CN111875375A - 一种钇稳定氧化锆及其生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种钇稳定氧化锆及其生产工艺,属于氧化锆材料技术领域。本申请的钇稳定氧化锆的生产工艺,包括如下步骤:1)将制备原料混合均匀,在2600‑2800℃下保温1‑3h,制得熔融液;所述制备原料包括如下重量份数的组分:氧化锆88‑92份、氧化钇8‑10份、氧化钙0.8‑1.5份、氧化镁0.2‑0.3份;2)将步骤1)得到的熔融液采用压缩气体进行喷吹,将喷吹出的颗粒冷却。本申请的钇稳定氧化锆生产工艺采用了非常高的烧结温度,能够制得致密度高且晶相分布均匀的氧化锆材料,材料具有高稳定性,颗粒表面不易出现裂纹。
Description
技术领域
本申请涉及氧化锆材料技术领域,更具体地说,涉及一种钇稳定氧化锆及其生产工艺。
背景技术
氧化锆熔点和沸点高、硬度大,常温下为绝缘体,氧化锆材料以其高熔点、高电阻率、高折射率和低热膨胀系数的特点,在结构陶瓷、电子陶瓷、生物陶瓷、光纤通讯、传感器、燃料电池等工业领域有着广泛的应用。
稳定氧化锆有三种晶型,属于多晶相转化物。稳定的低温相为单斜相,高于1000℃时,四方相逐渐形成,高于2370℃时,转变为立方晶相。由于在单斜相向四方相转变的时候会产生较大的体积变化,冷却的时候又会向相反的方向发生较大的体积变化,容易造成材料的开裂。因此,在实际使用时,为充分利用氧化锆的优势,多采用氧化锆复合材料来提高氧化锆的稳定性并替代纯氧化锆材料。
氧化锆复合材料中,高氧化锆比例的陶瓷材料具有高耐腐蚀性和高热稳定性,常用作特殊领域的耐火材料。这种氧化锆复合材料的微观结构中由大量的氧化锆晶粒和填充在晶粒间的少量的基质玻璃构成,使得氧化锆复合材料的力学性能优异。该氧化锆复合材料在制备时,需要经过高温烧结,高温烧结时,如果烧结的温度不够高,则材料中的氧化锆会存在单斜晶相与四方晶相之间的转化,在材料内部产生相变应力,导致材料不稳定。在后期使用过程中,容易受到温度变化而使材料中出现裂纹,进而导致其耐热性能及电气性能急剧下降。
为了提高氧化锆材料的稳定性,实际生产过程中,向氧化锆中引入钇是一种采用较多的方式。钇引入的方法有机械混合法、沉淀法、烧结法等。其中,机械混合法一般是将氧化锆与氧化钇混合湿磨,然后喷雾干燥。这种方法很难生产出真正意义上的氧化锆复合材料,其制得的材料中存在大量的单斜相氧化锆,材料的稳定性没有实质性提高。沉淀法是在溶液中进行沉淀反应,制得的材料比机械混合法制得的材料的均匀度更高,但是也不能从根本上解决材料的单斜化问题。烧结法一般采用粘结剂将氧化锆和氧化钇粘结压制后进行烧结,但是,为了便于将制得的氧化锆材料研磨得更细,烧结温度一般不超过1800℃。
申请公布号为CN103992109A的中国发明专利申请公开了一种氧化锆和氧化钇混合物陶瓷靶材的制备方法,包括依次进行的步骤:(1)将纯度均大于99.9%的ZrO2颗粒与Y2O3颗粒混合物采用ZrO2研磨球进行球磨混合,其中,所述的ZrO2颗粒占所述的混合物的质量分数为92-94%,所述的Y2O3颗粒占所述的混合物的质量分数为6-8%,球磨混合后的混合粉料的粒径为10-100nm;(2)对所述的混合粉料进行冷等静压成型,获得混合物陶瓷靶材的毛坯,所述的毛坯的体积密度为3.8-4.1g/cm3;(3)将所述的毛坯进行高温烧结,获得混合物陶瓷靶材的素坯;(4)对所述的素坯进行机械加工,获得体积密度为5.2-5.4g/cm3的所述混合物陶瓷靶材。高温烧结的烧结温度为1400-1650℃,高温保温时间为1-4h。上述制备方法中,采用冷等静压制得毛坯,提高了制得的陶瓷材料的致密度并且减少了杂质的引入。但是该制备方法中的烧结温度仍然较低,制得的氧化锆陶瓷材料的稳定性仍然有待提高。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本申请的第一个目的在于提供一种钇稳定氧化锆的生产工艺,该生产工艺烧结温度高,制得的氧化锆材料稳定性更高。
