CN108690929A - 内生型纳米颗粒增强高熵合金基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种内生型纳米颗粒增强高熵合金基复合材料的制备方法。所述方法先将高纯的Al、Ni、Fe、Cr、Cu、Ti、B粉末混合后球磨，粉体挤压成坯样，真空条件下，控制升温速率为25～50K/min，加热至试样发生生成增强体反应，继续加热至1100～1200℃进行微波烧结，反应结束后得到增强体TiB2的体积分数为8％～12％的Al‑Ni‑Fe‑Cr‑Cu‑Ti‑B系高熵合金基复合材料。本发明采用微波烧结的方式合成纳米颗粒增强高熵合金基复合材料，微波合成的增强体与基体之间的界面干净平整，没有反应界面，结合紧密。
Description
技术领域
本发明涉及一种内生型纳米颗粒增强高熵合金基复合材料的制备方法，具体涉及一种微波烧结法制备内生型纳米颗粒增强高熵合金基复合材料，属于合金复合材料技术领域。
背景技术
微波烧结同传统的加热方式不同，它是利用微波加热来对材料进行烧结。由于微波的体积加热，可以实现材料中大区域的零梯度均匀加热，使材料内部热应力减少，减少开裂和变形倾向。同时由于微波能被材料直接吸收而转化为热能，因此能量利用率极高，比常规烧结节能80％左右。另外，微波烧结能降低反应活化能，加快了材料的烧结进程，缩短了烧结时间。采用微波烧结方法易得到均匀的细晶粒显微结构，内部孔隙少，空隙形状比传统烧结的圆，因而具有更好的延展性和韧性。同时，烧结温度亦有不同程度的降低。
高熵合金基复合材料因具有高硬度，高耐磨性，良好的韧性，耐氧化能力和高温稳定性强等特点而受到广泛关注。随着TiB2增强体的加入，材料的韧性有所增加，导电性和硬度也会相应地提高。高熵合金基复合材料能够通过合理的元素设计和制备方法，满足一些特殊工作条件下的需要，应用前景广阔。
文献1(卢素华，原位自生高熵合金基复合材料组织及性能的研究[D].哈尔滨工业大学，2008.)利用非自耗真空熔炼炉与感应熔炼相结合，通过自蔓延方法(SHS)制备了不同合金元素等摩尔比的原位自生的高熵合金基复合材料，但TiB2在基体中分布不均匀，界面结合性能较差，虽然耐磨性能有所提高，但屈服强度有所下降。文献2(张毅，AlCrFeNi多主元高熵合金基复合材料显微组织及性能研究[D].哈尔滨工业大学，2010)利用非自耗电弧熔炼炉熔炼了AlCrFeNi-TiB2复合材料，其显微硬度有所提高，但强度和塑性均有所下降。迄今为止还未发现应用微波烧结合成纳米颗粒增强高熵合金基复合材料的报道。
发明内容
本发明目的在于提供一种内生型纳米颗粒增强高熵合金基复合材料的制备方法。该方法操作简单、反应速度快、能源利用率极高、安全无污染，且TiB2增强颗粒为原位反应生成，界面干净平整，结合紧密。
实现本发明目的技术解决方案为：
内生型纳米颗粒增强高熵合金基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将纯度为99％以上的Al、Ni、Fe、Cr、Cu、Ti、B粉末混合后球磨，其中Al、Ni、Fe、Cr、Cu的摩尔比为0.5：1：1：1：1.5；
步骤2，将球磨后的粉体挤压成坯样，将试样置入真空微波炉后，抽真空，控制升温速率为25～50K/min，加热至试样发生生成增强体反应，继续加热至1100～1200℃进行烧结，保温5～8min，冷却至室温，去除表面的氧化层，冲洗干燥后得到Al-Ni-Fe-Cr-Cu-Ti-B系高熵合金基复合材料，其中增强体TiB2的体积分数为8％～12％。
优选地，步骤1中，所述的球粉质量比为5：1，球磨转速为250～300rpm，球磨时间为3～8h，更优选为4h。
优选地，步骤2中，所述的真空度为10－4～10－3Pa，所述的挤压压力为180MPa。
优选地，步骤2中，所述的生成增强体反应发生温度为450～700℃。
优选地，步骤2中，所述的TiB2体积分数为10％。
