CN109053215A - 一种Fe-Cr-Ni-Ti微粉包覆下蜂窝状ZTA陶瓷预制体及其制备和应用 - Google Patents

一种Fe-Cr-Ni-Ti微粉包覆下蜂窝状ZTA陶瓷预制体及其制备和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于材料加工领域，公开了一种Fe‑Cr‑Ni‑Ti微粉包覆下蜂窝状ZTA陶瓷预制体及其制备方法和应用。Fe，Cr，Ni元素是铬系铸铁与高锰钢中的主要元素，其与Ti粉进行合金化处理后，有利于降低纯Ti粉的熔化温度，在1500±20℃高温液态浇铸过程中有利于形成熔融Ti，通过Ti与ZTA陶瓷中的氧发生扩散反应，实现结合强度较高的金属陶瓷结合界面。此外通过水玻璃与CO2反应生成具有一定连接强度的硅酸，促进了ZTA陶瓷颗粒间的粘结和预制体的定型，有利于预制体抗浇注的液态金属的冲刷。此外通过石蜡作为造孔剂，有利于预制体中的空洞分布均匀连通。因此可很好的应用于制备金属基复合材料。

Description

一种Fe-Cr-Ni-Ti微粉包覆下蜂窝状ZTA陶瓷预制体及其制备 和应用
技术领域
本发明属于材料加工领域，特别涉及一种Fe-Cr-Ni-Ti微粉包覆下蜂窝状ZTA陶瓷预制体及其制备方法和应用。
背景技术
陶瓷增强金属基复合材料，具有高强度、耐热性、以及优良的金属和陶瓷的复合特性，受到人们越来越多的关注，尤其是在减磨，抗磨领域得到了较大的开发，应用前景巨大。通常在制备ZTA陶瓷/高铬铸铁复合材料的工艺过程主要包括两个过程：首先是ZTA陶瓷预制体的制备；其次熔融状态的高铬铸铁ZTA陶瓷预制体的无压浸渗过程。预制体是制备复合材料的基础，也是复合材料性能的决定因素。由于复合金属或金属化合物与陶瓷增强体之间的润湿性较差，或者根本不润湿，导致制备出的复合材料中金属与陶瓷间的界面结合质量较差，复合界面常出现撕裂现象；此外，陶瓷颗粒间的粘结强度是抗金属溶液热冲击和热振作用的决定因素，目前陶瓷颗粒间主要是通过无压烧结技术，在金属粉熔点附近保温烧结，最终将颗粒间粘结成型，此方法工艺过程较为复杂，难以保证成型质量，并且对陶瓷预制体的尺寸规格也有一定的限制。
因此，研究陶瓷表面活化提高金属与陶瓷之间润湿性，改善陶瓷与金属熔体间的冶金结合界面，还可以通过提高预制体颗粒间结合强度，改善预制体抗热振能力，增强预制体的定型能力；故研究ZTA陶瓷颗粒表面活化处理技术，改善陶瓷颗粒表面润湿性，以及陶瓷颗粒间粘结快速成型，简化预制体制备工艺，提高陶瓷复合材料的制备效率，研究铸渗过程中高温熔体诱发活化粉体-陶瓷-液态金属间的冶金反应，对于上述金属基复合材料的制备具有重要意义，也可作为进一步开发相关的新型复合材料提供理论支持。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种Fe-Cr-Ni-Ti微粉包覆下蜂窝状ZTA陶瓷预制体的制备方法，该方法有利于ZTA陶瓷与金属材料的复合，也可实现陶瓷与钢铁界面的冶金结合，以及具有复杂结构的陶瓷预制体抗液态金属的充型能力，也可有效改善高铬铸铁基或高锰钢基等钢铁基复合材料的制备效率。
本发明另一目的在于提供上述方法制备的Fe-Cr-Ni-Ti微粉包覆下蜂窝状ZTA陶瓷预制体。
本发明再一目的在于提供上述Fe-Cr-Ni-Ti微粉包覆下蜂窝状ZTA陶瓷预制体在制备金属基复合材料中的应用。
