CN110204347A - 一种石墨烯和纳米氧化锆协同增韧陶瓷材料的方法及其应用 - Google Patents

一种石墨烯和纳米氧化锆协同增韧陶瓷材料的方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及陶瓷刀具材料技术领域，尤其涉及一种石墨烯和纳米氧化锆协同增韧陶瓷材料的方法及其应用。所述方法包括如下步骤：(1)将层石墨烯和纳米氧化锆制成分散均匀的石墨烯/纳米氧化锆悬浮液；(2)将步骤(1)的悬浮液与氧化铝粉末、碳氮化钛粉末、烧结助剂和稳定剂混合后进行球磨，得到混合物料；(3)将步骤(2)的混合物料干燥后进行筛分，将得到的目标物料进行真空热压烧结，即得。本发明氧化锆的加入强化了石墨烯与基体晶粒之间的界面。石墨烯引起的裂纹偏转、裂纹桥接、裂纹分叉；石墨烯片的拔出和纳米氧化锆引起的裂纹偏转、应力诱导相变以及由于相变在基体表面形成的压应力产生协同作用，显著提高了复相陶瓷材料的断裂韧性。

Description

一种石墨烯和纳米氧化锆协同增韧陶瓷材料的方法及其应用
技术领域
本发明涉及陶瓷刀具材料技术领域，尤其涉及一种石墨烯和纳米氧化锆协同增韧陶瓷材料的方法及其应用。
背景技术
本发明背景技术中，公开的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
相比于硬质合金刀具，陶瓷刀具材料具有更高的硬度、耐磨性、耐热性和低的金属亲和性，在高速切削淬硬钢、镍基高温合金等难加工材料领域具有广阔的应用前景。然而，陶瓷刀具材料的断裂韧性低、抗热震性差，这限制了其应用与推广。传统的增韧方式如颗粒弥散增韧、晶须增韧一定程度上提高了陶瓷刀具材料的断裂韧性，但是强韧化效果十分有限；石墨烯由于其超高的力学性能、特殊的二维结构和超大的比表面积被用来提高陶瓷材料的断裂韧性。例如，专利文献201811517134.5公开了一种氧化锆增韧石墨烯氧化铝复合导电陶瓷及其制备方法，其通过采用氧化铝陶瓷材料、液相烧结助剂、固相烧结助剂、氧化锆以及石墨烯按照合适比例混合，有效降低了陶瓷材料的烧结温度，从而能够保护石墨烯不被炭化，保证制得的陶瓷具备优异的导热导电性能。王明辉等在《石墨烯纳米片复合氧化锆陶瓷的制备与性能研究》中以3Y-ZrO2粉体和石墨烯纳米片为原料,采用SPS技术制备了石墨烯纳米片复合ZrO2陶瓷,研究表明石墨烯纳米片的引入则显著抑制了ZrO2晶粒的生长,但是由于分散性问题,其显微硬度和断裂韧性反而略有降低。
发明内容
本发明发现：利用石墨烯增强陶瓷材料时，石墨烯与基体晶粒之间的结合强度太弱，减弱了其增韧效果。为此，本发明提供一种石墨烯和纳米氧化锆协同增韧陶瓷材料的方法及其应用。本发明通过纳米氧化锆和石墨烯的协同增韧的方式有效提高了陶瓷材料的断裂韧性。
本发明的第一目的，是提供一种石墨烯和纳米氧化锆协同增韧陶瓷材料的方法。
本发明的第二目的，是提供所述石墨烯和纳米氧化锆协同增韧陶瓷材料的方法的应用。
为实现上述发明目的，本发明公开了下述技术方案：
首先，本发明公开一种石墨烯和纳米氧化锆协同增韧陶瓷材料的方法，包括如下步骤：
(1)将层石墨烯和纳米氧化锆制成分散均匀的石墨烯/纳米氧化锆悬浮液；
(2)将步骤(1)的悬浮液与氧化铝粉末、碳氮化钛粉末、烧结助剂和稳定剂混合后进行球磨，得到混合物料；
(3)将步骤(2)的混合物料干燥后进行筛分，将得到的目标物料进行真空热压烧结，即得。
作为进一步的技术方案，步骤(1)中，所述悬浮液中层石墨烯的质量分数为0.2-1.2％。
作为进一步的技术方案，步骤(1)中，所述悬浮液中纳米氧化锆质量分数为0.5-2.0％。
作为进一步的技术方案，步骤(1)中，所述悬浮液中的溶剂为无水乙醇，采用超声分散制备悬浮液，超声时间为2-2.5h。
作为进一步的技术方案，步骤(2)中，所述悬浮液的添加量为混合物料质量的1.2-2％。
作为进一步的技术方案，步骤(2)中，所述烧结助剂包括SiO2、CaO、MgO中的任意一种。
作为进一步的技术方案，步骤(2)中，所述稳定剂包括Y2O3、MgO、CeO2、CaO中的任意一种。
作为进一步的技术方案，步骤(2)中，所述球磨的时间为48-72小时。
作为进一步的技术方案，步骤(3)中，所述干燥的温度为100-130℃，干燥时间为0.5-2小时。
