置及粉体性能检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种控制粉体压缩孔隙率的压片装置及粉体性能检测方法,所述压片装置在模具孔道内放置不同厚度的垫片,较薄的垫片上方填装粉体材料,通过垫片高度差控制压制成型试样的体积,压制脱模得到具有确定孔隙率的块状待测试样;采用上述压片装置的粉体性能检测方法,通过确定孔隙率的块状待测试样,进行真空浸渍、逐级抛光和纳米压痕技术,将不同孔隙率下的微观力学性能通过幂指数模型进行拟合,得到零孔隙率下粉体材料的本征微观力学性能,能够测量得到更精确的不同物相的微观力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种压片装置和方法,尤其涉及一种控制粉体压缩孔隙率的压片装置和采用上述装置的粉体本征微观力学性能检测方法。
背景技术
在微纳米尺度下,材料的微观力学性能通常采用纳米压痕技术进行检测,通过记录压入深度-压入荷载曲线,测试满足统计学意义的数量的点,对得到的压痕点进行概率密度统计分析,进而得到不同物相的微观力学性能,结合扫描电镜的能谱模式,纳米压痕技术可以原位对样样品进行物相化学组成和力学性能分析。但是上述得到的物相力学性能,受到物相孔隙率的大幅影响,无法得到物相在零孔隙率状态下的微观力学性能。
现有技术通常采用将粉体材料压制成片状试样进行纳米压痕测试;然而没有配备精确位移传感器(分辨率0.01mm)的压力机,无法定量控制试样在压缩过程中的高度和体积;部分配备位移传感器的压力机,也因为压力传感无法满足对试样高度和体积控制的灵敏性和精确度的需求,导致各类结果差异较大。例如,常见的九望WDW-100KN微机控制电子万能试验机,其变形测量精度在0.2—10mm范围内。此外,各种物质的自由堆积状态下弹性模量数值存在交叉区域,以水泥基材料的主要组成物相水化硅酸钙和氢氧化钙为例:水化硅酸钙的弹性模量为35.6-63.5GPa,氢氧化钙的弹性模量为35.4-67.8GPa。由于数值的交叉导致实际物相微观力学性能难以具体区分,更加确实孔隙率与微观力学性能的关系。更进一步的,由于物相零孔隙率的微观力学性能数据的缺少,复合材料的整体力学性能的计算精度大大降低,甚至出现与现实严重不符的情况。
发明内容
发明目的:本发明的目的是提供一种精确控制压制成型的粉体材料的压缩孔隙率的压片装置,本发明的另一发明目的是提供一种采用上述装置进行粉体材料本征微观力学性能的检测方法。
技术方案:本发明所述的控制粉体压缩孔隙率的装置从上到下依次设有压力传导件、模具和承压底座,压力传导件下端设有若干个圆柱形凸起,各圆柱形凸起直径与模具贯通的相应的孔道直径一致,在孔道内各放置有不同厚度的垫片。
优选的,模具底部设有凹槽,与承压底座上表面设有的凸起吻合。
优选的,还包括中空的脱模底座,脱模底座置于模具下部。
本发明所述的采用上述压片装置的粉体性能检测方法,包括如下步骤:
(1)承压底座连接模具,在模具孔道内放置不同厚度的垫片,较薄的垫片上填装粉体材料,通过垫片高度差控制压制成型试样的体积,压制、脱模得到具有确定孔隙率的块状待测试样;
(2)取待测试样,进行真空浸渍和逐级抛光,置于纳米压痕加载台,根据位移-荷载曲线计算得到粉体材料的压痕硬度、压痕模量、徐变模量或特征时间的微观力学性能数据;
(3)将不同孔隙率下的微观力学性能通过幂指数模型进行拟合,得到零孔隙率下粉体材料的本征微观力学性能。
优选的,步骤(3)中,所述幂指数模型为Ep=E(1-p)2,其中E为粉体材料零孔隙状态下的本征微观力学性能。
优选的,步骤(2)中,所述真空浸渍具体为,将待测试样放入金相模具中,真空条件下缓缓注入环氧树脂,取出并放置24小时以上得到固化的待测试样。