本发明的目的通过下述方案实现：
一种Fe-Cr-Ni-Ti微粉包覆下蜂窝状ZTA陶瓷预制体的制备方法，主要包括以下步骤：
(1)混粉及合金化：选取纯的Fe、Cr、Ni、Ti单质粉，按重量百分比Fe：70～82％，Cr：9.8～14.88％，Ni：6.5～15.0％，Ti：0.8～1.2％进行混合，然后将混合粉体放入在球磨罐中进行合金化处理，得到合金化粉末粘结剂；
(2)混料：将ZTA陶瓷颗粒和步骤(1)中得到的合金化粉末混合，然后加入水玻璃(Na2SiO3·9H2O)和石蜡颗粒，搅拌使合金化粉末均匀包覆在ZTA陶瓷颗粒表面，得混合物料；
(3)固化：将步骤(2)中混合物料填充到模具中，通过紧固磨具将预制体定形和压实，持续通入CO2气体进行固化，然后烘干脱模即得目标产物Fe-Cr-Ni-Ti微粉包覆下蜂窝状ZTA陶瓷预制体。
为防止球磨后的混合粉末比表面积增加，易与空气中的氧发生反应，步骤(1)和步骤(2)均在保护气体下进行，所述的保护气体可为氮气或氩气中的一种；
步骤(1)中所述的Fe、Cr、Ni、Ti单质粉的粒径均小于等于200目；
步骤(1)中所述的在球磨罐中进行合金化处理的参数为：磨球球径：5～10mm，磨球与混合粉末的重量比为10:1，转速350～400r/min，球磨时间35～50h；
步骤(2)中所述的ZTA陶瓷颗粒的粒径为8～10目；所述的石蜡颗粒的粒径为10～12目；
步骤(2)中所述的合金化粉末的用量满足其为步骤(2)中所得混合物料总重量的3～8％；所述的水玻璃(Na2SiO3·9H2O)的加入量为步骤(2)中所加入的合金化粉末重量的3～7％，优选5％；所述的石蜡的用量满足其为步骤(2)中所得混合物料总重量的1～3wt.％，所述的ZTA陶瓷颗粒为余量；
步骤(2)中所述的搅拌是为了使原料之间混合均匀，本领域常规使用的转速都可以实现本步骤的目的，因此可不用限定搅拌速度，优选用玻璃棒搅拌5-10min；
步骤(3)中所述的紧固是指将放入模具中的混料，通过模具的中线对中合缝，然后紧固螺栓即可。
步骤(3)中所述的持续通入CO2是指将装有混合物的成型模具置于一个出气孔打开的容器中，充气速率为40～60cm3/s，充气时间为0.5～1h，进气管的管直径55～59mm，出气孔的管直径要大于进气孔管直径，但要小于100mm，目的是为了与水玻璃发生反应产生可以连接ZTA颗粒的固化沉积物。
步骤(3)中所述的烘干是指在60～80℃的真空干燥箱中干燥1～2h。
一种由上述方法制备得到的Fe-Cr-Ni-Ti微粉包覆下蜂窝状ZTA陶瓷预制体。
本发明的方法通过Fe-Cr-Ni-Ti合金化粉体对陶瓷进行表面改性，可以有效改善陶瓷与金属间的界面结合特性，改善陶瓷表面对液态金属的润湿性，提高了金属液与陶瓷间的冶金结合强度。因此由上述方法制备的Fe-Cr-Ni-Ti微粉包覆下蜂窝状ZTA陶瓷预制体可应用于制备金属基复合材料。
一种金属基复合材料，可由以下方法制备得到：将Fe-Cr-Ni-Ti微粉包覆下蜂窝状ZTA陶瓷预制体放入到铸型中，通过Mo丝固定，防止浇注过程中预制体失去消失模的支撑产生移位和偏转，然后用浇铸溶体进行浇注，即得目标产物金属基复合材料。
所述的浇铸熔体选用高铬铸铁，高锰钢等高铁基材料；
