KR101542607B1 - 자전연소반응을 이용한 티타늄 합금의 제조방법 - Google Patents

자전연소반응을 이용한 티타늄 합금의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 자전연소반응을 이용한 티타늄합금의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 설비 및 공정이 간단하며 자체의 반응열에 의해 빠른 시간에 반응이 가능한 자전연소반응을 이용하여 Ti-Al-V계의 티타늄 합금을 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 자전연소반응을 이용한 티타늄 합금의 제조방법은 산화티타늄, 알루미늄, 산화바나듐, 환원제를 혼합하여 수득한 혼합물을 자전연소시키는 연소단계와, 연소단계에서 수득한 연소생성물로부터 산화물을 제거하여 Ti-Al-V계 합금을 얻는 후처리단계를 포함한다.

Description

자전연소반응을 이용한 티타늄 합금의 제조방법{Manufacturing method of titanium alloy using self propagating high-temperature synthesis}
본 발명은 자전연소반응을 이용한 티타늄합금의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 설비 및 공정이 간단하며 자체의 반응열에 의해 빠른 시간에 반응이 가능한 자전연소반응을 이용하여 Ti-Al-V계의 티타늄 합금을 제조하는 방법에 관한 것이다.
티타늄합금은 높은 비강도, 우수한 내식성, 생체친화성 등으로 인하여 항공우주, 해양, 스포츠, 의료 등의 다양한 산업 분야에 적용되고 있다.
순수 티타늄은 상온에서 조밀육방정계 구조를 갖는 α상이 882℃에서 동소변태가 발생하여 체심입방구조를 갖는 β상으로 변태된다. 순수 티타늄에 합금 원소들을 첨가하게 되면 특정 온도구간에서 α와 β상이 공존하는 영역이 존재하게 되고 경우에 따라서는 이 영역이 상온까지 연장된다.
일반적으로 티타늄합금은α합금, β합금, α+β합금으로 분류된다. 이 중 가장 널리 사용되고 있는 합금은 α+β합금으로, α상을 안정화시키고 고용강화 효과를 갖는 Ti-Al계를 기본 조성으로 하고, 여기에 몰리브덴(Mo), 철(Fe), 바나듐(V), 크롬(Cr) 등의 β상 안정화 원소나 지르코늄(Zr), 주석(Sn) 등의 중성원소가 함유된다.
α+β합금 중 가장 대표적인 티타늄 합금은 Ti-6Al-4V, Ti-9Al-6V, Ti-12Al-8V 등의 Ti-Al-V계의 합금이다. Ti-Al-V계의 합금은 열간가공성, 용접성이 우수하고 열처리에 의한 다양한 기계적 성질이 얻어지기 때문에 전체 티타늄합금 사용량의 60% 이상을 차지하고 있다.
특히, Ti-6Al-4V 합금은 대표적인 티타늄 합금으로서 상온∼400℃온도 범위에서 비강도(강도/밀도)가 뛰어나면서도 인성과 연신율 등의 기계적 성질이 골고루 우수하고 단조성이 양호하기 때문에 항공기용 소재 등 다양한 산업분야에서 널리 사용되고 있다.
Ti-Al-V계 합금을 제조하기 위한 종래의 방법이 대한민국 공개특허 제2012-0065780호에 개시되어 있다. 상기 개시된 특허에는 6 중량%의 알루미늄, 4 중량%의 바나듐 및 90 중량%의 티타늄을 혼합한 후 용해하여 합금 잉고트를 제조한 다음, 잉고트를 열간가공하여 합금을 제조하였다.
이와 같이 Ti-Al-V계 합금을 제조하기 위한 종래의 방법은 금속재료들을 고온의 열을 가해 용해시켜 합금을 제조하기 때문에 설비 및 공정이 복잡하고, 많은 에너지가 소비되는 문제점이 있었다.
