CN111621753B - 靶材坯料及其制作方法 - Google Patents

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    • B22F3/14—Both compacting and sintering simultaneously
    • B22F3/15—Hot isostatic pressing

Abstract

一种靶材坯料及其制作方法，靶材坯料制作方法包括：提供靶材原料，所述靶材原料为颗粒状；在所述靶材原料表面形成还原层，所述还原层含碳；对所述靶材原料进行脱氧处理，以便通过所述还原层去除所述靶材原料中的氧；对经脱氧处理后的靶材原料进行烧结处理，形成靶材坯料。所述靶材坯料制作方法能够形成低氧含量的靶材坯料。

Description

靶材坯料及其制作方法
技术领域
本发明涉及半导体制造技术领域，尤其涉及一种靶材坯料及其制作方法。
背景技术
溅射镀膜属于物理气相沉积方法制备薄膜的工艺之一，具体是指利用高能粒子轰击靶材表面，使得靶材原子或分子获得足够的能量逸出，并沉积在基材或工件表面，从而形成薄膜。溅射镀膜在半导体芯片、平板显示器、太阳能电池制造等领域具有广泛的应用。
在半导体芯片制造中，溅射镀膜所使用的靶材为超高纯度金属材料，例如W、Mo、Ta等，用于形成金属线或者防扩散层等。随着半导体芯片朝信息处理高速度、低能耗、大容量发展，新一代半导体芯片制造对靶材要求也越来越高。靶材内氧元素杂质含量不仅会影响到溅射薄膜中的氧含量，而且也会影响溅射镀膜工艺的稳定性。当靶材内氧元素杂质含量较高时，在溅射镀膜过程中容易发生异常放电，由此产生的大颗粒溅射粒子容易造成薄膜缺陷，影响溅射镀膜质量，进而导致半导体芯片成品率降低。
靶材坯料是制作靶材的原材料，靶材坯料内氧含量会直接影响到形成的靶材氧含量。当前靶材坯料制作方法仍有待改进，以获得低氧含量的靶材坯料。
发明内容
本发明解决的问题是提供一种靶材坯料及其制作方法，能够获得氧含量较低的靶材坯料。
为解决上述问题，本发明提供一种靶材坯料制作方法，包括：提供靶材原料，所述靶材原料为颗粒状；在所述靶材原料表面形成还原层，所述还原层由多个碳颗粒组成，所述碳颗粒材料为碳单质；对所述靶材原料进行脱氧处理，以便通过所述还原层去除所述靶材原料中的氧，所述脱氧处理的工艺温度为400℃~900℃；对经脱氧处理后的靶材原料进行烧结处理，形成靶材坯料。
可选的，所述靶材原料的中值粒径小于150μm，且大于10μm。
可选的，所述还原层中的碳为纳米结构。
可选的，所述还原层的材料包括纳米炭黑、纳米石墨、碳纳米管、碳纳米纤维、纳米碳球中的一种或者多种。
可选的，所述脱氧处理的工艺参数还包括：压强低于0.1Pa，工艺时间为15 h ~60h。
可选的，所述碳颗粒的粒径小于60nm。
可选的，在所述靶材原料表面形成还原层的方法包括：提供热等离子体炬，所述热等离子体炬内具有热等离子体；向所述热等离子体炬内通入含碳气体及靶材原料，所述含碳气体裂解形成碳颗粒，所述碳颗粒在所述靶材原料表面形成还原层。
可选的，在所述靶材原料表面形成还原层的方法包括：将靶材原料与碳颗粒混装于容器内；搅拌所述靶材原料与碳颗粒，所述碳颗粒附于所述靶材原料表面形成还原层。
可选的，所述靶材原料的材料包括W、Mo、Ta、Nb、Ru、Cr中的一种或者多种。
可选的，所述烧结处理采用热等静压工艺。
可选的，所述热等静压工艺的工艺参数包括：工艺气体包括氩气，工艺温度为1000℃~1700℃，腔室压强为1200atm~2000atm，工艺时间为3h~20h。
相应的，本发明还提供一种利用上述靶材坯料制作方法获得的靶材坯料，所述靶材坯料的氧含量低于60ppm。
与现有技术相比，本发明实施例的技术方案具有以下优点：
本发明实施例提供的靶材坯料制作方法的技术方案中，所述靶材原料表面形成有还原层，所述还原层含碳，经由脱氧处理，还原层与靶材原料中的氧元素发生化学反应生成CO或者CO2，由此，还原层能够去除全部或者大部分靶材原料内的氧元素杂质。经由烧结处理，能够获得低含氧量的靶材坯料。
