CN1298676C - 一种β－赛隆陶瓷粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及耐火材料领域，尤其涉及一种β-赛隆陶瓷粉末的制备方法。其特征是原料至少包括45～65%份重的氧化铝含量大于97%的氧化铝材料、35～45%份重的硅含量大于97%的金属硅材料、0～15%的铝含量大于95%的金属铝材料组成；再将充分混合的反应料装入反应器中，充入20-60MPa的纯度大于99.9%氮气，由金属丝点燃反应料进行反应，待反应结束后，将反应物进行球磨，可得到β-赛隆陶瓷粉末。与现有技术相比，本发明具有节能、生产工艺简单、生产率高、性能好、成本低等特点。
Description
(一)技术领域
本发明涉及耐火材料领域，尤其涉及一种β-赛隆陶瓷粉末的制备方法。
(二)背景技术
赛隆是由硅、铝、氧、氮组成的化合物，英文全称为“SiliconAluminum Oxynitncle”简称即Sialon。其化学式为Si6-zAlzOzN8-z(0＜z≤4.2)，式中z为O原子置换N原子数。β-Sialon属于六方晶系，抗热震断裂强度优异，这种性能来源于低的热膨胀系数，为2～3×10-6k-1。赛隆材料氧化后表面形成SiO2或莫来石的耐火薄膜而具有优良的抗氧化性能。由于赛隆材料在高温下具有良好的机械性能和抗热震性，膨胀系数小，化学稳定性高，耐腐蚀，且抗熔融金属和抗氧化能力强，是耐火材料、密封圈、轴承、阀体的理想材料。
中国专利CN 02146408公开了一种制备贝踏赛隆的方法，该方法采用煤干石、煤粉、氮气作原料，合成工艺为：原料细粉按要求配比预先混合→加入结合剂混合→机压成型→干燥→还原氮化气氛下烧结合成→冷却出炉。工艺要求如下：原料细粉均细磨至小于0.08mm；结合剂采用糖浆；气氛为氮气气氛；烧结合成温度：1400℃保温8小时，再烧至1600℃保温2小时。中国专利CN 1349956公开了一种低成本合成赛隆陶瓷粉末的方法，其特征是利用冶金炉渣或石灰石或粉煤灰工业废料，或廉价天然矿物为原料，通过添加金属硅粉、铝粉以及部分晶种，以α-Sialon的通式M[x]Si[12-(m+n)]Al[m+n]OnN[16-n]中的x、m、n值作为设计赛隆陶瓷主要参数(当M为Nd、Sm、Gd、Dy、Y和Yb时，0.33＜x＜0.67，m＝3x，m＝2n；当M为Ca时，0.4＜x＜1.4，m＝2n＝2x)，原料经球磨烘干后，经高温自蔓延工艺合成再经过处理得到单相α-Sialon粉料，该粉料具有非常好的烧结性，可在1600-1800℃之间无压烧结，密度达3.07g/cm3，硬度为15.53GPa，韧性为4.72MPa·m[1/2]，并具有远高于Al2O3和ZrO2陶瓷和优于SiC陶瓷的的耐冲刷性能。上述两种方法原料成分杂，制备成本高，反应物杂质多。
自蔓延高温合成技术(SHS)是利用化学反应使反应持续进行以合成新材料的新型工业技术。到目前为止，许多新材料如TiC、TiN、MoSi2、Si3N4、AlN已经可以利用SHS方法连续、大规模生产。SHS方法的优点有：(1)节省时间，利用能源充分；(2)设备、工艺简单；(3)产品纯度高(因为SHS能产生高温，使某些不纯物质挥发掉)，反应转化率接近100％；(4)产量高(因为反应速度快)。
(三)发明内容
本发明的目的在于提供一种利用SHS法制备β-赛隆陶瓷粉末的方法，它该制备方法具有节能、生产工艺简单、生产率高、成本低以及有害杂质低的特点。
本发明是这样实现的：一种β-赛隆陶瓷粉末的制备方法，其特征是原料至少包括45～65％份重的氧化铝含量大于97％的氧化铝材料、35～45％份重的硅含量大于97％的金属硅材料、0～15％的铝含量大于95％的金属铝材料组成；再将充分混合的反应料装入反应器中，充入20-60MPa的纯度大于99.9％氮气，由金属丝点燃反应料进行反应，待反应结束后，将反应物进行球磨，可得到β-赛隆陶瓷粉末。粉末粒度小于0.045mm。
本发明的反应物中硅与氮的反应是放热反应，放出的热量有723.8KJ/mol，铝与氮的反应也是放热反应，放出的热量有293.4KJ/mol。以上放热反应产生高温使氧化铝也参与反应形成β-赛隆。主要反应如下所示：
式中Si3Al3O3N5为Z＝3的β-赛隆。
同采用煤干石、天然原料或工业废料的合成方法相比，本发明的方法制备的赛隆材料其有害杂质如K2O、Na2O、CaO、MgO的含量极低，可以应用在苛刻的高温条件下，如高炉用砖、滑动水口砖、透气砖、铁沟浇注料、窑具、高温发动机等。而采用煤干石、天然原料或工业废料的合成方法制备的赛隆材料其高温性能下降明显，氧化后的产物为低熔点的长石类，其应用领域极为有限。
同机压成型、高温氮化烧结工艺制备方法相比，本发明的原料不需成型、不需高温加热设备和燃料，是利用金属丝点燃反应原料，通过自身反应放热的热量就可足够维持反应的进行。因此本发明的方法具有节能、生产工艺简单、生产效率高、成本低等特点。
(四)具体实施方式
反应原料配方：
纯度大于97％的氧化铝：45～65％(重量百分数)
纯度大于97％的金属硅材料：35～45％(重量百分数)
纯度大于95％的金属铝材料：0-15％(重量百分数)
表1列出五个配方号的反应原料的成分和反应物物相组成(重量百分数)；
表1
将表1中的反应原料充分混合后装入反应器中，充入20-60MPa的纯度大于99.9％氮气，由金属丝点燃反应料进行反应，待反应结束后，将反应物进行球磨，可得到粒度小于0.045mm的高性能β-赛隆陶瓷粉末。
Claims (1)
1.一种β-赛隆陶瓷粉末的制备方法，其特征是原料至少包括45～65％份重的氧化铝含量大于97％的氧化铝材料、35～45％份重的硅含量大于97％的金属硅材料、0～15％的铝含量大于95％的金属铝材料组成；再将充分混合的反应料装入反应器中，充入20-60MPa的纯度大于99.9％氮气，由金属丝点燃反应料进行反应，待反应结束后，将反应物进行球磨，得到β-赛隆陶瓷粉末。
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