본 발명은 상기의 문제점을 개선하기 위해 창출된 것으로서, 설비 및 공정이 간단하며 자체의 반응열에 의해 빠른 시간에 반응이 가능하여 별도의 에너지 공급이 필요없는 자전연소반응을 이용하여 Ti-Al-V계의 티타늄 합금을 제조하는 방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 자전연소반응을 이용한 티타늄 합금의 제조방법은 산화티타늄, 알루미늄, 산화바나듐, 환원제를 혼합하여 수득한 혼합물을 자전연소시키는 연소단계와; 상기 연소단계에서 수득한 연소생성물로부터 산화물을 제거하여 Ti-Al-V계 합금을 얻는 후처리단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 연소단계는 a)반응용기에 상기 혼합물을 충진시키는 단계와, b)상기 반응용기를 자전연소반응기의 챔버에 장착하는 단계와, c)상기 챔버에 설치된 점화코일에 전원을 공급하여 상기 혼합물을 연소시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 챔버에 아르곤 가스를 주입한 후 상기 혼합물을 연소시키는 것을 특징으로 한다.
상기 후처리단계는 a)상기 연소생성물을 분쇄하는 단계와, b)상기 분쇄된 연소생성물에 산용액을 가해 상기 산화물을 침출시킨 후 침출액과 침전물을 분리하는 단계와, c)상기 침전물을 세척하여 건조시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 연소단계의 환원제는 마그네슘인 것을 특징으로 한다.
상기 산화티타늄: 상기 알루미늄: 상기 산화바나듐: 상기 환원제의 몰비는 1.875:0.22:0.04:4.7인 것을 특징으로 한다.
상술한 바와 같이 본 발명은 별도의 에너지의 공급 없이 자체의 반응열에 의해 빠른 시간에 반응이 가능한 자전연소반응을 이용하여 티타늄 합금을 제조함으로써 제조설비 및 공정이 간단하고 에너지 소비를 크게 줄일 수 있다.
도 1은 본 발명에 적용된 자전연소반응기를 개략적으로 나타낸 구성도이고,
도 2는 실시예에서 제조된 티타늄 합금의 XRD 패턴 결과이고,
도 3 및 도 4는 실시예에서 제조된 티타늄 합금의 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 자전연소반응을 이용한 티타늄 합금의 제조방법에 대하여 구체적으로 설명한다.
본 발명은 설비 및 공정이 간단하고 별도의 에너지의 공급 없이 자체의 반응열에 의해 빠른 시간에 반응이 가능한 자전연소반응을 이용하여 티타늄 합금을 제조한다.
본 발명에 적용되는 자전연소반응, 즉 자전고온합성법(self propagating high-temperature synthesis:SHS)이란 고체-고체의 화학적 반응이 발열 반응임을 이용하여 외부에서의 에너지 공급 없이 자체적인 화학반응열을 이용하여 각종 소재를 합성하는 것을 말한다.
이와 같은 자전연소반응은 고온의 반응로가 요구되지 않고, 제조공정이 단순하며 단시간에 이산화티탄을 합성하기 때문에 에너지 소비량이 매우 적고 생산성이 높을 것으로 기대된다.
자전연소반응을 수행하기 위한 통상적인 자전연소반응기의 일 예를 도 1에 도시하고 있다.
도 1을 참조하면, 자전연소반응기는 반응용기(10)를 장입하여 반응시키기 위한 챔버(20)와, 챔버(20) 내에 배치되어 자전연소반응을 개시하기 위한 점화코일(30)과, 점화코일(30)에 전류를 공급하기 위한 전원공급부(40)와, 챔버(20) 내부에 불활성 가스를 공급하기 위한 가스공급관(51) 및 가스를 배출하기 위한 가스배출관(55)을 포함한다. 가스공급관(51)은 가스가 저장된 가스저장탱크(미도시)와 연결된다. 가스배출관(55)에는 챔버(20) 내부의 압력을 조절하기 위하여 펌프와 게이지가 구비될 수 있다. 그리고 챔버(20) 내에 진공을 조성하기 위한 진공 호스(60)가 챔버(20)의 하부에 연결된다. 진공 호스(60)는 챔버(20) 외부에 위치하는 진공 펌프(미도시)와 연결된다. 진공 펌프는 챔버(20) 내의 공기를 빼내어 진공을 조성한다.
