JP3646234B2 - 高純度銀の製造方法及び製造装置 - Google Patents
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Description
【産業上の利用分野】
本発明は、純度99.99wt%程度の市販電気銀、ショット銀、インゴット銀から真空蒸留精製により、純度99.9999wt%以上の高純度銀を製造する方法と装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
一般に銀は、硝酸銀を溶解した液から銀を回収するメービアス法等の電解精製法によって精製銀を回収する他、硝酸銀溶液等から還元採取する方法やゾーン精製法、あるいは再電解精製法等の手段によって回収されている。
【0003】
このうち工業的に用いられる上記メービアス法による電解精製法は、固定した陰極上に析出した針状あるいは樹枝状の銀結晶をかき落して、精製銀を得るのが一般的である。JISH2141によると、銀地金1種は化学成分としてAg99.99%以上、不純物であるPb0.001%以下、Bi0.001%以下、Cu0.003%以下、Fe0.002%以下と規定されている。
【0004】
しかしながらこの方法においては、電気化学的に銀と金及びパラジウムとの完全分離は困難であることから、イオン交換法や化学的な沈殿分離方法等の併用により金及びパラジウムの分離を行っているが、これらの方法は電解液の浄液管理の煩雑さや析出銀の洗浄あるいは洗浄廃液の処理など液管理工程の煩雑さを有するものであった。
【0005】
また、上記還元採取法においても、化学的に不純物を分離した後、精製された硝酸銀溶液を還元剤で還元することによって精製銀を得ているが、メービアス法同様液管理工程の煩雑さがあった。
【0006】
さらにゾーン精製法の場合においても、精製後の切断加工の必要性と汚染の危険があることから、精製時の処理量の制約や精製収率の低下が避けられなかった。
【0007】
いずれにしてもこれら従来法によって精製された精製銀をインゴットにする場合には、鋳造時の不純物の混入による汚染の問題があり、例えば精製終了の時点では純度が高い銀であっても、インゴットにした時には純度が低下する危険性が大きかった。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】
上述のように、従来の技術では銀との完全分離が困難であった金、パラジウム、鉛などを分離できる新規な精製手段を開発することによって、純度99.9999wt%以上の高純度銀を直接インゴット状で製造できる製造方法と製造装置を提供することを目的とするものである。
【0009】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は斯かる課題を解決するために鋭意研究したところ、真空下で原料銀を加熱することによって不純物と銀とを分離できることを見出し、本発明を提供することができた。
【0010】
すなわち本発明の第1は、イオウ、鉄、銅、パラジウム、金および鉛の含有量がそれぞれ0.5ppm以下で且つガス成分以外の不純物量の合計が1ppm未満であり、凝縮して精製され鋳型に回収された純度99.9999wt%以上の高純度銀であり、第2は、イオウ、鉄、銅、パラジウム、金および鉛の含有量がそれぞれ0.5ppm以下、ナトリウム、ケイ素、カリウム、カルシウム、クロム、ニッケルがそれぞれ0.1ppm以下で且つガス成分以外の不純物量の合計が1ppm未満であり、凝縮して精製され鋳型に回収された純度99.9999wt%以上の高純度銀である。
【0011】
