CN111101042B - 一种超细晶粒Ti(C,N)金属陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

一种超细晶粒Ti(C,N)金属陶瓷材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超细晶粒Ti(C,N)金属陶瓷材料及其制备方法，采用超细(d50≤600nm)Ti(C,N)粉体为主要基体材料，超细(d50≤800nm)高温难熔碳化物粉体为增强增韧相，超细(d50≤1umm)VC粉和Cr3C2为抑制剂，超细(d50≤1um)Ni份和Co粉为金属粘结相，经过分散球磨、干燥造粒、压制、独特的烧结工艺制备而成。所述超细晶粒Ti(C,N)金属陶瓷材料主相显微组织晶粒尺寸均小于1um，具有更高的维氏硬度、抗弯强度并兼顾该体系材料特有的韧性。用于制造数控刀具或母材可实现优异的耐磨损性和平衡的抗崩损性，且生产成本低、可实现连续生产，生产效率高、无污染环境友好。

Description

一种超细晶粒Ti(C,N)金属陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，特别是涉及一种超细晶粒Ti(C,N)金属陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
Ti(C,N)基金属陶瓷具有较传统硬质合金更优异的高温性能，耐磨性能和化学稳定性能，同时还能节约大量战略“钨”“钴”资源。然而，强韧性不足是Ti(C,N)基金属陶瓷刀具材料在实际工程应用中面临的关键难题，也是当前国内外学者研究的重点。中国专利201110138346.4通过气氛烧结制备了无钨钴Ti(C,N)基金属陶瓷，大大降低了生产成本，然而，较低的强韧性(抗弯强度≤1800，断裂韧性≤9.5)也极大的限制了其应用。中国专利201210321098.1利用高熵合金作为粘结相制备了金属陶瓷，但其无法同时满足“双高”(高强韧性、高硬度)的要求，导致该材料在应用领域受到极大限制。
目前金属陶瓷是以Ti(C,N)或TiC与TiN的混合粉末为硬质相，以Ni、Co、Mo等为粘结相，且通常还加入WC、Mo2C、TaC、NbC、Cr2C3、VC等过渡族金属碳化物来改善并提高材料的烧结和机械性能，这些都不能改变单一主元素的局限性。中国专利200610034982.1以多元高熵合金粉末粘结相复合数种碳化物烧结，制备了具有高耐热性的硬质合金，但该产品还是无法满足现有需求，尤其是无法满足同时具备高强、高韧、高硬度的要求。
发明内容
本发明是为了解决现有技术中Ti(C,N)基金属陶瓷强韧性较低，无法满足“双高”且性能不稳定等问题，提供一种高强韧性、高硬度超细晶粒Ti(C,N)金属陶瓷材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
技术方案一：
本发明提供一种种超细晶粒Ti(C,N)金属陶瓷材料，按照重量份数计，包括以下原料：Ti(C,N)50-70份、TiN 2-4份、ZrC 3-5份、NbC 3-5份、Mo2C 2-6份、TaC 0.25-1.75份、Cr3C2 0.6-1份、VC 0.3-0.5份、Ni 3-7份、Co 3-7份。
作为本发明的进一步改进，按照重量分数计，Ti(C,N)为60份。
作为本发明的进一步改进，Ti(C,N)的粒度为0.5-0.6μm，TiN的粒度为0.5-0.6μm，ZrC的粒度为0.6-0.8μm，NbC的粒度为0.6-0.8μm，Mo2C的粒度为0.8-1μm，TaC的粒度为0.8-1.2μm，Cr3C2的粒度为0.8-1.2μm，VC的粒度为0.8-1.2μm，Ni的粒度为0.4-0.8μm,Co的粒度为0.4-0.8μm。
技术方案二：
本发明提供一种所述的超细晶粒Ti(C,N)金属陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：根据原料重量份数准确称量各原料，经过分散球磨、干燥造粒、压制、烧结制备而成所述超细晶粒Ti(C,N)金属陶瓷材料。
作为本发明的进一步改进，所述分散球磨过程中球料质量比6:1，固液质量比2:1，溶剂为无水乙醇，加入1-1.2wt.％PV成型剂，1.5wt.％水性分散剂，密封后球磨机上球磨72h，球磨机转速80-120r/min。
作为本发明的进一步改进，所述干燥制粒过程采用闭式喷雾干燥设备。
作为本发明的进一步改进，所述干燥造粒的过程中进口温度180-200℃，出口温度70-80℃，雾化盘转速20000rpm/min，蠕动泵供料速度100-120mL/min。
