CN110935864B - 一种表面处理zta颗粒增强钢铁基复合磨辊的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种表面处理ZTA颗粒增强钢铁基复合磨辊的制备方法，将ZTA颗粒的表面微粗糙化；提高镀Cr时ZTA颗粒附着点提高镀覆效率，采用多弧离子镀的方法使ZTA颗粒表面金属化改性；随后加入自制粘结剂定型，烘干处理获得具有蜂窝状结构的预制体，随后对蜂窝状预制体进行热处理提高其结合强度；放入砂箱中浇铸金属液，冷却后得到具有较高耐磨性的磨辊。本发明通过物理气相沉积镀覆Cr元素可改善ZTA颗粒和金属间的结合方式，使界面结合由简单机械结合转化为冶金结合，具有较高的结合和冲击强度。采用本发明技术制备的耐磨复合材料既具有高的抗冲击磨损性能，又保证了在苛刻工况下的服役安全性。

Description

一种表面处理ZTA颗粒增强钢铁基复合磨辊的制备方法
技术领域
本发明属于耐磨材料制备技术领域，具体涉及一种表面处理ZTA颗粒增强钢铁基复合磨辊的制备方法。
背景技术
大型磨辊是矿山、冶金、水泥、电力等行业对矿物和建筑材料等物料进行破碎所必需的设备，而磨辊是这些设备中消耗最大的磨损件。仅水泥、电力工业，我国每年大型磨辊的消耗量高达80万吨，造成的经济损失在160亿元以上。目前，国产大型磨辊由于性能稳定性和抗磨性差，使用寿命短，成为制约物料粉碎效率的关键因素，因而国内大部分大型磨辊仍采用国外进口产品。
通常在一定范围内，材料硬度越高，则耐磨性越好，但材料硬度提高的同时，伴随着其脆性的增加，断裂的危险性也越来越大，因而发明一种既有高耐磨性又兼备高韧性的材料成为获得磨辊与磨盘的有效途径。针对这一情况，单一材料制备的磨辊已很难满足这一要求，新型高性能复合材料磨辊成为新一代磨辊的主要发展方向但是由于金属冶金学的限制，单一金属材料的性能提高是有限的。采用整体合金化的材料其耐磨性虽然有所提高，但其韧性也同时大幅降低，降低了在冲击场合部件的服役安全性和耐磨性。因此，需要通过构建新型耐磨材料理论和优化制备工艺以期解决单一材料难以满足的相互矛盾。
陶瓷颗粒增强钢复合材料因引入增强相，表现出优异的抗磨性能，高铬铸铁基体提供了较好的韧性兼具高强度，陶瓷材料高硬度、高耐磨优点，工况下具有良好的使用性能。选择具有较高硬度的ZTA颗粒作为的增强相，通过铸渗的方式进行冶金熔炼，从而获得具有高抗冲击性、高耐磨性的新型耐磨材料。复合材料的界面问题(界面优化设计以及界面对性能的影响)一直以来是制约金属基复合材料发展的关键因素,界面结合是金属基复合材料中重要组成部分，界面的性能直接影响了耐磨件的性能，所以，改善界面结合的方式迫在眉睫。由于ZTA颗粒与铁基之间结合性较差，通过铸渗法制备的高铬铸铁与ZTA之间为简单的机械结合，结合强度较低，严重影响了耐磨件在苛刻的实际工况下规模化应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种表面处理ZTA颗粒增强钢铁基复合磨辊的制备方法，制备的耐磨复合材料既具有高的抗冲击磨损性能，又保证了在苛刻工况下的服役安全性。
本发明采用以下技术方案：
一种表面处理ZTA颗粒增强钢铁基复合磨辊的制备方法，包括以下步骤：
S1、将ZTA颗粒在丙酮中浸泡，酸洗，随后通过超声波将丙酮清洗，去离子水冲洗，烘干；
S2、将烘干后ZTA与SiO2颗粒放入球磨机进行低速球磨处理，使ZTA颗粒表面微粗糙化，过滤ZTA颗粒并用酒精清洗；
