CN115584409B - 一种石墨烯增强增韧钛基金属陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种石墨烯增强增韧钛基金属陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：配制原料粉末，原料粉末以质量份计包括以下组份：Ti(C,N)固溶体56～70，镍为12～22，钼为9～15，碳化钨为3～8，碳化铬为0.5～2.0，碳化钽为2.0～5；步骤二、取石蜡加入球磨机中预磨20‑30min；另一边，取质量是原料粉末重量的0.5%‑2%的石墨烯粉投入到极性溶剂乙二醇中进行超声震荡制成悬浮溶液，并在此极性溶剂中加入2～5‰的山梨糖醇酐三硬脂酸酯作为表面分散剂，得到充分分散的石墨烯溶剂；步骤三、进行球磨；步骤四、喷雾干燥；步骤五、压制成型得到压坯；步骤六、成型剂的脱除及多阶段烧结；最终获得钛基金属陶瓷材料。

Description

一种石墨烯增强增韧钛基金属陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种钛基金属陶瓷的制备方法，具体涉及一种石墨烯增强增韧钛基金属陶瓷的制备方法。
背景技术
Ti(C,N)基金属陶瓷材料既具有陶瓷材料的高硬度、高耐磨、耐腐蚀及抗高温氧化性能特点，又兼具金属材料较好的韧性，广泛应用于金属加工、模具制造、电子工业以及军工等领域，具有广阔的应用前景。与WC-Co硬质合金相比，具有下列优点：(1)作为工模具，在工作过程中，其自身磨损量以及被加工材料的磨损量小；(2)耐高温及耐腐蚀性能更优异；(3)密度仅为硬质合金的五分之三；(4)与金属间的摩擦系数低，被加工件表面光滑；(6)不含 Co这种战略性物质，也不含WC这种较贵的化合物，所用原材料均为常用的、较易获得的元素，其制造成本比硬质合金要便宜。
至今为止，国内外所开发的金属陶瓷基本上只用于刀具切削领域，因而主要要求材料具有较高的硬度和抗弯强度，对材料的断裂韧性要求不高。为了扩大金属陶瓷的应用领域，使其能用于矿用、凿岩、挖掘工具等对断裂韧性要求较高的领域，必须提高材料的断裂韧性。制备细晶粒的金属陶瓷是进一步提高金属陶瓷刀具使用性能的有效途径。尽管细晶粒或超细晶粒的金属陶瓷的抗弯强度和硬度较高，但由于细小的硬质相颗粒对裂纹的偏转和分叉作用较弱，材料的断裂韧性值较小。从金属陶瓷的强韧性理论和研发实践角度出发,提高其断裂韧性的途径主要是提高材料中金属粘结相含量和开发粗晶粒的金属陶瓷，但两种方法都使金属陶瓷的抗弯强度和硬度明显降低，降低了材料的耐磨性,从而降低其使用寿命。因此，为了使金属陶瓷能在矿用、凿岩、挖掘工具等领域得到应用，有必要对此种材料进行进一步的研究和开发，使其不但具有较高的硬度和强度，也具有较高的断裂韧性。
发明内容
本发明目的是提供一种石墨烯增强增韧钛基金属陶瓷的制备方法，使韧钛基金属陶瓷不仅具有较高的硬度和强度，也具有较高的断裂韧性。
为达到上述目的，本发明采用的结构技术方案是：一种石墨烯增强增韧钛基金属陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：配制原料粉末，原料粉末以质量份计包括以下组份：
Ti(C,N)固溶体56～70，
镍为12～22，
钼为9～15，
碳化钨为3～8，
碳化铬为0.5～2.0，
碳化钽为2.0～5；
步骤二、称取一定量的原料粉末备用，取质量是原料粉末质量的4％-5％的石蜡加入球磨机中预磨20-30min；另一边，取质量是原料粉末重量的0.5％-2％的石墨烯粉投入到极性溶剂乙二醇中进行超声震荡制成悬浮溶液，并在此极性溶剂乙二醇中加入山梨糖醇酐三硬脂酸酯作为表面分散剂，以得到充分分散的石墨烯溶剂；所述山梨糖醇酐三硬脂酸酯的加入量是极性溶剂体积的2-5‰；
步骤三、将备用的原料粉末、石墨烯溶剂倒入球磨机中，以无水乙醇为球磨介质，液料比为600-800ml/kg，球料比为5:1～7:1，进行球磨，球磨转速为30-40rpm，球磨时间60-72h；
步骤四、球磨后的料浆过筛后进入喷雾塔进行喷雾干燥，出口温度190-230℃，压力 0.85-1.1MPa，孔径0.8-1.5mm，得到合格的喷雾粉；
步骤五、将喷雾粉压制成型得到压坯，压制压力150-200Mpa；