本申请的第二个目的在于提供一种上述方法制得的钇稳定氧化锆。
为实现上述第一个目的,本申请提供了如下技术方案:
一种钇稳定氧化锆的生产工艺,包括如下步骤:
1)将制备原料混合均匀,在2600-2800℃下保温1-3h,制得熔融液;所述制备原料包括如下重量份数的组分:氧化锆88-92份、氧化钇8-10份、氧化钙0.8-1.5份、氧化镁0.2-0.3份;
2)将步骤1)得到的熔融液采用压缩气体进行喷吹,将喷吹出的颗粒冷却。
通过采用上述技术方案,本申请采用包含氧化锆和氧化钇的制备原料,在非常高的温度下将氧化物制成熔融液,然后采用压缩气体喷吹的方式可以制得球形氧化锆复合材料。在高温熔融状态下,各种氧化物充分融合,生成非常稳定的物相。喷吹出的颗粒冷却后得到的材料中各物相非常均匀,大大提高了材料的稳定性。除了氧化钇,制备原料中还加入了氧化钙、氧化镁,与氧化钇共同起到了对氧化锆的稳定作用。氧化镁还可以提高材料中微粒的粘结强度,进一步提高材料的整体稳定性,制得的氧化锆材料在受到外力或者极端环境作用时,表面不易产生裂纹。
本申请进一步设置为:所述制备原料还包括0.3-0.5重量份的氧化铝、0.5-0.8重量份的助溶剂。
通过采用上述技术方案,制备原料中还加入了氧化铝,氧化铝具有非常高的硬度,能够提高最终制得的复合材料的强度和韧性。而且,在高温烧结过程中,氧化铝和氧化锆可以形成固溶体,随着温度的升高,会形成锆晶粒附生于铝晶粒表面的独特结构,提高了锆晶相的稳定性。由于制备原料中加入了较多的高熔点氧化物,助溶剂加入后,可以加快氧化物的熔融,使各原料之间接触更加充分。
本申请进一步设置为:所述制备原料还包括0.1-0.2重量份的氧化铋。
通过采用上述技术方案,氧化铋的加入可以减少材料中的应力集中,提高最终制得的材料的稳定性,减少了材料颗粒表面出现裂纹的几率。但是,氧化铋如果加入过多,可能会导致制得的材料的颜色容易发生变化,0.1-0.2重量份的氧化铋既可以保证氧化铋充分发挥其稳定促进作用,还避免了对材料颜色的影响。
本申请进一步设置为:步骤1)中将制备原料混合均匀是在300-1800rpm的转速下球磨3-10h。
通过采用上述技术方案,由于本申请的原料种类较多,如果仅采用简单混合则各原料之间很难充分混合均匀,本申请将原料球磨较长时间,使得各原料能够充分接触,混合得更加均匀。而且,球磨后形成的原料颗粒粒径更小,有利于原料升温时快速熔融,缩短烧结时间。
本申请进一步设置为:所述制备原料还包括碳材料;所述碳材料为活性炭、石墨、科琴黑、石墨烯中的至少一种。
通过采用上述技术方案,碳材料可以在原料混合时减少氧化物团聚,在高温烧结过程中,碳材料的气化,可以带动原料中原有的气体通过晶界进行扩散,使材料中的气孔更少且更加细小,进而提高了最终制得的材料的致密度。
本申请进一步设置为:所述碳材料与氧化锆的质量比为0.5-1:88-92。
通过采用上述技术方案,碳材料的量太多会使烧结过程中氧化锆晶粒之间的传质受阻,碳的氧化过程也会阻止晶粒的生长,因此,本申请中控制碳材料与氧化锆的比例较低,便于对生成的材料中晶粒大小进行控制。
本申请进一步设置为:所述碳材料由活性炭、石墨、石墨烯中的至少一种与科琴黑以质量比3-5:1混合组成。
