CN116657063B - 一种高耐磨性聚晶金刚石复合片、其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高耐磨性聚晶金刚石复合片、其制备方法及应用，属于材料技术领域。本发明的高耐磨性聚晶金刚石复合片由金刚石微粉、金属Co粉末和SiC晶须在高温高压下烧结而成。本发明制备的聚晶金刚石复合片抗石墨化性能优异，在600~800℃温度范围内具有优异的耐磨性，从而在煤矿、石油、天然气开采领域具有重要应用前景，可以作为长期的结构材料和耐磨材料得到广泛应用。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种高耐磨性聚晶金刚石复合片、其制备方法及应用。
背景技术
聚晶金刚石复合片钻头（Polycrystalline Diamond Compact Bit）简称PDC钻头，在煤矿井下坑道钻探中起到主导性作用。PDC钻头是将PDC切削齿焊接到钻头基体上而成的一种新型钻头，它的碎岩机理以切削为主，与金刚石钻头和牙轮钻头以磨削为主的破岩机理不同。钻机提供一定钻压和回转力在PDC钻头上，使其对岩石表面形成压力和剪切力，以剪切破碎原理来切削岩石。PDC切削齿具有高硬度、高耐磨等特点，能在较低能耗下取得较高的钻进效率。PDC钻头是近20年来发展最迅猛的岩石破碎工具之一，因其效率高、寿命长、工作可靠性高已广泛应用于煤田地质勘探孔、瓦斯抽采孔、锚杆支护孔等各种钻孔施工，已经逐步替代了传统的硬质合金钻头。
随着煤矿产能不断扩大，开采深度不断增加，煤矿井下钻孔工程量将会增加，钻遇的地层也会越来越复杂，同时对钻孔的技术要求也会越来越高。PDC钻头作为钻进过程中直接和岩石接触并破碎岩石的主要工具，其切削结构优化与破岩机理研究一直是岩土钻凿技术领域的重要课题。钻头切削效率和使用寿命直接决定着钻探施工的周期和成本，在整个钻进过程中起着至关重要的作用。
发明内容
本发明提供了一种通过添加碳化硅晶须来改良聚晶金刚石复合片性能的方案，以提高高温下聚晶金刚石复合片的耐磨性，从而致力于解决PDC钻头在复杂岩层中难以掘进的现况。
本发明的技术方案如下：
一种高耐磨性聚晶金刚石复合片的制备方法，步骤如下：
（1）碳化硅晶须的纯化与分散处理
将SiC晶须置于HF和HNO3混合液中酸浸，然后进行超声处理，使用蒸馏水洗涤至中性；
（2）烧结前预处理
按重量百分比将金刚石微粉、金属Co粉末和SiC晶须混合，在氩气保护下混合球磨4~5h，干燥，得到混合均匀的预处理制品；
（3）高温高压烧结
将步骤（2）所获得的制品置于4.5~6GPa、1350~1500℃条件下，保温1~5min，进行真空烧结，烧结结束后，得到聚晶金刚石复合片。
在本发明中，HF和HNO3的摩尔比为1:1。
在本发明中，超声处理的条件选自：超声频率为60KHz，超声时间为30min。
在本发明中，金刚石微粉、金属Co粉末和SiC晶须的重量百分比选自90~91% : 8%: 1~2%。
在本发明中，球磨条件选自：以无水乙醇作为球磨介质，以WC球作为磨球，球料比为2:1，球磨速度为450 r/min，正反转30min交替球磨。球磨在球磨罐中进行。
在本发明中，烧结压强优选自5.5GPa；烧结温度可进一步选自1400~1500℃，更优选为1400℃；保温时间优选自2min。
本发明提供了由上述方法制备的高耐磨性聚晶金刚石复合片。
本发明提供了上述高耐磨性聚晶金刚石复合片在矿物开采中的应用。所述矿物选自煤矿、石油以及天然气等。
本发明提供了一种PDC钻头，含有上述高耐磨性聚晶金刚石复合片。
在本发明中，金刚石微粉的粒径可选自8~15μm；金属Co粉末的粒径可选自1μm；SiC晶须的粒径可选自10~50μm。
本发明的有益效果为：
本发明制备的聚晶金刚石复合片抗石墨化性能优异，在600~800℃温度范围内具有优异的耐磨性，从而在煤矿、石油、天然气开采领域具有重要应用前景，可以作为长期的结构材料和耐磨材料得到广泛应用。且本发明的制备方法不需要特殊和/或昂贵的设备，工艺简单易操作，生产成本低，并且不会对环境造成污染。同时，提高高温下聚晶金刚石的耐磨性，也解决了深层煤矿难以开发的现况，具有良好的应用前景和经济效益。
附图说明
图1为聚晶金刚石复合片实物图；
图2为对比例1所述聚晶金刚石复合片在高温下的摩擦磨损图；
图3为实施例1所述聚晶金刚石复合片在高温下的摩擦磨损图；
图4为实施例2所述聚晶金刚石复合片在高温下的摩擦磨损图；