优选地，步骤2中，所述的干燥温度为130℃，干燥时间为1h。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明方法反应活化能降低，反应温度降低，材料的烧结进程缩短，工艺操作简单、安全可靠；
(2)由于升温速率快，反应过程短，易得到均匀的细晶粒显微结构；
(3)反应生成纳米颗粒增强体，对组织进行了细化，增加了材料的硬度。
附图说明
图1是实施例1的高熵合金基复合材料的XRD衍射图像。
图2是实施例1的高熵合金基复合材料的基体SEM扫描照片。
图3是实施例2的高熵合金基复合材料的基体EDS能谱图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详述。
实施例1：Al-Ni-Fe-Cr-Cu-Ti-B(TiB2体积分数10％)
(1)成分设计：选取Al、Ni、Fe、Cr、Cu五种元素为高熵合金基体元素，TiB2为增强体。Al、Ni、Fe、Cr、Cu的摩尔比按0.5：1：1：1：1.5，增强体体积分数为10％，计算各组元的相对量，按计算量称取对应元素质量。
(2)球磨混合：不锈钢球磨罐、球粉比为5：1，选取球磨转速250prm，球磨时间8h。
(3)干燥：130℃温度下干燥1小时，去水分。
(4)冷挤成坯：冷挤模具在压力180MPa下挤压成坯。
(5)装样：将试样装入微波炉中，抽真空到10-3Pa。
(6)反应合成：调整升温速率为30K/min，温度升高到600℃，观察试样在反应过程的颜色变化。
(7)保温：继续升温到1100℃，减小功率保温8min，之后停止功率输入。
(8)出炉：试样随炉冷却，取出反应之后的试样。
(9)打磨：将反应之后的试样初步打磨表面氧化层。
对(9)中得到的高熵合金基复合材料进行XRD衍射，如图1所示，SEM扫描分析如图2所示，EDS能谱图如图3所示。由图1可知，制得的高熵合金基复合材料基体主要为简单面心立方相高熵合金基体，增强相为TiB2颗粒。由图2的SEM扫描中基体上分布着可见微小增强颗粒，数量级为纳米级。图3和表1可看出增强体为TiB2。测得其硬度为465HV1，相对基体(143.9HV1)有很大的提高。
表1为图3中各元素对应的原子百分比。
表1
| 元素 | 线类型 | 原子百分比 |
| C | K线系 | 1.49 |
| Al | K线系 | 0.72 |
| Fe | K线系 | 11.73 |
| Cr | K线系 | 10.37 |
| Ni | K线系 | 11.46 |
| Ti | K线系 | 50.72 |
| Cu | K线系 | 13.51 |
| 总量 | 100 |
实施例2：Al-Ni-Fe-Cr-Cu-Ti-B(TiB2体积分数8％)
1)成分设计：选取Al、Ni、Fe、Cr、Cu五种元素为高熵合金基体元素，TiB2为增强体。Al、Ni、Fe、Cr、Cu的摩尔比按0.5：1：1：1：1.5，增强体体积分数为8％，计算各组元的相对量，按计算量称取对应元素质量。
(2)球磨混合：不锈钢球磨罐、球粉比为5：1，选取球磨转速250prm，球磨时间8h。
(3)干燥：130℃温度下干燥1小时，去水分。
(4)冷挤成坯：冷挤模具在压力180MPa下挤压成坯。
(5)装样：将试样装入微波炉中，抽真空到10-3Pa。
(6)反应合成：调整升温速率为30K/min，温度升高到600℃，观察试样在反应过程的颜色变化。
(7)保温：继续升温到1100℃，减小功率保温8min，之后停止功率输入。
(8)出炉：试样随炉冷却，取出反应之后的试样。
(9)打磨：将反应之后的试样初步打磨表面氧化层。
将得到的试样进行SEM扫描观察，发现基体上分布有增强体颗粒，但分布不均匀，数量也不多。测得其硬度为390.8HV1，相对基体材料有所提高，但不如体积分数为10％的复合材料。
实施例3：Al-Ni-Fe-Cr-Cu-Ti-B(TiB2体积分数12％)
