CN108505018A - 一种生长高质量金刚石颗粒及金刚石薄膜的方法 - Google Patents

一种生长高质量金刚石颗粒及金刚石薄膜的方法 Download PDF

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Abstract

一种生长高质量金刚石颗粒及金刚石薄膜的方法，本发明涉及生长金刚石颗粒及金刚石薄膜的方法。本发明要解决现有固体碳源多采用片状等固体，其存在碳源稳定性差，无法形成高品质金刚石，若采用粉状固体碳源，则会在沉积过程中吹散，且污染设备，缩短设备寿命的问题。方法：一、石墨粉装入金属槽中，压实，得到装有石墨粉的金属槽；二、将装有石墨粉的金属槽及衬底置于微波等离子化学气相沉积装置中，且衬底位于装有石墨粉的金属槽中心沉积，即完成一种生长高质量金刚石颗粒及金刚石薄膜的方法。

Description

一种生长高质量金刚石颗粒及金刚石薄膜的方法
技术领域
本发明涉及生长金刚石颗粒及金刚石薄膜的方法。
背景技术
金刚石拥有优异的物理、化学性能，如硬度最高、化学稳定性、导热性和热稳定性好等，使得它在很多领域受到广泛的关注和应用。并且不同金刚石形态具有不同的应用价值。例如，金刚石薄膜可用作保护涂层，金刚石颗粒可用于瓷砖及光学器件的精细研磨。
目前对金刚石薄膜的制备，主要采用化学气相沉积法。采用气态碳源如CH4、C2H2、CH3OH、C2H5OH、CH3COCH3、CH3COOH，在氢气的激发作用下，在基体表面制备金刚石薄膜。而气态碳源法在碳源浓度较高时，极易污染化学气相沉积设备的腔体，对今后的制备造成影响，并且缩短设备的使用寿命。
相反，利用固态碳源，如石墨在氢等离子体的刻蚀作用下，可以得到相似的碳氢自由基，并且这些等离子体只存在于衬底上方，不会充满整个设备腔体内，因此即可以制备出高品质的金刚石，又不会污染设备。但现有固体碳源多采用片状等固体，其存在碳源稳定性差，稳定性在5h内急剧下降，无法形成高品质金刚石，若采用粉状固体碳源，则会在沉积过程中吹散，且污染设备，缩短设备寿命。
发明内容
本发明要解决现有固体碳源多采用片状等固体，其存在碳源稳定性差，无法形成高品质金刚石，若采用粉状固体碳源，则会在沉积过程中吹散，且污染设备，缩短设备寿命的问题，而提供一种生长高质量金刚石颗粒及金刚石薄膜的方法。
一种生长高质量金刚石颗粒及金刚石薄膜的方法是按以下步骤进行：
一、石墨粉装入金属槽中，压实，得到装有石墨粉的金属槽；
所述的金属槽为纵剖面为矩形的金属圆环，金属圆环内表面和外表面之间设有环形盲槽，环形盲槽的外径D为30mm～50mm，环形盲槽的内径d为4.5mm～20mm，环形盲槽深为1mm～5mm，环形盲槽的外表面与金属圆环的外表面形成的壁厚H为0.5mm～5mm，环形盲槽的内表面与金属圆环的内表面形成的壁厚h为0.5mm～5mm，H＝h；
所述的石墨粉的粒径为100nm～145μm；所述的金属槽的材质为钼或钛；
二、将装有石墨粉的金属槽及衬底置于微波等离子化学气相沉积装置中，且衬底位于装有石墨粉的金属槽中心，然后在氢气流速为10sccm～800sccm、衬底温度为200℃～1200℃、石墨粉温度为900℃～1800℃、压强为50mbar～500mbar及微波功率为1800W～6000W的条件下，沉积10min～72h，即完成一种生长高质量金刚石颗粒及金刚石薄膜的方法。
本发明所述的金属槽的高度为2mm～6mm。
本发明的有益效果是：
本发明提供一种既能保证稳定碳源供应，生长高质量金刚石，又可以将碳氢自由基只集中在衬底附近，不充满整个设备，最大程度上减少对设备的污染及损害的方法。
本发明选取石墨粉作为碳源，将石墨粉装在特制的金属金属槽中，在氢等离子体的刻蚀作用下，在衬底上沉积高品质金刚石颗粒及薄膜。本发明方法只需要单一的氢气气源，操作简单，成本低廉，碳源稳定。并且可以安全、高效、简便、快速的生长出具有不同应用价值的金刚石材料。
