CN108517442A - 一种Ti-Mn-Si金属间化合物多孔材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种Ti‑Mn‑Si金属间化合物多孔材料及其制备方法，按照重量计，包含：Ti：20‑60份，Mn：15‑55份，Si：25‑65份，其制备方法包括：将原料称量后混合，获得混合粉末；翻动物料的同时加入硬脂酸酒精溶液，然后在真空干燥箱中干燥，干燥后采用60目筛筛分，取用筛下物；采用冷压成形设备进行压制，获得冷压坯；将冷压坯在氢气或惰性气体炉中进行脱脂，脱脂温度为400‑500℃，保温时间120‑240分钟，升温速率控制在1‑5℃/min，获得脱脂生坯；将脱脂生坯放入真空炉中进行两阶段反应烧结；烧结完成后，冷却速度控制在10‑20℃/min，冷却至室温，获得Ti‑Mn‑Si金属间化合物多孔材料。所制备的Ti‑Mn‑Si金属间化合物多孔材料质量稳定,具有良好的可重复性,适用于过滤和电极材料等领域。

Description

一种Ti-Mn-Si金属间化合物多孔材料及其制备方法
技术领域
本发明属于多孔材料技术领域，具体涉及一种Ti-Mn-Si金属间化合物多孔材料及其制备方法。
背景技术
当前，多孔材料主要包括高分子材料和无机材料。其中，无机多孔材料主要包括陶瓷材料和金属材料。多孔材料在能源、分离、催化等领域应用广泛。但是，高分子多孔材料存在强度不足、抗高温性能差以及耐有机溶剂的腐蚀性能不足等问题。金属多孔材料，如传统的多孔钛、多孔不锈钢以及多孔镍合金等，存在刚性较弱、耐腐蚀性能较差以及抗氧化性能不足等缺陷。陶瓷多孔材料则存在抗热冲击性能较弱和机加工性能较差等问题。
Ti-Mn-Si金属间化合物，属于Si系金属间化合物，具有良好的刚性、强度和良好的耐腐蚀性能。在这个三元体系中，Ti、Mn之间可以形成TiMn和TiMn2等金属间化合物相，Ti、Si之间可以形成Ti3Si、Ti5Si3、Ti5Si4、TiSi和TiSi2等金属间化合物相，Mn、Si之间可以形成Mn3Si、Mn5Si2、Mn5Si3和MnSi等金属间化合物相。Ti、Mn、Si三者之间可以形成TiMnSi和TiMnSi2等金属间化合物相。在Ti-Mn-Si金属间化合物的反应合成过程中，以元素粉末为原料，多种金属间化合物相在粉末颗粒之间形成，有利于粉末之间的烧结过程；同时，对于多孔材料的孔隙形成而言，多种金属间化合物相的形成可以充分利用不同元素间扩散速率的差异引起的Kirkendall效应进行造孔，并且，也有利于利用不同物相间密度的差异引起的相变效应进行造孔。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种Ti-Mn-Si金属间化合物多孔材料及其制备方法，以解决高分子多孔材料和金属多孔材料存在的刚性较弱、耐腐蚀性能较差以及抗氧化性能不足等问题。
首先，本发明提供了一种Ti-Mn-Si金属间化合物多孔材料，按照重量计，包含：Ti：20-60份，Mn：15-55份，Si：25-65份。
一种Ti-Mn-Si金属间化合物多孔材料的制备方法，包括以下步骤：
1.混料：将原料Ti、Mn和Si粉称量后，进行混合，获得混合粉末；
2.加脂：在翻动物料的同时加入硬脂酸酒精溶液，然后在真空干燥箱中干燥，干燥后采用60目筛筛分，取用筛下物；
3.压制：采用冷压成形设备对步骤2的筛下物进行压制，压制压力控制在100-400MPa，获得冷压坯；
4.脱脂：将步骤3获得的冷压坯在氢气或惰性气体炉中进行脱脂，脱脂温度为400-500℃，保温时间120-240分钟，升温速率控制在1-5℃/min，获得脱脂生坯；
5.烧结：将脱脂生坯放入真空炉中进行两阶段反应烧结；
6.冷却：烧结完成后，冷却速度控制在10-20℃/min，冷却至室温，获得Ti-Mn-Si金属间化合物多孔材料。
优选地，步骤1中所述原料在球磨机中进行混合，球磨气氛为真空或惰性气体保护，球料比为1:1-3:1，球磨时间12-48小时。
优选地，步骤2中所加入的硬脂酸酒精溶液中的硬脂酸作为成形剂，硬脂酸的添加量为粉末总重量的2-5％。
优选地，步骤2采用螺旋拌和机翻动物料，烘干温度60-80℃，时间60-120分钟。
优选地，步骤3中所述压制方式包括模压和冷等静压等。
优选地，步骤5中，所述两阶段反应烧结包括：
第一阶段反应温度为750-850℃，升温速率控制在15-20℃/min，反应烧结时间为180-360分钟，真空度控制在10-3-10-2Pa；在此阶段，Ti、Mn和Si之间发生固相扩散，生成合金固溶体和二元金属间化合物相；同时，由于Ti、Mn和Si扩散速率的差异，在固相扩散过程中形成Kirkendall孔隙。
第二阶段反应温度为950-1050℃，升温速率控制在5-10℃/min，反应烧结时间为120-240分钟，真空度控制在10-3-10-2Pa；在此阶段，元素粉末、固溶体相和二元金属间化合物相进一步发生反应，生成最终的二元或三元Ti-Mn-Si金属间化合物，同时进一步形成Kirkendall孔隙和相变孔隙。
本发明的技术方案实现了以下有益效果：
(1)采用Ti、Mn和Si粉为原料，利用三者之间的反应合成工艺制备多孔材料，可以利用反应合成过程中产生的大量反应热进行材料的合成，有利于降低烧结能耗。
(2)制备的Ti-Mn-Si金属间化合物多孔材料具有良好的孔结构稳定性和微观结构均匀性。合成过程中，多种金属间化合物物相的形成有利于粉末之间的烧结过程，物相彼此之间原位形成，增强了物相之间的冶金结合。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步说明。
实施例1