优选的,步骤(2)中,逐级抛光具体为,将固化的待测试样放置在抛光机中,按压荷载为20N,转速为150r/min,分别用9微米,3微米和1微米的抛光膏抛光1小时,3小时和3小时,接着真空干燥24小时以上。
优选的,步骤(2)中,所述纳米压痕实验参数为:压入最大荷载为1.35mN,加荷和卸荷速率为0.02mN/s,持荷时间为60s,压痕间距为10μm,进行5×5的点阵测量。
优选的,步骤(2)中,环氧树脂可以进一步采用固化剂:环氧树脂为质量比1:3的比例进行配置,其中采用的环氧树脂的弹性模量为0.1GPa,且纳米压痕仪的作用范围大于测试粉体材料颗粒大小的3倍。
有益效果:与现有技术相比,本发明具有如下显著优点:(1)可以精准控制块状待测试样的孔隙率,操作简便且无需高精度仪器;(2)基于压力装置得到的块状待测试样,本发明的检测方法能够快速、准确得到零孔隙率下粉体材料的本征微观力学性能。
附图说明
图1为本发明压片装置的示意图;
图2为本发明压片装置中模具的示意图;
图3为水化硅酸钙和水化铝酸钙的微观压痕硬度测试结果及本征微观压痕硬度拟合结果;
图4为水化硅酸钙和水化铝酸钙的微观压痕模量测试结果及本征微观压痕模量拟合结果;
图5为水化硅酸钙和水化铝酸钙的微观徐变模量测试结果及本征微观徐变模量拟合结果。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
如图1所示,为本发明控制粉体压缩孔隙率的压片装置,从上到下依次设有压力传导件1、模具2和承压底座3,压力传导件1下端设有两个圆柱形凸起,各圆柱形凸起直径与模具2贯通的相应的孔道4直径一致,在孔道4内各放置一个不同厚度的垫片5。
如图2所示,模具2底部设有凹槽,与承压底座3上表面设有的凸起吻合,还包括脱模底座6,用于替换承压底座3。
实施例2
(1)称取钙硅比为0.8的水化硅酸钙粉体0.2g,安装压片装置,填料,通过垫片高度差压制成直径为20mm的块状待测试样,垫片的高度差分别为0.78,0.91,0.98,1.31;压制、脱模得到对应的待测试样的孔隙率分别为20%,30%,50%,70%;
(2)将得到的块状样品在真空浸渍装置中,用固化剂:环氧树脂质量比为1:3的环氧树脂进行浸渍,并在20摄氏度条件下固化24h。将固化后的样品,放置在全自动抛光机中,按压荷载为20N,转速为150r/min,分别用9μm,3μm和1μm的抛光膏抛光1小时,3小时和3小时;每级抛光完成后,在超声清洗机中用酒精超声清洗5分钟;将抛光完成的样品,真空干燥至少24小时;进一步地,将抛光后的块状样品,放置于纳米压痕加载台上,设置试验参数:压入最大荷载为1.35mN,加荷和卸荷速率为0.02mN/s,持荷时间为60s,压痕间距为10μm,进行5×5的点阵测量;
(3)将得到的材料不同孔隙率下的微观力学性能通过幂指数模型进行拟合,得到零孔隙率下粉体材料的本征微观力学性能,如表1所示。
实施例3
(1)称取钙硅比为0.8,铝硅比为0.1的水化硅铝酸钙粉体0.2g,安装压片装置,填料,通过垫片高度差压制成直径为20mm的块状待测试样,垫片的高度差分别为0.78,0.91,0.98,1.31;压制、脱模得到对应的待测试样的孔隙率分别为20%,30%,50%,70%;
(2)将得到的块状样品在真空浸渍装置中,用固化剂:环氧树脂=1:3的环氧树脂进行浸渍,并在20摄氏度条件下固化24h;将固化后的样品,放置在全自动抛光机中,按压荷载为20N,转速为150r/min,分别用9μm,3μm和1μm的抛光膏抛光1小时,3小时和3小时;每级抛光完成后,在超声清洗机中用酒精超声清洗5分钟;将抛光完成的样品,真空干燥至少24小时;进一步地,将抛光后的块状样品,放置于纳米压痕加载台上,设置试验参数:压入最大荷载为1.35mN,加荷和卸荷速率为0.02mN/s,持荷时间为60s,压痕间距为10μm,进行5×5的点阵测量;