采用本发明金属槽装有石墨粉在10h刻蚀过程中，光谱的种类及强度变化极小。与用氢等离子体刻蚀石墨片10h碳氢自由基强度变化进行对比，发现在10h的刻蚀石墨片过程中，强度下降非常明显。说明使用本发明特制的金属金属槽，以石墨粉作为碳源，可以保持碳源浓度的稳定，这对合成高品质金刚石是非常重要的。
本发明用于一种生长高质量金刚石颗粒及金刚石薄膜的方法。
附图说明
图1为实施例一利用的石墨粉在氢等离子体沉积半小时后的光谱图，1为CH，2为Hγ，3为C2，4为Hβ，5为C2，6为C2，7为H2，8为Hα；
图2为实施例一利用石墨粉和对比实验利用石墨片为碳源情况下，碳氢自由基C2/Hα强度比随沉积时间的变化情况，●为对比实验利用的石墨片，■为实施例一利用的石墨粉；
图3为实施例二制备的高质量金刚石薄膜放大15000倍的扫描电镜；
图4为实施例二制备的高质量金刚石薄膜放大30000倍的扫描电镜；
图5为实施例二制备的高质量金刚石薄膜的拉曼图，1为金刚石；
图6为实施例三制备的高质量金刚石薄膜放大15000倍的扫描电镜；
图7为实施例三制备的高质量金刚石薄膜放大60000倍的扫描电镜；
图8为实施例三制备的高质量金刚石薄膜的拉曼图，1为金刚石；
图9为实施例四制备的高质量金刚石薄膜放大15000倍的扫描电镜；
图10为实施例四制备的高质量金刚石薄膜放大60000倍的扫描电镜；
图11为实施例四制备的高质量金刚石薄膜的拉曼图，1为金刚石；
图12为实施例五制备的高质量金刚石颗粒放大15000倍的扫描电镜；
图13为实施例五制备的高质量金刚石颗粒放大30000倍的扫描电镜；
图14为实施例六制备的高质量金刚石颗粒放大15000倍的扫描电镜；
图15为实施例六制备的高质量金刚石颗粒放大30000倍的扫描电镜；
图16为实施例七制备的高质量金刚石颗粒放大15000倍的扫描电镜；
图17为实施例七制备的高质量金刚石颗粒放大30000倍的扫描电镜；
图18为本发明金属槽的结构示意图；
图19为本发明沉积过程的示意图，1为微波等离子化学气相沉积装置，2为观察窗口，3为光谱仪，4为氢等离子体，5为金属槽，6为衬底托；
图20为本发明金属槽与衬底的位置设置示意图，1为金属槽，2为石墨粉，3为衬底。
具体实施方式
具体实施方式一：结合图18～20具体说明本实施方式，本实施方式的一种生长高质量金刚石颗粒及金刚石薄膜的方法是按以下步骤进行：
一、石墨粉装入金属槽中，压实，得到装有石墨粉的金属槽；
所述的金属槽为纵剖面为矩形的金属圆环，金属圆环内表面和外表面之间设有环形盲槽，环形盲槽的外径D为30mm～50mm，环形盲槽的内径d为4.5mm～20mm，环形盲槽深为1mm～5mm，环形盲槽的外表面与金属圆环的外表面形成的壁厚H为0.5mm～5mm，环形盲槽的内表面与金属圆环的内表面形成的壁厚h为0.5mm～5mm，H＝h；
所述的石墨粉的粒径为100nm～145μm；所述的金属槽的材质为钼或钛；
二、将装有石墨粉的金属槽及衬底置于微波等离子化学气相沉积装置中，且衬底位于装有石墨粉的金属槽中心，然后在氢气流速为10sccm～800sccm、衬底温度为200℃～1200℃、石墨粉温度为900℃～1800℃、压强为50mbar～500mbar及微波功率为1800W～6000W的条件下，沉积10min～72h，即完成一种生长高质量金刚石颗粒及金刚石薄膜的方法。
本具体实施方式所述的金属槽的高度为2mm～6mm。
如果将石墨粉直接放入化学气象沉积设备中，氢气气流会把石墨粉吹散，不仅降低生产效率，而且会对设备造成极大的污染。因此设计一个耐高温且不与碳反应的金属金属槽，将不同粒径的石墨粉(100nm～145μm)装入槽中，压实，待用。环形的设计也是很有必要的。将衬底置于环形金属槽的中心，可以让衬底四周均匀的接触等离子体(金刚石生长前驱体)，便于沉积均匀、高品质的金刚石。对于尺寸大于145μm的石墨粉，即使将其装入到金属槽中，也非常容易被吹飞。因此选用小于145μm的石墨粉为碳源，制备高品质金刚石。
本具体实施方式是利用微波激发氢气，产生氢等离子体刻蚀石墨粉，得到稳定充足的碳源，作为生长金刚石的前驱体。
