CN103361506A - 平面或管状溅射靶材及其制备方法 - Google Patents

平面或管状溅射靶材及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明为平面或管状溅射靶材及其制备方法。已知由包含选自铟、锡、锑和铋且总共占0.01到5.0重量%的重量分率的至少一种其它合金组分的银基合金制成的平面或管状溅射靶材。然而随着靶材越来越大，火花放电变得明显，且通常尤其在像素相对较小的大型高分辨率显示器制造中导致损耗。为了基于这类银合金制造表面积大的溅射靶材，其中该靶材作为平面溅射靶材时表面积大于0.3m2、作为管状溅射靶材时长至少1.0m，且火花放电的危险得以降低因此使得可在相对较高功率密度下进行溅射过程，本发明提出，该银基合金具有平均晶粒尺寸小于120μm的晶体结构、氧含量少于50重量ppm、杂质元素铝、锂、钠、钙、镁、钡和铬各自含量均少于0.5重量ppm且金属纯度为至少99.99重量%。

Description

平面或管状溅射靶材及其制备方法
技术领域
本发明涉及表面积大于0.5m2的平面溅射靶材或长度为至少1.0m的管状溅射靶材，各自由银基合金组成，所述银基合金包含选自铟、锡、锑和铋并且总共占0.01到5.0重量%的重量分率的至少一种其它合金组分。
本发明还涉及一种从银基合金制造表面积大于0.3m2的平面溅射靶材或长度为至少1.0m的管状溅射靶材的方法，其包括：使具有银和选自铟、锡、锑和铋并且总共占0.01到5.0重量%的重量分率的至少一种其它合金组分的标称组成的合金熔融，将熔融材料浇铸到模具中由此从所述银基合金形成一成型体，以及使所述成型体再成型为溅射靶材。
这种类型的溅射靶材被用作阴极材料以便在管状或平面设计（例如正方形靶材或条状靶材）中借助于基于高真空的溅射来制造层。阴极溅射被用来例如在液晶显示器或OLED显示器制造期间向光学存储媒介或衬底提供反射性或部分反射性层。
背景技术
用于制造在可见光谱范围内具有高反射性的层的溅射靶材可从EP1489193A1中得知。所述靶材材料由银合金与占0.01-5.0重量%的添加剂组成，其中至少一种元素铟、锡、锑和/或铋存在于所述添加剂中。所述材料的特征在于其在含硫气氛中对腐蚀和环境条件具有高抵抗性。
制造过程通常涉及使合金熔融并且将其浇铸到模具中，通常继之以例如锻造、轧制或压制的再成型步骤。
发明内容
随着日益变大的扁平面板屏幕的发展，溅射靶材的表面积尺寸也不断增加。同时，涂层品质方面的要求也变得更苛刻，这不仅是由于更大的衬底表面积而且是由于使更小像素成为必需的更高显示分辨率而导致的。涂层缺陷因为会造成较高的时间和材料消耗从而降低制造产量，因而基本上是不可接受的。在溅射过程期间通过增加功率密度来增加生产率因为在层沉积时会由于靶材上的局部火花放电（也被称为电弧(arcing)或微电弧(micro-arcing)）而形成飞溅(splashes)，因而具有它的限制性。火花放电造成靶材材料局部熔融，以致靶材材料的细小熔融溅出物可能会抵达待涂布的衬底并且在这些部位产生会损害一个或更多像素的功能的缺陷。
这种类型的火花放电通常尤其在具有相对较小像素的大型高分辨率的显示器制造中导致损耗。
因此，本发明基于这样的目的：提供以银合金为基础的具有大表面积的溅射靶材，所述靶材作为平面溅射靶材具有大于0.3m2的表面积、作为管状溅射靶材具有至少1.0m的长度，并且其中火花放电的危险得以降低因此使得在相对较高的功率密度下进行溅射过程可行。
此外，本发明还基于确定所述溅射靶材的具成本有效性的制造方法的目的。
具体实施方式
所述目的根据本发明基于以上指定类型的溅射靶材而得以满足，其中银基合金具有平均晶粒尺寸为小于120μm的晶体结构、氧含量为少于50重量ppm（即mg/kg）、杂质元素铝、锂、钠、钙、镁、钡和铬各自的含量均少于0.5重量ppm并且金属纯度为至少99.99重量%。
银基合金含有至少一种元素铟、锡、锑和/或铋。已经明显可知的是，数种因素的组合对这种类型的合金的火花放电倾向而言是必需的，即氧和杂质元素（例如铝、锂、钠、钙、镁、钡和铬）的含量以及其结构晶粒尺寸。
为了使火花放电倾向较低，合金需要具有少于50重量ppm的较低氧含量。然而，由于制造因素，溅射靶材含有一定分率的金属氧化物，其在银基合金的情况下可能例如来源于所用的银晶粒，后者通常含有一定分率的氧。然而，对氧具有较高亲和力的其它金属也有助于将氧引入到合金中，所述金属例如是铝、锂、钠、钙、镁、钡和铬。为此，本发明的银基合金中所述金属借助于GDMS测量得知的浓度各自都限制在小于0.5重量ppm、优选小于0.1重量ppm。
此外，已经明显可知的是，尤其是对氧具有较高亲和力的杂质可以成为火花放电的原因，因此，根据本发明有利的是银基合金的金属纯度为99.99重量%或大于99.99重量%。所述高纯度排除任何类型的杂质的存在。