점화코일(30)은 니켈(Ni)-크롬(Cr) 소재의 코일 형태로 이루어질 수 있다. 챔버(20)의 외벽은 열손실을 저하 방지 및 단열을 위해 고온에서 견디는 흑연(graphite)과 같은 세라믹 재질로 이루어지는 것이 바람직하다.
본 발명의 일 실시 예에 따른 티타늄 합금의 제조방법은 크게 연소단계와, 후처리단계를 포함한다. 각 단계별로 구체적으로 살펴본다.
1. 연소단계
연소단계에서 합금의 재료가 되는 금속들과, 환원제를 혼합한 후 자전연소시켜 연소생성물을 얻는다.
연소단계의 일 예로 a)반응용기에 상기 혼합물을 충진시키는 단계와, b)상기 반응용기를 자전연소반응기의 챔버에 장착하는 단계와, c)상기 챔저에 장착된 상기 혼합물에 점화코일을 접촉시켜 상기 혼합물을 연소시키는 단계를 포함한다.
먼저, 합금의 재료가 되는 금속들과, 환원제를 혼합하여 혼합물을 얻는다. 합금의 재료가 되는 금속들로 산화티타늄, 알루미늄, 산화바나듐을 이용한다. 산화티타늄으로 TiO2, 산화바나듐으로 V2O5를 이용할 수 있다.
그리고 환원제로 마그네슘을 이용할 수 있다. 연소시 산화티타늄과 산화바나듐으로부터 산소를 잃고 환원되며, 마그네슘은 산소와 결합하여 산화물(MgO)로 산화된다.
산화티타늄, 알루미늄, 산화바나듐과 환원제는 제조하고자 하는 합금 티타늄의 종류에 따라 적절한 몰비로 혼합한다. 가령, Ti-6Al-4V 합금을 제조하고자 하는 경우 몰비로 1.875:0.22:0.04:4.7로 혼합하는 것이 바람직하다. 즉, TiO2 : Al : V2O5 : Mg의 몰비는 1.875:0.22:0.04:4.7이다.
산화티타늄, 알루미늄, 산화바나듐, 환원제는 칩 또는 분말형태로 이용하는 것이 바람직하다. 분말형태로 이용하는 경우 각 금속의 입자 크기는 0.1 내지 100㎛이다.
산화티타늄, 알루미늄, 산화바나듐, 환원제를 혼합한 혼합물이 준비되면 혼합물을 반응용기(10)에 충진시킨다. 혼합물을 반응용기에 넣은 후 일정한 압력을 가하여 혼합물을 압축시켜 충진시킨다.
혼합물을 반응용기에 충진시킨 후 반응용기를 자전연소반응기의 챔버 내부에 장착한다. 장착단계에서 점화코일(30)이 혼합물의 상부에 접촉되거나 1~3mm 정도 이격되도록 반응용기를 배치한다.
다음으로, 챔버의 문을 닫고 진공 펌프를 작동시켜서 챔버(102) 내에 진공분위기로 조성한 다음 불활성 가스로 아르곤 가스를 챔버에 주입한다. 이때 챔버 내의 압력이 2 내지 3MPa에 도달할 때까지 아르곤 가스를 주입한다. 이와 같이 아르곤 가스를 주입하여 챔버 내부의 압력을 일정하게 유지시켜 줌으로써 연소시 금속 분말의 비산을 막을 수 있다.