图5为实施例3所述聚晶金刚石复合片在高温下的摩擦磨损图；
图6为实施例4所述聚晶金刚石复合片在高温下的摩擦磨损图；
图7为实施例5所述聚晶金刚石复合片在高温下的摩擦磨损图；
图8为实施例6所述聚晶金刚石复合片在高温下的摩擦磨损图。
具体实施方式
本发明所采用的材料如下：
WC合金基体（豫西工业集团中南钻石有限公司）；工业无水乙醇（太仓新太酒精有限公司）；金刚石微粉（中南杰特超硬材料有限公司）；金属Co粉末（武汉材料保护研究所）；六面顶压机（沃根瑞特科技（北京）有限公司）；MS-HT1000高温摩擦磨损试验仪（兰州华汇仪器科技有限公司）；非接触光学轮廓仪（优尼康科技有限公司，型号为Microxam-800）；混粉机（东莞市科德机械有限公司）。
本发明所采用的其它材料，如无特殊声明，均可通过市售渠道获得。本发明所使用的其它术语，除非有另外说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义。下面结合具体实施例，并参照数据进一步详细的描述本发明。以下实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
实施例1
聚晶金刚石复合片的制备方法，步骤如下：
（1）碳化硅晶须的纯化与分散处理
将SiC晶须在HF和HNO3（摩尔比为1:1）混合液中酸浸8h，60KHz超声处理30min，然后使用蒸馏水洗涤至中性。
（2）烧结前预处理
按重量百分比将金刚石微粉91wt%、金属Co粉末8wt%和SiC晶须1wt%放入球磨罐中进行球磨，同时加入无水乙醇作为球磨介质，加入WC球作为磨球，球料比为2:1，球磨速度为450 r/min，正反转30min交替，在氩气保护下混合球磨4h，进行干燥处理，得到混合均匀的预处理制品。
（3）高温高压烧结
将步骤（2）所获得的制品装入六面顶压机中，在5.5GPa压强和1450℃温度下进行烧结，保温2min，烧结结束后，得到聚晶金刚石复合片。
所制备的聚晶金刚石复合片如图1所示。
实施例2
聚晶金刚石复合片的制备方法，步骤如下：
（1）碳化硅晶须的纯化与分散处理
将SiC晶须在HF和HNO3（摩尔比为1:1）混合液中酸浸8h，60KHz超声处理30min，然后使用蒸馏水洗涤至中性。
（2）烧结前预处理
按重量百分比将金刚石微粉90.8wt%、金属Co粉末8wt%和SiC晶须1.2wt%放入球磨罐中进行球磨，同时加入无水乙醇作为球磨介质，加入WC球作为磨球，球料比为2:1，球磨速度为450 r/min，正反转30min交替，在氩气保护下混合球磨4h，进行干燥处理，得到混合均匀的预处理制品。
（3）高温高压烧结
将步骤（2）所获得的制品装入六面顶压机中，在5.5GPa压强和1450℃温度下进行烧结，保温2min，烧结结束后，得到聚晶金刚石复合片。
实施例3
聚晶金刚石复合片的制备方法，步骤如下：
（1）碳化硅晶须的纯化与分散处理
将SiC晶须在HF和HNO3（摩尔比为1:1）混合液中酸浸8h，60KHz超声处理30min，然后使用蒸馏水洗涤至中性。
（2）烧结前预处理
按重量百分比将金刚石微粉90.6wt%、金属Co粉末8wt%和SiC晶须1.4wt%放入球磨罐中进行球磨，同时加入无水乙醇作为球磨介质，加入WC球作为磨球，球料比为2:1，球磨速度为450 r/min，正反转30min交替，在氩气保护下混合球磨4h，进行干燥处理，得到混合均匀的预处理制品。
（3）高温高压烧结
将步骤（2）所获得的制品装入六面顶压机中，在5.5GPa压强和1450℃温度下进行烧结，保温2min，烧结结束后，得到聚晶金刚石复合片。
对比例1
聚晶金刚石复合片的制备方法，步骤如下：
（1）烧结前预处理
按重量百分比将金刚石微粉92wt%和金属Co粉末8wt%放入球磨罐中进行球磨，同时加入无水乙醇作为球磨介质，加入WC球作为磨球，球料比为2:1，球磨速度为450 r/min，正反转30min交替，在氩气保护下混合球磨4h，进行干燥处理，得到混合均匀的预处理制品。
（2）高温高压烧结
将步骤（1）所获得的制品装入六面顶压机中，在5.5GPa压强和1450℃温度下进行烧结，保温2min，烧结结束后，得到聚晶金刚石复合片。
一、抗氧化试验
利用差式扫描热量仪（DSC），分别通过对对比例1、实施例1、实施例2和实施例3中的聚晶金刚石复合片测定吸热放热状态来确定不同温度下聚晶金刚石复合片的变化，以确定聚晶金刚石复合片的抗氧化温度。