除物质组成以外，晶体结构的晶粒尺寸经证实是火花放电倾向的另一决定性因素。晶体结构愈精细，这种倾向愈低。因此，本发明的银基合金以小于120μm、优选小于100μm的平均晶粒尺寸（如借助于截线法(lineal intercept method)ASTM E112测量得知）为特征。然而，建立小于5μm的极低的晶粒尺寸需要进行极高程度的再成型，因此这关系到要付出诸多的努力。
银基合金的氧含量是尽可能低的，优选其为少于20ppm、特别优选少于10ppm。
为此，一项措施是尽可能地防止存在以上提及的对氧具有亲和力的杂质元素，所述杂质元素在银基合金中的总含量因此为少于0.5ppm、优选少于0.1ppm。
在方法方面，以上指定的目的根据本发明得以满足，其中，基于以上指定类型的方法，熔融是借助于在还原条件下诱导熔融（induction melting）同时建立少于50重量ppm的氧含量来实现的。
银基合金的起始组分是以相应组分的高纯度金属形式或以预合金材料形式存在。对氧具有较高亲和力的杂质元素（例如铝、锂、钠、钙、镁、钡和铬）各自的含量均少于0.5重量ppm、优选少于0.1重量ppm。起始组分的初始氧含量必须被降到最低并且可以通过在熔融之前进行还原处理来进一步降低。
但是，在本发明的范围内，必需在熔融过程期间建立还原条件。所述条件可以通过在熔融气氛、熔融模具或待熔融的材料中存在对氧具有亲和力的物质而产生。所述物质的氧亲和力高于银基合金的合金组分的氧亲和力，以使得其清除所存在的氧。在这种意义上，“还原”条件意指对氧具有亲和力的物质在整个熔融过程期间或至少在熔融过程的一个阶段期间充当氧清除剂。
诱导熔融防止将氧和来自燃烧气体的其它杂质引入到熔融金属中。
这使得银基合金的氧含量被降低到少于50重量ppm、优选少于20重量ppm。
另外，所述对氧具有亲和力的物质不应被引入到合金中。这可以最容易地通过以下方式来达到，其中，该物质以气体形式存在或与氧气反应形成气体，所述气体不溶于或难溶于银基合金中。
就此而言，已证实通过添加石墨来产生还原条件是有利的。
石墨与氧气反应形成二氧化碳或一氧化碳。这两种气体都可以从熔融金属蒸发出来。石墨可以例如以粉末形式进行添加，其中其量必须经设计以使得其在完成熔融过程之后被完全消耗。
对于建立尽可能最精细的晶粒结构而言，由银基合金制成的成型体的再成型是在650到750℃范围内的温度下进行的，伴以晶体结构的动态再结晶并且形成小于120μm的平均晶粒尺寸。
示例性实施例
在下文中，基于示例性实施例更详细地说明本发明。
测试结果
首先，在测试系列中，通过将多种银基合金诱导熔融而制成具有以下设计和尺寸的数种溅射测试靶材：
a）尺寸为488mm×88mm并且表面积为0.043m2的平面条状靶材，和
b）直径为155mm并且长度为505mm的管状靶材。
表1概括了测试靶材的化学组成以及由所述测试靶材获得的测试结果。“VU”意指以下杂质的总含量：铝、锂、钠、钙、镁、钡和铬。
测试1到10所用的溅射靶材是通过将高纯度合金组分诱导熔融并且在不同氧含量下制造的。为了降低氧含量，测试2、3、5、8和10中的熔融金属通过添加石墨颗粒而经受脱氧处理。
制造平面测试靶材
在浇铸通过诱导而熔融的材料并且随后冷却如此获得的坯块之后，通过热轧来制造长度为2.5m的靶材材料原始条带。经由在650-750℃的温度下通过多次敲击（multiple tapping）接着冷却（动态再结晶）来使坯块再成型，从而获得特别精细的金属晶粒结构。随后，从所得的条带切割平面溅射测试靶材。
制造管状测试靶材
为了制造管状测试靶材，通过如上文所述的诱导熔融来制造圆柱状坯块。随后对坯块进行钻孔并且通过挤压使其再成型为管。在这方面，在热再成型与冷再成型之间需要作出区别。在热再成型中，如上述热轧中那样，通过在650-750℃的温度下使坯块再成型接着冷却来获得特别精细的金属晶粒结构。或者，可以使用冷再成型，其中取决于再成型程度和初始结构，需要在400-600℃范围内随后再结晶退火达0.5到4小时。
使用由此获得的靶材在以下条件下执行溅射测试：
溅射压力是0.5Pa。平面溅射靶材是在7W/cm2的溅射功率下操作的，管状溅射靶材是在15kW/cm2的溅射功率下操作的。
利用显微镜，按照依据ASTM E112的截线法，对每一种靶材的至少四个随机选定的样品采用在溅射侧上表面研磨来测定平均晶粒尺寸。
通过热气体提取方法（hot gas extraction）来测量氧含量。使用辉光放电质谱分析法（GDMS）分析杂质。
此外，通过分析电弧监视器并且对测试衬底进行光学评价来测试靶材在微电弧和飞溅发生率方面的品质。在表1的第7栏和第8栏中，在定性水平上评价了微电弧和飞溅结果。评价所用的符号如下：
○“++”极好，
○“+”良好，
○“0”可接受的，
○“-”差，和
○“--”极差。
表1
仅其中晶体结构的平均晶粒尺寸为小于120μm并且氧含量为少于50重量ppm的溅射靶材获得了良好的结果。铝、锂、钠、钙、镁、钡和铬含量大于0.5重量ppm的各种情况都导致了较差的结果。