(3)将得到的材料不同孔隙率下的微观力学性能通过幂指数模型进行拟合,得到零孔隙率下粉体材料的本征微观力学性能,如表1所示。
实施例4
(1)称取钙硅比为0.8,铝硅比为0.2的水化硅铝酸钙粉体0.2g,安装压片装置,填料,通过垫片高度差压制成直径为20mm的块状待测试样,垫片的高度差分别为0.78,0.91,0.98,1.31;压制、脱模得到对应的待测试样的孔隙率分别为20%,30%,50%,70%;
(2)将得到的块状样品在真空浸渍装置中,用固化剂:环氧树脂=1:3的环氧树脂进行浸渍,并在20摄氏度条件下固化24h;将固化后的样品,放置在全自动抛光机中,按压荷载为20N,转速为150r/min,分别用9μm,3μm和1μm的抛光膏抛光1小时,3小时和3小时;每级抛光完成后,在超声清洗机中用酒精超声清洗5分钟;将抛光完成的样品,真空干燥至少24小时;进一步地,将抛光后的块状样品,放置于纳米压痕加载台上,设置试验参数:压入最大荷载为1.35mN,加荷和卸荷速率为0.02mN/s,持荷时间为60s,压痕间距为10μm,进行5×5的点阵测量;
(3)将得到的材料不同孔隙率下的微观力学性能通过幂指数模型进行拟合,得到零孔隙率下粉体材料的本征微观力学性能,如表1所示。
实施例5
(1)称取钙硅比为0.8,铝硅比为0.3的水化硅铝酸钙粉体0.2g,安装压片装置,填料,通过垫片高度差压制成直径为20mm的块状待测试样,垫片的高度差分别为0.78,0.91,0.98,1.31;压制、脱模得到对应的待测试样的孔隙率分别为20%,30%,50%,70%;
(2)将得到的块状样品在真空浸渍装置中,用固化剂:环氧树脂=1:3的环氧树脂进行浸渍,并在20摄氏度条件下固化24h;将固化后的样品,放置在全自动抛光机中,按压荷载为20N,转速为150r/min,分别用9μm,3μm和1μm的抛光膏抛光1小时,3小时和3小时;每级抛光完成后,在超声清洗机中用酒精超声清洗5分钟;将抛光完成的样品,真空干燥至少24小时;进一步地,将抛光后的块状样品,放置于纳米压痕加载台上,设置试验参数:压入最大荷载为1.35mN,加荷和卸荷速率为0.02mN/s,持荷时间为60s,压痕间距为10μm,进行5×5的点阵测量;
(3)将得到的材料不同孔隙率下的微观力学性能通过幂指数模型进行拟合,得到零孔隙率下粉体材料的本征微观力学性能,如表1所示。
实施例6
(1)称取钙硅比为1.2的水化硅酸钙粉体0.2g,安装压片装置,填料,通过垫片高度差压制成直径为20mm的块状待测试样,垫片的高度差分别为0.78,0.91,0.98,1.31;压制、脱模得到对应的待测试样的孔隙率分别为20%,30%,50%,70%;
(2)将得到的块状样品在真空浸渍装置中,用固化剂:环氧树脂=1:3的环氧树脂进行浸渍,并在20摄氏度条件下固化24h;将固化后的样品,放置在全自动抛光机中,按压荷载为20N,转速为150r/min,分别用9μm,3μm和1μm的抛光膏抛光1小时,3小时和3小时;每级抛光完成后,在超声清洗机中用酒精超声清洗5分钟;将抛光完成的样品,真空干燥至少24小时;进一步地,将抛光后的块状样品,放置于纳米压痕加载台上,设置试验参数:压入最大荷载为1.35mN,加荷和卸荷速率为0.02mN/s,持荷时间为60s,压痕间距为10μm,进行5×5的点阵测量;
(3)将得到的材料不同孔隙率下的微观力学性能通过幂指数模型进行拟合,得到零孔隙率下粉体材料的本征微观力学性能,如表1所示。
实施例7
(1)称取钙硅比为1.2,铝硅比0.1的水化硅铝酸钙粉体0.2g,安装压片装置,填料,通过垫片高度差压制成直径为20mm的块状待测试样,垫片的高度差分别为0.78,0.91,0.98,1.31;压制、脱模得到对应的待测试样的孔隙率分别为20%,30%,50%,70%;
