CN108424161A - 一种石墨烯强韧化的复相陶瓷材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种氧化铝‑碳化钨钛‑石墨烯纳米片多相复相陶瓷材料的制备方法,本方法通过向Al2O3和(W,Ti)C中加入一定含量的高质量薄层石墨烯,以MgO和Y2O3粉末作为烧结助剂,经过超声分散、高能球磨和热压烧结制备了石墨烯强韧化的Al2O3基复相陶瓷材料。石墨烯纳米片在有效抑制Al2O3和(W,Ti)C颗粒增长的同时,引入了多种增韧机理,起到了细化晶粒,提高复合材料致密性的作用,进而显著提高了陶瓷复合材料的抗弯强度、硬度、断裂韧性和耐磨性。石墨烯为陶瓷刀具材料的强韧化提供了一种新的途径。步骤简单、操作方便、实用性强。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域,特别涉及一种石墨烯强韧化的复相陶瓷材料的制备方法。
背景技术
刀具材料在高速切削加工和先进制造技术中扮演着不可或缺的角色,而陶瓷刀具材料由于其高的硬度、耐磨性、耐高温性能、与工件材料较低的亲和性,被广泛应用到难加工材料的高速切削中。但是其固有的脆性限制了其进一步广泛应用。为了提高陶瓷复合材料的断裂韧性,国内外开展了很多研究。研究表明晶须可以提高陶瓷材料的断裂韧性(Becher,P.F.,et al.,Toughening Behavior in Whisker‐Reinforced Ceramic MatrixComposites.Journal of the American Ceramic Society,1988.71(12):p.1050-1061)。此外,碳纳米管对陶瓷复合材料具有一定的增韧作用(范锦鹏,赵大庆.多壁碳纳米管-氧化铝复合材料的制备及增韧机理研究[J].纳米技术与精密工程,2004,2(3):182-186)。但是由于是一维强韧化相,对陶瓷增韧补强的效果并不突出。石墨烯具有特殊的二维结构、超大的比表面积、超高的力学性能和热学性能,为复合陶瓷材料的强韧化提供了一种新的途径(Rao,C.E.N.E.,et al.,Graphene:the new two‐dimensional nanomaterial.AngewandteChemie International Edition,2009.48(42):p.7752-7777)。但是结构完整的石墨烯几乎不具有溶解性,并且由于强烈的π-π相互作用,石墨烯层间具有很强的结合趋势,因此在水和有机溶剂等分散介质中容易聚集并沉淀,不利于复合材料的制备。
中国专利CN101279840公开了一种氧化铝-碳化钨钛纳米复合陶瓷材料的制备方法。在亚微米级α-Al2O3基体中加入纳米级α-Al2O3和微米级(W,Ti)C粉末,以MgO和NiO为抑制剂和助烧剂,通过高纯N2气氛保护,均匀加压的热压烧结工艺,制备出Al2O3基的纳米复合陶瓷材料。
中国专利CN106007762A公开了一种具有各向异性的石墨烯增韧A12O3纳米复合陶瓷刀具材料及其制备方法。该陶瓷刀具材料是以A12O3为基体,石墨烯纳米片为增强相,MgO、Mo和Ni为烧结助剂。该陶瓷刀具材料经石墨烯分散、复合粉体制备、干燥过筛、冷压装模和热压烧结而成。
但现有技术中尚无采用石墨烯纳米片增强氧化铝-碳化钨钛纳米复合陶瓷材料的研究。
发明内容
为了克服上述不足,本发明提供一种石墨烯强韧化的复相陶瓷材料的制备方法。陶瓷复合材料是在原有的氧化铝-碳化钨钛的基础上加入高质量的薄层石墨烯,制备了石墨烯强韧化的复相陶瓷材料。其力学性能、耐磨性和导热性能有了显著提升,尤其是断裂韧性和抗弯强度分别提高35.3%和49%。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种氧化铝-碳化钨钛-石墨烯纳米片复相陶瓷材料的制备方法,包括:
将氧化铝Al2O3、碳化钨钛(W,Ti)C、MgO和Y2O3在石墨烯纳米片悬浮液中分散均匀,球磨、干燥、过筛,得原料粉末;
将上述的原料粉末在一定压力下,高温烧结、冷却,即得。