作为进一步的技术方案，步骤(3)中，所述筛分的方法为混合原料过120-180目筛。
作为进一步的技术方案，步骤(3)中，所述烧结的方法为：在0.1-1Pa生物真空环境下，用20-30分钟将温度升至1200-1300℃，保温8-12分钟，然后用20-25分钟将温度升至1650-1750℃，在烧结期间从无压力均匀加压至35-60MPa，然后保温10-15分钟。真空环境可以有效防止石墨烯被氧化，在1200-1300℃下预烧结是为了在高温烧结前将单斜氧化锆转变为四方氧化锆，而施加压力能够有效提高产物的致密性。
其次，本发明公开所述石墨烯和纳米氧化锆协同增韧陶瓷材料的方法在刀具制备中的应用。
与现有技术相比，本发明取得了以下有益效果：
(1)为了更好的利用石墨烯的优异的力学性能，本发明利用纳米氧化锆在在陶瓷材料烧结升温时由单斜相转变为四方相，在冷却时会变为单斜相发生体积膨胀，但是由于基体晶粒的抑制作用，最终以不稳定的四方相存在于基体中，在石墨烯和基体晶粒表面产生压应力，从而在抑制基体晶粒生长的同时，提高了石墨烯与基体界面的结合强度。
(2)采用本发明方法制备的复合陶瓷材料中，石墨烯和纳米氧化锆分散均匀，能有效地细化晶粒，提高陶瓷材料的致密性。氧化锆的加入强化了石墨烯与基体晶粒之间的界面。石墨烯引起的裂纹偏转、裂纹桥接、裂纹分叉；石墨烯片的拔出和纳米氧化锆引起的裂纹偏转、应力诱导相变以及由于相变在基体表面形成的压应力产生协同作用，显著提高了复相陶瓷材料的断裂韧性。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例1的陶瓷材料的断口扫描电镜照片。
图2为本发明实施例1陶瓷材料中裂纹的扫描电镜照片。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
正如背景技术所述，利用石墨烯增强陶瓷材料时，石墨烯与基体晶粒之间的结合强度太弱，减弱了其增韧效果。为此，本发明提供一种石墨烯和纳米氧化锆协同增韧陶瓷材料的方法及其应用。现结合附图和具体实施方式对本发明进一步进行说明。
实施例1
一种石墨烯和纳米氧化锆协同增韧陶瓷材料的方法，包括如下步骤：
(1)将石墨烯和纳米氧化锆在无水乙醇介质中超声分散2小时，配制成石墨烯质量分数为0.4％以及纳米氧化锆质量分数为1％的悬浮液；
(2)将质量分数为47.72％的氧化铝、50.33％碳氮化钛、0.49％氧化镁、0.06％氧化钇的粉末和步骤(1)得到的石墨烯和纳米氧化锆的悬浮液(余量)一起加入到球磨筒中，球磨球为耐磨氧化铝球，高能球磨48小时，得到混合料；
(3)将步骤(2)中球磨后的混合料在真空干燥箱中进行干燥，温度为120℃，时间为1.5h；干燥后过150目筛；
(4)将步骤(3)中过筛后的复合原料粉末装入石墨模具中，放入热压烧结炉中进行烧结。烧结工艺为：先抽真空创造真空环境(真空度0.5Pa)，用30分钟升温至1200℃，保温10分钟，然后用20分钟升至1700℃，同时在此过程中均匀将压力加至44MPa，保温15分钟，保温结束后，随炉冷却，得到石墨烯和纳米氧化锆协同增韧的复合陶瓷材料。
实施例2
一种石墨烯和纳米氧化锆协同增韧陶瓷材料的方法，包括如下步骤：
(1)将石墨烯和纳米氧化锆在无水乙醇介质中超声分散2.5小时，配制成石墨烯质量分数为1.2％以及纳米氧化锆质量分数为0.5％的悬浮液；
(2)将质量分数为46.96％的氧化铝、51.23％碳氮化钛、0.53％氧化镁、0.08％氧化钇的粉末和步骤(1)得到的石墨烯和纳米氧化锆的悬浮液(余量)一起加入到球磨筒中，球磨球为耐磨氧化铝球，高能球磨60小时，得到混合料；
(3)将步骤(2)中球磨后的混合料在真空干燥箱中进行干燥，温度为100℃，时间为2h；干燥后过120目筛；
(4)将步骤(3)中过筛后的复合原料粉末装入石墨模具中，放入热压烧结炉中进行烧结。烧结工艺为：先抽真空创造真空环境真空度(1Pa)，用30分钟升温至1250℃，保温8分钟，然后用20分钟升至1650℃，同时在此过程中均匀将压力加至35MPa，保温10分钟，保温结束后，随炉冷却，得到石墨烯和纳米氧化锆协同增韧的复合陶瓷材料。
实施例3
一种石墨烯和纳米氧化锆协同增韧陶瓷材料的方法，包括如下步骤：