通过采用上述技术方案,由于碳材料的而加入量非常小,如何在原料中分散得足够均匀是其发挥作用的关键。碳材料由科琴黑与其他碳材料混合组成,可以利用科琴黑的支链结构与其他碳材料很好地结合,提高了碳材料在原料中的分散均匀程度。
本申请进一步设置为:步骤2)中冷却后得到空心球,将空心球置于锆盐溶液中进行浸泡2-3h,然后在1500-1700℃烧结2-3h。
通过采用上述技术方案,将陶瓷空心球在锆盐溶液中浸泡后,然后再烧结,可以使锆盐分解并在陶瓷空心球表面形成一层包覆层,增强空心球的力学性能,还可以对空心球提供保护,减少其在使用过程中表面出现裂纹的几率。
本申请进一步设置为:所述锆盐溶液中的锆盐为醋酸锆、草酸锆、硝酸锆中的至少一种。
通过采用上述技术方案,锆盐均选用了在高温下容易分解的锆盐种类,在高温条件下分解生成氧化锆,进而在陶瓷空心球表面生成一层氧化锆包覆层。由于锆盐采用溶液形式附着在陶瓷空心球表面,溶液的吸附量较少,可以使得生成的氧化锆包覆层非常薄,对内部的陶瓷空心球的力学性能不会造成过大的影响。
为实现上述第二个目的,本申请提供了如下技术方案:
一种上述的生产工艺制得的钇稳定氧化锆,所述钇稳定氧化锆为球形或近球形颗粒,所述球形或近球形颗粒包括球壳,所述球壳围成了内部空腔。
通过采用上述技术方案,上述生产工艺制得的钇稳定氧化锆为氧化锆复合材料,在原料中加入了氧化钇等氧化物,大大提高了氧化锆复合材料的稳定性,而且上述生产工艺制得的氧化锆复合材料具有空心球状结构,大幅度降低了氧化锆复合材料的密度,在应用时具有突出的优势。
综上所述,本申请具有以下有益效果:
1.本申请的钇稳定氧化锆生产工艺采用了非常高的烧结温度,大大提高了各氧化物原料的熔融混合均匀程度,能够制得致密度高且晶相分布均匀的氧化锆材料,具有高稳定性,材料颗粒表面不易出现裂纹。
2.本申请的钇稳定氧化锆生产工艺中,制得空心球后将空心球浸泡在锆盐溶液中,在陶瓷空心球表面附着一层均匀的液膜,然后经过烧结,使锆盐分解生成氧化物包覆层,可以对陶瓷空心球起到良好的保护作用。
附图说明
图1是本申请的实施例2中制得的钇稳定氧化锆的形貌图。
具体实施方式
以下对本申请的技术方案作进一步详细说明。
本申请的钇稳定氧化锆的生产工艺包括如下步骤:
1)将制备原料混合均匀,在2600-2800℃下保温1-3h,制得熔融液;所述制备原料包括如下重量份数的组分:氧化锆88-92份、氧化钇8-10份、氧化钙0.8-1.5份、氧化镁0.2-0.3份;
2)将步骤1)得到的熔融液采用压缩气体进行喷吹,将喷吹出的颗粒冷却。
步骤1)中氧化锆为电熔氧化锆。电熔氧化锆中,ZrO2的质量分数不小于99.5%,Fe2O3的质量分数不大于0.01%,TiO2的质量分数不大于0.005%,SiO2的质量分数不大于0.01%。优选的,电熔氧化锆采用山东鸿远新材料科技有限公司生产的电熔二氧化锆。
制备原料还包括0.2-0.3重量份的氧化铝、0.3-0.5重量份的助溶剂。优选的,包括0.25重量份的氧化铝、0.4重量份的助溶剂。优选的,氧化铝的平均粒径为1-1.5μm。进一步优选的,氧化铝的平均粒径为1μm。氧化铝为α氧化铝。氧化钙粉的粒度为325目,纯度为85-98%。优选的,氧化钙的纯度为95%。氧化镁的纯度为95-98%。优选的,氧化镁纯度为98%。氧化镁的堆积密度为0.4g/cm3。助溶剂为二氧化硅或氯化钾。
步骤1)中将制备原料混合均匀是在300-1800rpm的转速下球磨3-10h。所述球磨采用化学氧化锆陶瓷球。
步骤1)中将制备原料混合均匀时还加入碳材料;所述碳材料为活性炭、石墨、科琴黑、石墨烯中的至少一种。所述碳材料与电熔氧化锆的质量比为0.5-1:88-92。进一步优选的,碳材料由活性炭、石墨、石墨烯中的至少一种与科琴黑以质量比3-5:1混合组成。