现有研究中一般通过向A12O3分散液加入石墨烯悬浮液以制备石墨烯增韧A12O3纳米复合陶瓷。但本申请研究发现:对于氧化铝-碳化钨钛,采用上述方法的增韧效果并不理想。为此,本申请系统研究了石墨烯增韧氧化铝-碳化钨钛的机理及其混合、烧结规律,经过大规模实验摸索发现:利用MgO和Y2O3作为烧结助剂可有效地提高混合粉末的后期烧结效果,保证石墨烯对氧化铝-碳化钨钛的增韧效果。
优选的,所述氧化铝Al2O3、碳化钨钛(W,Ti)C、MgO、Y2O3和石墨烯纳米片的质量比为55~60:45~50:0.5~1.0:0.5~1.0:0.2~0.5。
就本申请的氧化铝-碳化钨钛-石墨烯纳米片复相陶瓷材料而言,当Y2O3的加入量小于0.5质量份时,制备的氧化铝-碳化钨钛-石墨烯纳米片复相陶瓷材料的微观形貌变化不大,Y2O3对石墨烯增韧效果的提升不明显,当Y2O3的加入量大于1.0份时,继续增加Y2O3的用量会导致复相陶瓷材料的粒径增大且分布不均,使材料的力学性能有所下降,因此,本申请中优选的Y2O3的加入量为0.5~1.0质量份。
现有研究中一般采用纳米级Al2O3分散液与石墨烯悬浮液互混,但本申请研究发现:采用纳米级的Al2O3、碳化钨钛(W,Ti)C、石墨烯互混时,纳米颗粒易团聚,影响复合材料的均匀性和力学性能,为此,本申请通过大规模实验摸索后发现:采用粒径为500μm左右的氧化铝Al2O3、碳化钨钛(W,Ti)C粉末与石墨烯混合,制备的氧化铝-碳化钨钛-石墨烯纳米片复相陶瓷材料晶粒均匀、力学性能优异。
优选的,所述石墨烯纳米片悬浮液的具体制备步骤为:将石墨烯纳米片加入聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液中,混合均匀,进行超声分散2小时,制备分散均匀的石墨烯纳米片悬浮液。
优选的,所述分散的具体步骤为:将混合有各原料的石墨烯纳米片悬浮液在超声条件下,搅拌分散0.5~1小时。
优选的,所述球磨时间为36~48h。
优选的,所述真空干燥的条件为:100℃~110℃下干燥。
优选的,所述过筛采用120~150目。
为了保证较优的石墨烯增韧氧化铝-碳化钨钛效果,本申请优选的烧结条件为:以40℃/分钟的升温速率,从室温加热到1200℃,然后以50℃/分钟的升温速率将1200℃加热到1700℃,压力平稳加至32MPa;在1700℃、压力30MPa条件下,保温10分钟,然后随炉冷却到室温。
本发明还提供了任一上述的方法制备的氧化铝-碳化钨钛-石墨烯纳米片复相陶瓷材料。
本发明还提供了任一上述的氧化铝-碳化钨钛-石墨烯纳米片复相陶瓷材料在制备刀具材料中的应用。
本发明的有益效果
(1)在本发明中,通过向Al2O3和(W,Ti)C基体中加入高质量薄层石墨烯,并通过超声分散、高能球磨等技术使得石墨烯均匀分散在基体中,有效地抑制了基体晶粒的长大,对细化晶粒、提高致密性有显著作用。由于石墨烯特殊的结构、优异的力学性能和与基体之间强的结合界面,使复合材料由原来的沿晶断裂模式转变成穿晶和沿晶断裂的混合模式。同时,石墨烯引入了多种增韧机理,比如裂纹偏转、裂纹桥接、裂纹分叉、裂纹止裂、裂纹引导和石墨烯纳米片的拔出与拉断。由于多种增韧机理的协同作用,使得复合陶瓷材料的断裂韧性有了显著的提高;由于(W,Ti)C的加入,使其保持刀具材料所需的硬度。
(2)本发明制备方法简单、检测效率高、实用性强,易于推广。
具体实施方式
应该指出,以下详细说明都是例示性的,旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明,本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是,这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式,而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的,除非上下文另外明确指出,否则单数形式也意图包括复数形式,此外,还应当理解的是,当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时,其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