进一步地，所述还原层中的碳为纳米结构，具有高表面能及高化学活性，对脱氧处理工艺的温度要求较低，能够在较低的加热温度下与靶材原料内的氧元素杂质发生化学反应，以降低还原层与靶材原料生成碳化物的风险。
经由本发明实施例的方案，靶材坯料内的氧含量可以降低至低于60ppm。后续利用靶材坯料制作靶材以进行溅射镀膜，有助于降低发生异常放电的风险。
附图说明
图1是本发明一实施例的靶材坯料制作方法的流程示意图；
图2是本发明一实施例的靶材中间料的结构示意图；
图3是本发明一实施例的靶材中间料形成工艺的结构示意图；
图4为本发明一实施例的脱氧处理工艺的结构示意图；
图5为本发明一实施例的烧结处理工艺的结构示意图。
具体实施方式
本发明的实施例通过对带有还原层的靶材原料进行脱氧处理，能够降低靶材原料的氧含量，由此降低烧结处理后形成的靶材坯料的氧含量，从而获得高纯度的靶材坯料。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
图1是本发明一实施例的靶材坯料制作方法的流程示意图。
参考图1，在S11中，提供靶材原料，所述靶材原料为颗粒状。
所述靶材原料用于生产半导体芯片制造用靶材。所述靶材原料的材料包括W、Mo、Ta、Nb、Ru、Cr中的一种或者多种。
所述靶材原料中具有氧元素杂质，尤其是在靶材原料的表层。所述氧元素杂质主要来自于所述靶材原料表面金属材料与空气中的氧气发生氧化反应形成的氧化膜。以所述靶材原料为钽材料为例，钽靶材原料表面容易氧化形成氧化钽膜，使得钽靶材原料含有氧元素杂质。
在一些实施例中，所述靶材原料的中值粒径小于150μm，且大于10μm。其中，中值粒径为所述靶材原料颗粒累积分布为50%的粒径。以所述靶材原料的中值粒径为100μm为例，说明在全部所述靶材原料中，大于100μm的颗粒占50%，小于100μm的颗粒也占50%。
在一些实施例中，所述靶材原料呈不规则形状。在另一些实施例中，所述靶材原料呈规则形状，例如球形。
参考图1，在S13中，在所述靶材原料表面形成还原层，所述还原层含碳。所述还原层及所述靶材原料构成靶材中间料。
图2给出本发明一实施例的靶材中间料200的结构示意图。
参考图2，所述靶材中间料200包括靶材原料210及包覆所述靶材原料210表面的还原层220。
在一些实施例中，所述还原层220中的碳为纳米结构。纳米结构的碳具有高表面能及高化学活性，更容易与所述靶材原料210内的氧元素杂质反应，有助于降低后续脱氧处理的温度，能够在低温下实现脱氧反应，从而减小还原层220中的碳与靶材原料210的金属材料生成碳化物的风险。
在一些实施例中，所述还原层220的材料包括纳米炭黑、纳米石墨、碳纳米管、碳纳米纤维、纳米碳球中的一种或者多种。
在一些实施例中，所述还原层220由碳颗粒组成，所述碳颗粒的粒径小于60nm，粒径细小，有助于提高碳脱氧的活性。
在一些实施例中，所述还原层220由单层所述碳颗粒形成。在其他实施例中，所述还原层220由多层所述碳颗粒堆叠形成。
在一些实施例中，形成的靶材中间料200中，所述靶材原料210含有的氧元素杂质摩尔量为第一摩尔量，所述还原层220的摩尔量不超过所述第一摩尔量的90%~98% ，以防止纳米碳颗粒的过量，从而避免所述纳米碳颗粒的残留在所述靶材原料210内引入新的杂质。
在一个实施例中，可以利用热等离子体炬在所述靶材原料210表面形成还原层220，所述热等离子体炬内具有热等离子体。
图3给出本发明一实施例的靶材中间料200形成工艺的结构示意图。
参考图3，具体地，形成还原层220的方法包括：提供热等离子体炬300，在热等离子体炬300内形成热等离子体；向所述热等离子体炬300内通入含碳气体和靶材原料210，所述含碳气体裂解形成碳颗粒221，所述碳颗粒221在所述靶材原料210表面形成还原层220（参考图2），所述还原层220及所述靶材原料210形成靶材中间料200。
