KR20040030683A - 금속 함유 단상 조성물 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
단상 조성물 Mn+1AzXn[식중, n은 0.8 - 3.2의 범위 내에 있고, z는 0.8 - 1.2의 범위 내에 있으며, M은 Ti(티타늄), Sc(스칸디움), V(바나듐), Cr(크롬), Zr(지르코늄), Nb(니오븀) 및 Ta(탄탈)으로 구성된 금속 그룹으로부터 취한 한 가지 이상의 금속이고, X는 비금속 C(탄소) 및 N(질소) 중 한가지 이상이며, A가 Si(실리콘), Al(알루미늄) 및 Sn(주석) 또는 상기 요소들의 화합물 중 한가지 이상임]을 제조하는 방법에 있어서 최종적으로 원하는 화합물이 성분 Mn+1AzXn을 포함하도록 하는 제조 방법. 상기 방법은 상기 성분들이 반응을 일으키는 온도 이상, 그리고 단상 조성물이 해리하는 온도 미만의 온도에 유지되게 하는 것을 특징으로 한다. 본 발명은 주로 단상 물질 Ti3SiC2를 제조하는 방법에 관한 것이다.
Description
SHS로도 알려진(Self-propagation High Temperature Synthesis:자체 전파 고온 연소 합성) 무산소 연소 합성법(Oxygen-free combustion synthesis)은 통상적으로 금속간 생산물과 세라믹 조성물을 제조하는 데 사용된다.
SHS 기술에 있어서, 두 가지 이상의 물질의 혼합물이 강력한 열원의 매개에 의하여 부분 연소된다. 이러한 열원은, 예를 들면, 열선륜(熱線輪 : heat coil) 또는 몇 가지 다른 발열체, 레이저 빔 또는 전자 빔으로 구성된다. 부분 연소는 강력한 발열 반응의 결과로서, 부분 반응을 초래한다. 이것은 잉여 에너지 방출의 원인이 되는데, 이 잉여 에너지는 인접한 물질의 일부를 연소시키고 최종적으로는 그 물질 전체를 연소시킨다. 이러한 연쇄 반응은 매우 급속도로 일어나고 이 반응이 제어되면, 중간금속과 세라믹을 대량 생산하는 데 있어서 매우 효과적인 방법을 제공한다. 이 시스템에 의해서 도달할 수 있는 최고 온도는 단열 온도이다.
1980년대 중반 이래로 Ti3SiC2를 제조하려는 많은 시도가 있었다. 팜푸치(Pampuch) 등(R. Pampuch et al, "Ti3SiC2의 고체 연소 합성법(Solid Combustion Synthesis of Ti3SiC2)", J. EUR. CREAM. SOC., 5,283-87(1989))과 다른 이들은 Ti와 Si와 C의 분말 혼합물을 불활성 대기중에서 연소시켰다. 이는 Ti3SiC2와, 약 10-30%의 TiC, TiSi2및 SiC와 같은 다른 상을 만들어내는 결과를 가져왔다.
구즈만(Goesmann) 등(F. Goesmann et al, "전자빔 연소 고체상 반응에 의한 Ti3SiC2의 조제(Preparation of Ti3SiC2by Electron-Beam-Ignited Solid-State Reaction)", J. Amer. CREAM SOC., 81,11,3025-28(1998))은 2000℃ 보다 높은, 매우 높은 반응 온도의 결과로, 금속성 실리콘의 탈기체(outgasing)로 SHS로는 Ti3SiC2로 구성된 뚜렷한 단상(predominantly single phase)을 만들어내지 못할 것이라고 믿었다. 구즈만은 Ti3SiC2와 12.5 중량 % 과잉 실리콘으로 이루어진 화학적 조성물을 갖는 Ti와 SiC의 혼합물로 착수하였다. 그는 상기 혼합물을 연소시키기 위해 전자 빔을 사용하였다. 상기 혼합물을 세 단계로 처리했는데, 즉, 800℃에서의 열처리, 900℃에서의 연소, 그리고 이어지는 잉여 실리콘의 탈기체 달성을 위한 1600℃에서의 열처리로 처리하였다. 이 방법은 샘플에서 8% 미만의 이차적인 상을 만들어냈다.
본 발명자들 명의의 1999년 12월자 미국 특허 출원 번호 09/469,893호에서, 대기중의 산소는 높은 온도로 인하여 실리콘의 기화와는 근본적으로 다른 기체 상태의 SiO2를 형성함으로써, 제조 과정과 또한 연속적인 소결 과정에서 Ti3SiC2의 열적인 안정성에 영향을 미친다는 것을 보여주었다.