下面结合具体的实施例,对本发明做进一步的说明。
实施例1:
一种石墨烯强韧化的复相陶瓷材料,包括以下质量分数的各个部分:Al2O3(29.6%)+(W,Ti)C(69.4%)+MgO(0.5%)+Y2O3(0.5%)。将称重后的Al2O3、(W,Ti)C、MgO和Y2O3依次加入到无水乙醇中,边加入边搅拌,超声分散并搅拌1小时,制备原料悬浮液;将制备好的悬浮液倒入球磨桶中,在球磨机上混料48小时;经高温真空干燥、过150目筛得到分散良好的复合粉末原料。将其装入高强度石墨模具,然后采用高温热压烧结炉进行热压烧结;以40℃/分钟的升温速率,从室温加热到1200℃,然后以50℃/分钟的升温速率将1200℃加热到1700℃,压力平稳加至32MPa;在1700℃、压力30MPa条件下,保温10分钟,然后随炉冷却到室温。
材料的力学性能为:硬度HV23.06GPa,抗弯强度408.8MPa,断裂韧性6.08MPa·m1 /2,致密性96.4%。
实施例2:
一种石墨烯强韧化的复相陶瓷材料,包括以下质量分数的各个部分:Al2O(29.6%)+(W,Ti)C(69.2%)+MgO(0.5%)+Y2O3(0.5%)+石墨烯纳米片(0.2%)。以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,其用量是石墨烯纳米片质量的50%,将分散剂加入无水乙醇中,边加入边搅拌;其次,将石墨烯纳米片加入聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液中,搅拌1分钟后,进行超声分散2小时,制备分散均匀的石墨烯悬浊液;将称重后的Al2O3、(W,Ti)C、MgO和Y2O3依次加入到上述的石墨烯悬浮液中,边加入边搅拌,超声分散并搅拌1小时,制备原料悬浮液;将制备好的悬浮液倒入球磨桶中,在球磨机上混料48小时;经高温真空干燥、过150目筛得到分散良好的复合粉末原料。将其装入高强度石墨模具,然后采用高温热压烧结炉进行热压烧结;以40℃/分钟的升温速率,从室温加热到1200℃,然后以50℃/分钟的升温速率将1200℃加热到1700℃,压力平稳加至32MPa;在1700℃、压力30MPa条件下,保温10分钟,然后随炉冷却到室温。
材料的力学性能为:硬度HV24.22GPa,抗弯强度608.54MPa,断裂韧性7.78MPa·m1 /2,致密性99.3%。
实施例3:
一种石墨烯强韧化的复相陶瓷材料,包括以下质量分数的各个部分:Al2O(29.5%)+(W,Ti)C(69.1%)+MgO(0.5%)+Y2O3(0.5%)+石墨烯纳米片(0.4%)。以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,其用量是石墨烯纳米片质量的50%,将分散剂加入无水乙醇中,边加入边搅拌;其次,将石墨烯纳米片加入聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液中,搅拌1分钟后,进行超声分散2小时,制备分散均匀的石墨烯悬浊液;将称重后的Al2O3、(W,Ti)C、MgO和Y2O3依次加入到上述的石墨烯悬浮液中,边加入边搅拌,超声分散并搅拌一小时,制备原料悬浮液;将制备好的悬浮液倒入球磨桶中,在球磨机上混料48小时;经高温真空干燥、过150目筛得到分散良好的复合粉末原料。将其装入高强度石墨模具,然后采用高温热压烧结炉进行热压烧结;以40℃/分钟的升温速率,从室温加热到1200℃,然后以50℃/分钟的升温速率将1200℃加热到1700℃,压力平稳加至32MPa;在1700℃、压力30MPa条件下,保温10分钟,然后随炉冷却到室温。
材料的力学性能为:硬度HV21.73GPa,抗弯强度449.70MPa,断裂韧性6.59MPa·m1 /2,致密性95.4%。
实施例4