步骤1)中将制备原料混合均匀时还加入水。所述水与电熔氧化锆的质量比为2.5-5:88-92。
步骤1)中在2600-2800℃下保温前先升温至1600-1700℃保温20-30min,然后再升温至2050-2500℃保温30-50min,然后再升温至2600-2800℃。
电熔氧化锆在混合前先进行烘干、破碎、筛分。所述烘干是在40-50℃下烘干30-50min。所述破碎是以300-400rpm的转速球磨10-20min。所述筛分是过400-2500目筛。优选的,筛分是过400-800目筛。优选的,筛分是先过400-900目筛,然后将筛下物再过1100-1600目筛,取筛上物;或者是先过900-1600目筛,然后将筛下物再过1800-2500目筛,取筛上物。
进一步优选的,在筛分之后进行电磁除铁。电磁除铁时的磁通密度为1.5T,励磁电流为14A。电磁除铁采用QM250型电磁除铁器,由唐山世邦陶瓷设备有限公司生产。
步骤2)中所述喷吹是采用压缩气体将熔融液喷吹至空气中。压缩气体为压缩空气、压缩氮气、压缩氩气中的任意一种。喷吹出的颗粒在空气中下落的过程中急速冷却得到空心球状颗粒即为陶瓷空心球。喷吹时采用的压缩空气的压力为7-9kg/cm2。进一步的,喷吹出的颗粒采用50-70℃的氮气进行冷却。
步骤2)中冷却后得到的陶瓷空心球置于锆盐溶液中进行浸泡2-3h,然后在1500-1700℃烧结2-3h。进一步优选的,浸泡后,在45-55℃干燥15-20min。在1500-1700℃烧结2-3h后冷却至室温。冷却可以采用空气冷却。
锆盐溶液中所述锆盐与溶剂的比例为每25-35g锆盐对应0.8-1L溶剂。优选的,所述锆盐溶液由锆盐、分散剂、溶剂混合均匀得到。所述锆盐为醋酸锆、草酸锆、硝酸锆中的至少一种。所述分散剂为聚乙二醇、三乙醇胺、十六烷基三甲基溴化铵中的任意一种。所述溶剂为水或乙醇或乙醇的水溶液。乙醇的水溶液由乙醇与水按照体积比1:3-5混合组成。优选为,乙醇与所述锆盐与分散剂的质量比为25-35:5-10。
实施例1
本实施例的钇稳定氧化锆的生产工艺包括如下步骤:
1)将电熔氧化锆在50℃下烘干40min,然后采用化学氧化锆陶瓷球以300rpm的转速球磨20min,过600目筛,取筛下物作为电熔氧化锆原料;
2)将电熔氧化锆原料、氧化钇、氧化钙、氧化镁按照质量比88:10:0.8:0.2干拌混合均匀得预混料,然后加入预混料质量分数2.5%的水,加入球磨机中,以360rpm的转速球磨10h,制得混合料;然后将混合料加入电炉中,升温至2800℃并保温1h得到熔融液,然后采用7kg/cm2的压缩空气进行气流喷吹的方式从熔融液底部喷吹,收集颗粒物,冷却,得到陶瓷空心球。
本实施例的钇稳定氧化锆由上述方法制得,该钇稳定氧化锆为陶瓷空心球,陶瓷空心球包括球壳,球壳围成了内部空腔,球壳的材料中,以氧化锆、氧化钇、氧化钙、氧化镁计,质量比为88:10:0.8:0.2。
实施例2
本实施例的钇稳定氧化锆的生产工艺包括如下步骤:
1)将电熔氧化锆在40℃下烘干50min,然后采用化学氧化锆陶瓷球以400rpm的转速球磨10min,过800目筛,取筛下物再过1100目筛,取筛上物作为电熔氧化锆原料;
2)将电熔氧化锆原料、氧化钇、氧化钙、氧化镁、氧化铝、二氧化硅、石墨烯按照质量比91:8:1.5:0.3:0.4:0.8:0.8干拌混合均匀得预混料,然后加入预混料质量分数5%的水,加入球磨机中,以1000rpm的转速球磨6h,制得混合料;然后将混合料加入电炉中,先升温至1600℃保温30min,然后升温至2050℃保温50min,然后升温至2600℃并保温3h得到熔融液,然后采用9kg/cm2的压缩空气进行气流喷吹的方式从熔融液底部喷吹,收集颗粒物,冷却,得到陶瓷空心球。