S3、采用多弧离子镀的方法在ZTA颗粒表面镀覆金属铬，采用电弧放电的方法，把铬靶作为阴极，通过控制镀覆时电压电流以及占空比使电离形成的Cr离子沉积在ZTA颗粒表面，使其表面金属化，Cr层的厚度为9.6～19.7μm；
S4、将预镀覆Cr层的ZTA颗粒放入酒精中超声清洗，随后将ZTA颗粒与微米级Cr粉颗粒进行均匀混合，随后将其与粘结剂进行混合，经真空烘干形成具有蜂窝状结构的预制体；
S5、将预制体在低温热处理炉中加热处理，随后随炉冷却，增强ZTA颗粒之间的结合强度；
S6、将蜂窝状的预制体放入砂箱中并用钉子固定，采用传统的铸渗法浇铸金属液，冷却后可得到具有较高耐磨性的磨辊。
具体的，步骤S1中，浸泡时间为15～30min，清洗时间为8～20min，球磨处理速度为60～180r/min。
具体的，步骤S2中，SiO2的粒径为4.7～5.5mm，球磨处理时间为10～40min。
进一步的，步骤S2中，用10～50目的筛子过滤ZTA颗粒。
具体的，步骤S3中，沉积室的真空度为7.0×10-3～1.0×10-2Pa，温度为200～350℃，基体的温度为40～80℃，多弧离子镀的偏压为100～130V，占空比为50％～75％、电流为50～70A，镀覆时间为30～120min。
进一步的，选择氩气为预抽和镀覆时的保护气体，在沉积室中通过转盘不停转动使ZTA颗粒均匀镀覆，转盘转速为10～20r/min。
具体的，步骤S4中，超声清洗时间为15～30min，烘干温度为80～120℃。
具体的，步骤S4中，粘结剂由硼酸和SiO2粉末按1：(8～8.5)的质量比混合制成。
具体的，步骤S5中，以6～10℃/min的升温速率加热至100～300℃，保温0.5～2h。
具体的，步骤S6中，金属液为高铬铸铁，浇铸温度为1550～1700℃。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明一种表面处理ZTA颗粒增强钢铁基复合磨辊的制备方法，通过物理气相沉积(PVD)多弧离子镀处理对ZTA颗粒表面镀铬，由于铬与铁基体无限固溶解决了界面结合这一难题，ZTA陶瓷颗粒表面形成冶金结合，增强了铬层和ZTA陶瓷颗粒之间的界面结合性，且镀覆效率高沉积速度快；多弧离子镀处理后的ZTA陶瓷颗粒与细小Cr粉颗粒均匀混合，增加了界面过渡层的厚度，增强了ZTA与基体之间界面的结合强度。
进一步的，将ZTA颗粒在丙酮中浸泡，酸洗，随后通过超声波将丙酮清洗，去离子水冲洗，烘干，除去ZTA表面的污染物并使其干燥。
进一步的，将烘干后ZTA与SiO2小颗粒放入球磨机进行低速球磨处理，使ZTA颗粒表面微粗糙化，过滤ZTA颗粒并用酒精清洗，有利于Cr离子的沉积，提高镀覆效率。
进一步的，采用多弧离子镀的方法在ZTA颗粒表面镀覆金属铬，采用电弧放电的方法，把铬靶作为阴极，通过控制镀覆时电压电流以及占空比使电离形成的Cr离子沉积在ZTA颗粒表面，使其表面金属化，有利于浇筑过程中金属液的浸入。
进一步的，将预镀覆Cr层的ZTA颗粒放入酒精中超声清洗，随后将ZTA颗粒与微米级Cr粉颗粒进行均匀混合，随后将其与自制粘结剂进行混合，经真空烘干形成具有蜂窝状结构的预制体，提高了镀覆层的厚度和结合强度，在后续工况中的服役效果更好。
进一步的，将预制体在低温热处理炉中加热处理，随后随炉冷却，增强ZTA颗粒之间的结合强度。
进一步的，将蜂窝状的预制体放入砂箱中并用钉子固定可有效防止ZTA颗粒被金属液冲离。采用传统的铸渗法浇铸金属液，冷却后可得到具有较高耐磨性的磨辊。