(2)将得到的块状样品在真空浸渍装置中,用固化剂:环氧树脂=1:3的环氧树脂进行浸渍,并在20摄氏度条件下固化24h;将固化后的样品,放置在全自动抛光机中,按压荷载为20N,转速为150r/min,分别用9μm,3μm和1μm的抛光膏抛光1小时,3小时和3小时;每级抛光完成后,在超声清洗机中用酒精超声清洗5分钟;将抛光完成的样品,真空干燥至少24小时;进一步地,将抛光后的块状样品,放置于纳米压痕加载台上,设置试验参数:压入最大荷载为1.35mN,加荷和卸荷速率为0.02mN/s,持荷时间为60s,压痕间距为10μm,进行5×5的点阵测量;
(3)将得到的材料不同孔隙率下的微观力学性能通过幂指数模型进行拟合,得到零孔隙率下粉体材料的本征微观力学性能,如表1所示。
实施例8
(1)称取钙硅比为1.2,铝硅比0.2的水化硅铝酸钙粉体0.2g,安装压片装置,填料,通过垫片高度差压制成直径为20mm的块状待测试样,垫片的高度差分别为0.78,0.91,0.98,1.31;压制、脱模得到对应的待测试样的孔隙率分别为20%,30%,50%,70%;
(2)将得到的块状样品在真空浸渍装置中,用固化剂:环氧树脂=1:3的环氧树脂进行浸渍,并在20摄氏度条件下固化24h;将固化后的样品,放置在全自动抛光机中,按压荷载为20N,转速为150r/min,分别用9μm,3μm和1μm的抛光膏抛光1小时,3小时和3小时;每级抛光完成后,在超声清洗机中用酒精超声清洗5分钟;将抛光完成的样品,真空干燥至少24小时;进一步地,将抛光后的块状样品,放置于纳米压痕加载台上,设置试验参数:压入最大荷载为1.35mN,加荷和卸荷速率为0.02mN/s,持荷时间为60s,压痕间距为10μm,进行5×5的点阵测量;
(3)将得到的材料不同孔隙率下的微观力学性能通过幂指数模型进行拟合,得到零孔隙率下粉体材料的本征微观力学性能,如表1所示。
实施例9
(1)称取钙硅比为1.2,铝硅比0.3的水化硅铝酸钙粉体0.2g,安装压片装置,填料,通过垫片高度差压制成直径为20mm的块状待测试样,垫片的高度差分别为0.78,0.91,0.98,1.31;压制、脱模得到对应的待测试样的孔隙率分别为20%,30%,50%,70%;
(2)将得到的块状样品在真空浸渍装置中,用固化剂:环氧树脂=1:3的环氧树脂进行浸渍,并在20摄氏度条件下固化24h;将固化后的样品,放置在全自动抛光机中,按压荷载为20N,转速为150r/min,分别用9μm,3μm和1μm的抛光膏抛光1小时,3小时和3小时;每级抛光完成后,在超声清洗机中用酒精超声清洗5分钟;将抛光完成的样品,真空干燥至少24小时;进一步地,将抛光后的块状样品,放置于纳米压痕加载台上,设置试验参数:压入最大荷载为1.35mN,加荷和卸荷速率为0.02mN/s,持荷时间为60s,压痕间距为10μm,进行5×5的点阵测量;
(3)将得到的材料不同孔隙率下的微观力学性能通过幂指数模型进行拟合,得到零孔隙率下粉体材料的本征微观力学性能,如表1所示。
实施例10
(1)称取氢氧化钙粉体0.2g,安装压片装置,填料,通过垫片高度差压制成直径为20mm的块状待测试样,垫片的高度差分别为0.78,0.91,0.98,1.31;压制、脱模得到对应的待测试样的孔隙率分别为20%,30%,50%,70%;
(2)将得到的块状样品在真空浸渍装置中,用固化剂:环氧树脂=1:3的环氧树脂进行浸渍,并在20摄氏度条件下固化24h;将固化后的样品,放置在全自动抛光机中,按压荷载为20N,转速为150r/min,分别用9μm,3μm和1μm的抛光膏抛光1小时,3小时和3小时;每级抛光完成后,在超声清洗机中用酒精超声清洗5分钟;将抛光完成的样品,真空干燥至少24小时;进一步地,将抛光后的块状样品,放置于纳米压痕加载台上,设置试验参数:压入最大荷载为1.35mN,加荷和卸荷速率为0.02mN/s,持荷时间为60s,压痕间距为10μm,进行5×5的点阵测量;