作为本发明的进一步改进，所述压制过程为采用粉末冶金冷模压制成坯料。
作为本发明的进一步改进，所述烧结过程包括真空烧结、气压烧结或HIP热等静压烧结。
作为本发明的进一步改进，
(1)当采用真空烧结时，烧结工艺如下：1500-1550℃保温1.5-2h，保温结束后，第一阶段降温，从烧结温度降低至1300℃区间的降温速率15-20℃/min；第二阶段降温至700℃，平均降温速率10℃/min；第三阶段随炉冷却8-10h至室温，获得超细晶Ti(C,N)金属陶瓷材料；
(2)当采用气压烧结时，烧结工艺如下：1300℃真空烧结0.5h后，采用5MPa的Ar气保护下1450-1500℃保温1h，保温结束后，保持与上述(1)中相同的降温方式；
(3)当采用HIP热等静压烧结时，烧结工艺如下：1400-1450℃保温1-1.5h，保温结束后，保持与上述(1)中相同的降温方式。
本发明公开了以下技术效果：
本发明采用超细(d50≤600nm)Ti(C,N)粉体为主要基体材料，超细(d50≤800nm)高温难熔碳化物粉体(TaC、NbC、ZrC、Mo2C)为增强增韧相，超细(d50≤1umm)VC粉和Cr3C2粉为抑制剂，超细(d50≤1um)Ni份和Co粉为金属粘结相，经过分散球磨、干燥造粒、压制、独特的烧结工艺制备而成。本发明以Ti(C,N)作为主要基材，Ni粘结相提高韧性，Co金属相提高硬度的同时提高韧性，Cr3C2和VC抑制剂抑制晶粒生产，ZrC提高韧性提高低温烧结效果，NbC降低烧结温度提高材料的红硬性，Mo2C良好的润湿性、均匀的细化晶粒，TiN增加材料的耐磨性，在整个材料体系的烧结中也起到补充氮原子的作用。
本发明制得的Ti(C,N)金属陶瓷材料主相显微组织晶粒尺寸均小于1um，相比于传统Ti(C,N)金属陶瓷材料具有更高的维氏硬度(16.5GPa)、抗弯强度(2200-2400MPa)，并兼顾该体系材料特有的韧性(9.5-10.4MPa·m1/2)。用于制造数控刀具或母材可实现优异的耐磨损性和平衡的抗崩损性，且生产成本低、可实现连续生产，生产效率高、无污染，环境友好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例2制备超细晶粒Ti(C,N)金属陶瓷材料的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
实施例1
本实施例超细粉体原料明细见表1。
表1
Figure BDA0002342558250000061
将上述粉末原料按照表1中所示配比，称重混合倒入球磨罐中，球料质量比6:1，以固液质量比2:1加入无水乙醇作为溶剂，加入1wt.％PV成型剂，1.5wt.％水性分散剂，密封后球磨机上球磨72h，球磨机转速80r/min，获得混合浆料；
采用闭式喷雾干燥设备，进行喷雾干燥及造粒获得流动性好的混合造粒粉，具体工作参数：进口温度180℃，出口温度70℃，雾化盘转速20000rpm/min，蠕动泵供料速度100mL/min；
采用粉末冶金冷模压制成坯料后，采用真空烧结工艺进行烧结：1500℃保温2h，保温结束后，第一阶段降温，从烧结温度降低至1300℃，降温速率15℃/min；第二阶段降温至700℃，平均降温速率10℃/min；第三阶段随炉冷却10h至室温，获得超细晶Ti(C,N)金属陶瓷材料。
用粒度70um的金刚石砂轮研磨烧结后的样品，采用国标的测试方法测得本实施例样品性能如下：维氏硬度:16.0GPa(GB/T 7997-2014)，抗弯强度:2200MPa(GB/T 3851-1983)，断裂韧性:9.5MPa·m1/2(GB/T 33819-2017)，孔隙度:A02B00C00(ISO 4499-42016)，结晶粒度小于1um。
实施例2
本实施例超细粉体原料明细见表2。
表2
Figure BDA0002342558250000071
将上述粉末原料按照表2中所示配比，称重混合倒入球磨罐中，球料质量比6:1，以固液质量比2:1加入无水乙醇作为溶剂，加入1.2wt.％PV成型剂，1.5wt.％水性分散剂，密封后球磨机上球磨72h，球磨机转速100r/min，获得混合浆料；
采用闭式喷雾干燥设备，进行喷雾干燥及造粒获得流动性好的混合造粒粉，具体工作参数：进口温度190℃，出口温度80℃，雾化盘转速20000rpm/min，蠕动泵供料速度100mL/min；