抗氧化温度如表1所示：
表1
| 对比例1 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 抗氧化温度 | 744℃ | 904℃ | 874℃ | 860℃ |
由表1可知，对比例1的抗氧化温度为744℃，实施例1的抗氧化温度为904℃，比对比例1提高了160℃；实施例2的抗氧化温度为874℃，比对比例1提高了130℃；实施例3的抗氧化温度为860℃，比对比例1提高了116℃。
二、摩擦磨损性能试验
采用高温摩擦磨损试验仪，分别对对比例1、实施例1、实施例2和实施例3中的聚晶金刚石复合片进行高温摩擦磨损试验，来测试聚晶金刚石复合片在高温下的摩擦磨损性能。
参数设置：
选择高速线性式往复运动轨迹，以Si3N4(Φ=6mm)球作为摩擦副，加载载荷50N，磨损时间30min，摩擦行程10mm，温度700℃，固定频率2Hz。
用非接触光学轮廓仪测量高温摩擦磨损后的聚晶金刚石复合片形貌，分别如图2-5所示，磨损率和摩擦系数如表2所示。
表2
| 对比例1 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 摩擦系数 | 0.0548 | 0.050 | 0.045 | 0.032 |
| 磨损率（10-12mm3/(N·m)） | 25 | 17 | 13 | 20 |
由表2可知，对比例1的摩擦系数为0.0548，磨损率为25×10-12mm3/(N·m)，与对比例1相比，实施例1的摩擦系数降低了0.0048，磨损率降低了8×10-12mm3/(N·m)；实施例2的摩擦系数降低了0.0098，磨损率降低了12×10-12mm3/(N·m)；实施例3的摩擦系数降低了0.0298，磨损率降低了5×10-12mm3/(N·m)。
同时，由表2可知，随着碳化硅晶须的掺量增加，摩擦系数不断降低。这是因为，在摩擦磨损的过程中，摩擦轨道上小的金刚石颗粒剥落，被氮化硅小球研磨后，变成固体润滑剂，从而减小了摩擦系数。
由此可见，本发明实现了改良后的聚晶金刚石复合片具有比优化前更好的抗氧化性能和耐磨性能。且制备方法不需要特殊和/或昂贵的设备，工艺简单易操作，生产成本低，并且不会对环境造成污染。同时，提高高温下聚晶金刚石的耐磨性，也解决了深层煤矿难以开发的现况，具有良好的应用前景和经济效益。
此外，本发明还在上述实施例2的基础上探究了烧结温度对聚晶金刚石复合片性能的影响，如下所示：
实施例4
聚晶金刚石复合片的制备方法，步骤如下：
（1）碳化硅晶须的纯化与分散处理
将SiC晶须在HF和HNO3（摩尔比为1:1）混合液中酸浸8h，60KHz超声处理30min，然后使用蒸馏水洗涤至中性。
（2）烧结前预处理
按重量百分比将金刚石微粉90.8wt%、金属Co粉末8wt%和SiC晶须1.2wt%放入球磨罐中进行球磨，同时加入无水乙醇作为球磨介质，加入WC球作为磨球，球料比为2:1，球磨速度为450 r/min，正反转30min交替，在氩气保护下混合球磨4h，进行干燥处理，得到混合均匀的预处理制品。
（3）高温高压烧结
将步骤（2）所获得的制品装入六面顶压机中，在5.5GPa压强和1350℃温度下保温2min，进行真空烧结，烧结结束后，得到聚晶金刚石复合片。
实施例5
聚晶金刚石复合片的制备方法，步骤如下：
（1）碳化硅晶须的纯化与分散处理
将SiC晶须在HF和HNO3（摩尔比为1:1）混合液中酸浸8h，60KHz超声处理30min，然后使用蒸馏水洗涤至中性。
（2）烧结前预处理
按重量百分比将金刚石微粉90.8wt%、金属Co粉末8wt%和SiC晶须1.2wt%放入球磨罐中进行球磨，同时加入无水乙醇作为球磨介质，加入WC球作为磨球，球料比为2:1，球磨速度为450 r/min，正反转30min交替，在氩气保护下混合球磨4h，进行干燥处理，得到混合均匀的预处理制品。
（3）高温高压烧结
将步骤（2）所获得的制品装入六面顶压机中，在5.5GPa压强和1400℃温度下保温2min，进行真空烧结，烧结结束后，得到聚晶金刚石复合片。
实施例6
聚晶金刚石复合片的制备方法，步骤如下：
（1）碳化硅晶须的纯化与分散处理
将SiC晶须在HF和HNO3（摩尔比为1:1）混合液中酸浸8h，60KHz超声处理30min，然后使用蒸馏水洗涤至中性。
（2）烧结前预处理