(3)将得到的材料不同孔隙率下的微观力学性能通过幂指数模型进行拟合,得到零孔隙率下粉体材料的本征微观力学性能,如表1所示。
实施例11
(1)称取氢氧化铝粉体0.2g,安装压片装置,填料,通过垫片高度差压制成直径为20mm的块状待测试样,垫片的高度差分别为0.78,0.91,0.98,1.31;压制、脱模得到对应的待测试样的孔隙率分别为20%,30%,50%,70%;
(2)将得到的块状样品在真空浸渍装置中,用固化剂:环氧树脂=1:3的环氧树脂进行浸渍,并在20摄氏度条件下固化24h;将固化后的样品,放置在全自动抛光机中,按压荷载为20N,转速为150r/min,分别用9μm,3μm和1μm的抛光膏抛光1小时,3小时和3小时;每级抛光完成后,在超声清洗机中用酒精超声清洗5分钟;将抛光完成的样品,真空干燥至少24小时;进一步地,将抛光后的块状样品,放置于纳米压痕加载台上,设置试验参数:压入最大荷载为1.35mN,加荷和卸荷速率为0.02mN/s,持荷时间为60s,压痕间距为10μm,进行5×5的点阵测量;
(3)将得到的材料不同孔隙率下的微观力学性能通过幂指数模型进行拟合,得到零孔隙率下粉体材料的本征微观力学性能。如表1所示。
表1、实施例1-10零孔隙率下粉体材料的本征微观力学性能
实施例 | 样品名称 | 压痕模量(GPa) | 硬度(GPa) | 徐变模量(GPa) |
实施例2 | CSH08 | 53.37 | 1.8 | 115.09 |
实施例3 | CASH0801 | 47.4 | 1.24 | 75.27 |
实施例4 | CASH0802 | 41.42 | 1.72 | 101.56 |
实施例5 | CASH0803 | 44.54 | 1.6 | 108.88 |
实施例6 | CSH12 | 49.87 | 1.38 | 103.9 |
实施例7 | CASH1201 | 45.3 | 1.39 | 96.16 |
实施例8 | CASH1202 | 45.34 | 1.51 | 116.43 |
实施例9 | CASH1203 | 48.82 | 1.43 | 81.58 |
实施例10 | <![CDATA[Ca(OH)<sub>2</sub>]]> | 62.1 | 2.09 | 271.81 |
实施例11 | <![CDATA[Al(OH)<sub>3</sub>]]> | 53.17 | 1.92 | 157.58 |
表1中,实施例2-9中由于化学组成(钙硅比和铝硅比)的不同导致的本征微观力学性能的差异被本发明首次测试得到,并且得到的结果误差较小,如图2-4中的误差棒所示。较小的误差是由于纳米压痕测试过程中不可避免的热漂移和物相表面部分粗糙导致,但偏差不大,在可接受的范围之内。另外,实施例10和11表明了,氢氧化钙和氢氧化铝不同物相的本征微观力学性能的差异并不是由于孔隙导致的,纳米压痕技术适合测量不同物相的微观力学性能,不能检测到本征微观力学性能的差异。在运用本申请的测试方法时,可以采用相同的制备过程制备待测样品,并采用相同的测试条件进行测试,所得到的的测试结果具备可靠性。
模型拟合过程如图3-5,幂指数模型为Ep=E(1-p)2,其中E为粉体材料零孔隙状态下的本征微观力学性能。图3展示了不同钙硅比和铝硅比的水化硅铝酸钙,通过控制粉体压缩孔隙率的方法,得到的孔隙率和压痕硬度的关系,并且通过幂指数拟合,进一步得到零孔隙率状态下的本征压痕硬度。图4展示了不同钙硅比和铝硅比的水化硅铝酸钙,通过控制粉体压缩孔隙率的方法,得到的孔隙率和压痕模量的关系,并且通过幂指数拟合,进一步得到零孔隙率状态下的本征压痕模量。图5展示了不同钙硅比和铝硅比的水化硅铝酸钙,通过控制粉体压缩孔隙率的方法,得到的孔隙率和徐变模量的关系,并且通过幂指数拟合,进一步得到零孔隙率状态下的本征徐变模量。结合上述结果可以发现,本设计方法,完美制备了目标孔隙率的粉体材料,精确得到了孔隙率和微观力学性能之间的关系,成功计算了不同材料的零孔隙率下的本征微观力学性能。