综上所述，本发明通过物理气相沉积(PVD)镀覆Cr元素可改善ZTA颗粒和金属间的结合方式，使界面结合由简单机械结合转化为冶金结合，具有较高的结合和冲击强度。采用本发明技术制备的耐磨复合材料既具有高的抗冲击磨损性能，又保证了在苛刻工况下的服役安全性。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1采用多弧离子镀对ZTA颗粒表面处理示意图；
图2为本发明例1采用多弧离子镀对ZTA颗粒表面镀Cr的微观结构示意图，其中，(a)为截面，(b)为剖面；
图3为本发明例1中镀覆完成后浇筑复合材料磨辊切割后的宏观示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种表面处理ZTA颗粒增强钢铁基复合磨辊的制备方法，将ZTA颗粒的表面微粗糙化；提高镀Cr时ZTA颗粒附着点提高镀覆效率，采用多弧离子镀的方法使ZTA颗粒表面金属化改性；随后加入自制粘结剂定型，烘干处理获得具有蜂窝状结构的预制体，随后对蜂窝状预制体进行热处理提高其结合强度；放入砂箱中浇铸金属液，冷却后得到具有较高耐磨性的磨辊。本发明通过物理气相沉积(PVD)镀覆Cr元素可改善ZTA颗粒和金属间的结合方式，使界面结合由简单机械结合转化为冶金结合，具有较高的结合和冲击强度。采用本发明技术制备的耐磨复合材料既具有高的抗冲击磨损性能，又保证了在苛刻工况下的服役安全性。
本发明一种表面处理ZTA颗粒增强钢铁基复合磨辊的制备方法，包括以下步骤：
S1、将ZTA颗粒在丙酮中浸泡15～30min，酸洗，随后通过超声波将丙酮清洗8～20min，去离子水冲洗，烘干；
S2、将烘干后ZTA与SiO2小颗粒放入球磨机进行低速球磨处理10～40min，球磨处理速度为60～180r/min，使ZTA颗粒表面微粗糙化，增加随后多弧离子镀覆过程中Cr的附着点，提高了在ZTA表面的镀覆效率，随后用10～50目的筛子过滤ZTA颗粒，用酒精清洗干净；
S3、采用多弧离子镀的方法在ZTA颗粒表面镀覆金属铬，采用电弧放电的方法，把铬靶作为阴极，通过控制镀覆时电压电流以及占空比使电离形成的Cr离子沉积在ZTA颗粒表面，使其表面金属化，通过控制多弧离子镀的偏压、占空比、电流大小以及镀覆时间来获得所需厚度的均匀镀Cr层；
沉积室的真空度约7.0×10-3～1.0×10-2Pa，温度为200～350℃，基体温度为40～80℃，多弧离子镀的偏压为100～130V、占空比为50％～75％、电流大小为50～70A，镀覆时间为30～120min。
选择惰性气体氩气(纯度99.99％)为预抽和镀覆时的保护气体，在沉积室中通过转盘不停转动使ZTA颗粒均匀镀覆。
镀Cr层的厚度为9.6～19.7μm。
S4、将预镀覆Cr层的ZTA颗粒放入酒精中超声清洗15～30min，随后将ZTA颗粒与微米级Cr粉颗粒进行均匀混合，随后将其与一定比例的自制粘结剂进行混合，放入特定形状的模具中在真空干燥箱中80～120℃烘干，形成具有蜂窝状结构的预制体；粘结剂由硼酸和SiO2粉末按照每100g为1：(8～8.5)的质量比进行配制。
蜂巢结构是蜂巢的基本结构，是由一个个正六角形单房、朝向一边、背对背对称排列组合而成的一种结构，这种结构有着优秀的几何力学性能。
S5、将预制体在低温热处理炉中，以6～10℃/min的升温速率加热至100～300℃，保温0.5～2h，随后随炉冷却，增强ZTA颗粒之间的结合强度；
S6、将蜂窝状的预制体放入砂箱中并用钉子固定，采用传统的铸渗法浇铸金属液，冷却后可得到具有较高耐磨性的磨辊。
金属液为高铬铸铁，浇铸温度为1550～1700℃。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中的描述和所示的本发明实施例的组件可以通过各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