按重量百分比将金刚石微粉90.8wt%、金属Co粉末8wt%和SiC晶须1.2wt%放入球磨罐中进行球磨，同时加入无水乙醇作为球磨介质，加入WC球作为磨球，球料比为2:1，球磨速度为450 r/min，正反转30min交替，在氩气保护下混合球磨4h，进行干燥处理，得到混合均匀的预处理制品。
（3）高温高压烧结
将步骤（2）所获得的制品装入六面顶压机中，在5.5GPa压强和1500℃温度下保温2min，进行真空烧结，烧结结束后，得到聚晶金刚石复合片。
抗氧化试验和摩擦磨损性能试验的试验过程同上。其中，用非接触光学轮廓仪测量高温摩擦磨损后的聚晶金刚石复合片形貌，分别如图6-8所示；抗氧化温度、磨损率和摩擦系数如表3所示：
表3
| 实施例4 | 实施例5 | 实施例2 | 实施例6 | |
| 烧结温度（℃） | 1350 | 1400 | 1450 | 1500 |
| 抗氧化温度（℃） | 844 | 893 | 874 | 858 |
| 摩擦系数 | 0.058 | 0.043 | 0.045 | 0.037 |
| 磨损率（10-12mm3/(N·m)） | 25 | 11 | 13 | 12 |
由表3可知，当温度低于1400℃时，金刚石重结晶导致晶界之间难以形成牢固的“金刚石-金刚石”键，故而其磨损率最大。由此可见，烧结温度对于聚晶金刚石复合片的性能具有重要影响，温度过低不利于聚晶金刚石复合片的改性。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (9)
1.一种高耐磨性聚晶金刚石复合片的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)碳化硅晶须的纯化与分散处理
将SiC晶须置于HF和HNO3混合液中酸浸，然后进行超声处理，使用蒸馏水洗涤至中性；
(2)烧结前预处理
按重量百分比90～91％:8％:1～2％将金刚石微粉、金属Co粉末和SiC晶须混合，在氩气保护下混合球磨4～5h，干燥，得到混合均匀的预处理制品；
(3)高温高压烧结
将步骤(2)所获得的制品置于4.5～6GPa、1400～1500℃条件下，保温1～5min，进行真空烧结，烧结结束后，得到聚晶金刚石复合片。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，HF和HNO3的摩尔比为1:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，超声处理的条件选自：超声频率为60KHz，超声时间为30min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，球磨条件选自：以无水乙醇作为球磨介质，以WC球作为磨球，球料比为2:1，球磨速度为450r/min，正反转30min交替球磨。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，烧结压强为5.5GPa；烧结温度为1400℃；保温时间为2min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，金刚石微粉的粒径选自8～15μm；金属Co粉末的粒径选自1μm；SiC晶须的粒径选自10～50μm。
7.权利要求1～6任一项所述方法制备的高耐磨性聚晶金刚石复合片。
8.权利要求7所述高耐磨性聚晶金刚石复合片在矿物开采中的应用。
9.一种PDC钻头，其特征在于，含有权利要求7所述的高耐磨性聚晶金刚石复合片。
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Denomination of invention: A high wear resistance polycrystalline diamond composite sheet, its preparation method and application Granted publication date: 20231027 Pledgee: Huaxia Bank Limited by Share Ltd. Xi'an branch Pledgor: SHAANXI TAIHE INTELLIGENT DRILLING Co.,Ltd. Registration number: Y2024610000054 |
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