3)将30g醋酸锆、6g十六烷基三甲基溴化铵加入0.8L水中,搅拌均匀制得混合液;然后将步骤2)得到的陶瓷空心球加入混合液中,浸泡3h,过滤,在45℃干燥20min,然后在1550℃烧结3h,冷却至室温,即得。
本实施例的钇稳定氧化锆由上述方法制得,该钇稳定氧化锆包括空心球核以及均匀附着在空心球核表面的氧化锆层,空心球核包括球壳,球壳围成了内部空腔,球壳的材料中,以氧化锆、氧化钇、氧化钙、氧化镁、氧化铝、二氧化硅计,质量比为91:8:1.5:0.3:0.4:0.8。
实施例3
本实施例的钇稳定氧化锆的生产工艺包括如下步骤:
1)将电熔氧化锆在50℃下烘干35min,然后采用化学氧化锆陶瓷球以360rpm的转速球磨15min,过900目筛,取筛下物再过1600目筛,取筛上物作为电熔氧化锆原料;
2)将电熔氧化锆原料、氧化钇、氧化钙、氧化镁、氧化铝、二氧化硅、活性炭按照质量比90:8:1:0.2:0.3:0.5:1干拌混合均匀得预混料,然后加入预混料质量分数2.8%的水,加入球磨机中,以1800rpm的转速球磨3h,制得混合料;然后将混合料加入电炉中,先升温至1700℃保温20min,然后升温至2500℃保温30min,然后升温至2700℃并保温2h得到熔融液,然后采用8kg/cm2的压缩空气进行气流喷吹的方式从熔融液底部喷吹,收集颗粒物,冷却,得到陶瓷空心球。
3)将25g硝酸锆、6g聚乙二醇加入1L水中,搅拌均匀制得混合液;然后将步骤2)得到的陶瓷空心球加入混合液中,浸泡2h,过滤,在55℃干燥15min,然后在1600℃烧结2.5h,冷却至室温,即得。
本实施例的钇稳定氧化锆由上述方法制得,该钇稳定氧化锆包括空心球核以及均匀附着在空心球核表面的氧化锆层,空心球核包括球壳,球壳围成了内部空腔,球壳的材料中,以氧化锆、氧化钇、氧化钙、氧化镁、氧化铝、二氧化硅计,质量比为90:8:1:0.2:0.3:0.5。
实施例4
本实施例的钇稳定氧化锆的生产工艺包括如下步骤:
1)将电熔氧化锆在45℃下烘干40min,然后采用化学氧化锆陶瓷球以360rpm的转速球磨15min,过650目筛,取筛下物再过1100目筛,取筛上物作为电熔氧化锆原料;
2)将电熔氧化锆原料、氧化钇、氧化钙、氧化镁、氧化铝、二氧化硅、碳材料按照质量比89:8:1:0.2:0.4:0.7:0.7干拌混合均匀得预混料,碳材料由活性炭与科琴黑以质量比5:1混合得到;然后加入预混料质量分数3%的水,加入球磨机中,以1500rpm的转速球磨5h,制得混合料;然后将混合料加入电炉中,先升温至1680℃保温25min,然后升温至2450℃保温40min,然后升温至2700℃并保温2h得到熔融液,然后采用9kg/cm2的压缩空气进行气流喷吹的方式从熔融液底部喷吹,收集颗粒物,冷却,得到陶瓷空心球。
3)将35g草酸锆、10g三乙醇胺加入0.8L乙醇中,搅拌均匀制得混合液;然后将步骤2)得到的陶瓷空心球加入混合液中,浸泡3h,过滤,在45℃干燥20min,然后在1700℃烧结2h,冷却至室温,即得。
本实施例的钇稳定氧化锆由上述方法制得,该钇稳定氧化锆包括空心球核以及均匀附着在空心球核表面的氧化锆层,空心球核包括球壳,球壳围成了内部空腔,球壳的材料中,以氧化锆、氧化钇、氧化钙、氧化镁、氧化铝、二氧化硅计,质量比为89:8:1:0.2:0.4:0.7。
实施例5
本实施例的钇稳定氧化锆的生产工艺包括如下步骤:
1)将电熔氧化锆在50℃下烘干30min,然后采用化学氧化锆陶瓷球以360rpm的转速球磨15min,过1800目筛,取筛下物再过2000目筛,取筛上物作为电熔氧化锆原料;