采用粉末冶金冷模压制成坯料后，采用气压烧结工艺进行烧结：1300℃真空烧结0.5h后，采用5MPa的Ar气保护下1450℃保温1h，保温结束后，第一阶段降温，从烧结温度降低至1300℃，降温速率15℃/min；第二阶段降温至700℃，平均降温速率10℃/min；第三阶段随炉冷却10h至室温，获得超细晶Ti(C,N)金属陶瓷材料。
用粒度70um的金刚石砂轮研磨烧结后的样品，采用国标的测试方法测得本实施例样品性能如下：维氏硬度为16.5GPa(GB/T 7997-2014)，抗弯强度为2400MPa(GB/T 3851-1983)，断裂韧性为10.4MPa·m1/2(GB/T 33819-2017)，孔隙度:A02B00C00(ISO 4499-42016)，结晶粒度小于1um。本实施例制备的超细晶粒Ti(C,N)金属陶瓷材料的扫描电子显微镜图见图1。
实施例3
本实施例超细粉体原料明细见表3。
表3
Figure BDA0002342558250000081
将上述粉末原料按照表3中所示配比，称重混合倒入球磨罐中，球料质量比6:1，以固液质量比2:1加入无水乙醇作为溶剂，加入1.2wt.％PV成型剂，1.5wt.％水性分散剂，密封后球磨机上球磨72h，球磨机转速120r/min，获得混合浆料；
采用闭式喷雾干燥设备，进行喷雾干燥及造粒获得流动性好的混合造粒粉，具体工作参数：进口温度200℃，出口温度80℃，雾化盘转速20000rpm/min，蠕动泵供料速度110mL/min；
采用粉末冶金冷模压制成坯料后，热等静压烧结(HIP):1400℃保温1.5h，保温结束后，第一阶段降温，从烧结温度降低至1300℃，降温速率15℃/min；第二阶段降温至700℃，平均降温速率10℃/min；第三阶段随炉冷却10h至室温，获得超细晶Ti(C,N)金属陶瓷材料。
用粒度70um的金刚石砂轮研磨烧结后的样品，采用国标的测试方法测得本实施例样品性能如下：维氏硬度:16.2GPa(GB/T 7997-2014)，抗弯强度:2300MPa(GB/T 3851-1983)，断裂韧性:10.2MPa·m1/2(GB/T 33819-2017)，孔隙度:A02B00C00(ISO 4499-42016)，结晶粒度小于1um。
实施例4
本实施例超细粉体原料明细见表4。
表4
Figure BDA0002342558250000091
Figure BDA0002342558250000101
将上述粉末原料按照表4中所示配比，称重混合倒入球磨罐中，球料质量比6:1，以固液质量比2:1加入无水乙醇作为溶剂，加入1.1wt.％PV成型剂，1.5wt.％水性分散剂，密封后球磨机上球磨72h，球磨机转速120r/min，获得混合浆料；
采用闭式喷雾干燥设备，进行喷雾干燥及造粒获得流动性好的混合造粒粉，具体工作参数：进口温度200℃，出口温度75℃，雾化盘转速20000rpm/min，蠕动泵供料速度120mL/min；
采用粉末冶金冷模压制成坯料后，采用真空烧结工艺进行烧结：1550℃保温2h，保温结束后，第一阶段降温，从烧结温度降低至1300℃，降温速率20℃/min；第二阶段降温至700℃，平均降温速率10℃/min；第三阶段随炉冷却8h至室温，获得超细晶Ti(C,N)金属陶瓷材料。
用粒度70um的金刚石砂轮研磨烧结后的样品，采用国标的测试方法测得本实施例样品性能如下：维氏硬度:16.4GPa(GB/T 7997-2014)，抗弯强度:2350MPa(GB/T 3851-1983)，断裂韧性:10.1MPa·m1/2(GB/T 33819-2017)，孔隙度:A02B00C00(ISO 4499-42016)，结晶粒度小于1um。
实施例5
本实施例超细粉体原料明细见表5。
表5
Figure BDA0002342558250000102
Figure BDA0002342558250000111
将上述粉末原料按照表2中所示配比，称重混合倒入球磨罐中，球料质量比6:1，以固液质量比2:1加入无水乙醇作为溶剂，加入1.2wt.％PV成型剂，1.5wt.％水性分散剂，密封后球磨机上球磨72h，球磨机转速100r/min，获得混合浆料；
采用闭式喷雾干燥设备，进行喷雾干燥及造粒获得流动性好的混合造粒粉，具体工作参数：进口温度190℃，出口温度80℃，雾化盘转速20000rpm/min，蠕动泵供料速度100mL/min；
采用粉末冶金冷模压制成坯料后，采用热等静压烧结工艺进行烧结：1450℃保温1.5h，保温结束后，第一阶段降温，从烧结温度降低至1300℃，降温速率15℃/min；第二阶段降温至700℃，平均降温速率10℃/min；第三阶段随炉冷却10h至室温，获得超细晶Ti(C,N)金属陶瓷材料。
