CN100497689C - 高强度高韧性超细晶WC-10Co硬质合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
高强度高韧性超细晶WC-10Co硬质合金的制备方法属粉末冶金领域。现有技术制备WC-Co硬质合金难获得高硬度、高强度和高韧性优良综合性能。本发明步骤：将粒径为0.5-1.0微米的WC粉和粒径为0.5-1.0微米的Co粉按质量比9∶1进行混合球磨，球磨介质为无水乙醇，球磨时间24小时，得到的混合粉末干燥后装入模具，冷压成型；将上述混合粉末连同模具一起放入真空炉中进行真空预处理，温度为1100-1300℃，保温时间为1小时，预处理后将混合粉末放入SPS设备中；烧结致密化的工艺参数为：终态烧结温度1180-1210℃，升温速率50-100℃/min，烧结压力50-80MPa，终态烧结温度下保温时间10min。本发明制备出的块体材料接近完全致密，硬度、强度和韧性性能指标达到国际先进水平。
Description
技术领域
一种制备高强度高韧性超细晶WC-Co硬质合金材料的新方法，属于新型粉末冶金技术领域。
背景技术
传统的粗晶WC-Co硬质合金材料，其硬度、强度和韧性极难同时达到高的水平，因此多用于对性能要求不苛刻、量大面广的领域。具有更高的硬度、耐磨性、强度和韧性的超细(通常指WC晶粒尺寸小于0.5μm)硬质合金在金属加工业、电子工业、医用以及城市建设诸多领域的应用日益广泛。如集成电路板的微型钻头、点阵打印针、印刷电路板引线切头用圆片切刀等的制作材质，只有超细硬质合金材料才能满足使用要求。而在超细硬质合金材料的各项性能中，获得高强度、高韧性的优良综合性能一直是此领域的研究热点和难点。尤其是近年来国内汽车工业、制造业和建筑行业的大幅度发展，对同时具有高的横向断裂强度和高的断裂韧性的超细晶硬质合金材料提出了重大需求。伴随着超细硬质合金材料的发展，一些新型制备技术不断出现。其中放电等离子烧结(SPS)技术因其具有升-降温速率快、烧结温度低、保温时间短等系列突出特点，在制备超细乃至纳米晶硬质合金材料领域愈来愈受到关注。然而，现有报道中尽管应用SPS技术制备出了超细晶硬质合金块体材料，且多具有较高的硬度值，但强度这一硬质合金材料的重要性能指标普遍偏低，横向断裂强度多数在2000MPa以下。近几年来通过系统研究，我们开发出了同时具有高强度和高韧性的超细晶硬质合金材料的制备技术。
发明内容
本发明提供一种制备高强度高韧性超细晶WC-10Co硬质合金块体材料的新方法。通过优化设计球磨参数，应用真空预处理工艺和放电等离子烧结技术，快速制备出了平均晶粒尺寸小于0.5微米、同时具有高的硬度、强度和韧性的超细晶WC-Co硬质合金材料。此制备方法目前国内外均未见报导。
本发明提供的高强度高韧性超细晶WC-10Co硬质合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将粒径为0.5-1.0微米的WC粉和粒径为0.5-1.0微米的Co粉按质量比9：1进行混合球磨，球磨介质为无水乙醇，球磨时间24小时，得到的混合粉末干燥后装入模具，冷压成型；
将上述混合粉末连同模具一起放入真空炉中进行真空预处理，温度为1100-1300℃，保温时间为1小时，预处理后将混合粉末连同模具一起放入SPS设备中；
采用如下工艺参数进行烧结致密化：终态烧结温度1180-1210℃，升温速率50-100℃/min，烧结压力50-80MPa，终态烧结温度下保温时间10min。
本发明是根据我们研究发现的混合粉末真空预处理工艺对SPS技术制备硬质合金材料组织和性能的影响而提出的。利用相当粒径的亚微米尺度的WC粉和Co粉作为原料粉末，经优化设计的球磨工艺进行混合球磨后对混合粉末进行真空预处理，真空度不超过100Pa。由于混合粉末的表面吸附物经真空预处理后大大减少，在随后的SPS烧结过程中，烧结室的真空度曲线上几乎无放气峰，烧结块体的致密度显著提高。制备出的WC-10Co硬质合金块体材料具有很高致密度(接近理论密度)、超细晶粒组织(平均晶粒尺寸小于0.5微米)、强度和韧性综合性能优良。此方法工艺路线简单，技术参数可控性强，制备的硬质合金材料的强度和韧性指标均达到目前同种材料商业化国际牌号的先进水平。
附图说明