所述含碳气体在热等离子体气氛下裂解形成碳颗粒221，裂解速度快；虽然热等离子体炬300内为高温区，但靶材原料210经过热等离子体炬300的工艺时间短，仅为20ms~30ms，工艺时间远小于所述碳颗粒221与所述靶材原料210内的金属元素发生化学反应的时间，因而靶材原料210穿过热等离子体炬300的工艺时间仅允许所述碳颗粒221向所述靶材原料210表面附着，能够降低所述碳颗粒221与所述靶材原料210内的金属元素生成金属碳化合物的风险。由此，所述还原层220由附着于所述靶材原料210表面的多个碳颗粒221组成，所述碳颗粒材料为碳单质。
之所以防止所述碳颗粒221与所述靶材原料210内的金属元素生成金属碳化合物，其原因为：避免生成的金属碳化合物中碳化合键作用过强、断键困难导致后续脱氧处理受影响，即影响碳与所述靶材原料210中的氧元素反应生成CO或者CO2，防止大量碳留于所述靶材原料210中构成碳杂质进而影响所述靶材原料210纯度，有助于保证后续脱氧处理在较低工艺温度即可进行。
所述热等离子体通过电离惰性气体和活性气体形成。在一些实施例中，所述惰性气体为氩气；所述活性气体为氢气。
在一些实施例中，所述热等离子体炬300具有进气口311及送粉口312，所述进气口311分别适于通入惰性气体、活性气体和含碳气体；所述送粉口312适于连接送粉容器350，以向热等离子体炬300输送所述靶材原料。
在一些实施例中，所述进气口311的数量为多个，分别连接第一气瓶320、第二气瓶330及第三气瓶340，所述第一气瓶320适于向热等离子体炬300供给所述惰性气体，所述第二气瓶330适于向热等离子体炬300供给所述活性气体，所述第三气瓶340适于向热等离子体炬300供给所述含碳气体。
在一些实施例中，所述热等离子体炬300侧壁内嵌环形感应线圈313，所述环形感应线圈313适于产生高频感应电磁场，以激发所述惰性气体及活性气体形成的混合气体发生电离，从而形成稳定的热等离子体。
所述热等离子体炬底端连通反应器360，所述反应器360用于作为碳颗粒221包覆靶材原料210的反应腔室。
在一些实施例中，所述反应器360底部具有收集口314，所述收集口314适于收集形成的靶材中间料200。
所述反应器360还具有排气口315，所述排气口315适于排出多余的所述含碳气体、所述惰性气体或者所述活性气体。
在另一些实施例中，不仅在所述反应器360内碳颗粒221向靶材原料210表面沉积，在所述热等离子体炬300内，所述碳颗粒221即开始向靶材原料210表面沉积。
在一些实施例中，所述含碳气体为甲烷。在其他实施例中，所述含碳气体为乙炔、乙烷或者丙烷。
需要说明的是，所述含碳气体包含但不限于乙烷、丙烷等烷烃类。
在本实施例中，利用热等离子体裂解含碳气体生成碳颗粒221，碳颗粒221容易向靶材原料210表面沉积，从而形成还原层220。上述方法有助于在靶材原料210表面形成纳米结构的碳颗粒221，形成的还原层220活性高且均匀，有助于改善后续脱氧处理效果。
在另一实施例中，在所述靶材原料210表面形成还原层220的方法包括：将靶材原料210与预先制备的碳颗粒混装于容器内；搅拌所述靶材原料210与碳颗粒，所述碳颗粒附于所述靶材原料210表面形成还原层220。在一个实施例中，所述还原层220的材料为纳米炭黑。将市售纳米炭黑颗粒及靶材原料210装于同一容器内，利用搅拌棒充分搅拌纳米炭黑颗粒及靶材原料210，使纳米炭黑颗粒及靶材原料210充分混合，以在靶材原料210表面粘附纳米炭黑材料作为还原层220，纳米炭黑颗粒均匀包覆于靶材原料210的表面。
参考图1，在S15中，对所述靶材原料进行脱氧处理，以便所述靶材原料表面的还原层通过反应去除靶材原料中的氧。
所述脱氧处理工艺包括：温度为400℃~900℃，压强低于0.1Pa，工艺时间为15 h ~60h。其中，压强为低于0.1Pa指的是将所述靶材原料放入包套，通过抽真空使得包套内真空度低于0.1Pa。