1)首先，将ZTA在丙酮中浸泡15min，酸洗ZTA颗粒，随后通过超声波将其丙酮清洗10min，去离子水清洗，处理后的ZTA颗粒在真空干燥箱中烘干；
2)其次，将烘干后ZTA与SiO2小颗粒放入60r/min的行星式球磨机进行时长为10min低速球磨处理，随后用10目的筛子过滤ZTA颗粒；
3)随后，用多弧离子镀的方法在烘干后的ZTA颗粒表面镀覆金属铬，镀覆工艺选择电弧放电沉积室的真空度约为7.0×10-3Pa，基体温度约40℃，多弧离子镀的偏压为100V、占空比为50％、电流大小为50A，镀覆时间为30min，Cr层的厚度为9.6μm；
请参阅图1，图1为多弧离子镀真空室剖面图与采用多弧离子镀对ZTA颗粒表面处理示意图，图2为本发明例1采用多弧离子镀对ZTA颗粒表面镀Cr的微观结构示意图，其中，(a)为截面，(b)为剖面。由图中可以看出镀覆层厚度均匀，表层Cr原子分布均匀，图3为本发明例1中镀覆完成后浇筑复合材料磨辊切割后的宏观示意图，可以看ZTA与铁基体界面结合良好。
4)将预镀覆Cr层的ZTA颗粒放入酒精中超声清洗15min，随后将ZTA颗粒与微米级Cr粉颗粒进行均匀混合，随后将其与粘结剂进行混合，放入特定形状的模具中在真空干燥箱中低温80℃烘干；
5)将预制体放入热处理炉中，以6℃/min的升温速率加热至100℃随后保温0.5h；
6)将制备的预制体固定于型腔特定位置，并用钉子固定，选择传统的铸渗法浇注金属液，浇筑温度选择1550℃。
实施例2
1)首先将ZTA在丙酮中浸泡18min，酸洗ZTA颗粒，随后通过超声波将其丙酮清洗12min，去离子水清洗，处理后的ZTA颗粒在真空干燥箱中烘干；
2)其次，将烘干后ZTA与SiO2小颗粒放入80r/min的行星式球磨机进行时长为15min低速球磨处理，随后用15目的筛子过滤ZTA颗粒；
3)随后，用多弧离子镀的方法在烘干后的ZTA颗粒表面镀覆金属铬，镀覆工艺选择电弧放电沉积室的真空度约为8.0×10-3Pa，基体温度约45℃，多弧离子镀的偏压为110V、占空比为55％，电流大小为55A，镀覆时间为40min；
4)将预镀覆Cr层的ZTA颗粒放入酒精中超声清洗18min，随后将ZTA颗粒与微米级Cr粉颗粒进行均匀混合，随后将其与粘结剂进行混合，放入特定形状的模具中在真空干燥箱中低温90℃烘干；
5)将预制体放入热处理炉中，以7℃/min的升温速率加热至140℃随后保温1h；
6)将制备的预制体固定于型腔特定位置，并用钉子固定，选择传统的铸渗法浇注金属液，浇筑温度选择1600℃。
实施例3
1)首先，将ZTA在丙酮中浸泡21min，酸洗ZTA颗粒，随后通过超声波将其丙酮清洗14min，去离子水清洗，处理后的ZTA颗粒在真空干燥箱中烘干；
2)其次，将烘干后ZTA与SiO2小颗粒放入100r/min的行星式球磨机进行时长为20min低速球磨处理，随后用25目的筛子过滤ZTA颗粒；
3)随后，用多弧离子镀的方法在烘干后的ZTA颗粒表面镀覆金属铬，镀覆工艺选择电弧放电沉积室的真空度约为8.0×10-3Pa，基体温度约55℃，多弧离子镀的偏压为115V、占空比为60％，电流大小为60A，镀覆时间为60min；
4)将预镀覆Cr层的ZTA颗粒放入酒精中超声清洗20min，随后将ZTA颗粒与微米级Cr粉颗粒进行均匀混合，随后将其与粘结剂进行混合，放入特定形状的模具中在真空干燥箱中低温100℃烘干；
5)将预制体放入热处理炉中，以8℃/min的升温速率加热至180℃随后保温1.2h；
