ES2335088T3 - Metodo para producir una composicion que contiene metales.. - Google Patents
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Abstract
Un método para producir una composición Mn+1AzXn mediante SHS (síntesis por autopropagación a altas temperaturas) en la cual n está comprendido en un intervalo de 0,8-3,2 y z en un intervalo de 0,8-1,2, M es al menos un metal seleccionado del grupo Ti (titanio), Sc (escandio), V (vanadio), Cr (cromo), Zr (zirconio, Nb (niobio) y Ta (tántalo), X es al menos un elemento no metálico escogido entre C (carbono) y N (nitrógeno), y A es al menos uno de los elementos químicos Si (silicio), Al (aluminio) y Sn (estaño) o un compuesto de dichos elementos, de manera que el compuesto final deseado incluya los componentes Mn+1AzXn. El método también comprende la formación de una mezcla en polvo de dicho metal, del elemento no metálico o de un compuesto de dichos elementos, y la adición del compuesto deseado Mn+1AzXn en un estado prerreactivo. Este material funciona luego como un absorbente de calor y la mezcla en polvo se enciende en una atmósfera inerte de tal modo que los componentes reaccionen evitando la disociación, y el método se caracteriza por mantener la temperatura de reacción mismo nivel, o superior, que hace reaccionar los componentes, pero inferior a la temperatura a la cual se disocia la composición.
Description
Método para producir una composición que
contiene metales.
La presente invención se refiere a un método
para producir una composición que contenga metales. Principalmente
se refiere a la producción de carburo de silicio y titanio y a
compuestos mixtos de la misma familia.
La síntesis por combustión sin oxígeno, también
conocida como SHS (síntesis por autopropagación a altas
temperaturas) se emplea generalmente en la fabricación de productos
intermetálicos y de composiciones cerámicas.
En la tecnología SHS se enciende localmente una
mezcla de dos o más materiales mediante una fuente calorífica
intensiva. Esta fuente puede consistir, por ejemplo, en una bobina
calefactora, un rayo láser o un haz de electrones. La ignición
local produce una reacción localizada, como resultado de una
reacción exotérmica fuerte. Esto ocasiona la liberación de un
exceso de energía que enciende una parte adyacente del material y
finalmente la totalidad del mismo. Esta reacción en cadena es muy
rápida y, cuando se controla, constituye una manera muy efectiva de
fabricar en masa productos intermetálicos y cerámicos. La mayor
temperatura que puede alcanzar el sistema es la temperatura
adiabática.
Desde mediados de los años 1980 se han hecho
muchos intentos para producir Ti_{3}SiC_{2}. Pampuch y otros
(R. Pampuch y otros, "Solid Combustion Synthesis of
Ti_{3}SiC_{2}" [Síntesis de Ti_{3}SiC_{2} por
combustión sólida], J. EUR. CERAM. SOC.,
5,283-87 (1989)) y otros autores encendieron una
mezcla en polvo de Ti, Si y C en una atmósfera inerte, obteniendo
Ti_{3}SiC_{2} + 10-30% de otras fases, como TiC,
TiSi_{2} y SiC.
Goesmann y otros (F. Goesmann y otros,
"Preparation of Ti_{3}SiC_{2} by
Electron-Beam-Ignited
Solid-State Reaction" [Preparación de
Ti_{3}SiC_{2} por reacción de estado sólido con ignición por haz
de electrones], J. Amer. Ceram Soc. 81, 11,
3025-28 (1998)) creyeron que por SHS no se obtendría
una fase predominantemente única de Ti_{3}SiC_{2}, debido al
desprendimiento gaseoso de silicio metálico como resultado de la
temperatura de reacción extremadamente elevada de la reacción,
superior a 2000ºC. Goesmann empezó con una mezcla de Ti y SiC
correspondiente a una composición química de Ti_{3}SiC_{2} +
12,5% en peso de silicio en exceso. Para encender la mezcla usó un
haz de electrones. La mezcla se procesó en tres etapas: tratamiento
térmico a 800ºC e ignición a 900ºC, seguida de tratamiento térmico
a 1600ºC para el desprendimiento gaseoso del silicio en exceso. Con
este método se obtuvo menos de un 8% de fases secundarias en la
muestra.