また本発明の第3は、イオウ、鉄、銅、パラジウム、金および鉛の含有量がそれぞれ0.5ppm以下で且つガス成分以外の不純物量の合計が1ppm未満である純度99.9999wt%以上の高純度銀の製造方法であって、原料ルツボ内の銀原料を真空容器内において、温度1050℃以上、真空度0.1Pa以下で真空蒸留し、銀より蒸気圧の低い元素を該原料ルツボ内に残留させ、蒸発した銀を該容器内筒面に接触させ凝縮させて鋳型の中に回収した後の蒸気を冷却し銀より蒸気圧の高い気体状の元素を固化させることを特徴とする高純度銀の製造方法である。
【0012】
さらに本発明の第4は、真空精製部と、これを加熱する電気炉を備えた加熱部とを主要構成部とする高純度銀の製造装置であって、上記真空精製部が原料用ルツボと、該ルツボ底部に連接して凝縮し精製された銀が落下する回収鋳型と、該鋳型下方であって前記凝縮した後の蒸気を水冷フランジで冷却し固化するトラップとから成り、かつ上記原料用ルツボと回収鋳型が耐熱材からなり内筒上面が内部で蒸発した銀を凝縮させる二重の筒で封体されていることを特徴とする高純度銀の製造装置である。
【0013】
【作用】
本発明の高純度銀の精製装置は、一例として図1に示す構造とすることができる。例えば電気炉1内に設置された石英製外筒3内を真空排気装置2により真空排気を行えるよう、上記外筒3内に原料ルツボ5、回収鋳型6、トラップ8、水冷フランジ7を脱着可能に連接し、更に原料ルツボ上面に位置する石英製内筒4を設けた。
【0014】
この場合、原料銀(純度99.99wt%程度)を原料ルツボ5に適量入れ、電気炉で1050℃以上、好ましくは1200℃〜1350℃の温度範囲にすると共に、真空度を0.1Pa以下、好ましくは0.02Pa以下に制御すると、原料ルツボ内の原料銀が加熱・蒸発し、上部の石英製内筒上面で凝縮して精製された粒状銀となり、粒状体で原料ルツボ5と石英製内筒4との間を落下して、るつぼ底部に連接する回収用鋳型6の中に落ちる。
【0015】
原料銀中に含有される不純物の内、銀より蒸気圧の低い金、銅、パラジウム、鉄などは原料るつぼ5内に残留し、逆に蒸気圧の高い硫黄、ナトリウム、カルシウム、鉛などは凝縮することなく気体状で真空排気装置2によってルツボ底部に設けられた吸収孔を通して冷却トラップ8内に吸収され、水冷フランジ7の働きにより冷却されて固化する。
【0016】
本発明においては、予め、回収用の鋳型の形状を精製後の次工程で用いる鋳型の形状にしてあるため、従来法のように精製された銀を再度鋳造する必要はなく、このため汚染の少ない高純度銀を精製・鋳造の工程を区別することなく一回の処理で製造できる。
【0017】
このようにして得られた高純度銀をグロー放電質量分析装置で分析したところ、イオウ、鉄、銅、パラジウム、金、鉛がそれぞれ0.5ppm 以下であり、ナトリウム、ケイ素、カリウム、カルシウム、クロム、ニッケルがそれぞれ0.1ppm 以下で、且つ、ガス成分以外の不純物量が1ppm 未満の値を示していた。
【0018】
したがって、本発明においては測定対象元素をNa、Si、S、K、Ca、Cr、Fe、Ni、Cu、Pd、Au、Pbとし、グロー放電質量分析装置により定量分析を行い、得られた不純物含有量の総和を100wt%から差し引いて得られる数値が99.9999wt%以上の場合をもって純度99.9999wt%以上の高純度銀と定義した。
【0019】
以下、実施例を参照して本発明法を詳細に説明するが、本発明法はこれらに限定されるものではない。
【0020】
【実施例1】
図1に示す製造装置を用いて、目的とする高純度銀を得た。先ず、純度99.99wt%の電気銀100gを原料るつぼ5に入れ、回収鋳型6中央部に設置した吸入台9上に固定した後、図1に示すように電気炉1内に装入した。
【0021】
この場合、原料るつぼ5と回収鋳型6の上面には石英製の外筒3と内筒4とが設けられ、真空排気装置2によって内筒4内部の空気が吸入台9上部に設けられた吸入孔(図示せず)を通して吸い出され、内筒4の内部が真空状態となる構造となっている。
【0022】