6)将制备的预制体固定于型腔特定位置，并用钉子固定，选择传统的铸渗法浇注金属液，浇筑温度选择1600℃。
实施例4
1)1)首先将ZTA在丙酮中浸泡25min，酸洗ZTA颗粒，随后通过超声波将其丙酮清洗16min，去离子水清洗，处理后的ZTA颗粒在真空干燥箱中烘干；
2)其次，将烘干后ZTA与SiO2小颗粒放入120r/min的行星式球磨机进行时长为30min低速球磨处理，随后用35目的筛子过滤ZTA颗粒；
3)随后，用多弧离子镀的方法在烘干后的ZTA颗粒表面镀覆金属铬，镀覆工艺选择电弧放电沉积室的真空度约为9.0×10-3Pa，基体温度约60℃，多弧离子镀的偏压为120V、占空比为65％，电流大小为60A，镀覆时间为80min；
4)将预镀覆Cr层的ZTA颗粒放入酒精中超声清洗25min，随后将ZTA颗粒与微米级Cr粉颗粒进行均匀混合，随后将其与粘结剂进行混合，放入特定形状的模具中在真空干燥箱中低温105℃烘干；
5)将预制体放入热处理炉中，以8℃/min的升温速率加热至240℃随后保温1.5h；
6)将制备的预制体固定于型腔特定位置，并用钉子固定，选择传统的铸渗法浇注金属液，浇筑温度选择1650℃。
实施例5
1)1)首先将ZTA在丙酮中浸泡28min，酸洗ZTA颗粒，随后通过超声波将其丙酮清洗18min，去离子水清洗，处理后的ZTA颗粒在真空干燥箱中烘干；
2)其次，将烘干后ZTA与SiO2小颗粒放入140r/min的行星式球磨机进行时长为35min的低速球磨处理，随后用45目的筛子过滤ZTA颗粒；
3)随后，用多弧离子镀的方法在烘干后的ZTA颗粒表面镀覆金属铬，镀覆工艺选择电弧放电沉积室的真空度约为9.0×10-3Pa，基体温度约70℃，多弧离子镀的偏压为125V、占空比为70％，电流大小为65A，镀覆时间为100min；
4)将预镀覆Cr层的ZTA颗粒放入酒精中超声清洗28min，随后将ZTA颗粒与微米级Cr粉颗粒进行均匀混合，随后将其与粘结剂进行混合，放入特定形状的模具中在真空干燥箱中低温110℃烘干；
5)将预制体放入热处理炉中，以9℃/min的升温速率加热至280℃随后保温1.8h；
6)将制备的预制体固定于型腔特定位置，并用钉子固定，选择传统的铸渗法浇注金属液，浇筑温度选择1650℃。
实施例6
1)1)首先将ZTA在丙酮中浸泡30min，酸洗ZTA颗粒，随后通过超声波将其丙酮清洗20min，去离子水清洗，处理后的ZTA颗粒在真空干燥箱中烘干；
2)其次，将烘干后ZTA与SiO2小颗粒放入180r/min的行星式球磨机进行时长为40min的低速球磨处理，随后用50目的筛子过滤ZTA颗粒；
3)随后，用多弧离子镀的方法在烘干后的ZTA颗粒表面镀覆金属铬，镀覆工艺选择电弧放电沉积室的真空度约为1.0×10-2Pa，基体温度约80℃，多弧离子镀的偏压为130V，占空比为75％，电流大小为70A，镀覆时间为120min；
4)将预镀覆Cr层的ZTA颗粒放入酒精中超声清洗30min，随后将ZTA颗粒与微米级Cr粉颗粒进行均匀混合，随后将其与粘结剂进行混合，放入特定形状的模具中在真空干燥箱中低温120℃烘干；
5)将预制体放入热处理炉中，以10℃/min的升温速率加热至300℃随后保温2h；
6)将制备的预制体固定于型腔特定位置，并用钉子固定，选择传统的铸渗法浇注金属液，浇筑温度选择1700℃。