Claims (8)

1.一种表面积大于0.3m2的平面溅射靶材或长度为至少1.0m的管状溅射靶材，各自由银基合金组成，所述银基合金包含选自铟、锡、锑和铋并且总共占0.01到5.0重量%的重量分率的至少一种其它合金组分，其特征在于晶体结构的平均晶粒尺寸为小于120μm、氧含量为少于50mg/kg、杂质元素铝、锂、钠、钙、镁、钡和铬各自的含量均少于0.5mg/kg并且金属纯度为至少99.99重量%。
2.根据权利要求1所述的溅射靶材，其特征在于所述银基合金的所述氧含量为少于20mg/kg、优选少于10mg/kg。
3.根据权利要求1或2所述的溅射靶材，其特征在于所述杂质元素各自的含量均少于0.1mg/kg。
4.根据前述权利要求中任一权利要求所述的溅射靶材，其特征在于以上指定的所述杂质的总含量为少于0.5mg/kg、优选少于0.1mg/kg。
5.根据前述权利要求中任一权利要求所述的溅射靶材，其特征在于所述平均晶粒尺寸为小于100μm。
6.一种从根据权利要求1到5中任一权利要求所述的银基合金制造表面积大于0.3m2的平面溅射靶材或长度为至少1.0m的管状溅射靶材的方法，其包括：使具有银和选自铟、锡、锑和铋并且总共占0.01到5.0重量%的重量分率的至少一种其它合金组分的标称组成的合金熔融，将所得的熔融材料浇铸到模具中由此从所述银基合金形成一成型体，以及使所述成型体再成型为溅射靶材，所述方法的特征在于所述熔融是借助于在还原条件下诱导熔融同时建立少于50mg/kg的氧含量来实现的。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于所述还原条件是通过碳的存在来产生的。
8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于由所述银基合金制成的所述成型体的再成型是在650到750℃范围内的温度下进行的，伴以所述晶体结构的动态再结晶并且形成小于120μm的平均晶粒尺寸。
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