所述的浇注条件为：出炉温度控制在1500±20℃，浇注温度控制在1450±20℃，浇注前可进行除渣和去氧处理。
本发明的机理为：
本发明通过Fe，Cr，Ni，Ti粉体按一定比例配比进行合金化处理(机械球磨)，Fe，Cr，Ni元素也是铬系铸铁与高锰钢中的主要元素，其与Ti粉进行合金化处理后，有利于降低纯Ti粉的熔化温度，在1500±20℃高温液态浇铸过程中有利于形成熔融Ti，通过Ti与ZTA陶瓷中的氧发生扩散反应，实现结合强度较高的金属陶瓷结合界面，这是由于Ti所得到的O来自于ZTA陶瓷中的氧，破坏了陶瓷的稳定结构有利于在浇注过程中实现陶瓷与金属液体之间的扩散，从而形成冶金结合界面。此外通过水玻璃Na2SiO3·9H2O与CO2反应生成具有一定连接强度的硅酸(H2SiO3)，促进了ZTA陶瓷颗粒间的粘结和预制体的定型，有利于预制体抗浇注的液态金属的冲刷。反应方程式为：
Na2SiO3+H2O+CO2＝H2SiO3↓+Na2CO3
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
(1)Fe-Cr-Ni-Ti合金化粉体作为陶瓷颗粒的表面活化剂，可以有效改善陶瓷与金属间的界面结合特性，改善陶瓷表面对液态金属的润湿性，提高了金属液与陶瓷间的冶金结合强度。
(2)本发明利用水玻璃与CO2的反应生成具有一定结合强度的硅酸，可以促使预制体固化成型的制备技术，减少了烧结固化的的复杂工序，提高生产效率，有利于工业化大规模生产，此外通过石蜡作为造孔剂，其均匀填充到ZTA陶瓷颗粒中间，在高温过程中石蜡能够挥发，形成贯通空洞，有利于金属液的浸润，石蜡的加入有利于预制体中的空洞分布均匀连通。
附图说明
图1为实施例1中制备的预制体的照片图；
图2为实施例1中制备的预制体增强高铬铸铁基复合材料的照片图；
图3为实施例1中制备的预制体增强高铬铸铁基复合材料的SEM图；
图4为实施例1中制备的预制体增强高铬铸铁基复合材料的结合界面的EDS线扫能谱检测结果图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例中所用试剂如无特殊说明均可从市场常规购得。实施例中所用的球磨机为YXQM行星式球磨机。
实施例中预制体的空隙率由以下方法测试得到：ZTA陶瓷预制体的空隙为开气孔，通过阿基米德法测量气孔所占材料整体的体积百分比，以P表示孔隙率。试验中采用水煮法测定预制体的孔隙率。首先称量需要的试样干重，记为m0；将称量完地试样放入干净的烧杯中，往杯中注入蒸馏水，直至淹没试样。接着将烧杯置于电炉上加热至沸腾，并保持沸腾状态1-2h，使蒸馏水完全渗透至预制体的空隙内。然后停止加热使其降至室温。接着把试样快速取出放入事先准备好称重用的天平托盘中，称取饱和试样在水中的悬浮重m1；将饱和试样取出，拭去饱和试样表面的水，快速称量饱和试样的质量m2，通过公式算出孔隙率P。
P＝(m2-m0)/(m2-m1)
实施例中预制体的压溃强度通过万能力学试验机测试得到；将ZTA陶瓷预制体制备成中空的圆柱形预制体，将试样置于试验机的两平板之间，使试样的轴线与平板平行。无振动地连续加载，加载速度0.5MPa/s-3MPa/s之间，加载时间10s，压溃强度根据公式：
K＝F(D-e)/Le2
式中：
K—径向压溃强度，单位为兆帕(MPa)；
F--压溃负荷，单位为牛(N)；
L—试样长度，单位为毫米(mm)；