En nuestra solicitud de patente U.S. nº
09/469,893 de diciembre de 1999 hemos demostrado que el oxígeno
atmosférico influye en la estabilidad térmica del Ti_{3}SiC_{2}
durante el proceso de producción, y por tanto en el subsiguiente
proceso de sinterización, formando SiO gaseoso, lo cual difiere
básicamente de la evaporación de silicio por efecto de las
temperaturas elevadas.
Así pues, se ha visto que resulta difícil
producir carburo de silicio y titanio de la forma arriba mencionada,
sin obtener otros productos de reacción.
Se ha dicho arriba que la presente invención
también se refiere a composiciones de la misma familia, la cual se
puede designar como una composición M_{3}SiZ_{2}, donde M es al
menos un metal y Z al menos uno de los elementos químicos C
(carbono) y N (nitrógeno).
La presente invención trata el problema de los
elevados costes de producción del carburo de silicio y titanio.
Por tanto la presente invención se refiere a un
método para producir una composición M_{n+1}A_{z}X_{n}, en la
cual n está comprendido en un intervalo de 0,8-3,2 y
z en un intervalo de 0,8-1,2, M es al menos un
metal elegido del grupo Ti (titanio), Sc (escandio), V (vanadio), Cr
(cromo), Zr (zirconio, Nb (niobio) y Ta (tántalo), X es al menos un
elemento no metálico escogido entre C (carbono) y N (nitrógeno), y A
es al menos uno de los elementos químicos Si (silicio), Al
(aluminio) y Sn (estaño) o un compuesto de dichos elementos
propicio para obtener los componentes M_{n+1}A_{z}X_{n} del
compuesto final deseado. El método también incluye la formación de
una mezcla en polvo de dicho metal, del elemento no metálico y del
elemento químico citado en último lugar o un compuesto de dichos
elementos y la incorporación del compuesto deseado
M_{n+1}A_{z}X_{n} en un estado prerreactivo. Este material
funciona después como un absorbente de calor, la mezcla en polvo se
enciende en una atmósfera inerte que no cause disociación, con lo
cual dichos componentes de partida reaccionan. El método se
caracteriza por mantener la temperatura de los reactantes al mismo
nivel, o superior, que provoca su reacción, pero inferior a la
temperatura a la cual se disocia la composición de fase única.
Seguidamente la presente invención se describe
con mayor detalle, en parte, haciendo referencia a tres
ejemplos.
El método se refiere a la producción de una
composición M_{n+1}A_{z}X_{n} en la cual n está comprendido
en un intervalo de 0,8-3,2 y z en un intervalo de
0,8-1,2, M es al menos un metal elegido del grupo Ti
(titanio), Sc (escandio), V (vanadio), Cr (cromo), Zr (zirconio, Nb
(niobio) y Ta (tántalo), X es al menos un elemento no metálico
escogido entre C (carbono) y N (nitrógeno), y A es al menos uno de
los elementos químicos Si (silicio), Al (aluminio) y Sn (estaño) o
un compuesto de dichos elementos propicio para obtener los
componentes M_{n+1}A_{z}X_{n} del compuesto final deseado. El
método comprende la formación de una mezcla en polvo de dicho metal,
del elemento no metálico y del elemento químico citado en último
lugar o un compuesto de dichos elementos, y la incorporación del
compuesto deseado M_{n+1}A_{z}X_{n} en un estado prerreactivo.
Este material funciona luego como un absorbente de calor y la
mezcla en polvo se enciende de manera que reaccione en una
atmósfera inerte cuya presión parcial de oxígeno sea suficientemente
baja para evitar que provoque disociación.
Conforme a la presente invención la temperatura
de reacción se procura mantener al mismo nivel, o superior, que
hace reaccionar los componentes, pero inferior a la temperatura a la
cual se disocia la composición de fase única.
Así pues una característica básica de la
presente inven- ción es lograr que la temperatura se mantenga baja
durante la reacción, pero sin embargo superior a un determinado
nivel.
Éste es un método preferido para producir la
composición Ti_{3}SiC_{2} de fase única.
Conforme a una forma de ejecución muy preferida
la temperatura se mantiene baja añadiendo Ti_{3}SiC_{2}
prerreaccionado, que es un material capaz de absorber calor.