2)将电熔氧化锆原料、氧化钇、氧化钙、氧化镁、氧化铝、氧化铋、二氧化硅、碳材料按照质量比89:8:1:0.2:0.4:0.15:0.7:0.7干拌混合均匀得预混料,碳材料由活性炭与科琴黑以质量比5:1混合得到;然后加入预混料质量分数3%的水,加入球磨机中,以1500rpm的转速球磨5h,制得混合料;然后将混合料加入电炉中,先升温至1680℃保温25min,然后升温至2450℃保温40min,然后升温至2700℃并保温2h得到熔融液,然后采用9kg/cm2的压缩空气进行气流喷吹的方式从熔融液底部喷吹,被喷吹出的颗粒物向下落的过程中,由至下而上通过的氮气进行冷却,氮气的温度为60℃,最后收集得到陶瓷空心球。
3)将32g草酸锆、8g三乙醇胺加入0.8L溶剂中,溶剂由乙醇和水按照体积比1:3混合组成,搅拌均匀制得混合液;然后将步骤2)得到的陶瓷空心球加入混合液中,浸泡3h,过滤,在45℃干燥20min,然后在1650℃烧结2.5h,冷却至室温,即得。
本实施例的钇稳定氧化锆由上述方法制得,该钇稳定氧化锆包括空心球核以及均匀附着在空心球核表面的氧化锆层,空心球核包括球壳,球壳围成了内部空腔,球壳的材料中,以氧化锆、氧化钇、氧化钙、氧化镁、氧化铝、氧化铋、二氧化硅计,质量比为89:8:1:0.2:0.4:0.15:0.7。
实施例6
本实施例的钇稳定氧化锆的生产工艺与实施例5的不同之处在于,步骤2)中氮气的温度为68℃,其他的与实施例5中的相同。
实施例7
本实施例的钇稳定氧化锆的生产工艺与实施例5的不同之处在于,步骤1)中的二氧化硅由氯化钾替换,步骤2)中氮气的温度为50℃,其他的与实施例5中的相同。
对比例1
本对比例的钇稳定氧化锆的生产工艺包括如下步骤:
1)将电熔氧化锆在50℃下烘干40min作为电熔氧化锆原料;
2)将电熔氧化锆原料、氧化钇、氧化钙、氧化镁、氧化铝、二氧化硅、石墨按照质量比91:8:1.5:0.3:0.4:0.8:0.8干拌混合均匀得预混料,然后加入预混料质量分数2.5%的水,加入球磨机中,以360rpm的转速球磨10h,制得混合料;然后将混合料加入电炉中,升温至2500℃并保温4h得到熔融液,然后采用7kg/cm2的压缩空气进行气流喷吹的方式从熔融液底部喷吹,收集颗粒物,冷却,得到陶瓷空心球。
本对比例的钇稳定氧化锆由上述方法制得,该钇稳定氧化锆为陶瓷空心球,陶瓷空心球的层状材料中,以氧化锆、氧化钇、氧化钙、氧化镁、氧化铝、二氧化硅计,质量比为91:8:1.5:0.3:0.4:0.8。
对比例2
本实施例的钇稳定氧化锆的生产工艺包括如下步骤:
1)将电熔氧化锆在50℃下烘干40min,然后采用化学氧化锆陶瓷球以300rpm的转速球磨20min,过600目筛,取筛下物作为电熔氧化锆原料;
2)将电熔氧化锆原料、氧化钇、氧化钙、氧化镁、氧化铝、二氧化硅按照质量比91:8:1.5:0.3:0.4:0.8干拌混合均匀得预混料,然后加入预混料质量分数2.5%的水,加入球磨机中,以1000rpm的转速球磨6h,制得混合料;然后将混合料加入电炉中,升温至2600℃并保温3h得到熔融液,然后采用7kg/cm2的压缩空气进行气流喷吹的方式从熔融液底部喷吹,收集颗粒物,冷却,得到陶瓷空心球。
本实施例的钇稳定氧化锆由上述方法制得,该钇稳定氧化锆为陶瓷空心球,陶瓷空心球的层状材料中,以氧化锆、氧化钇、氧化钙、氧化镁、氧化铝、二氧化硅计,质量比为91:8:1.5:0.3:0.4:0.8。
对比例3
本实施例的钇稳定氧化锆的生产工艺包括如下步骤:
1)将电熔氧化锆在50℃下烘干40min,然后采用化学氧化锆陶瓷球以400rpm的转速球磨10min,过800目筛,取筛下物作为电熔氧化锆原料;