步骤六、将步骤五的压坯在真空/气氛一体炉中进行脱成型剂及烧结，第一阶段成型剂脱除阶段为正压状态，炉内通入持续流通的H2，压力为1030～1050mbar，在200～600℃之间的升温速度为0.3～0.5℃/min，后真空烧结到800～1000℃；烧结工序第二阶段各种氧化物粉末的还原反应阶段，在800～1240℃温度区间的升温速度为0.5～1℃/min，并在1240℃保温2～4h。：烧结工序第三阶段固相反应阶段，在温度区间为1240～1350℃时，通入一定量的氩气进行分压烧结，压力为10～20mbar，升温速度为1～1.5℃/min；烧结工序第四阶段为最终液相烧结阶段，温度区间为1480～1540℃，该阶段炉内为真空液相烧结状态，升温速度为1～2℃/min，真空度在5～15Pa，并在烧结最终温度点保温1～1.5h。最终获得钛基金属陶瓷材料。
本发明通过选择合适的分散剂以及分散用量，解决了混料过程中石墨烯分散不均的问题，通过采用特殊多段烧结工艺，制备出了相对均匀的Ti(C,N)基金属陶瓷材料。
本发明的增韧钛基金属陶瓷与传统金属陶瓷相比，具有更高的耐冲击性，可适合矿用、凿岩、挖掘工具等领域的广泛应用，提高了金属陶瓷的应用领域。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例一：
一种石墨烯增强增韧钛基金属陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、配制原料粉末，原料粉末以质量份计包括以下组份：
Ti(C,N)固溶体56～70，
镍为12～22，
钼为9～15，
碳化钨为3～8，
碳化铬为0.5～2.0，
碳化钽为2.0～5；
本实施例中，原料粉末具体为：粒径1.3μm的碳氮化钛Ti(C,N)固溶体：65wt％，粒径为2.65μm的镍Ni：14wt％，粒径为2.0μm的钼Mo：11wt％，粒径为2μm的碳化铬 Cr3C2：1wt％，粒径为0.7μm的碳化钨WC：6wt％，粒径为2μm的碳化钽TaC：3％。
步骤二、称取一定量的(比如100kg)原料粉末备用，取质量是原料粉末质量的4％-5％ (这里取4kg)的石蜡加入球磨机中预磨30min；另一边，取质量是原料粉末重量的1.5％(1.5kg)的石墨烯粉投入到5L极性溶剂乙二醇中进行超声震荡制成悬浮溶液，并在此极性溶剂中加入山梨糖醇酐三硬脂酸酯作为表面分散剂，以得到充分分散的石墨烯溶剂；所述山梨糖醇酐三硬脂酸酯的加入量是极性溶剂体积的3‰；
步骤三、将备用的原料粉末、石墨烯溶剂倒入球磨机中，以无水乙醇为球磨介质，液料比为800ml/kg，球料比为5:1，进行球磨，球磨转速为36rpm，球磨时间60h；
步骤四、球磨后的料浆经过250目筛网过筛后进入喷雾塔进行喷雾干燥，出口温度200℃，压力1.0MPa，孔径1.1mm，得到合格的喷雾粉；
步骤五、将喷雾粉压制成型得到压坯，压制压力180Mpa；
步骤六、将步骤五的压坯在真空/气氛一体炉中进行脱成型剂及烧结，第一阶段成型剂脱除阶段为正压状态，炉内通入持续流通的H2，压力为1035mbar，在200～600℃之间的升温速度为0.5℃/min，后真空烧结到1000℃；烧结工序第二阶段各种氧化物粉末的还原反应阶段，在1000～1240℃温度区间的升温速度为1℃/min，并在1240℃保温3h；烧结工序第三阶段固相反应阶段，在温度区间为1240～1350℃时，通入一定量的氩气进行分压烧结，压力为10mbar，升温速度为1.5℃/min；烧结工序第四阶段为最终液相烧结阶段，温度区间为1500℃，该阶段炉内为真空液相烧结状态，升温速度为1.5℃/min，真空度在10Pa，并在烧结最终温度点保温1.5h。最终获得钛基金属陶瓷材料。
本实施例制备的金属陶瓷材料硬度为HRA92.5，抗弯强度为2950MPa，断裂韧性为11.8MPam-1/2。
实施例二：
一种石墨烯增强增韧钛基金属陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、配制原料粉末，原料粉末以质量份计包括以下组份：
粒径为1.3μm的Ti(C0.6N0.4)粉末57wt％，
粒径为2.65μm的Ni粉20wt％，
粒径为2.0μm的Mo粉末12wt％，
粒径为2μm的Cr3C2粉末1wt％、
粒径为0.7μm的WC粉末7wt％、
粒径为2μm的TaC粉3wt％；
步骤二、称取一定量的(100kg)原料粉末备用，取质量是原料粉末质量的4％-5％(这里取4kg)的石蜡加入球磨机中预磨30min；另一边，取质量是原料粉末重量的1.0％(1.0kg) 的石墨烯粉投入到5L极性溶剂乙二醇中进行超声震荡制成悬浮溶液，并在此极性溶剂中加入山梨糖醇酐三硬脂酸酯作为表面分散剂，以得到充分分散的石墨烯溶剂；所述山梨糖醇酐三硬脂酸酯的加入量是极性溶剂体积的2‰。
步骤三、将备用的原料粉末、石墨烯溶剂倒入球磨机中，以无水乙醇为球磨介质，液料比为600ml/kg，球料比为5:1，进行球磨，球磨转速为32rpm，球磨时间60h；