아르곤 가스의 주입 후 점화코일에 전원을 공급하여 점화코일을 가열시킨다. 점화코일(30)를 가열하여 반응 개시온도인 600∼1000℃로 온도를 올려주면, 혼합물에 점화가 되어 혼합물의 연소가 시작되고, 반응생성열에 의해 반응이 완료될 때까지 반응은 지속된다.
연소반응에 의해 산화티타늄과 산화바나듐은 산소를 잃고 환원되어 Ti-Al-V계의 티타늄 합금이 생성되고, 환원제인 마그네슘은 산소와 결합하여 산화마그네슘으로 산화된다.
연소반응 후 챔버의 온도를 상온까지 냉각시킨 다음 반응용기에서 덩어리 형태의 연소생성물을 분리한다. 연소생성물의 측면과 상하면에는 미연소된 금속이 일부 존재할 수 있다. 이 경우 연소생성물의 표면을 긁어내어 미연소된 금속을 제거한다.
2. 후처리단계
연소단계에서 수득한 연소생성물에는 마그네슘 산화물(MgO)이 포함되어 있기 때문에 마그네슘 산화물을 제거하기 위한 후처리단계를 수행한다.
후처리단계의 일 예로 a)연소생성물을 분쇄하는 단계와, b)분쇄된 연소생성물에 산용액을 가해 상기 산화물을 침출시킨 후 침출액과 침전물을 분리하는 단계와, c)침전물을 세척하여 건조시키는 단계를 포함한다.
연소생성물은 얻고자 하는 적당한 크기로 분쇄한다. 통상적인 막자사발이나 분쇄기 등을 이용하여 분쇄할 수 있다.
다음으로 분쇄된 연소생성물에 산 용액을 가해 연소생성물에 포함된 마그네슘 산화물을 침출시킨다. 산 용액으로 질산 용액을 이용할 수 있다. 질산용액으로 약 5 내지 50%로 희석시킨 용액을 사용할 수 있다. 연소생성물과 산 용액은 약 50∼70℃의 온도 하에서 0.5∼5시간 동안 반응시킨다. 마그네슘 산화물은 질산에 용해되고, 고상의 Ti-Al-V 합금은 침출액의 하부에 침전되어 침전물을 형성한다. 질산 용액과 연소생성물의 반응은 다음과 같다.
Ti-Al-V + 2MgO +HNO3 (ℓ) → Ti-Al-V↓ + (2MgO +HNO3) (ℓ)
마그네슘 산화물을 침출시킨 다음 침출액과 침전물을 분리하기 위해 고액분리를 실시한다. 고액분리 방법으로 다양한 방법을 적용할 수 있다. 여과지에 의한 필터링이나 비중의 차이에 의한 분리방법, 원심분리에 의한 분리방법 등을 적용할 수 있다.
침전물을 침출액과 분리한 후 침전물을 세척하여 건조시킨다. 침전물의 세척은 증류수를 이용하여 중성이 될 때까지 수회 반복하여 세척한다. 세척 후 오븐을 이용하여 60 내지 80℃에서 건조시켜 Ti-Al-V계 합금을 얻을 수 있다.
상술한 제조방법을 이용하여 제조된 Ti-Al-V계 합금의 예로 Ti-6Al-4V, Ti-9Al-6V, Ti-12Al-8V 등을 들 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 다만, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 이들에 의하여 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
(실시예)
TiO2 분말(PC-500, MILLENIUM, 한국), Al 분말(Alfa Aesar, 영국), V2O5 분말 (Junsei, 일본), Mg 분말(Samchun, 한국)을 준비한 다음 TiO2:Al:V2O5:Mg의 몰비를1.875:0.22:0.04:4.7로 하여 혼합하였다. 그리고 혼합물을 지름 6cm, 높이 12cm의 반응용기에 넣은 다음 눌러 다져서 충진시켰다.