2)将电熔氧化锆原料、氧化钇、氧化钙、二氧化硅、石墨按照质量比91:8:1.5:0.8:0.8干拌混合均匀得预混料,然后加入预混料质量分数2.5%的水,加入球磨机中,以1000rpm的转速球磨6h,制得混合料;然后将混合料加入电炉中,升温至2600℃并保温3h得到熔融液,然后采用9kg/cm2的压缩空气进行气流喷吹的方式从熔融液底部喷吹,收集颗粒物,冷却,得到陶瓷空心球。
本实施例的钇稳定氧化锆由上述方法制得,该钇稳定氧化锆为陶瓷空心球,陶瓷空心球的层状材料中,以氧化锆、氧化钇、氧化钙、二氧化硅计,质量比为91:8:1.5:0.8。
试验例
(1)物性测试
取实施例1-7及对比例1-3制得的钇稳定氧化锆,测试其外观形貌、平均粒径、空心球核的厚度、氧化锆包覆层的厚度,测试结果如表1所示。
表1实施例1-7及对比例1-3制得的钇稳定氧化锆物性对比
由表1可知,本申请制得的钇稳定氧化锆为中空球状结构的颗粒,颗粒均匀,粒径较小,表面具有氧化锆包覆层对钇稳定氧化锆空心球形成了保护,使得氧化锆空心球表面不易出现裂纹。
(2)力学性能测试
取实施例1-7及对比例1-3制得的钇稳定氧化锆,测试其力学性能,测试结果如表2所示。
表2实施例1-7及对比例1-3制得的钇稳定氧化锆力学性能对比
由表2可知,本申请制得的钇稳定氧化锆材料稳定性高,即使在高温下也不易出现裂纹,综合力学性能好。本申请制得的钇稳定氧化锆材料还具有良好的耐腐蚀性,使用寿命长。
Claims (10)
1.一种钇稳定氧化锆的生产工艺,其特征在于:包括如下步骤:
1)将制备原料混合均匀,在2600-2800℃下保温1-3h,制得熔融液;所述制备原料包括如下重量份数的组分:氧化锆88-92份、氧化钇8-10份、氧化钙0.8-1.5份、氧化镁0.2-0.3份;
2)将步骤1)得到的熔融液采用压缩气体进行喷吹,将喷吹出的颗粒冷却。
2.根据权利要求1所述的钇稳定氧化锆的生产工艺,其特征在于:所述制备原料还包括0.3-0.5重量份的氧化铝、0.5-0.8重量份的助溶剂。
3.根据权利要求1所述的钇稳定氧化锆的生产工艺,其特征在于:所述制备原料还包括0.1-0.2重量份的氧化铋。
4.根据权利要求1所述的钇稳定氧化锆的生产工艺,其特征在于:步骤1)中将制备原料混合均匀是在300-1800rpm的转速下球磨3-10h。
5.根据权利要求1所述的钇稳定氧化锆的生产工艺,其特征在于:所述制备原料还包括碳材料;所述碳材料为活性炭、石墨、科琴黑、石墨烯中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的钇稳定氧化锆的生产工艺,其特征在于:所述碳材料与氧化锆的质量比为0.5-1:88-92。
7.根据权利要求5所述的钇稳定氧化锆的生产工艺,其特征在于:所述碳材料由活性炭、石墨、石墨烯中的至少一种与科琴黑以质量比3-5:1混合组成。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的钇稳定氧化锆的生产工艺,其特征在于:步骤2)中冷却后得到空心球,将空心球置于锆盐溶液中进行浸泡2-3h,然后在1500-1700℃烧结2-3h。
9.根据权利要求8所述的钇稳定氧化锆的生产工艺,其特征在于:所述锆盐溶液中的锆盐为醋酸锆、草酸锆、硝酸锆中的至少一种。
10.一种如权利要求1所述的生产工艺制得的钇稳定氧化锆,其特征在于:所述钇稳定氧化锆为球形或近球形颗粒,所述球形或近球形颗粒包括球壳,所述球壳围成了内部空腔。
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