一种石墨烯强韧化的复相陶瓷材料,包括以下质量分数的各个部分:Al2O(29.6%)+(W,Ti)C(69.2%)+MgO(0.5%)+NiO(0.5%)+石墨烯纳米片(0.2%)。以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,其用量是石墨烯纳米片质量的50%,将分散剂加入无水乙醇中,边加入边搅拌;其次,将石墨烯纳米片加入聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液中,搅拌1分钟后,进行超声分散2小时,制备分散均匀的石墨烯悬浊液;将称重后的Al2O3、(W,Ti)C、MgO和NiO依次加入到上述的石墨烯悬浮液中,边加入边搅拌,超声分散并搅拌一小时,制备原料悬浮液;将制备好的悬浮液倒入球磨桶中,在球磨机上混料48小时;经高温真空干燥、过150目筛得到分散良好的复合粉末原料。将其装入高强度石墨模具,然后采用高温热压烧结炉进行热压烧结;以40℃/分钟的升温速率,从室温加热到1200℃,然后以50℃/分钟的升温速率将1200℃加热到1700℃,压力平稳加至32MPa;在1700℃、压力30MPa条件下,保温10分钟,然后随炉冷却到室温。
材料的力学性能为:硬度HV22.52GPa,抗弯强度560.76MPa,断裂韧性6.68MPa·m1 /2,致密性98.9%。
最后应该说明的是,以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述,但并非对本发明保护范围的限制,所属领域技术人员应该明白,在本发明的技术方案的基础上,本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (10)
1.一种氧化铝-碳化钨钛-石墨烯纳米片复相陶瓷材料的制备方法,其特征在于,包括:
将氧化铝Al2O3、碳化钨钛(W,Ti)C、MgO和Y2O3在石墨烯纳米片悬浮液中分散均匀,球磨、干燥、过筛,得原料粉末;
将上述的原料粉末在一定压力下,高温烧结、冷却,即得。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氧化铝Al2O3、碳化钨钛(W,Ti)C、MgO、Y2O3和石墨烯纳米片的质量比为55~60:45~50:0.5~1.0:0.5~1.0:0.2~0.5。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述石墨烯纳米片悬浮液的具体制备步骤为:将石墨烯纳米片加入聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液中,混合均匀,进行超声分散2小时,制备分散均匀的石墨烯纳米片悬浊液。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述分散的具体步骤为:将混合有各原料的石墨烯纳米片悬浮液在超声条件下,搅拌分散0.5~1小时。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述球磨时间为36~48h。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述真空干燥的条件为:100℃~110℃下干燥。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述过筛采用120~150目。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,以40℃/分钟的升温速率,从室温加热到1200℃,然后以50℃/分钟的升温速率将1200℃加热到1700℃,压力平稳加至32MPa;在1700℃、压力30MPa条件下,保温10分钟,然后随炉冷却到室温。
9.权利要求1-8任一项所述的方法制备的氧化铝-碳化钨钛-石墨烯纳米片复相陶瓷材料。
10.权利要求9所述的氧化铝-碳化钨钛-石墨烯纳米片复相陶瓷材料在制备刀具、喷嘴中的应用。
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