D—试样外径，单位为毫米(mm)；
e—试样壁厚，单位为毫米(mm)。
实施例1
1)取纯度约99.99％，粒度小于200目，Fe、Cr、Ni、Ti粉，按重量占比Fe：75％，Cr：10.8％，Ni：13.3％，Ti：0.90％混粉，进行合金化处理，主要机械合金化参数：磨球球径：5mm，球料比10:1,转速400r/min，球磨时间48h。通常整个球磨和粉体的装填过程均在惰性气体的环境下进行；
2)在30mm×20mm×10mm型腔及贯通的Φ10mm圆柱型模具中，将步骤(1)中得到的Fe、Cr、Ni、Ti微粉和ZTA陶瓷颗粒加入，然后加入水玻璃，再加入10～12目的石蜡，其中选取Fe、Cr、Ni、Ti混合微粉2.4g，ZTA陶瓷颗粒(ZrO2占20wt.％，Al2O3占80wt.％)30g，水玻璃的量为0.12g，10～12目的石蜡颗粒作为造孔剂加入0.65g，将四者均匀混合处理，整个过程在保护气氛中进行。将预制体放入充满CO2气体的手套箱中，打开手套箱的出气孔，通CO2气体，CO2气体通入时间0.5h，充气速率为50cm3/s，气体的通入使其与水玻璃发生反应，生成可以连接ZTA颗粒的硅酸，待预制体固化成型后，将模具置入80℃的真空干燥箱中，保温1h进行烘干，将预制体脱模取出。
3)通过消失模进行铸造，将已定型的ZTA陶瓷预制体放入到铸型中，通过Mo丝固定，采用电路熔炼，浇铸熔体选用高铬铸铁，铁水出炉温度控制在1500±20℃，浇注温度控制在1450±20℃，浇注前采用除渣和去氧处理。
所得ZTA陶瓷预制体的特性：空隙率约38％，压溃强度约1.3MPa。
实施例1中制备的预制体以及预制体增强高铬铸铁基复合材料的照片图分别如图1和图2所示。
实施例1中制备的预制体增强高铬铸铁基复合材料的SEM图如图3所示，复合材料的结合界面的EDS线扫描能谱检测结果图如图4所示，其中图3中的点1～5为能谱点的选取位置，线6为线扫描的位置和方向线，从图中可以看出，在陶瓷颗粒与高铬铸铁之间的结合界面处，即图4黑色框体区域内，存在较明显的Cr、O、Al、Ti等元素的扩散，而O，Al元素主要来自ZTA陶瓷颗粒中的ZrO2和Al2O3；Cr、Ti元素则是合金化粉体以及高铬铸铁反应扩散所致，通过O，Al的曲线变化趋势可以判断，陶瓷表面出现了明显活化。添加的Fe-Cr-Ni-Ti合金粉对陶瓷表面形成有效的活化处理作用，金属与陶瓷间形成冶金结合的界面，对陶瓷与高铬铸铁间的结合强度的提高起到促进作用。
实施例2
1)取纯度约99.99％，粒度小于200目，Fe、Cr、Ni、Ti粉，按重量占比Fe：78％，Cr：10.0％，Ni：11.0％，Ti：1.0％混粉，进行合金化处理，主要机械合金化参数：磨球球径：5mm，球料比10:1,转速400r/min，球磨时间48h。通常整个球磨和粉体的装填过程均在惰性气体的环境下进行；
2)在30mm×20mm×10mm型腔及贯通的Φ10mm圆柱型模具中，首先将步骤(1)中得到的Fe、Cr、Ni、Ti微粉和ZTA陶瓷颗粒加入，然后加入水玻璃，再加入10～12目的石蜡，其中选取Fe、Cr、Ni、Ti混合微粉2.4g，ZTA陶瓷颗粒(ZrO2占20wt.％，Al2O3占80wt.％)30g，水玻璃的量为0.12g，10～12目的石蜡颗粒作为造孔剂加入0.65g，将四者均匀混合处理，整个过程均在保护气氛中进行。将预制体放入充满CO2气体的手套箱中，打开手套箱的出气孔，通CO2气体，CO2气体通入时间0.5h，充气速率为50cm3/s，气体通入的使其与水玻璃发生反应，生成可以连接ZTA颗粒的硅酸，待预制体固化成型后，将模具置入80℃的真空干燥箱中，保温1h进行烘干，将预制体脱模取出。