Como absorbente de calor se usa preferiblemente
hasta un 25% en peso de Ti_{3}SiC_{2}.
A continuación siguen algunos ejemplos.
Se mezcló Ti, SiC y grafito en polvo para
producir una mezcla estequiométrica correspondiente a
Ti_{3}SiC_{2}. Esta mezcla se combinó con un 12% en peso de
Ti_{3}SiC_{2} prerreaccionado.
La mezcla se introdujo en un recipiente de
reacción, a través del cual se pasaba un flujo de 0,5 l/min. de
argón. El espesor del lecho de polvo era de unos 20 cm.
El lecho se incendió mediante un elemento de
siliciuro de molibdeno situado en el fondo del recipiente de
reacción y los componentes del lecho reaccionaron.
Después de enfriar se sacó el polvo del
recipiente de reacción. El lecho podía aglomerarse fácilmente.
Se tomaron muestras del lecho y se analizaron
mediante difracción por rayos X.
Se determinó que el lecho contenía
2-4% en peso de TiC, aproximadamente.
\vskip1.000000\baselineskip
Se procedió como en el ejemplo 1, pero añadiendo
25% en peso de Ti_{3}SiC_{2} prerreaccionado a la mezcla.
Tras la ignición y el enfriamiento se halló que
el lecho contenía 15-20% en peso de TiC.
El ejemplo 2 demuestra entre otras cosas que la
dilución excesiva con material prerreactivo produce como resultado
una reacción incompleta, con lo cual el lecho requiere un
tratamiento térmico de ocho horas a 1400°C para obtener un material
de fase única.
\vskip1.000000\baselineskip
Se procedió como en el ejemplo 2, mezclando Ti,
Si y grafito en polvo con 25% en peso de Ti_{3}SiC_{2}
prerreaccionado y se añadió a la mezcla.
Tras la ignición y el enfriamiento se halló que
el lecho contenía 25-30% en peso de TiC.
Después de someter el lecho a un tratamiento
térmico de 1400ºC durante ocho horas, se encontró que el lecho
contenía menos del 2% de TiC.
Este ejemplo demuestra que se puede utilizar Si
en lugar de SiC.
Por lo tanto la presente invención no debe
considerarse limitada a las formas de ejecución descritas en los
ejemplos, ya que permite efectuar variaciones dentro del ámbito de
las reivindicaciones secundarias.
Claims (5)
1. Un método para producir una composición
M_{n+1}A_{z}X_{n} mediante SHS (síntesis por autopropagación
a altas temperaturas) en la cual n está comprendido en un intervalo
de 0,8-3,2 y z en un intervalo de
0,8-1,2, M es al menos un metal seleccionado del
grupo Ti (titanio), Sc (escandio), V (vanadio), Cr (cromo), Zr
(zirconio, Nb (niobio) y Ta (tántalo), X es al menos un elemento no
metálico escogido entre C (carbono) y N (nitrógeno), y A es al menos
uno de los elementos químicos Si (silicio), Al (aluminio) y Sn
(estaño) o un compuesto de dichos elementos, de manera que el
compuesto final deseado incluya los componentes
M_{n+1}A_{z}X_{n}. El método también comprende la formación
de una mezcla en polvo de dicho metal, del elemento no metálico o
de un compuesto de dichos elementos, y la adición del compuesto
deseado M_{n+1}A_{z}X_{n} en un estado prerreactivo. Este
material funciona luego como un absorbente de calor y la mezcla en
polvo se enciende en una atmósfera inerte de tal modo que los
componentes reaccionen evitando la disociación, y el método se
caracteriza por mantener la temperatura de reacción mismo
nivel, o superior, que hace reaccionar los componentes, pero
inferior a la temperatura a la cual se disocia la composición.
2. Un método según la reivindicación 1,
caracterizado porque n = 1, 2 o 3.
3. Un método según la reivindicación 1,
caracterizado porque el material es Ti_{3}SiC_{2}.
4. Un método según la reivindicación 1,
caracterizado porque el material es Ti_{2}AlC o
Ti_{2}SnC.
5. Un método según la reivindicación 1, 2, 3 o
4, caracterizado porque se emplea hasta un 25% en peso de
material prerreactivo como absorbente de calor.
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