本具体实施方式可以生长出高品质的金刚石颗粒及薄膜，本具体实施方式所需气体主要为单一的氢气，为改变合成的金刚石质量与尺寸也可加入适当含量的惰性气体，如氦气、氩气。
本具体实施方式的有益效果是：本具体实施方式提供一种既能保证稳定碳源供应，生长高质量金刚石，又可以将碳氢自由基只集中在衬底附近，不充满整个设备，最大程度上减少对设备的污染及损害的方法。
本具体实施方式选取石墨粉作为碳源，将石墨粉装在特制的金属金属槽中，在氢等离子体的刻蚀作用下，在衬底上沉积高品质金刚石颗粒及薄膜。本具体实施方式方法只需要单一的氢气气源，操作简单，成本低廉，碳源稳定。并且可以安全、高效、简便、快速的生长出具有不同应用价值的金刚石材料。
采用本具体实施方式金属槽装有石墨粉在10h刻蚀过程中，光谱的种类及强度变化极小。与用氢等离子体刻蚀石墨片10h碳氢自由基强度变化进行对比，发现在10h的刻蚀石墨片过程中，强度下降非常明显。说明使用本具体实施方式特制的金属金属槽，以石墨粉作为碳源，可以保持碳源浓度的稳定，这对合成高品质金刚石是非常重要的。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中所述的衬底用金刚石研磨膏研磨或将衬底放入含有金刚石粉的悬浊液中进行超声波分散处理。其它与具体实施方式一相同。
本具体实施方式为提高金刚石的生长速率，增加合成金刚石的颗粒尺寸及薄膜厚度，可以用金刚石研磨膏研磨衬底或者将衬底(如：硅片，钼片，石墨片等)放入含有金刚石粉的悬浊液中进行超声波分散处理。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤二中所述的衬底为硅片、钼片或石墨片。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中在氢气流速为200sccm、衬底温度为750℃、石墨粉温度为1400℃、压强为150mbar及微波功率为2800W的条件下，沉积10h。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中在氢气流速为200sccm、衬底温度为750℃、石墨粉温度为1400℃、压强为150mbar及微波功率为2800W的条件下，沉积5h。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中在氢气流速为200sccm、衬底温度为750℃、石墨粉温度为1400℃、压强为150mbar及微波功率为2800W的条件下，沉积3h。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤一中所述的石墨粉的粒径为2μm。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤一中所述的石墨粉的粒径为25μm。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤一中所述的石墨粉的粒径为145μm。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤一中环形盲槽的外径D为40mm，环形盲槽的内径d为11mm，环形盲槽深为1.6mm，环形盲槽的外表面与金属圆环的外表面形成的壁厚H为1mm，环形盲槽的内表面与金属圆环的内表面形成的壁厚h为1mm。其它与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：结合图18～20具体说明本实施例：
一种生长高质量金刚石颗粒及金刚石薄膜的方法是按以下步骤进行：
一、将石墨粉装入金属槽中，压实，得到装有石墨粉的金属槽；
所述的金属槽为纵剖面为矩形的金属圆环，金属圆环内表面和外表面之间设有环形盲槽，环形盲槽的外径D为40mm，环形盲槽的内径d为11mm，环形盲槽深为1.6mm，环形盲槽的外表面与金属圆环的外表面形成的壁厚H为1mm，环形盲槽的内表面与金属圆环的内表面形成的壁厚h为1mm；