그리고 반응용기를 자체제작한 자전연소반응기의 챔버 내에 장착한 다음 진공펌프를 가동시켜 챔버의 내부를 진공분위기로 조성한 다음 아르곤 가스를 챔버에 주입하여 챔버의 압력을 약 2.5MPa로 유지시켰다. 그리고 점화코일에 전원을 공급하여 혼합물을 자전연소시킨 다음 냉각 후 반응용기로부터 연소생성물을 분리하였다. 표면을 긁어서 미연소물을 제거한 다음 약 300㎛ 크기로 분쇄하였다.
분쇄한 연소생성물을 30%의 질산용액에 넣어 1시간 동안 마그네슘 산화물을 침출시킨 후 여과지를 이용하여 고상의 침전물을 수득하였다. 침전물을 증류수를 이용하여 3회 반복 세척한 다음 진공오븐을 이용하여 70℃에 건조시켜 Ti-Al-V계 티타늄 합금을 제조하였다.
상기 실시예에서 제조된 티타늄 합금을 확인하기 위해 XRD 패턴을 측정하여 그 결과를 도 2에 나타내었다. 도 2를 통해 실시예에서 제조된 티타늄 합금이 Ti-6Al-4V인 것으로 나타났다.
그리고 상기 실시예에서 제조된 티타늄 합금의 주사전자현미경(SEM) 사진을 도 3 및 도 4에 나타내었다.
도 3 및 도 4를 참조하면, 제조된 티타늄 합금은 다공 구조로 형성된 것을 확인할 수 있다. 이는 후처리 과정을 통해 마그네슘 산화물이 침출되어 제거된 자리가 기공으로 남아있기 때문이다.
그리고 상기 실시예에서 제조된 티타늄 합금의 EDX(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy)로 분석한 결과를 하기 표 1에 나타냈다.
element weight(중량%)
Al 6.17
Ti 90.02
V 3.81
Total 100.00
상기 표 1의 결과를 살펴보면, 합금의 주성분은 Ti이고, 소량의 Al과 V가 함유되어 있음을 알 수 있다. 이를 통해 Ti-Al-V계 합금이 형성되었음을 확인할 수 있었다. 그리고 Mg와 O는 검출되지 않아 후처리 과정에서 마그네슘 산화물이 잘 제거된 것으로 나타났다.
이상, 본 발명은 일 실시 예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 실시 예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 보호 범위는 첨부된 등록청구범위에 의해서만 정해져야 할 것이다.
10:반응용기 20:챔버
30:점화코일 40:전원공급부
51:가스공급관 55:가스배출관
60: 진공호스

Claims (6)

  1. 산화티타늄, 알루미늄, 산화바나듐, 환원제를 혼합하여 수득한 혼합물을 자전연소시키는 연소단계와;
    상기 연소단계에서 수득한 연소생성물로부터 산화물을 제거하여 Ti-Al-V계 합금을 얻는 후처리단계;를 포함하고,
    상기 연소단계의 환원제는 마그네슘이며,
    상기 산화티타늄: 상기 알루미늄: 상기 산화바나듐: 상기 환원제의 몰비는 1.875:0.22:0.04:4.7인 것을 특징으로 하는 자전연소반응을 이용한 티타늄합금의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 연소단계는 a)반응용기에 상기 혼합물을 충진시키는 단계와, b)상기 반응용기를 자전연소반응기의 챔버에 장착하는 단계와, c)상기 챔버에 설치된 점화코일에 전원을 공급하여 상기 혼합물을 연소시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 자전연소반응을 이용한 티타늄합금의 제조방법.
  3. 제 2항에 있어서, 상기 챔버에 아르곤 가스를 주입한 후 상기 혼합물을 연소시키는 것을 특징으로 하는 자전연소반응을 이용한 티타늄합금의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 후처리단계는 a)상기 연소생성물을 분쇄하는 단계와, b)상기 분쇄된 연소생성물에 산용액을 가해 상기 산화물을 침출시킨 후 침출액과 침전물을 분리하는 단계와, c)상기 침전물을 세척하여 건조시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 자전연소반응을 이용한 티타늄합금의 제조방법.
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