原料るつぼ5を電気炉1内に装入した後、真空排気装置2で排気して、内筒4内の真空度を0.01Paとすると共に、炉温を1300℃一定で5時間精製したところ、原料中の銀はいったん蒸発した後原料るつぼ5上の内筒4面に接触して次第に凝縮し始め、粒状になって原料るつぼ5の底部に設けた回収鋳型6の中に落下した。この精製銀を80g回収し、その品位を表1に示した。
【0023】
一方、銀より蒸気圧の高いものはガス状のまま排気装置で吸引され、吸入台の上部に設けられた吸入孔を通過して、冷却トラップ上で固化した。この固化物を分析したところ、その主成分は、硫黄、ナトリウム、カルシウム、鉛などいずれも蒸気圧の高い物質であることが分った。また、併せて原料ルツボ内に残っている金属を分析したところ、その主成分は、金、銅、パラシウム、鉄などの蒸気圧の低い物質であることが分かった。
【0024】
【表1】
【0025】
【実施例2】
純度99.99wt%の電気銀100gを原料るつぼ5に入れて、真空度を0.01Pa、加熱温度を1200℃として実施例1と同様に精製を行い、精製銀60gを得た。この品位を表1に併せて示した。
【0026】
【比較例1】
比較のため、純度99.99wt%の電気銀を現在工業的に用いられているメービアス法によって電解精製し、陰極上に析出した銀結晶をかき落として得た精製銀の分析値を表1に併せて示した。
【0027】
【発明の効果】
上述のように、従来必要としていた浄液・電解精製、還元採取、洗浄、乾燥、鋳造及び後処理等の複雑な工程に代わって、本発明の簡易な構造の製造装置を用いることにより、精製から鋳造までの一連の工程を一回の処理で行なえるようになった。さらに従来銀との分離が難しいとされていた金、パラジウムの分離も可能となり、本発明が高純度銀の製造コストダウンに多いに寄与できるものと期待される。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の高純度銀の製造装置の全体を示す概略図である。
【符号の説明】
1 電気炉
2 真空排気装置
3 石英製外筒
4 石英製内筒
5 原料るつぼ
6 回収鋳型
7 水冷フランジ
8 トラップ
9 吸入台
Claims (4)
- イオウ、鉄、銅、パラジウム、金および鉛の含有量がそれぞれ0.5ppm以下で且つガス成分以外の不純物量の合計が1ppm未満であり、凝縮して精製され鋳型に回収された純度99.9999wt%以上の高純度銀。
- イオウ、鉄、銅、パラジウム、金および鉛の含有量がそれぞれ0.5ppm以下、ナトリウム、ケイ素、カリウム、カルシウム、クロム、ニッケルがそれぞれ0.1ppm以下で且つガス成分以外の不純物量の合計が1ppm未満であり、凝縮して精製され鋳型に回収された純度99.9999wt%以上の高純度銀。
- イオウ、鉄、銅、パラジウム、金および鉛の含有量がそれぞれ0.5ppm以下で且つガス成分以外の不純物量の合計が1ppm未満である純度99.9999wt%以上の高純度銀の製造方法であって、原料ルツボ内の銀原料を真空容器内において、温度1050℃以上、真空度0.1Pa以下で真空蒸留し、銀より蒸気圧の低い元素を該原料ルツボ内に残留させ、蒸発した銀を該容器内筒面に接触させ凝縮させて鋳型の中に回収した後の蒸気を冷却し銀より蒸気圧の高い気体状の元素を固化させることを特徴とする高純度銀の製造方法。
- 真空精製部と、これを加熱する電気炉を備えた加熱部とを主要構成部とする高純度銀の製造装置であって、上記真空精製部が原料用ルツボと、該ルツボ底部に連接して凝縮し精製された銀が落下する回収鋳型と、該鋳型下方であって前記凝縮した後の蒸気を水冷フランジで冷却し固化するトラップとから成り、かつ上記原料用ルツボと回収鋳型が耐熱材からなり内筒上面が内部で蒸発した銀を凝縮させる二重の筒で封体されていることを特徴とする高純度銀の製造装置。
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