所述的石墨粉的粒径为25μm；所述的金属槽的材质为钼；
二、将装有石墨粉的金属槽及衬底置于微波等离子化学气相沉积装置中，且衬底位于装有石墨粉的金属槽中心，然后在氢气流速为200sccm、衬底温度为750℃、石墨粉温度为1400℃、压强为150mbar及微波功率为2800W的条件下，沉积10h，得到高质量金刚石薄膜；
步骤二中所述的衬底用金刚石研磨膏研磨；
所述的衬底为硅片。
本实施例所述的金属槽的高度为2mm。
对比实验：
将石墨片及衬底置于微波等离子化学气相沉积装置中，且衬底位于石墨片的中间位置，然后在氢气流速为200sccm、衬底温度为750℃、石墨片温度为900℃、压强为150mbar及微波功率为2800W的条件下，沉积10h，得到金刚石薄膜；
步骤二中所述的衬底用金刚石研磨膏研磨；
所述的衬底为硅片。
所述的衬底位于石墨片的中间位置具体是用8个尺寸为10mm×10mm的石墨片将尺寸为10mm×10mm的硅片包围在中间。
图1为实施例一利用的石墨粉在氢等离子体沉积半小时后的光谱图，1为CH，2为Hγ，3为C2，4为Hβ，5为C2，6为C2，7为H2，8为Hα；具体为氢等离子体刻蚀石墨粉半小时后，光谱仪检测到的碳氢自由基的种类及强度。由图可知，改变石墨的形态不会并改变刻蚀过程中出现的碳氢自由基种类。
选取514nm C2及656nm Hα的强度比，来表征气氛中碳氢自由基浓度的变化。图2为实施例一利用石墨粉和对比实验利用石墨片为碳源情况下，碳氢自由基C2/Hα强度比随沉积时间的变化情况，●为对比实验利用的石墨片，■为实施例一利用的石墨粉；石墨粉在10小时刻蚀过程中，光谱的种类及强度变化极小。再将数据与用氢等离子体刻蚀石墨片10h碳氢自由基强度变化进行对比，发现在10h的刻蚀石墨片过程中，强度下降非常明显。说明使用石墨粉作为碳源，可以保持碳源浓度的稳定，这对合成高品质金刚石是非常重要的。
实施例二：
一种生长高质量金刚石颗粒及金刚石薄膜的方法是按以下步骤进行：
一、将石墨粉装入金属槽中，压实，得到装有石墨粉的金属槽；
所述的金属槽为纵剖面为矩形的金属圆环，金属圆环内表面和外表面之间设有环形盲槽，环形盲槽的外径D为40mm，环形盲槽的内径d为11mm，环形盲槽深为1.6mm，环形盲槽的外表面与金属圆环的外表面形成的壁厚H为1mm，环形盲槽的内表面与金属圆环的内表面形成的壁厚h为1mm；
所述的石墨粉的粒径为2μm；所述的金属槽的材质为钼；
二、将装有石墨粉的金属槽及衬底置于微波等离子化学气相沉积装置中，且衬底位于装有石墨粉的金属槽中心，然后在氢气流速为200sccm、衬底温度为750℃、石墨粉温度为1400℃、压强为150mbar及微波功率为2800W的条件下，沉积5h，得到高质量金刚石薄膜。
步骤二中所述的衬底用金刚石研磨膏研磨；
所述的衬底为硅片。
本实施例所述的金属槽的高度为2mm。
实施例三：本实施方式与实施例二不同的是：所述的石墨粉的粒径为25μm。其它与实施例二相同。
实施例四：本实施方式与实施例二不同的是：所述的石墨粉的粒径为145μm。其它与实施例二相同。
图3为实施例二制备的高质量金刚石薄膜放大15000倍的扫描电镜；图4为实施例二制备的高质量金刚石薄膜放大30000倍的扫描电镜；图5为实施例二制备的高质量金刚石薄膜的拉曼图，1为金刚石；
图6为实施例三制备的高质量金刚石薄膜放大15000倍的扫描电镜；图7为实施例三制备的高质量金刚石薄膜放大60000倍的扫描电镜；图8为实施例三制备的高质量金刚石薄膜的拉曼图，1为金刚石；
图9为实施例四制备的高质量金刚石薄膜放大15000倍的扫描电镜；图10为实施例四制备的高质量金刚石薄膜放大60000倍的扫描电镜；图11为实施例四制备的高质量金刚石薄膜的拉曼图，1为金刚石；
由图3～11可知，通过扫描图可以看出金刚石薄膜完整、晶向明显，基本无杂质。通过拉曼图可以看出，只有金刚石的晶体峰，没有非晶碳或石墨的拉曼峰，且金刚石拉曼峰的半高宽很窄，说明了金刚石的高品质及高纯度。因此利用尺寸小于145μm石墨粉均可以生成高质量金刚石。