3)采用消失模进行铸造，将已制备好的ZTA陶瓷预制体放入到铸型中，通过Mo丝固定，采用电炉熔炼，浇铸熔体选用高铬铸铁，铁水出炉温度控制在1500±20℃，浇注温度控制在1450±20℃，浇注前采用除渣和去氧处理。
所得ZTA陶瓷预制体的特性：空隙率约36％，压溃强度约1MPa；
实施例2所得的预制体增强高铬铸铁基复合材料的SEM图以及其结合界面的EDS线扫描能谱检测结果图分别与图3和图4相似，在陶瓷颗粒与高铬铸铁之间的结合界面处，存在较明显的Cr、O、Al、Ti等元素的扩散，说明金属与陶瓷间形成明显的冶金结合。
实施例3：
1)取纯度约99.99％，粒度小于200目，Fe、Cr、Ni、Ti粉，按重量占比Fe：78.3％，Cr：10％，Ni：10.5％，Ti：1.2％混粉，进行合金化处理，主要机械合金化参数：磨球球径：5mm，球料比10:1,转速400r/min，球磨时间48h。通常整个球磨和粉体的装填过程均在惰性气体的环境下进行；
2)在30mm×20mm×10mm型腔及贯通的Φ10mm圆柱型模具中，将步骤(1)中得到的Fe、Cr、Ni、Ti微粉和ZTA陶瓷颗粒加入，然后加入水玻璃，再加入10～12目的石蜡，其中选取Fe、Cr、Ni、Ti混合微粉2.4g，ZTA陶瓷颗粒(ZrO2占20wt.％，Al2O3占80wt.％)30g，水玻璃的量为0.12g，10～12目的石蜡颗粒作为造孔剂加入0.65g，将四者均匀混合，整个过程在保护气氛中进行。将预制体放入充满CO2气体的手套箱中，打开手套箱的出气孔，通CO2气体，CO2气体通入时间0.5h，充气速率为50cm3/s，气体通入的使其与水玻璃发生反应，生成可以连接ZTA颗粒的硅酸，待预制体固化成型后，将模具置入80℃的真空干燥箱中，保温1h进行烘干，将预制体脱模取出。
3)通过消失模进行铸造，将已定型的ZTA陶瓷预制体放入到铸型中，通过Mo丝固定，采用电炉熔炼，浇铸熔体选用高铬铸铁，铁水出炉温度控制在1500±20℃，浇注温度控制在1450±20℃，浇注前采用除渣和去氧处理。
所得ZTA陶瓷预制体的特性：空隙率约37％，压溃强度约1.5MPa。
实施例3所得的预制体增强高铬铸铁基复合材料的SEM图以及其结合界面的EDS线扫描能谱检测结果图分别与图3和图4相似，在陶瓷颗粒与高铬铸铁之间的结合界面处，存在较明显的Cr、O、Al、Ti等元素的扩散，说明金属与陶瓷间形成明显的冶金结合。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种Fe-Cr-Ni-Ti微粉包覆下蜂窝状ZTA陶瓷预制体的制备方法，其特征在于主要包括以下步骤：
(1)混粉及合金化：选取纯的Fe、Cr、Ni、Ti单质粉，按重量百分比Fe：70～82％，Cr：9.8～14.88％，Ni：6.5～15.0％，Ti：0.8～1.2％进行混合，然后将混合粉体放入在球磨罐中进行合金化处理，得到合金化粉末粘结剂；