如上所述，由于所述还原层中的碳为纳米结构，活性高，在较低的温度下，比如低于常规块状碳材料反应所需的温度下就会发生还原反应，从而达到脱氧的目的。在一些实施例中，脱氧处理温度为400℃~900℃，处理时间为15 h ~60h。
前述所述还原层由附着于所述靶材原料表面的多个碳颗粒组成，所述碳颗粒材料为碳单质。相较于金属碳化合物，碳单质直接可与所述靶材原料中的氧进行化学反应，省去碳化合键断裂的过程，有助于降低脱氧处理的工艺温度。再者，脱氧处理的工艺温度为400℃~900℃，温度较低，有利于防止在脱氧处理步骤中碳单质与靶材原料内的金属元素生成金属碳化合物，进而避免在靶材原料内引入碳杂质，从而保证靶材原料的纯度。
图4给出本发明一实施例的脱氧处理工艺的结构示意图。
具体地，将所述靶材原料210放入包套400；对所述包套400进行加热并抽真空。
所述包套400的材料为金属或者合金，所述包套400具有高熔点，高于脱氧处理温度和后续烧结处理温度。
在一些实施例中，所述包套400的材料为低碳钢。采用低碳钢材料制作的所述包套400具有熔点高、高温强度低，利于烧结变形的优点。在其他实施例中，所述包套400的材料为工业纯铁。
在一些实施例中，所述包套400一侧具有出气口，以便与抽真空设备连接，以对所述包套400抽真空。使得所述包套400内的真空度低于10-3Pa。
所述包套400外还有加热结构，以便对靶材原料210进行加热。所述加热处理促使所述靶材原料210内氧元素杂质与所述还原层220发生化学反应生成CO或者CO2，生成CO或者CO2随抽真空排出所述包套400。
下面以所述靶材原料210材料为钽为例描述脱氧处理工艺。钽靶材原料外表面容易氧化形成氧化钽膜。在所述钽靶材原料外表面形成所述还原层220（参考图2）。所述还原层220与所述氧化钽膜在所述脱氧处理过程中发生以下化学反应：
Ta2O5+C→Ta+ CO↑；
Ta2O5+C→Ta+ CO2↑；
所述脱氧处理的温度为600℃~850℃，以便氧元素杂质与所述还原层220的化学反应速率可控，不会造成反应不充分，且避免过度反应使得所述还原层220中的碳与所述靶材原料210内金属发生反应生成金属碳化物，造成所述靶材原料210内含有碳元素杂质，影响所述靶材原料210纯度。
所述脱氧处理的工艺时间为30h ~50h，以便所述氧元素杂质与所述还原层220的化学反应速率可控，以便脱氧充分又不致在靶材原料210中引入还原层220的杂质。
在所述靶材原料210材料为Cr的实施例中，所述脱氧处理的温度为500℃~700℃，工艺时间为15h ~40h，所述包套400内的真空度低于10-3Pa。
在所述靶材原料210材料为W的实施例中，所述脱氧处理的温度为400℃~500℃，工艺时间为15h ~30h，所述包套400内的真空度低于10-3Pa。
在所述靶材原料210材料Mo的实施例中，所述脱氧处理的温度为400℃~480℃，工艺时间为15h ~25h，所述包套400内的真空度低于10-3Pa。
在所述靶材原料210材料为Ru的实施例中，所述脱氧处理的温度为400℃~450℃，工艺时间为15h ~20h，所述包套400内的真空度低于10-3Pa。
参考图1，在S17中，对脱氧处理后的靶材原料进行烧结处理，形成靶材坯料。
在一些实施例中，所述烧结处理采用热等静压工艺（HIP，Hot IsostaticPressing）。
图5为本发明一实施例的烧结处理工艺的结构示意图。
参考图5，烧结处理包括：采用热等静压工艺对所述包套400施加各向均等的热等静压力，以将包套400内的所述靶材原料210压实，所述靶材原料210表面氧化膜在脱氧处理工艺中被去除，有助于提高靶材原料210的烧结活性。
随着热等静压工艺时间延长，所述靶材原料210间产生键连和重排，所述靶材原料210相互靠拢，使得所述靶材原料210之间的空隙的总体积迅速减少，实现所述靶材原料210的致密化。由此，形成的所述靶材坯料密度高，晶粒尺寸细小均匀，晶体取向随机。后续对所述靶材坯料加工处理形成靶材，晶粒尺寸细小均匀有助于控制溅射速度和方向，从而能够提高溅射薄膜的厚度均匀性。