实施例五：本实施方式与实施例二不同的是：步骤二中沉积3h。其它与实施例二相同。
实施例六：本实施方式与实施例三不同的是：步骤二中沉积3h。其它与实施例三相同。
实施例七：本实施方式与实施例四不同的是：步骤二中沉积3h。其它与实施例四相同。
图12为实施例五制备的高质量金刚石颗粒放大15000倍的扫描电镜；图13为实施例五制备的高质量金刚石颗粒放大30000倍的扫描电镜；
图14为实施例六制备的高质量金刚石颗粒放大15000倍的扫描电镜；图15为实施例六制备的高质量金刚石颗粒放大30000倍的扫描电镜；
图16为实施例七制备的高质量金刚石颗粒放大15000倍的扫描电镜；图17为实施例七制备的高质量金刚石颗粒放大30000倍的扫描电镜。
经过3～11和12～17对比，通过控制沉积时间，可以得到不同尺寸、不同数量的金刚石颗粒。

Claims (10)

1.一种生长高质量金刚石颗粒及金刚石薄膜的方法，其特征在于一种生长高质量金刚石颗粒及金刚石薄膜的方法是按以下步骤进行：
一、石墨粉装入金属槽中，压实，得到装有石墨粉的金属槽；
所述的金属槽为纵剖面为矩形的金属圆环，金属圆环内表面和外表面之间设有环形盲槽，环形盲槽的外径D为30mm～50mm，环形盲槽的内径d为4.5mm～20mm，环形盲槽深为1mm～5mm，环形盲槽的外表面与金属圆环的外表面形成的壁厚H为0.5mm～5mm，环形盲槽的内表面与金属圆环的内表面形成的壁厚h为0.5mm～5mm，H＝h；
所述的石墨粉的粒径为100nm～145μm；所述的金属槽的材质为钼或钛；
二、将装有石墨粉的金属槽及衬底置于微波等离子化学气相沉积装置中，且衬底位于装有石墨粉的金属槽中心，然后在氢气流速为10sccm～800sccm、衬底温度为200℃～1200℃、石墨粉温度为900℃～1800℃、压强为50mbar～500mbar及微波功率为1800W～6000W的条件下，沉积10min～72h，即完成一种生长高质量金刚石颗粒及金刚石薄膜的方法。
2.根据权利要求1所述的一种生长高质量金刚石颗粒及金刚石薄膜的方法，其特征在于步骤二中所述的衬底用金刚石研磨膏研磨或将衬底放入含有金刚石粉的悬浊液中进行超声波分散处理。
3.根据权利要求1所述的一种生长高质量金刚石颗粒及金刚石薄膜的方法，其特征在于步骤二中所述的衬底为硅片、钼片或石墨片。
4.根据权利要求1所述的一种生长高质量金刚石颗粒及金刚石薄膜的方法，其特征在于步骤二中在氢气流速为200sccm、衬底温度为750℃、石墨粉温度为1400℃、压强为150mbar及微波功率为2800W的条件下，沉积10h。
5.根据权利要求1所述的一种生长高质量金刚石颗粒及金刚石薄膜的方法，其特征在于步骤二中在氢气流速为200sccm、衬底温度为750℃、石墨粉温度为1400℃、压强为150mbar及微波功率为2800W的条件下，沉积5h。
6.根据权利要求1所述的一种生长高质量金刚石颗粒及金刚石薄膜的方法，其特征在于步骤二中在氢气流速为200sccm、衬底温度为750℃、石墨粉温度为1400℃、压强为150mbar及微波功率为2800W的条件下，沉积3h。
7.根据权利要求1所述的一种生长高质量金刚石颗粒及金刚石薄膜的方法，其特征在于步骤一中所述的石墨粉的粒径为2μm。
8.根据权利要求1所述的一种生长高质量金刚石颗粒及金刚石薄膜的方法，其特征在于步骤一中所述的石墨粉的粒径为25μm。
9.根据权利要求1所述的一种生长高质量金刚石颗粒及金刚石薄膜的方法，其特征在于步骤一中所述的石墨粉的粒径为145μm。
10.根据权利要求1所述的一种生长高质量金刚石颗粒及金刚石薄膜的方法，其特征在于步骤一中环形盲槽的外径D为40mm，环形盲槽的内径d为11mm，环形盲槽深为1.6mm，环形盲槽的外径与金属圆环的外径距离H为1mm，环形盲槽的内径与金属圆环的内径距离h为1mm。
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