(1)将石墨烯和纳米氧化锆在无水乙醇介质中超声分散2小时，配制成石墨烯质量分数为0.2％以及纳米氧化锆质量分数为2.0％的悬浮液；
(2)将质量分数为47.16％的氧化铝、50.29％碳氮化钛、0.45％氧化镁、0.1％氧化钇的粉末和步骤(1)得到的石墨烯和纳米氧化锆的悬浮液(余量)一起加入到球磨筒中，球磨球为耐磨氧化铝球，高能球磨72小时，得到混合料；
(3)将步骤(2)中球磨后的混合料在真空干燥箱中进行干燥，温度为130℃，时间为0.5h；干燥后过180目筛；
(4)将步骤(3)中过筛后的复合原料粉末装入石墨模具中，放入热压烧结炉中进行烧结。烧结工艺为：先抽真空创造真空环境(0.1Pa)，用20分钟升温至1300℃，保温12分钟，然后用25分钟升至1750℃，同时在此过程中均匀将压力加至60MPa，保温12分钟，保温结束后，随炉冷却，得到石墨烯和纳米氧化锆协同增韧的复合陶瓷材料。
性能测试结果：
以实施例1制备的陶瓷材料为例对其进行测试，其结果如图1、2所示，其中：
图1为实施例1的陶瓷材料的断口扫描电镜照片，可以看出石墨烯片被纳米氧化锆和基体氧化铝和碳氮化钛钉扎，由于纳米氧化锆相变作用会在石墨烯和基体晶粒表面形成压应力，在抑制晶粒生长的同时，大大加强了石墨烯纳米片与基体晶粒界面的强度。石墨烯引起的裂纹桥接、石墨烯片拔出等增韧机理的增韧效果得到加强。
图2为实施例1陶瓷材料中裂纹的扫描电镜照片，可以看出，纳米氧化锆引起裂纹偏转，延长了裂纹扩展路径；同时可以看到，起到桥接作用的石墨烯片周围存在纳米氧化锆，由于相变作用在增强了石墨烯与基体的结合强度，强化了石墨烯片桥接的作用。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种石墨烯和纳米氧化锆协同增韧陶瓷材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将层石墨烯和纳米氧化锆制成分散均匀的石墨烯/纳米氧化锆悬浮液；
(2)将步骤(1)的悬浮液与氧化铝粉末、碳氮化钛粉末、烧结助剂和稳定剂混合后进行球磨，得到混合物料；
(3)将步骤(2)的混合物料干燥后进行筛分，将得到的目标物料进行真空热压烧结，即得。
2.如权利要求1所述的石墨烯和纳米氧化锆协同增韧陶瓷材料的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述悬浮液中层石墨烯的质量分数为0.2-1.2％。
3.如权利要求1所述的石墨烯和纳米氧化锆协同增韧陶瓷材料的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述悬浮液中纳米氧化锆质量分数为0.5-2.0％。
4.如权利要求1所述的石墨烯和纳米氧化锆协同增韧陶瓷材料的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述悬浮液中的溶剂为无水乙醇，采用超声分散制备悬浮液，超声时间为2-2.5h。
5.如权利要求1所述的石墨烯和纳米氧化锆协同增韧陶瓷材料的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述悬浮液的添加量为混合物料质量的1.2-2％；
优选地，步骤(2)中，所述烧结助剂包括SiO2、CaO、MgO中的任意一种。
6.如权利要求1所述的石墨烯和纳米氧化锆协同增韧陶瓷材料的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述球磨的时间为48-72小时；
优选地，步骤(2)中，所述稳定剂包括Y2O3、MgO、CeO2、CaO中的任意一种。
7.如权利要求1所述的石墨烯和纳米氧化锆协同增韧陶瓷材料的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述干燥的温度为100-130℃，干燥时间为0.5-2小时。
8.如权利要求1所述的石墨烯和纳米氧化锆协同增韧陶瓷材料的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述筛分的方法为混合原料过120-180目筛。