本发明一种表面处理ZTA颗粒增强钢铁基复合磨辊的制备方法，通过物理气相沉积(PVD)多弧离子镀处理对ZTA颗粒表面镀铬，与之前镀覆的混合镀层不同，这个技术通过简便的镀覆单一的金属铬，大大缩短所需要的时间，提高了镀覆效率，并且缩减了所需要的原料，由于铬与铁基体无限固溶解决了界面结合这一难题，铁基体与ZTA陶瓷颗粒表面形成冶金结合，增强了铬层和ZTA陶瓷颗粒之间的界面结合性，且镀覆效率高沉积速度快；多弧离子镀处理后的ZTA陶瓷颗粒与细小Cr粉颗粒均匀混合，增加了界面过渡层的厚度，增强了ZTA与基体之间界面的结合强度。
本发明制备得到的具有“钉扎作用”的高铬铸铁耐磨磨辊中，将增强体设计为蜂窝状，由于伸入陶瓷增强体的圆柱形金属基体提高了陶瓷与基体接触面积和结合力，高硬度ZTA颗粒材料作为磨辊的碾磨面以提高磨辊的抗磨性，而高韧性材料位于磨辊的内部以防止断裂与剥落。同时，蜂窝状ZTA陶瓷由于“双阴影效应”保护了基体，改善了复合材料的耐磨性。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种表面处理ZTA颗粒增强钢铁基复合磨辊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将ZTA颗粒在丙酮中浸泡，酸洗，随后通过超声波将丙酮清洗，去离子水冲洗，烘干；
S2、将烘干后ZTA与粒径为4.7～5.5mm的SiO2颗粒放入球磨机进行低速球磨处理10～40min，使ZTA颗粒表面微粗糙化，用10～50目的筛子过滤ZTA颗粒并用酒精清洗；
S3、采用多弧离子镀的方法在ZTA颗粒表面镀覆金属铬，采用电弧放电的方法，把铬靶作为阴极，通过控制镀覆时电压电流以及占空比使电离形成的Cr离子沉积在ZTA颗粒表面，使其表面金属化，Cr层的厚度为9.6～19.7μm，沉积室的真空度为7.0×10-3～1.0×10-2Pa，温度为200～350℃，基体的温度为40～80℃，多弧离子镀的偏压为100～130V，占空比为50％～75％、电流为50～70A，镀覆时间为30～120min，选择氩气为预抽和镀覆时的保护气体，在沉积室中通过转盘不停转动使ZTA颗粒均匀镀覆，转盘转速为10～20r/min；
S4、将预镀覆Cr层的ZTA颗粒放入酒精中超声清洗，随后将ZTA颗粒与微米级Cr粉颗粒进行均匀混合，随后将其与粘结剂进行混合，经真空烘干形成具有蜂窝状结构的预制体；
S5、将预制体在低温热处理炉中加热处理，随后随炉冷却，增强ZTA颗粒之间的结合强度；
S6、将蜂窝状的预制体放入砂箱中并用钉子固定，采用传统的铸渗法浇铸金属液，冷却后可得到具有较高耐磨性的磨辊。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，浸泡时间为15～30min，清洗时间为8～20min，球磨处理速度为60～180r/min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S4中，超声清洗时间为15～30min，烘干温度为80～120℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S4中，粘结剂由硼酸和SiO2粉末按1：(8～8.5)的质量比混合制成。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S5中，以6～10℃/min的升温速率加热至100～300℃，保温0.5～2h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S6中，金属液为高铬铸铁，浇铸温度为1550～1700℃。
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