步骤四、球磨后的料浆经过250目筛网过筛后进入喷雾塔进行喷雾干燥，出口温度220℃，压力1.1MPa，孔径1.0mm，得到合格的喷雾粉；
步骤五、将喷雾粉压制成型得到压坯，压制压力200Mpa；
步骤六、将步骤五的压坯在真空/气氛一体炉中进行脱成型剂及烧结，第一阶段成型剂脱除阶段为正压状态，炉内通入持续流通的H2，压力为1050mbar，在200～600℃之间的升温速度为0.5℃/min，后真空烧结到1000℃；烧结工序第二阶段各种氧化物粉末的还原反应阶段，在1000～1240℃温度区间的升温速度为1℃/min，并在1240℃保温2h；烧结工序第三阶段固相反应阶段，在温度区间为1240～1350℃时，通入一定量的氩气进行分压烧结，压力为15mbar，升温速度为1.5℃/min；烧结工序第四阶段为最终液相烧结阶段，温度区间为1480℃，该阶段炉内为真空液相烧结状态，升温速度为1.5℃/min，真空度在10Pa，并在烧结最终温度点保温1.5h。最终获得钛基金属陶瓷材料。
本实施例制备的金属陶瓷材料硬度为HRA91.2，抗弯强度为2780MPa，断裂韧性为13.2MPam-1/2。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种石墨烯增强增韧钛基金属陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：配制原料粉末，原料粉末以质量份计包括以下组份：
Ti(C,N)固溶体56～70，
镍为12～22，
钼为9～15，
碳化钨为3～8，
碳化铬为0.5～2.0，
碳化钽为2.0～5；
步骤二、称取一定量的原料粉末备用，取质量是原料粉末质量的4%-5%的石蜡加入球磨机中预磨20-30min；另一边，取质量是原料粉末重量的0.5%-2%的石墨烯粉投入到极性溶剂乙二醇中进行超声震荡制成悬浮溶液，并在此极性溶剂乙二醇中加入山梨糖醇酐三硬脂酸酯作为表面分散剂，以得到充分分散的石墨烯溶剂；所述山梨糖醇酐三硬脂酸酯的加入量是极性溶剂体积的2-5‰；
步骤三、将备用的原料粉末、石墨烯溶剂倒入球磨机中，以无水乙醇为球磨介质，液料比为600-800ml/kg，球料比为5:1～7:1，进行球磨，球磨转速为30-40rpm，球磨时间60-72h；
步骤四、球磨后的料浆过筛后进入喷雾塔进行喷雾干燥，出口温度190-230℃，压力0.85-1.1MPa，孔径0.8-1.5mm，得到合格的喷雾粉；
步骤五、将喷雾粉压制成型得到压坯，压制压力150-200MPa；
步骤六、将步骤五的压坯在真空/气氛一体炉中进行脱成型剂及烧结，第一阶段成型剂脱除阶段为正压状态，炉内通入持续流通的H2，压力为1030～1050mbar，在200～600℃之间的升温速度为0.3～0.5℃/min，后真空烧结到800～1000℃；烧结工序第二阶段各种氧化物粉末的还原反应阶段，在800～1240℃温度区间的升温速度为0.5～1℃/min，并在1240℃保温2～4h；烧结工序第三阶段固相反应阶段，在温度区间为1240～1350℃时，通入一定量的氩气进行分压烧结，压力为10～20mbar，升温速度为1～1.5℃/min；烧结工序第四阶段为最终液相烧结阶段，温度区间为1480～1540℃，该阶段炉内为真空液相烧结状态，升温速度为1～2℃/min，真空度在5～15Pa，并在烧结最终温度点保温1～1.5h， 最终获得钛基金属陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述石墨烯增强增韧钛基金属陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，所述液料比为800ml/kg，球料比为5:1，所述球磨转速为36rpm，球磨时间60h。
3.根据权利要求1所述石墨烯增强增韧钛基金属陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤六中，所述第一阶段成型剂脱除阶段炉内通入持续流通的H2的压力为1035mbar，在200～600℃之间的升温速度为0.5℃/min，后真空烧结到1000℃；所述烧结工序第二阶段在1000～1240℃温度区间的升温速度为1℃/min，并在1240℃保温3h；所述烧结工序第三阶段，通入一定量的氩气压力为10mbar，升温速度为1.5℃/min；所述烧结工序第四阶段的温度为1500℃，其升温速度为1.5℃/min，真空度在10Pa，并在烧结最终温度点保温1.5h。
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