称量31.5g钛粉、34.5g锰粉、34g硅粉，将称量的物料放入球磨机进行混合，球磨气氛为惰性气体保护，球料比为2:1，球磨时间24小时。采用螺旋拌和机翻动物料，同时加入15mL硬脂酸酒精溶液，其中硬脂酸3g，完成后在真空干燥箱中干燥，烘干温度70℃，时间120分钟。干燥后采用60目筛筛分，取用筛下物。采用模压设备进行压制，压制压力控制在150MPa。将冷压坯放入氢气炉中进行脱脂，脱脂温度为450℃，保温时间120分钟，升温速率控制在2℃/min。将脱脂生坯放入真空炉中进行两阶段反应烧结。第一阶段反应温度为800℃，升温速率控制在15℃/min，反应烧结时间为300分钟，真空度控制在10-3-10-2Pa。第二阶段反应温度为1020℃，升温速率控制在5℃/min，反应烧结时间为180分钟，真空度控制在10-3-10-2Pa。反应完成后，控制冷却速度10℃/min冷至室温。从而制备出Ti-Mn-Si金属间化合物多孔材料。
实施例2
称量20钛粉、55g锰粉、25g硅粉，将称量的物料放入球磨机进行混合，球磨气氛为惰性气体保护，球料比为1:1，球磨时间48小时。采用螺旋拌和机翻动物料，同时加入15mL硬脂酸酒精溶液，其中硬脂酸5g，完成后在真空干燥箱中干燥，烘干温度80℃，时间100分钟。干燥后采用60目筛筛分，取用筛下物。采用模压设备进行压制，压制压力控制在100MPa。将冷压坯放入氢气炉中进行脱脂，脱脂温度为400℃，保温时间200分钟，升温速率控制在3℃/min。将脱脂生坯放入真空炉中进行两阶段反应烧结。第一阶段反应温度为850℃，升温速率控制在20℃/min，反应烧结时间为360分钟，真空度控制在10-3-10-2Pa。第二阶段反应温度为1000℃，升温速率控制在8℃/min，反应烧结时间为200分钟，真空度控制在10-3-10-2Pa。反应完成后，控制冷却速度10℃/min冷至室温。从而制备出Ti-Mn-Si金属间化合物多孔材料。
实施例3
称量50g钛粉、20g锰粉、30g硅粉，将称量的物料放入球磨机进行混合，球磨气氛为惰性气体保护，球料比为3:1，球磨时间12小时。采用螺旋拌和机翻动物料，同时加入15mL硬脂酸酒精溶液，其中硬脂酸5g，完成后在真空干燥箱中干燥，烘干温度70℃，时间120分钟。干燥后采用60目筛筛分，取用筛下物。采用模压设备进行压制，压制压力控制在300MPa。将冷压坯放入氢气炉中进行脱脂，脱脂温度为450℃，保温时间120分钟，升温速率控制在2℃/min。将脱脂生坯放入真空炉中进行两阶段反应烧结。第一阶段反应温度为800℃，升温速率控制在15℃/min，反应烧结时间为300分钟，真空度控制在10-3-10-2Pa。第二阶段反应温度为1020℃，升温速率控制在5℃/min，反应烧结时间为180分钟，真空度控制在10-3-10-2Pa。反应完成后，控制冷却速度10℃/min冷至室温。从而制备出Ti-Mn-Si金属间化合物多孔材料。
以上仅描述了本发明的较佳实施方式，但本发明并不限于上述实施例。本领域技术人员可以理解的是，能够实现本发明技术效果的任何相同或相似手段，均应落入本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种Ti-Mn-Si金属间化合物多孔材料，按照重量计，包含：Ti：20-60份，Mn：15-55份，Si：25-65份。
2.权利要求1所述的Ti-Mn-Si金属间化合物多孔材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)混料：将原料Ti、Mn和Si称量后，进行混合，获得混合粉末；
(2)加脂：在翻动物料的同时加入硬脂酸酒精溶液，然后在真空干燥箱中干燥，干燥后采用60目筛筛分，取用筛下物；
(3)压制：采用冷压成形设备对步骤(2)的筛下物进行压制，压制压力控制在100-400MPa，获得冷压坯；
(4)脱脂：将步骤(3)获得的冷压坯在氢气或惰性气体炉中进行脱脂，脱脂温度为400-500℃，保温时间120-240分钟，升温速率控制在1-5℃/min，获得脱脂生坯；
(5)烧结：将脱脂生坯放入真空炉中进行两阶段反应烧结；
(6)冷却：烧结完成后，冷却速度控制在10-20℃/min，冷却至室温，获得Ti-Mn-Si金属间化合物多孔材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述原料在球磨机中进行混合，球磨气氛为真空或惰性气体保护，球料比为1:1-3:1，球磨时间12-48小时。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述硬脂酸酒精溶液中硬脂酸的添加量为粉末总重量的2-5％。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)采用螺旋拌和机翻动物料，烘干温度60-80℃，时间60-120分钟。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述压制方式包括模压和冷等静压。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述两阶段反应烧结包括：
第一阶段反应温度为750-850℃，升温速率控制在15-20℃/min，反应烧结时间为180-360分钟，真空度控制在10-3-10-2Pa；
第二阶段反应温度为950-1050℃，升温速率控制在5-10℃/min，反应烧结时间为120-240分钟，真空度控制在10-3-10-2Pa。
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