Claims (7)
1.一种控制粉体压缩孔隙率的压片装置,其特征在于,从上到下依次设有压力传导件(1)、模具(2)和承压底座(3),压力传导件(1)下端设有若干个圆柱形凸起,各圆柱形凸起直径与模具(2)贯通的相应的孔道(4)直径一致,在孔道(4)内各放置有不同厚度的垫片(5)。
2.根据权利要求1所述的压片装置,其特征在于,所述模具(2)底部设有凹槽,与承压底座(3)上表面的凸起吻合。
3.根据权利要求1所述的压片装置,其特征在于,还包括中空的脱模底座(6),所述脱模底座(6)置于模具(2)下部。
4.一种采用权利要求1所述的压片装置进行粉体性能检测的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)承压底座连接模具,在模具各孔道内放置不同厚度的垫片,较薄的垫片上方填装粉体材料,通过垫片高度差控制压制成型试样的体积,压制、脱模得到具有确定孔隙率的块状待测试样;
(2)取待测试样,进行真空浸渍和逐级抛光,置于纳米压痕加载台,根据位移-荷载曲线计算得到粉体材料的压痕硬度、压痕模量、徐变模量或特征时间的微观力学性能数据;
(3)将不同孔隙率下的微观力学性能通过幂指数模型进行拟合,得到零孔隙率下粉体材料的本征微观力学性能,所述幂指数模型为Ep=E(1-p)2,其中E为粉体材料零孔隙状态下的本征微观力学性能。
5.根据权利要求4所述的检测方法,其特征在于,步骤(2)中,所述真空浸渍方法为,将待测试样放入金相模具中,真空条件下缓缓注入环氧树脂,取出并放置24小时以上得到固化的待测试样。
6.根据权利要求4所述的检测方法,其特征在于,步骤(2)中,逐级抛光方法为,将固化的待测试样放置在抛光机中,按压荷载为15-25N,转速为130-170r/min,分别用9微米,3微米和1微米的抛光膏抛光1小时,3小时和3小时,接着真空干燥24小时以上。
7.根据权利要求4所述的检测方法,其特征在于,步骤(2)中,所述纳米压痕实验工艺条件为:压入最大荷载为1.2-2.0mN,加荷和卸荷速率为0.02-0.05mN/s,持荷时间为60-120s,压痕间距为5-15μm,进行5×5的点阵测量。
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CN (1) | CN116008039A (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN116818468A (zh) * | 2023-08-24 | 2023-09-29 | 北京科技大学 | 一种加入稀土改性的钢液的演化过程的分析方法 |
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2023
- 2023-02-09 CN CN202310090088.XA patent/CN116008039A/zh active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN116818468A (zh) * | 2023-08-24 | 2023-09-29 | 北京科技大学 | 一种加入稀土改性的钢液的演化过程的分析方法 |
CN116818468B (zh) * | 2023-08-24 | 2023-11-10 | 北京科技大学 | 一种加入稀土改性的钢液的演化过程的分析方法 |
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