所述热等静压工艺的工艺气体包括氩气。
所述热等静压工艺的工艺温度为1000℃~1700℃，具体工艺温度与所述靶材原料210材质有关，根据W、Mo、Ta、Nb、Ru或者Cr材质不同而确定，以更接近理论真密度同时还抑制晶粒的异常长大。
所述热等静压工艺的腔室压强为1200atm ~2000atm，在所述腔室压强范围下热等静压工艺的工艺温度可较低，有助于更接近理论真密度且抑制晶粒的异常长大。具体腔室压强与所述靶材原料210材质有关，根据W、Mo、Ta、Nb、Ru或者Cr材质不同而确定。
在一些实施例中，在上述热等静压压力作用下保压3小时~20小时，所述靶材原料210具有足够的时间进行压力传导，有助于提高靶材金属原子扩散的均匀性，使得靶材金属原子间的相互结合更为紧密。
经由上述形成方法获得的靶材坯料，所述靶材坯料的氧含量低于60ppm。
需要注意的是，靶材原料210放置于包套400中进行脱氧处理，在进行烧结处理之前，还需要封闭所述包套400的出气口；之后，将所述包套400置于烧结腔室500内进行烧结处理。
具体的，在脱氧处理工艺结束后，采用闭气工艺封闭所述包套400的脱气管410（参考图4）。所述闭气工艺通过机械加工和焊接实现，例如，可以用铁锤将所述包套400的脱气管410的尾部砸扁然后用氩弧焊密封。
经由本发明实施例形成的靶材坯料，具有较低的含氧量，因而后续采用其制作的靶材内的氧元素杂质含量低。在溅射镀膜过程中，靶材具有低含氧量，有助于减少氧元素杂质引起的异常放电现象的发生，进而减少异常放电产生的大颗粒溅射粒子导致的薄膜缺陷，从而提高溅射镀膜的均匀性，改善溅射镀膜质量。
虽然本发明披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。

Claims (10)

1.一种靶材坯料制作方法，其特征在于，包括：
提供靶材原料，所述靶材原料为颗粒状；
在所述靶材原料表面形成还原层，所述还原层由多个碳颗粒组成，所述碳颗粒材料为碳单质，所述还原层中的碳为纳米结构；
对所述靶材原料进行脱氧处理，以便通过所述还原层去除所述靶材原料中的氧，所述脱氧处理的工艺温度为400℃~900℃；
对经脱氧处理后的靶材原料进行烧结处理，形成靶材坯料。
2.如权利要求1所述的靶材坯料制作方法，其特征在于，所述靶材原料的中值粒径小于150μm，且大于10μm。
3.如权利要求1所述的靶材坯料制作方法，其特征在于，所述还原层的材料包括纳米炭黑、纳米石墨、碳纳米管、碳纳米纤维、纳米碳球中的一种或者多种。
4.如权利要求1所述的靶材坯料制作方法，其特征在于，所述脱氧处理的工艺参数还包括：压强低于0.1Pa，工艺时间为15h ~60h。
5.如权利要求1所述的靶材坯料制作方法，其特征在于，所述碳颗粒的粒径小于60nm。
6.如权利要求5所述的靶材坯料制作方法，其特征在于，在所述靶材原料表面形成还原层的方法包括：
提供热等离子体炬，所述热等离子体炬内具有热等离子体；
向所述热等离子体炬内通入含碳气体及靶材原料，所述含碳气体裂解形成碳颗粒，所述碳颗粒在所述靶材原料表面形成还原层。
7.如权利要求5所述的靶材坯料制作方法，其特征在于，在所述靶材原料表面形成还原层的方法包括：
将靶材原料与碳颗粒混装于容器内；
搅拌所述靶材原料与碳颗粒，所述碳颗粒附于所述靶材原料表面形成还原层。
8.如权利要求6或7所述的靶材坯料制作方法，其特征在于，所述靶材原料的材料包括W、Mo、Ta、Nb、Ru、Cr中的一种或者多种。
9.如权利要求1所述的靶材坯料制作方法，其特征在于，所述烧结处理采用热等静压工艺。
10.如权利要求9所述的靶材坯料制作方法，其特征在于，所述热等静压工艺的工艺参数包括：工艺气体包括氩气，工艺温度为1000℃~1700℃，腔室压强为1200atm~2000atm ，工艺时间为3h~20h。
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