따라서, 전술한 방법으로는 다른 반응 생성물을 얻는 일이 없이 티탸늄 실리콘 카바이드를 제조하기가 어렵다는 것이 확인되었다.
본 발명은 또한 동일 계열의 조성물과 관련된 것임을 전술하였다. 그 계열이라 함은 단상 조성물 M3SiZ2로 지칭될 수 있는 것으로, 식중, M은 적어도 1종의 금속이고, Z는 화학 원소 C(탄소)와 N(질소) 중 적어도 하나이다.
본 발명은 티탸늄 실리콘 카바이드의 제조에 있어서 높은 비용상의 문제에 관한 것이다.
본 발명은 금속 함유 단상 조성물을 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명은 주로 티타늄 실리콘 카바이드 및 이것과 동일 계열에 속하는 복합 화합물을 제조하는 방법에 관한 것이다.
그러므로 본 발명은 단상 조성물 Mn+1AzXn[식중, n은 0.8 - 3.2의 범위 내에 있고, z는 0.8 - 1.2의 범위 내에 있으며, M은 Ti(티타늄), Sc(스칸디움), V(바나듐), Cr(크롬), Zr(지르코늄), Nb(니오븀) 및 Ta(탄탈)로 구성된 금속 그룹으로부터 취한 적어도 하나의 금속이며, X는 비금속 C(탄소) 및 N(질소) 중 적어도 하나이며, A는 Si(실리콘), Al(알루미늄) 및 Sn(주석) 또는 상기 요소들의 화합물 중 적어도 하나임]을 제조하는 방법에 있어서 최종적으로 원하는 화합물의 성분 Mn+1AzXn을 얻기 위한 제조 방법으로서, 상기 방법은 또한 상기 금속, 비금속 및 마지막으로 언급한 화학 원소 또는 상기 원소의 화합물로 구성된 분말 혼합물을 형성하는 단계와 도입하는 성분이 반응을 일으키는 해리(dissociation)를 촉진시키지않도록 불활성 분위기 중에서 상기 분말 혼합물을 연소시키는 단계를 포함하며, 상기 방법은 반응물 온도가 상기 성분들이 반응을 일으키는 온도 이상, 그리고 단상 조성물이 해리하는 온도 미만의 온도에 유지되게 하는 것을 특징으로 하는 단상 조성물 Mn+1AzXn제조 방법에 관한 것이다.
본 발명을 부분적으로는 세 가지 예를 참고로 하여 보다 상세히 설명하겠다.
본 방법은 단상 조성물 Mn+1AzXn[식중, n은 0.8 - 3.2의 범위 내에 있고, z는 0.8 - 1.2의 범위 내에 있으며 M은 Ti(티타늄), Sc(스칸디움), V(바나듐), Cr(크롬), Zr(지르코늄), Nb(니오븀) 및 Ta(탄탈)의 금속 그룹으로부터 취한 적어도 하나의 금속이고, X는 비금속 C(탄소) 및 N(질소) 중에 적어도 하나이며, A가 Si(실리콘), Al(알루미늄) 및 Sn(주석) 또는 상기 요소들의 화합물 중 적어도 한 가지임]을 제조하는 방법에 있어서 최종적으로 원하는 화합물이 성분 Mn+1AzXn을 포함하도록 하기 위한 제조 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 상기 금속, 비금속 및 마지막으로 언급한 화학 원소 또는 상기 원소들의 화합물로 분말 혼합물을 형성하는 단계와, 상기 분말 혼합물이 불활성 분위기 중에서 반응하도록 상기 분말 혼합물을 연소시키는 단계를 포함한다. 상기 불활성 분위기는 산소의 분압이 해리의 촉진을 방지할 만큼 충분히 낮은 분압 분위기를 포함하는 대기를 포함한다.
본 발명에 따르면, 반응 온도는 구성 성분이 반응을 일으키는 온도 이상, 단상 조성물이 해리되는 온도 미만으로 유지된다.
따라서, 본 발명의 필수적인 특징은 반응이 일어나는 동안 낮은 온도 상태에유지되지만, 그럼에도 불구하고 여전히 주어진 수준 이상으로 유지된다는 것이다.
이것은 단상 조성물 Ti3SiC2를 제조하는 바람직한 방법이다.
매우 바람직한 실시예에 따르면, 히트 싱크(heat sink)로 기능하는 예반응된 Ti3SiC2를 부가함으로써 온도가 낮게 유지된다.
Ti3SiC2의 25 중량 % 까지를 히트 싱크로 이용하는 것이 바람직하다.