图1实施例1最终获得的超细晶WC-10Co硬质合金材料的显微组织形貌图(高分辨背散射SEM图片)。
图2实施例2最终获得的超细晶WC-10Co硬质合金材料的显微组织形貌图(高分辨背散射SEM图片)。
图3实施例3最终获得的超细晶WC-10Co硬质合金材料的显微组织形貌图(高分辨背散射SEM图片)。
图4实施例4最终获得的超细晶WC-10Co硬质合金材料的显微组织形貌图(高分辨背散射SEM图片)。
具体实施方式
所有实施例中原料WC粉末由厦门金鹭公司生产，原料Co粉末由南京寒锐钴业有限公司生产。已有的采用SPS技术制备出的WC-10Co硬质合金材料，其硬度值为HRA 90-92，断裂韧性为7-10MPa m1/2，横向断裂强度小于2000MPa。本发明制备的WC-10Co硬质合金材料的平均晶粒尺寸小于0.5微米，硬度为HRA 92-93，断裂韧性为12-13MPa m1/2，横向断裂强度均在2800MPa以上。
实施例1：先将0.5微米WC粉和0.5微米Co粉进行混合球磨，球料比为3:1，球磨转速为150r/min，球磨时间为24小时，球磨介质为无水乙醇。球磨后的混合粉末经干燥后装入石墨模具，加压成型，放入真空炉中进行真空预处理。预处理温度为1300℃，保温时间为1小时。真空预处理后送入SPS系统的烧结室。烧结工艺参数为：烧结温度1180℃；烧结升温速率50℃/min；烧结压力80MPa；在达到烧结温度后保温10min。由上述工艺制备得到超细晶YG10硬质合金块体材料(显微组织见图1，材料性能参数见表1)。
实施例2：先将0.8微米WC粉和0.8微米Co粉进行混合球磨，球料比为1:1，球磨转速为250r/min，球磨时间为24小时，球磨介质为无水乙醇。球磨后的混合粉末经干燥后装入石墨模具，加压成型，放入真空炉中进行真空预处理。预处理温度为1200℃，保温时间为1小时。真空预处理后送入SPS系统的烧结室。烧结工艺参数为：烧结温度1200℃；烧结升温速率100℃/min；烧结压力60MPa；在达到烧结温度后保温10min。由上述工艺制备得到超细晶YG10硬质合金块体材料(显微组织见图2，材料性能参数见表1)。
实施例3：先将1.0微米WC粉和1.0微米Co粉进行混合球磨，球料比为1:1，球磨转速为250r/min，球磨时间为24小时，球磨介质为无水乙醇。球磨后的混合粉末经干燥后装入石墨模具，加压成型，放入真空炉中进行真空预处理。预处理温度为1300℃，保温时间为1小时。真空预处理后送入SPS系统的烧结室。烧结工艺参数为：烧结温度1180℃；烧结升温速率80℃/min；烧结压力60MPa；在达到烧结温度后保温10min。由上述工艺制备得到超细晶YG10硬质合金块体材料(显微组织见图3，材料性能参数见表1)。
实施例4：先将0.8微米WC粉和0.8微米Co粉进行混合球磨，球料比为2:1，球磨转速为300r/min，球磨时间为24小时，球磨介质为无水乙醇。球磨后的混合粉末经干燥后装入石墨模具，加压成型，放入真空炉中进行真空预处理。预处理温度为1100℃，保温时间为1小时。真空预处理后送入SPS系统的烧结室。烧结工艺参数为：烧结温度1210℃；烧结升温速率100℃/min；烧结压力50MPa；在达到烧结温度后保温10min。由上述工艺制备得到超细晶YG10硬质合金块体材料(显微组织见图4，材料性能参数见表1)。
表1 不同实施例制备的超细晶YG10(WC-10Co)硬质合金材料的性能参数
Claims (1)
1、一种高强度高韧性超细晶WC-10Co硬质合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将粒径为0.5-1.0微米的WC粉和粒径为0.5-1.0微米的Co粉按质量比9:1进行混合球磨，球磨介质为无水乙醇，球磨时间24小时，得到的混合粉末干燥后装入模具，冷压成型；
将上述混合粉末连同模具一起放入真空炉中进行真空预处理，温度为1100-1300℃，保温时间为1小时，预处理后将混合粉末连同模具一起放入SPS设备中；
采用如下工艺参数进行烧结致密化：终态烧结温度1180-1210℃，升温速率50-100℃/min，烧结压力50-80MPa，终态烧结温度下保温时间10min。
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