用粒度70um的金刚石砂轮研磨烧结后的样品，采用国标的测试方法测得本实施例样品性能如下：维氏硬度为16.4GPa(GB/T 7997-2014)，抗弯强度为2400MPa(GB/T 3851-1983)，断裂韧性为10.3MPa·m1/2(GB/T 33819-2017)，孔隙度:A02B00C00(ISO 4499-42016)，结晶粒度小于1um。
对比例
本对比例提供了一些现有技术中金属陶瓷材料的种类，并列举了上述现有技术中金属陶瓷材料的维氏硬度、抗弯强度和韧性，结果见表表6。
表6
Figure BDA0002342558250000121
由以上内容可知，本发明制备得到的Ti(C,N)金属陶瓷材料主相显微组织晶粒尺寸均小于1um，相比于传统Ti(C,N)金属陶瓷材料具有更高的维氏硬度(16.0-16.5GPa)、抗弯强度(2200-2400MPa)并兼顾该体系材料特有的韧性(9.5-10.4MPa·m1/2)。用于制造数控刀具或母材可实现优异的耐磨损性和平衡的抗崩损性，作为数控刀具材料或母材，可适用于更高性能被加工材料的加工、延长产品的使用寿命，且生产成本低、可实现连续生产，生产效率高、无污染环境友好。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (6)

1.一种超细晶粒Ti(C,N)金属陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：根据原料重量份数准确称量各原料，经过分散球磨、干燥造粒、压制、烧结制备而成所述超细晶粒Ti(C,N)金属陶瓷材料；
所述分散球磨过程中球料质量比6:1，固液质量比2:1，溶剂为无水乙醇，加入1-1.2wt.%PV成型剂，1.5wt.%水性分散剂，密封后球磨机上球磨72h，球磨机转速80-120r/min；
所述烧结过程包括真空烧结、气压烧结或HIP热等静压烧结；
（1）当采用真空烧结时，烧结工艺如下：1500-1550℃保温1.5-2h，保温结束后，第一阶段降温，从烧结温度降低至1300℃区间的降温速率15-20℃/min；第二阶段降温至700℃，平均降温速率10℃/min；第三阶段随炉冷却8-10h至室温，获得超细晶Ti(C,N)金属陶瓷材料；
（2）当采用气压烧结时，烧结工艺如下：1300℃真空烧结0.5h后，采用5MPa的Ar气保护下1450-1500℃保温1h，保温结束后，保持与上述（1）中相同的降温方式；
（3）当采用HIP热等静压烧结时，烧结工艺如下：1400-1450℃保温1-1.5h，保温结束后，保持与上述（1）中相同的降温方式；
所述超细晶粒Ti(C,N)金属陶瓷材料，按照重量份数计，包括以下原料：Ti(C,N) 50-70份、TiN 2-4份、ZrC 3-5份、NbC 3-5份、Mo2C 2-6份、TaC 0.25-1.75份、Cr3C2 0.6-1份、VC0.3-0.5份、Ni 3-7份、Co 3-7份；
所述超细晶粒Ti(C,N)金属陶瓷材料的孔隙度为A02B00C00。
2.根据权利要求1所述的一种超细晶粒Ti(C,N)金属陶瓷材料的制备方法，其特征在于，按照重量分数计，Ti(C,N)为60份。
3.根据权利要求1所述的一种超细晶粒Ti(C,N)金属陶瓷材料的制备方法，其特征在于，Ti(C,N)的粒度为0.5-0.6μm，TiN的粒度为0.5-0.6μm，ZrC的粒度为0.6-0.8μm，NbC的粒度为0.6-0.8μm，Mo2C的粒度为0.8-1μm，TaC的粒度为0.8-1.2μm，Cr3C2的粒度为0.8-1.2μm，VC的粒度为0.8-1.2μm，Ni的粒度为0.4-0.8μm,Co的粒度为0.4-0.8μm。
4.根据权利要求1所述的超细晶粒Ti(C,N)金属陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述干燥制粒过程采用闭式喷雾干燥设备。
5.根据权利要求1所述的超细晶粒Ti(C,N)金属陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述干燥造粒的过程中进口温度180-200℃，出口温度70-80℃，雾化盘转速20000rpm/min，蠕动泵供料速度100-120mL/min。
6.根据权利要求1所述的超细晶粒Ti(C,N)金属陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述压制过程为采用粉末冶金冷模压制成坯料。
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