9.如权利要求1-8任一项所述的石墨烯和纳米氧化锆协同增韧陶瓷材料的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述烧结的方法为：所述烧结的方法为：在0.1-1Pa生物真空环境下，用20-30分钟将温度升至1200-1300℃，保温8-12分钟，然后用20-25分钟将温度升至1650-1750℃，在烧结期间从无压力均匀加压至35-60MPa，然后保温10-15分钟。
10.如权利要求1-9任一项所述的石墨烯和纳米氧化锆协同增韧陶瓷材料的方法在刀具制备中的应用。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111875375A (zh) * 2020-07-25 2020-11-03 巩义正宇新材料有限公司 一种钇稳定氧化锆及其生产工艺
CN113860857A (zh) * 2021-09-10 2021-12-31 湖北泉端新材料科技有限公司 一种氧化铝陶瓷复合材料及其制备方法和应用
CN114273659A (zh) * 2021-12-23 2022-04-05 湘潭大学 一种石墨烯/纳米Al2O3增韧Ti(C,N)基金属陶瓷刀具材料及其制备方法
CN115584409A (zh) * 2022-06-29 2023-01-10 苏州新锐合金工具股份有限公司 一种石墨烯增强增韧钛基金属陶瓷的制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106007680A (zh) * 2016-05-23 2016-10-12 齐鲁工业大学 石墨烯增韧A12O3/Ti(C,N)纳米复合陶瓷刀具材料及其制备方法
CN107673772A (zh) * 2017-10-17 2018-02-09 齐鲁工业大学 一种添加氧化锆晶须的Al2O3/Ti(C,N)纳米复合陶瓷刀具材料及其制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106007680A (zh) * 2016-05-23 2016-10-12 齐鲁工业大学 石墨烯增韧A12O3/Ti(C,N)纳米复合陶瓷刀具材料及其制备方法
CN107673772A (zh) * 2017-10-17 2018-02-09 齐鲁工业大学 一种添加氧化锆晶须的Al2O3/Ti(C,N)纳米复合陶瓷刀具材料及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JIAN LIU: "Toughening of zirconia/alumina composites by the addition of graphene platelets", 《JOURNAL OF THE EUROPEAN CERAMIC SOCIETY》 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111875375A (zh) * 2020-07-25 2020-11-03 巩义正宇新材料有限公司 一种钇稳定氧化锆及其生产工艺
CN113860857A (zh) * 2021-09-10 2021-12-31 湖北泉端新材料科技有限公司 一种氧化铝陶瓷复合材料及其制备方法和应用
CN114273659A (zh) * 2021-12-23 2022-04-05 湘潭大学 一种石墨烯/纳米Al2O3增韧Ti(C,N)基金属陶瓷刀具材料及其制备方法
CN114273659B (zh) * 2021-12-23 2023-10-13 湘潭大学 一种石墨烯/纳米Al2O3增韧Ti(C,N)基金属陶瓷刀具材料及其制备方法
CN115584409A (zh) * 2022-06-29 2023-01-10 苏州新锐合金工具股份有限公司 一种石墨烯增强增韧钛基金属陶瓷的制备方法
CN115584409B (zh) * 2022-06-29 2023-06-16 苏州新锐合金工具股份有限公司 一种石墨烯增强增韧钛基金属陶瓷的制备方法

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