별법으로는, 다른 방법으로, 예를 들어 물질의 제어되는 냉각에 의해 반응이 일어나는 동안 온도를 낮게 유지해도 된다.
이하, 여러 가지 실시예를 제시한다.
<예 1>
Ti3SiC2를 위한 화학 양론적 혼합물을 만들기 위해 Ti, SiC 및 흑연 분말을 함께 혼합하였다. 이 혼합물을 12 중량 %의 예반응된 Ti3SiC2와 혼합하였다.
상기 혼합물을 아르곤이 0.5리터/분의 유속으로 통과하여 흐르는 반응 용기내에 배치하였다. 상기 분말 베드(bed)의 두께는 약 20㎝였다.
상기 베드를 반응 용기의 바닥에 위치하는 몰리브덴 실리사이드 요소로 연소시켰다. 상기 베드 성분들이 반응을 일으켰다.
냉각후 상기 분말을 용기에서 취출하였다. 상기 베드는 쉽게 부숴질 수도 있다.
상기 베드로부터 취한 샘플을 x-레이 회절로 분석하였다.
상기 베드가 2 - 4 중량 %의 TiC를 함유하는 것으로 확인되었다.
<예 2>
25 중량 %의 예반응된 Ti3SiC2를 상기 혼합물에 부가하였다는 것을 제외하고는 예 1과 같다.
상기 베드는 연소와 냉각 후에 15-20 중량 %의 TiC를 함유하는 것으로 확인되었다.
예 2는 특히 예반응된 물질의 과도한 희석은 불완전 반응을 초래하며, 이러한 불완전 반응으로, 상기 베드가 단상 물질을 얻기 위해서는 1400℃에서 8시간 동안의 열처리를 필요로 한다는 것을 보여준다.
<예 3>
예 2와 같지만, Ti, Si 및 흑연 분말을 25 중량 %의 예반응된 Ti3SiC2와 혼합하여 상기 혼합물에 부가하였다.
상기 베드는 연소 및 냉각 후에, 25-30 중량 %의 TiC를 함유하는 것으로 확인되었다.
상기 베드를 1400℃에서 8시간 동안 열처리한 다음에, 상기 베드는 2 중량 % 미만의 TiC를 함유하는 것으로 확인되었다.
이 예는 Si가 SiC를 대신하여 사용될 수 있음을 보여준다.
본 발명이 여러 개의 실시예를 참조하여 설명되었지만, 본 발명의 범위 내에서, 전술한 것과 다른 방법으로 온도를 전술한 범위 내에 유지할 수 있다는 것을 이해할 것이다.
따라서, 본 발명은 첨부된 청구 범위 내에서 변형이 이루어질 수 있기 때문에, 전술한 예시적인 실시예로 한정되는 것으로 간주되지 말아야 한다.
Claims (6)
- 단상 조성물 Mn+1AzXn[식중, n은 0.8 - 3.2의 범위 내에 있고, z는 0.8 - 1.2의 범위 내에 있으며, M은 Ti(티타늄), Sc(스칸디움), V(바나듐), Cr(크롬), Zr(지르코늄), Nb(니오븀) 및 Ta(탄탈)으로 구성된 금속 그룹으로부터 취한 한 가지 이상의 금속이고, X는 비금속 C(탄소) 및 N(질소) 중 한가지 이상이며, A가 Si(실리콘), Al(알루미늄) 및 Sn(주석) 또는 상기 요소들의 화합물 중 한가지 이상임]을 제조하는 방법으로서, 최종적으로 원하는 화합물이 성분 Mn+1AzXn을 포함하도록 하는 제조 방법에 있어서, 상기 금속, 비금속 및 상기 화학 원소 또는 상기 원소의 화합물로 분말 혼합물을 형성하는 단계와, 상기 성분이 반응을 일으키는 해리를 촉진시키지 않도록 불활성 분위기 중에 상기 분말 혼합물을 연소시키는 단계를 더 포함하며, 상기 성분들이 반응 초래 이상, 조성물 해리 온도 미만의 온도에 유지되게 하는 것을 특징으로 하는 단상 조성물 Mn+1AzXn제조 방법.
- 제1항에 있어서, n=1, 2 또는 3인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 단상 물질은 Ti3SiC2인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서, 예반응된 상태의 상기 바람직한 화합물 Mn+1AzXn를 부가함으로써, 그 후 상기 물질이 히트 싱크로 기능하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 하나의 항에 있어서, 약 25 중량 %의 예반응된 물질을 히트 싱크로 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제5항에 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 단상 물질은 Ti2AlC 또는 Ti2SnC인 것을 특징으로 하는 방법.
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