1)成分设计：选取Al、Ni、Fe、Cr、Cu五种元素为高熵合金基体元素，TiB2为增强体。Al、Ni、Fe、Cr、Cu的摩尔比按0.5：1：1：1：1.5，增强体体积分数为12％，计算各组元的相对量，按计算量称取对应元素质量。
(2)球磨混合：不锈钢球磨罐、球粉比为5：1，选取球磨转速250prm，球磨时间8h。
(3)干燥：130℃温度下干燥1小时，去水分。
(4)冷挤成坯：冷挤模具在压力180MPa下挤压成坯。
(5)装样：将试样装入微波炉中，抽真空到10-3Pa。
(6)反应合成：调整升温速率为30K/min，温度升高到600℃，观察试样在反应过程的颜色变化。
(7)保温：继续升温到1100℃，减小功率保温8min，之后停止功率输入。
(8)出炉：试样随炉冷却，取出反应之后的试样。
(9)打磨：将反应之后的试样初步打磨表面氧化层。
对(9)得到的试样进行SEM分析，发现反应生成了增强体，增强体有聚集现象，呈条带状分布。测得其硬度为194.7HV1，比基体材料略有提高，相对体积分数为10％的复合材料有很大下降。
对比例1：Al-Ni-Fe-Cr-Cu-Ti-B(TiB2体积分数5％)
本对比例与实施例1基本相同，唯一不同的是增强体体积分数为5％。
对所得试样进行SEM分析，发现合金中有极少量增强体生成。测得其硬度为310.67HV1，硬度有所提高。
对比例2：Al-Ni-Fe-Cr-Cu-Ti-B(TiB2体积分数15％)
本对比例与实施例1基本相同，唯一不同的是增强体体积分数为15％。
对获得的高熵合金基复合材料进行分析，发现增强体团聚在一起，呈块状分布。测得其硬度为129.3HV1，硬度下降。
对比例3：Al-Ni-Fe-Cr-Cu-Ti-B(TiB2体积分数10％)
本对比例与实施例1基本相同，唯一不同的是基体元素比例不同，Al、Ni、Fe、Cr、Cu的摩尔比按1.5：1：1：1：0.5。
观察得到的高熵合金复合材料，肉眼可见有大量的空隙，测得其硬度为344.63HV1，但其致密性极差，不适合做复合材料。
Claims (7)
1.内生型纳米颗粒增强高熵合金基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将纯度为99％以上的Al、Ni、Fe、Cr、Cu、Ti、B粉末混合后球磨，其中Al、Ni、Fe、Cr、Cu的摩尔比为0.5：1：1：1：1.5；
步骤2，将球磨后的粉体挤压成坯样，将试样置入真空微波炉后，抽真空，控制升温速率为25～50K/min，加热至试样发生生成增强体反应，继续加热至1100～1200℃进行烧结，保温5～8min，冷却至室温，去除表面的氧化层，冲洗干燥后得到Al-Ni-Fe-Cr-Cu-Ti-B系高熵合金基复合材料，其中增强体TiB2的体积分数为8％～12％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的球粉质量比为5：1，球磨转速为250～300rpm，球磨时间为3～8h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的球磨时间为4h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述的真空度为10－4～10－ 3Pa，所述的挤压压力为180MPa。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述的生成增强体反应发生温度为450～700℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述的TiB2体积分数为10％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述的干燥温度为130℃，干燥时间为1h。
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