(2)混料：将ZTA陶瓷颗粒和步骤(1)中得到的合金化粉末混合，然后加入水玻璃和石蜡颗粒，搅拌使合金化粉末均匀包覆在ZTA陶瓷颗粒表面，得混合物料；
(3)固化：将步骤(2)中混合物料填充到模具中，通过紧固磨具将预制体定形和压实，持续通入CO2气体进行固化，然后烘干脱模即得目标产物Fe-Cr-Ni-Ti微粉包覆下蜂窝状ZTA陶瓷预制体。
2.根据权利要求1中所述的Fe-Cr-Ni-Ti微粉包覆下蜂窝状ZTA陶瓷预制体的制备方法，其特征在于：
步骤(1)和步骤(2)均在保护气体下进行，所述的保护气体为氮气或者氩气中的一种。
3.根据权利要求1中所述的Fe-Cr-Ni-Ti微粉包覆下蜂窝状ZTA陶瓷预制体的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的Fe、Cr、Ni、Ti单质粉的粒径均小于等于200目；
步骤(1)中所述的在球磨罐中进行合金化处理的参数为：磨球球径：5～10mm，磨球与混合粉末的重量比为10:1，转速350～400r/min，球磨时间35～50h。
4.根据权利要求1中所述的Fe-Cr-Ni-Ti微粉包覆下蜂窝状ZTA陶瓷预制体的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的ZTA陶瓷颗粒的粒径为8～10目；所述的石蜡颗粒的粒径为10～12目。
5.根据权利要求1中所述的Fe-Cr-Ni-Ti微粉包覆下蜂窝状ZTA陶瓷预制体的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的合金化粉末的用量满足其为步骤(2)中所得混合物料总重量的3～8％；所述的水玻璃的加入量为步骤(2)中所加入的合金化粉末重量的3～7％；所述的石蜡的用量满足其为步骤(2)中所得混合物料总重量的1～3wt.％，所述的ZTA陶瓷颗粒为余量。
6.根据权利要求1中所述的Fe-Cr-Ni-Ti微粉包覆下蜂窝状ZTA陶瓷预制体的制备方法，其特征在于：
步骤(3)中所述的紧固是指将放入模具中的混料，通过模具的中线对中合缝，然后紧固螺栓；
步骤(3)中所述的持续通入CO2是指将装有混合物的成型模具置于一个出气孔打开的容器中，充气速率为40～60cm3/s，充气时间为0.5～1h，进气管的管直径55～59mm，出气孔的管直径要大于进气孔管直径，但要小于100mm；
步骤(3)中所述的烘干是指在60～80℃的真空干燥箱中干燥1～2h。
7.一种根据权利要求1～6任一项所述的方法制备得到的Fe-Cr-Ni-Ti微粉包覆下蜂窝状ZTA陶瓷预制体。
8.根据权利要求7所述的Fe-Cr-Ni-Ti微粉包覆下蜂窝状ZTA陶瓷预制体在制备金属基复合材料中的应用。
9.一种金属基复合材料，其特征在于由以下方法制备得到：将Fe-Cr-Ni-Ti微粉包覆下蜂窝状ZTA陶瓷预制体放入到铸型中，通过Mo丝固定，防止浇注过程中预制体失去消失模的支撑产生移位和偏转，然后用浇铸溶体进行浇注，即得目标产物金属基复合材料。
10.根据权利要求9所述的金属基复合材料，其特征在于：
所述的浇铸熔体选用高铬铸铁或高锰钢；
所述的浇注条件为：出炉温度控制在1500±20℃，浇注温度控制在1450±20℃，浇注前进行除渣和去氧处理。
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